JPH01242660A - 光学用成形材料 - Google Patents
光学用成形材料Info
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- JPH01242660A JPH01242660A JP6933988A JP6933988A JPH01242660A JP H01242660 A JPH01242660 A JP H01242660A JP 6933988 A JP6933988 A JP 6933988A JP 6933988 A JP6933988 A JP 6933988A JP H01242660 A JPH01242660 A JP H01242660A
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- Japan
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- parts
- polycarbonate resin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、光ディスク、レンズ、プリズムなどの光学用
成形品を製造するに好適な耐熱性、成形性などに優れた
ポリカーボネート樹脂の成形材料に関する。
成形品を製造するに好適な耐熱性、成形性などに優れた
ポリカーボネート樹脂の成形材料に関する。
最近、ポリカーボネート樹脂は、その透明性、耐熱性、
耐加水分解性、寸法安定性などの特徴を生かして、レン
ズ、光情報ディスク用基板材料等として広く用いられる
ようになり、それに伴って、熱安定性や離型性の改良は
重要な問題となって来た。
耐加水分解性、寸法安定性などの特徴を生かして、レン
ズ、光情報ディスク用基板材料等として広く用いられる
ようになり、それに伴って、熱安定性や離型性の改良は
重要な問題となって来た。
従来、ポリカーボネートの安定剤としては実用上、有機
ホスファイトが主流であるが、この加水分解物はポリカ
ーボネート自体の分解を促進することが良く知られてい
る。ポリカーボネート樹脂が加水分解するとその分解物
は微細な白点として成形品中に析出し、光線の通過を妨
げる。
ホスファイトが主流であるが、この加水分解物はポリカ
ーボネート自体の分解を促進することが良く知られてい
る。ポリカーボネート樹脂が加水分解するとその分解物
は微細な白点として成形品中に析出し、光線の通過を妨
げる。
有機ホスファイト以外として提案されているホスホナイ
ト系の化合物も同様の加水分解性を有し、有機ホスフィ
ンや有機ホスフィンオキシトは耐熱安定性の向上が不充
分であるという欠点を有しており、成形品を加熱すると
著しく黄変するという結果きなって現れる。
ト系の化合物も同様の加水分解性を有し、有機ホスフィ
ンや有機ホスフィンオキシトは耐熱安定性の向上が不充
分であるという欠点を有しており、成形品を加熱すると
著しく黄変するという結果きなって現れる。
一方、光学成形品の内、特に光ディスク、レンズ等は射
出成形によって！！造されるが、金型から離型する際に
、離型抵抗が大きいと成形品のソリ、光学的歪みの原因
となるため、離型剤の使用が必要である。特に光ディス
クではスタンパ−の１１以下の凹凸を正確に転写する必
要があり、これは離型剤の性能に負うところが大きい。
出成形によって！！造されるが、金型から離型する際に
、離型抵抗が大きいと成形品のソリ、光学的歪みの原因
となるため、離型剤の使用が必要である。特に光ディス
クではスタンパ−の１１以下の凹凸を正確に転写する必
要があり、これは離型剤の性能に負うところが大きい。
従来、ポリカーボネート樹脂の離型剤としてはパラフィ
ン、シリコーンオイル、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪
酸部分エステル（特に脂肪酸モノグリセリド）などが知
られている。これらの中で少量の使用で優れた離型性を
有するものは脂肪酸及び脂肪酸モノグリセリドであるが
、これらはポリカーボネート樹脂を高温多湿下（８０℃
７９０％ＲＨ）に放置するとポリカーボネート樹脂の加
水分解を促進するため、ポリカーボネート樹脂１００重
量部に対して０．０１重量部を越えての添加は好ましく
ない。しかし、離型性の点からはこの徽以上、例えば０
．０４重１部程度の添加が好ましい。
ン、シリコーンオイル、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪
酸部分エステル（特に脂肪酸モノグリセリド）などが知
られている。これらの中で少量の使用で優れた離型性を
有するものは脂肪酸及び脂肪酸モノグリセリドであるが
、これらはポリカーボネート樹脂を高温多湿下（８０℃
７９０％ＲＨ）に放置するとポリカーボネート樹脂の加
水分解を促進するため、ポリカーボネート樹脂１００重
量部に対して０．０１重量部を越えての添加は好ましく
ない。しかし、離型性の点からはこの徽以上、例えば０
．０４重１部程度の添加が好ましい。
マタ、パラフィン、シリコーンオイル、脂肪酸エステル
等は離型効果が不充分であり、ポリカーボネート樹脂１
００重量部に対して０．２重量部以上の添加が好ましい
が、そのような添加量では、成形品の表面にフローマー
クを生じやすいという欠点があった。
等は離型効果が不充分であり、ポリカーボネート樹脂１
００重量部に対して０．２重量部以上の添加が好ましい
が、そのような添加量では、成形品の表面にフローマー
クを生じやすいという欠点があった。
本発明は、成形性、特に離型性や転写性に優れ、かつ、
耐熱性や耐加水分解性にも優れた光学用ポリカーボネー
ト樹脂成形材料を提供するこきにある。
耐熱性や耐加水分解性にも優れた光学用ポリカーボネー
ト樹脂成形材料を提供するこきにある。
本発明は、粘度平均分子１１２．０００〜２３．０００
のポリカーボネート樹脂１００重量部当たり、（１）亜
燐酸０、０００５〜０゜０】２重最部、（２）炭素数１
０〜２２の飽和脂肪酸と多価アルコールとの部分エステ
ル０．００１〜０．０１重量部、及び（３）炭素数１０
〜３０の飽和脂肪酸と炭素数３０以下の一価或いは多価
アルコールとのエステル０．００５〜Ｏ０２重量部を配
合してなる光学用成形材料であり、更に、該部分エステ
ル（２）とエステル（３）との合計の添加量が、ポリカ
ーボネート樹脂１００重量部当たり０９０２〜０．１６
重量部とするものである。
のポリカーボネート樹脂１００重量部当たり、（１）亜
燐酸０、０００５〜０゜０】２重最部、（２）炭素数１
０〜２２の飽和脂肪酸と多価アルコールとの部分エステ
ル０．００１〜０．０１重量部、及び（３）炭素数１０
〜３０の飽和脂肪酸と炭素数３０以下の一価或いは多価
アルコールとのエステル０．００５〜Ｏ０２重量部を配
合してなる光学用成形材料であり、更に、該部分エステ
ル（２）とエステル（３）との合計の添加量が、ポリカ
ーボネート樹脂１００重量部当たり０９０２〜０．１６
重量部とするものである。
本発明のポリカーボネート樹脂とは、二価フェノールと
ホスゲンやジフェニルカーボネート等のカーボネート前
駆体との反応により得られるホモ−、コーポリカーボネ
ート樹脂、更に分岐化されたもの、末端に長鎖アルキル
基を導入したもの等の平均分子量が１２．０００〜３０
．０００程度のもの；ニーモノマーや末端停止剤として
炭素−炭素不飽和二重結合を有するビスフェノールやビ
ニルフェノールなどを用いて得た変性ポリカーボネート
樹脂にスチレンなどをグラフトしたもの、更にホスゲン
の一部としてテレフタル酸クロライド、イソフタル酸ク
ロライドを用いた一部にエステル結合を有するもの、又
はフェノール性水酸基等をニーモノマーとして使用して
なる変性ポリスチレンにポリカーボネート樹脂をグラフ
ト重合したものなど何れでも使用可能なものとして例示
される。
ホスゲンやジフェニルカーボネート等のカーボネート前
駆体との反応により得られるホモ−、コーポリカーボネ
ート樹脂、更に分岐化されたもの、末端に長鎖アルキル
基を導入したもの等の平均分子量が１２．０００〜３０
．０００程度のもの；ニーモノマーや末端停止剤として
炭素−炭素不飽和二重結合を有するビスフェノールやビ
ニルフェノールなどを用いて得た変性ポリカーボネート
樹脂にスチレンなどをグラフトしたもの、更にホスゲン
の一部としてテレフタル酸クロライド、イソフタル酸ク
ロライドを用いた一部にエステル結合を有するもの、又
はフェノール性水酸基等をニーモノマーとして使用して
なる変性ポリスチレンにポリカーボネート樹脂をグラフ
ト重合したものなど何れでも使用可能なものとして例示
される。
ここに、二価フェノールとしては、２．２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパン（＝ビスフェノールＡ）
、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１．２−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２．２−ビス（
４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１．Ｊ−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）−１−フェニルメタン、１゜１−
ヒス（４−ヒドロキシフェニル−１，１−ジフェニル）
メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シク
ロヘキサン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ニー７−
Ｊｌ／、ヒス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、
ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、さらにこれ
らのフェニル基に低級アルキル基やハロゲン原子を置換
したものなどが例示され、特にビスフェノールＡが最も
代表的である。
ヒドロキシフェニル）プロパン（＝ビスフェノールＡ）
、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１．２−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２．２−ビス（
４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１．Ｊ−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）−１−フェニルメタン、１゜１−
ヒス（４−ヒドロキシフェニル−１，１−ジフェニル）
メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シク
ロヘキサン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ニー７−
Ｊｌ／、ヒス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、
ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、さらにこれ
らのフェニル基に低級アルキル基やハロゲン原子を置換
したものなどが例示され、特にビスフェノールＡが最も
代表的である。
上記のポリカーボネート樹脂に配合する本発明の（１）
の亜燐酸とは、樹脂の耐熱性、特に成形時の分子量低下
を抑制し、しかも、しかも高温多湿環境下においてもポ
リカーボネートの分解を促進することはない。これは、
亜燐酸エステルを使用した場合にはその分解生成物が、
ポリカーボネートの分解を促進することと異なるもので
ある。
の亜燐酸とは、樹脂の耐熱性、特に成形時の分子量低下
を抑制し、しかも、しかも高温多湿環境下においてもポ
リカーボネートの分解を促進することはない。これは、
亜燐酸エステルを使用した場合にはその分解生成物が、
ポリカーボネートの分解を促進することと異なるもので
ある。
亜燐酸（１）の添加量はポリカーボネート樹脂１００重
量部に対して０．０００５〜０．０１重量部、特に０．
００１〜０．００５重量部が好適であり、０．０００５
重量部未満では分解防止効果が不十分であり、０．０１
重量部をこえて使用すると逆に分解を促進する。
量部に対して０．０００５〜０．０１重量部、特に０．
００１〜０．００５重量部が好適であり、０．０００５
重量部未満では分解防止効果が不十分であり、０．０１
重量部をこえて使用すると逆に分解を促進する。
亜燐酸（１）の添加方法としては、粉体をポリカーボネ
ート樹脂に混合して押出す方法や水溶液としてポリカー
ボネート樹脂に添加し、押出す方法などが例示される。
ート樹脂に混合して押出す方法や水溶液としてポリカー
ボネート樹脂に添加し、押出す方法などが例示される。
本発明の添加成分（２）及び（３）は、射出成形時の離
型性を向上させ、金型の語句微細な凹凸の転写性を改良
する離型剤である。
型性を向上させ、金型の語句微細な凹凸の転写性を改良
する離型剤である。
まず、成分（２）の炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸と多
価アルコールとの部分エステルとは、カプリン酸、ラウ
リン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン酸、
ベヘニン酸などの飽和脂肪酸とエチレングリコール、プ
ロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプ
ロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロ
パン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の多価ア
ルコールとの部分エステルであり、ソルビタンモノステ
アレート、ポリエチレングリコールモノステアレート、
グリセリンモノステアレート、グリセリンモノベヘネー
ト、ペンタエリスリトールモノラウレート、ペンタエリ
スリトールモノステアレートなどは容易に市販品を入手
しうるものとして挙げられる。添加量は、ポリカーボネ
ート樹脂１００重量部に対して０．００１〜０．０１重
量部、更に０．００５〜０゜０１重量部が好適である。
価アルコールとの部分エステルとは、カプリン酸、ラウ
リン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン酸、
ベヘニン酸などの飽和脂肪酸とエチレングリコール、プ
ロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプ
ロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロ
パン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の多価ア
ルコールとの部分エステルであり、ソルビタンモノステ
アレート、ポリエチレングリコールモノステアレート、
グリセリンモノステアレート、グリセリンモノベヘネー
ト、ペンタエリスリトールモノラウレート、ペンタエリ
スリトールモノステアレートなどは容易に市販品を入手
しうるものとして挙げられる。添加量は、ポリカーボネ
ート樹脂１００重量部に対して０．００１〜０．０１重
量部、更に０．００５〜０゜０１重量部が好適である。
次に、成分（３）の炭素数１０〜３０の飽和脂肪酸と炭
素数３０以下の一価或いは多価アルコールとのエステル
とは、アルコール性水酸基を持たないフルエステルであ
る。これらの脂肪酸エステルは合成品を始め、植物、動
物、昆虫、鉱物などの天然物中に含まれるエステルワッ
クス類として知られているものであり、具体的にはブチ
ルステアレート、ステアリルステアレート、ベヘニルベ
ヘネート、メチルラウレート、イソプロピルパルミテー
ト、２−エチルへキシルステアレート、ペンタエリスリ
トールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテト
ラベヘネートなどの合成品、長鎖脂肪酸エステルを主成
分とし、該成分の純度の高い蜜蝋などが挙げられる。添
加量は、ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して０
．００５〜０．２重量部、特に０．０１〜０．１５重量
部が好適である。
素数３０以下の一価或いは多価アルコールとのエステル
とは、アルコール性水酸基を持たないフルエステルであ
る。これらの脂肪酸エステルは合成品を始め、植物、動
物、昆虫、鉱物などの天然物中に含まれるエステルワッ
クス類として知られているものであり、具体的にはブチ
ルステアレート、ステアリルステアレート、ベヘニルベ
ヘネート、メチルラウレート、イソプロピルパルミテー
ト、２−エチルへキシルステアレート、ペンタエリスリ
トールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテト
ラベヘネートなどの合成品、長鎖脂肪酸エステルを主成
分とし、該成分の純度の高い蜜蝋などが挙げられる。添
加量は、ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して０
．００５〜０．２重量部、特に０．０１〜０．１５重量
部が好適である。
更に上記離型剤成分（２）及び（３）の合計の添加量は
ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して、０．０２
〜０．１６重量部の範囲とすることが、離型性と安定性
とのバランスの点から好ましい。
ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して、０．０２
〜０．１６重量部の範囲とすることが、離型性と安定性
とのバランスの点から好ましい。
以下、実施例等により本発明を説明する。
なお、実施例等中の％、部などは特に断らない限り重量
基準であり、また、測定方法は下記によった。
基準であり、また、測定方法は下記によった。
離型力の測定。
ペレットを７．８オンス射出成形機（三菱重工■製、５
１５−１５０ ＭＳＴ型）を用い、樹脂温度２８０℃、
金型温度８０℃でコツプ状（底部内径６０ｍｍ、上部内
径７０ｍｍ、深さ７０＋ｎｍ、肉厚３ｍｍ）の成形品を
型内圧８００〜８０５ ｋｇ／ｃａｆで成形し、この成
形品を金型から離型する際の抵抗値を突出しピンに取り
付けた圧力センサーで読み取る。
１５−１５０ ＭＳＴ型）を用い、樹脂温度２８０℃、
金型温度８０℃でコツプ状（底部内径６０ｍｍ、上部内
径７０ｍｍ、深さ７０＋ｎｍ、肉厚３ｍｍ）の成形品を
型内圧８００〜８０５ ｋｇ／ｃａｆで成形し、この成
形品を金型から離型する際の抵抗値を突出しピンに取り
付けた圧力センサーで読み取る。
分子量変化の測定。
ペレットを１２０℃、４時間乾燥し、約２ｇを試験管に
入れて３７０℃、 ２０分、Ｎｘ気流下で加熱する。加
熱前後の分子量変化をフローテスター（＠島津製作所製
、温度２８０℃、荷重１６０ｋｇ／ｃａｒ、オリフィス
１ｍｍΦＸ１０ｍｍＬ）で測定して分子量変化の目安と
した。
入れて３７０℃、 ２０分、Ｎｘ気流下で加熱する。加
熱前後の分子量変化をフローテスター（＠島津製作所製
、温度２８０℃、荷重１６０ｋｇ／ｃａｒ、オリフィス
１ｍｍΦＸ１０ｍｍＬ）で測定して分子量変化の目安と
した。
尚、分子量変化は、加熱前後のＱ値変化が小さいもの程
、小さく、熱安定性が良好である。
、小さく、熱安定性が良好である。
外観及び長期耐湿試験。
ペレットを３．０オンス射出成形機（住友重機Ｑ勾製、
ディスク５鷺３型）を用い、樹脂温度３２０℃、金型温
度１０５℃で厚み１．２ｍｍ、直径１３０ｍｍの円板を
成形し、この円板の色相、焼け、フローマーク、鎖状の
発生の有無を目視観察する（外観）。
ディスク５鷺３型）を用い、樹脂温度３２０℃、金型温
度１０５℃で厚み１．２ｍｍ、直径１３０ｍｍの円板を
成形し、この円板の色相、焼け、フローマーク、鎖状の
発生の有無を目視観察する（外観）。
又、この円板を８０℃、９０％Ｒ１＋の環境試験機に入
れ５００時間エージング後、ディスク中に発生した５０
−以上の白点の個数を光学顕微鏡で読み取る。
れ５００時間エージング後、ディスク中に発生した５０
−以上の白点の個数を光学顕微鏡で読み取る。
実施例１〜７及び比較例１〜８
ビスフェノールＡの苛性ソーダ水溶液と塩化メチレン（
＝ＭＣ）を２０℃で攪拌しつつ、ホスゲンを導入した。
＝ＭＣ）を２０℃で攪拌しつつ、ホスゲンを導入した。
次にｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールとトリエチルアミ
ンを加え、強撹拌下に１時間反応させた後、反応生成混
合物の塩化メチレン溶液を分離し水で繰り返し洗浄した
。
ンを加え、強撹拌下に１時間反応させた後、反応生成混
合物の塩化メチレン溶液を分離し水で繰り返し洗浄した
。
この溶液１００容量部に ローへブタン（＝ｎ旧を２５
容量部添加混合し、混合溶液を温水中に滴下し、ついで
１００℃まで温度を上げて溶媒を留去してスラリー状の
ポリカーボネート粉末を得た。
容量部添加混合し、混合溶液を温水中に滴下し、ついで
１００℃まで温度を上げて溶媒を留去してスラリー状の
ポリカーボネート粉末を得た。
この粉末を濾過して取り出し、１２０℃で８時間乾煙し
て、粘度平均分子ｍ １５．０００のポリカーボネート
を得た。
て、粘度平均分子ｍ １５．０００のポリカーボネート
を得た。
このポリカーボネート粉末ちに第１表記載の添加剤を混
合して２５０〜２７０℃の樹脂温度で押出しベレット化
し成形材料を得た。
合して２５０〜２７０℃の樹脂温度で押出しベレット化
し成形材料を得た。
上記のベレットを使用し、離型抵抗の測定、分子量変化
の測定、外観及び長期耐湿試験をした結果を第１表に示
した。
の測定、外観及び長期耐湿試験をした結果を第１表に示
した。
以上、本発明のポリカーボネート樹脂光学用成形材料は
３００〜３８０℃で成形しても焼けの発生が少なく、又
、極めて離型性に優れていることがら得られた光学用成
形品は金型表面を性格に転写したものであり、かつ、光
学歪みは極めて小さい。
３００〜３８０℃で成形しても焼けの発生が少なく、又
、極めて離型性に優れていることがら得られた光学用成
形品は金型表面を性格に転写したものであり、かつ、光
学歪みは極めて小さい。
また、高温多湿環境下において使用することを余儀無く
される場合にも、加水分解による分子量低下は少なく光
学用成形品として極めて重大な問題である白点の発生が
少ない。
される場合にも、加水分解による分子量低下は少なく光
学用成形品として極めて重大な問題である白点の発生が
少ない。
特許出願人 三菱瓦斯化学株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粘度平均分子量１２，０００〜２３，０００のポリ
カーボネート樹脂１００重量部当たり、（１）亜燐酸０
．０００５〜０．０１重量部、（２）炭素数１０〜２２
の飽和脂肪酸と多価アルコールとの部分エステル０．０
０１〜０．０１重量部、及び（３）炭素数１０〜３０の
飽和脂肪酸と炭素数３０以下の一価或いは多価アルコー
ルとのエステル０．００５〜０．２重量部を配合してな
る光学用成形材料。 ２ 該部分エステル（２）とエステル（３）との合計の
添加量が、ポリカーボネート樹脂１００重量部当たり０
．０２〜０．１６重量部である請求項１記載の光学用成
形材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63069339A JP2701300B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | 光学用成形材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63069339A JP2701300B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | 光学用成形材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01242660A true JPH01242660A (ja) | 1989-09-27 |
| JP2701300B2 JP2701300B2 (ja) | 1998-01-21 |
Family
ID=13399694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63069339A Expired - Lifetime JP2701300B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | 光学用成形材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2701300B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5254614A (en) * | 1990-06-08 | 1993-10-19 | Mitsubishi Kasei Corporation | Polycarbonate resin composition for optical use |
| US5608027A (en) * | 1994-05-19 | 1997-03-04 | General Electric Company | Complex stabilizer composition to improve the melt stability and color stability of polycarbonates |
| JP2002196120A (ja) * | 2000-12-25 | 2002-07-10 | Mitsubishi Chemicals Corp | 非球面投射レンズの基板用組成物及び該組成物を用いた非球面投射レンズの基板及び非球面投射レンズ |
| US7241825B2 (en) | 2002-05-08 | 2007-07-10 | Teijin Chemicals, Ltd. | Polycarbonate resin composition, pellets thereof and molded article thereof |
Citations (2)
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| JPS61500667A (ja) * | 1983-12-14 | 1986-04-10 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニィ | ポリカ−ボネ−ト−ポリエステル組成物の色安定化組成物および安定化方法 |
| JPS61287954A (ja) * | 1985-06-14 | 1986-12-18 | Teijin Chem Ltd | ポリカ−ボネ−ト樹脂組成物 |
-
1988
- 1988-03-25 JP JP63069339A patent/JP2701300B2/ja not_active Expired - Lifetime
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