JPH01244340A - フレーム原子吸光分析装置 - Google Patents
フレーム原子吸光分析装置Info
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- JPH01244340A JPH01244340A JP7269088A JP7269088A JPH01244340A JP H01244340 A JPH01244340 A JP H01244340A JP 7269088 A JP7269088 A JP 7269088A JP 7269088 A JP7269088 A JP 7269088A JP H01244340 A JPH01244340 A JP H01244340A
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- Japan
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- burner
- flow rate
- variable means
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は試料原子化にガス炎を用いる原子吸光分析装置
に関する。
に関する。
(従来の技術)
フレーム原子吸光分析法ではガス炎中に試料を導入して
試料を原子化し、その炎の中を定量しようとする元素の
輝線光を通して、その輝線光の吸光度を測定する。この
場合ガス炎の燃焼条件が分析感度および精度に関係する
ので燃焼条件の最適設定は重要な操作であるが、従来は
燃焼条件の設定は手動的に行っていた。この場合の条件
設定の目標は単に最高感度が得られると云う点に置かれ
ており、最適S/N値を得ると云う観点は重視されてい
なかった。見掛上最高感度が得られても、S/N比が低
ければ結局試料中の目的元素の濃度が低い場合の検出感
度定量精度が低下し、分析の再現性も低くなるので、本
来はS/N値を最高にするように燃焼条件を設定するの
が望ましいのであるが、手動操作による場合、操作が煩
雑なため実行が困難であった。
試料を原子化し、その炎の中を定量しようとする元素の
輝線光を通して、その輝線光の吸光度を測定する。この
場合ガス炎の燃焼条件が分析感度および精度に関係する
ので燃焼条件の最適設定は重要な操作であるが、従来は
燃焼条件の設定は手動的に行っていた。この場合の条件
設定の目標は単に最高感度が得られると云う点に置かれ
ており、最適S/N値を得ると云う観点は重視されてい
なかった。見掛上最高感度が得られても、S/N比が低
ければ結局試料中の目的元素の濃度が低い場合の検出感
度定量精度が低下し、分析の再現性も低くなるので、本
来はS/N値を最高にするように燃焼条件を設定するの
が望ましいのであるが、手動操作による場合、操作が煩
雑なため実行が困難であった。
(発明が解決しようとする課題)
本発明はフレーム原子吸光分析において、ガス炎の燃焼
条件を自動的に最適S/N値になるように設定できる装
置を提供しようとするものである。
条件を自動的に最適S/N値になるように設定できる装
置を提供しようとするものである。
(課題を解決するための手段)
試料原子化炎を形成するバーナに燃料ガスおよび助燃ガ
スを供給する各ガス供給路に自動流量可変手段と、吸光
度信号に対してその時間的平均値および時間的変動の幅
を求める手段とを備え、バーナに供給するガスの流量を
一組の値に設定して、ブランク試料および被測定元素含
有試料(濃度未知で可、例えば被測定試料〉をバーナに
供給し、ブランク試料に対する吸光度信号の時間的平均
Bおよび被測定元素含有試料に対する吸光度信号の時間
的平均Tおよび、同信号に対する時間的変動幅Nを検出
してS/N値を として算出する動作を上記バーナに供給するガス流量を
変えながら行い、上記S/Nが最大になるガス流量の組
合せを検出するようにした。
スを供給する各ガス供給路に自動流量可変手段と、吸光
度信号に対してその時間的平均値および時間的変動の幅
を求める手段とを備え、バーナに供給するガスの流量を
一組の値に設定して、ブランク試料および被測定元素含
有試料(濃度未知で可、例えば被測定試料〉をバーナに
供給し、ブランク試料に対する吸光度信号の時間的平均
Bおよび被測定元素含有試料に対する吸光度信号の時間
的平均Tおよび、同信号に対する時間的変動幅Nを検出
してS/N値を として算出する動作を上記バーナに供給するガス流量を
変えながら行い、上記S/Nが最大になるガス流量の組
合せを検出するようにした。
更にバーナの位置自動可変手段を設は上記した動作を試
料原子化用炎を通過する光ビームの炎内での位置を変え
ながら繰返すようにした。
料原子化用炎を通過する光ビームの炎内での位置を変え
ながら繰返すようにした。
(作 用)
フレーム原子吸光分析では通常バーナに供給する燃料ガ
スの流量は一定にしておいて、助燃ガスの流量を変えて
最適条件を求めている。第2図で横軸は助燃ガス流量で
、縦軸は吸光度の時間的平均を示す。ブランク試料およ
び被測定試料の吸光度平均BおよびTは助燃ガス流量を
変えると図のBおよびTのように変化する。従来はこの
図でT−Bが最大になる点Lmに助燃ガス流量を設定し
ていた。この場合、T、Bは時間的平均であるから、実
際の吸光度信号はこのT、Bの上下に揺れており、その
揺れ幅即ちノイズの幅Nも助燃ガス流量によって変化し
ており、Lmの所で、(T−B)/Nが最大とは限らな
い。しかし従来は測定を行う者が吸光度信号の表示によ
って揺れ幅を見ているので揺れ幅の評価は主観的であり
、数量的にS/N値を把握することは困難で、比較的短
時間でバーナの調節を終ろうと思うとT−Bが最大にな
ると思われる所に助燃ガス流量を設定する他なかった。
スの流量は一定にしておいて、助燃ガスの流量を変えて
最適条件を求めている。第2図で横軸は助燃ガス流量で
、縦軸は吸光度の時間的平均を示す。ブランク試料およ
び被測定試料の吸光度平均BおよびTは助燃ガス流量を
変えると図のBおよびTのように変化する。従来はこの
図でT−Bが最大になる点Lmに助燃ガス流量を設定し
ていた。この場合、T、Bは時間的平均であるから、実
際の吸光度信号はこのT、Bの上下に揺れており、その
揺れ幅即ちノイズの幅Nも助燃ガス流量によって変化し
ており、Lmの所で、(T−B)/Nが最大とは限らな
い。しかし従来は測定を行う者が吸光度信号の表示によ
って揺れ幅を見ているので揺れ幅の評価は主観的であり
、数量的にS/N値を把握することは困難で、比較的短
時間でバーナの調節を終ろうと思うとT−Bが最大にな
ると思われる所に助燃ガス流量を設定する他なかった。
本発明によれば第2図に示すT、Bのデータの他にT
に対するノイズ幅Nが求まっているので、(T−B)/
Nが最大になる助燃ガス流量が自動的に求められる。
に対するノイズ幅Nが求まっているので、(T−B)/
Nが最大になる助燃ガス流量が自動的に求められる。
上の説明は助燃ガスの流量を変える場合についてのみ行
ったが、燃料ガスの流量を変える場合についても全く同
様であり、更に光ビームの試料原子化炎を通過する位置
も測定のS/N比向上向上係するが、上述動作をバーナ
位置を変えながら行うことによってバーナ位置も合わせ
て最適条件が自動的に設定されることになる。
ったが、燃料ガスの流量を変える場合についても全く同
様であり、更に光ビームの試料原子化炎を通過する位置
も測定のS/N比向上向上係するが、上述動作をバーナ
位置を変えながら行うことによってバーナ位置も合わせ
て最適条件が自動的に設定されることになる。
(実施例)
第1図に本発明の一実施例を示す。Hは光源のホローカ
ソードランプ、Fは試料原子化用の炎でBは炎Fを形成
するバーナであり、Zはバーナの位置可変装置である。
ソードランプ、Fは試料原子化用の炎でBは炎Fを形成
するバーナであり、Zはバーナの位置可変装置である。
位置可変装置は制御装置Cによって駆動され、バーナの
上下方向即ちZ軸方向および、炎Fを通過する光ビーム
と直交水平方向およびZ軸周りの回転の3種の位置につ
いて可変であるが、測定上重要なのはZ方向位置と2軸
回りの回転位置であり、特にZ軸方向の位置調節が重要
である。Nは試料霧化器、Sは試料容器で、試料霧化器
を通して燃料ガスがバーナBに供給され、Vfは燃料ガ
スの流量調節弁であり、Vaは助燃ガスの流量調節弁で
あって、これらの弁は制御装置Cにより駆動される。M
はモノクロメータで炎Fを通過した光源Hの光を分光し
、Dは光検出器でモノクロメータMの出射光を受光する
。Lは光検出器りの出力を吸光度信号に変換する吸光度
変換器で、ADは吸光度変換器りの出力をA/D変換す
る。制御装置はA/D変換器ADの出力を取込み所定の
演算を行う。RAMは上記演算を行うためのデータメモ
リである。
上下方向即ちZ軸方向および、炎Fを通過する光ビーム
と直交水平方向およびZ軸周りの回転の3種の位置につ
いて可変であるが、測定上重要なのはZ方向位置と2軸
回りの回転位置であり、特にZ軸方向の位置調節が重要
である。Nは試料霧化器、Sは試料容器で、試料霧化器
を通して燃料ガスがバーナBに供給され、Vfは燃料ガ
スの流量調節弁であり、Vaは助燃ガスの流量調節弁で
あって、これらの弁は制御装置Cにより駆動される。M
はモノクロメータで炎Fを通過した光源Hの光を分光し
、Dは光検出器でモノクロメータMの出射光を受光する
。Lは光検出器りの出力を吸光度信号に変換する吸光度
変換器で、ADは吸光度変換器りの出力をA/D変換す
る。制御装置はA/D変換器ADの出力を取込み所定の
演算を行う。RAMは上記演算を行うためのデータメモ
リである。
第3図は制御装置Cの動作のフローチャートである。こ
の実施例ではバーナ位置は水平方向およびZ軸回りの回
転位置は予め設定してあって、高さ方向の位置2のみを
調節し、また燃料ガスの流量も予め設定されていて助燃
ガスの流量のみ調節するようになっている。まずブラン
ク試料をバーナに継続的に供給しながら(イ)、・バー
ナ高さZを実用範囲の最低位置Zoにセット(ロ)し、
バルブVaの開度をこれも実用範囲の最小にセット(ハ
)し、吸光度平均Bを測定RAMに格納(ニ)し、バル
ブvaの開度が実用範囲の最大Vamか否かチエツク(
ホ)してNOの場合、現在のバルブVaの開度Vaを−
ステップVだけ増加(へ)し、動作は(ニ)のステップ
に戻る。(ホ)のステップがYESのときは次の(ト)
のステップで、バーナ高さが実用範囲の最高か否かチエ
ツクし、Noの場合現在のバーナ高さよリーステップ分
Z高くして(チ)、動作は(ハ)のステップに戻る。(
ト)のステップがYESになったら、定量しようとする
元素を含んだ試料(被測定試料で可、濃度は未知でよい
)を導入(す)し、再びバーす位置をZoに戻しくヌ)
、バルブVaをVaOに戻しくル)、吸光度平均Tおよ
び吸光度の変動幅Nを測定してRAMに格納(オ)シ、
以下ブランク試料の場合と同様にして(ワ)(力)(ヨ
) (夕)のステップを経て、(ヨ)のステップがYE
Sになったら、必要なデータは全て採取できたことにな
るので、(し)のステップで、バーナの各高さ位置毎に
、助燃ガスバルブ開度を変えを算して、(ソ)のステッ
プで上記S/Hの値から最大値を索出して、そのS/N
値を与えるバーナ高さおよびバルブVaの開度にバーナ
BおよびバルブVaを設定して動作を終わる。
の実施例ではバーナ位置は水平方向およびZ軸回りの回
転位置は予め設定してあって、高さ方向の位置2のみを
調節し、また燃料ガスの流量も予め設定されていて助燃
ガスの流量のみ調節するようになっている。まずブラン
ク試料をバーナに継続的に供給しながら(イ)、・バー
ナ高さZを実用範囲の最低位置Zoにセット(ロ)し、
バルブVaの開度をこれも実用範囲の最小にセット(ハ
)し、吸光度平均Bを測定RAMに格納(ニ)し、バル
ブvaの開度が実用範囲の最大Vamか否かチエツク(
ホ)してNOの場合、現在のバルブVaの開度Vaを−
ステップVだけ増加(へ)し、動作は(ニ)のステップ
に戻る。(ホ)のステップがYESのときは次の(ト)
のステップで、バーナ高さが実用範囲の最高か否かチエ
ツクし、Noの場合現在のバーナ高さよリーステップ分
Z高くして(チ)、動作は(ハ)のステップに戻る。(
ト)のステップがYESになったら、定量しようとする
元素を含んだ試料(被測定試料で可、濃度は未知でよい
)を導入(す)し、再びバーす位置をZoに戻しくヌ)
、バルブVaをVaOに戻しくル)、吸光度平均Tおよ
び吸光度の変動幅Nを測定してRAMに格納(オ)シ、
以下ブランク試料の場合と同様にして(ワ)(力)(ヨ
) (夕)のステップを経て、(ヨ)のステップがYE
Sになったら、必要なデータは全て採取できたことにな
るので、(し)のステップで、バーナの各高さ位置毎に
、助燃ガスバルブ開度を変えを算して、(ソ)のステッ
プで上記S/Hの値から最大値を索出して、そのS/N
値を与えるバーナ高さおよびバルブVaの開度にバーナ
BおよびバルブVaを設定して動作を終わる。
上述動作において吸光度信号の平均TおよびBを求める
動作は次のように行われる。吸光度信号は一定時間間隔
でサンプリングされ、A/D変換されて制御装置Cに取
りまれる。このA/D変換されたデータをXi (i=
1.2+・・・n)とすると、制御装置Cは各サンプリ
ング毎に を計算する。Xの値はiが小さい間は毎回変化するが、
その変化は次第に小さくなって行くので、n−1回目の
Xとn回目のXとの差が所定値より小さくなったn回目
の所で測定を終わる。吸光度の変動幅Nの求め方は種々
あるが、最′も単純なものは上述したXiを次々にRA
Mに格納しておき、他方上述した平均X=(Σ X i
) / iを求めて、0回サンプリングの所で測定を
終わったら、求められた平均XとRAMに格納しである
データXiとの差の1Xi−XIの最大値を求めてこれ
をNとする。より適正な方法としてはRAMを以ってN
とする。
動作は次のように行われる。吸光度信号は一定時間間隔
でサンプリングされ、A/D変換されて制御装置Cに取
りまれる。このA/D変換されたデータをXi (i=
1.2+・・・n)とすると、制御装置Cは各サンプリ
ング毎に を計算する。Xの値はiが小さい間は毎回変化するが、
その変化は次第に小さくなって行くので、n−1回目の
Xとn回目のXとの差が所定値より小さくなったn回目
の所で測定を終わる。吸光度の変動幅Nの求め方は種々
あるが、最′も単純なものは上述したXiを次々にRA
Mに格納しておき、他方上述した平均X=(Σ X i
) / iを求めて、0回サンプリングの所で測定を
終わったら、求められた平均XとRAMに格納しである
データXiとの差の1Xi−XIの最大値を求めてこれ
をNとする。より適正な方法としてはRAMを以ってN
とする。
バーナに供給するガス流量を変えると吸光度信号が安定
する迄に若干の時間がか\る。従って第3図のフローチ
ャートで(ニ)および(オ)のステップの前に夫々時間
待ちのステップを入れる方がよい。このときの待ち時間
は予めタイマによって固定的に設定しておいてもよいが
、これでは余分に時間をかけることになりがちであるか
ら、自動的に待ち時間設定がなされるようにするのが望
ましい。このためには、バルブ開度の設定を終わった後
、吸光度信号をサンプリングしながら例えば10サンプ
リングデータの移動平均を求め、最新の移動平均値とそ
の一つ前のサンプリング時の移動平均値との差が設定値
以下になった所で、第3図(ニ)、(オ)のステップを
開始するようにすればよい。
する迄に若干の時間がか\る。従って第3図のフローチ
ャートで(ニ)および(オ)のステップの前に夫々時間
待ちのステップを入れる方がよい。このときの待ち時間
は予めタイマによって固定的に設定しておいてもよいが
、これでは余分に時間をかけることになりがちであるか
ら、自動的に待ち時間設定がなされるようにするのが望
ましい。このためには、バルブ開度の設定を終わった後
、吸光度信号をサンプリングしながら例えば10サンプ
リングデータの移動平均を求め、最新の移動平均値とそ
の一つ前のサンプリング時の移動平均値との差が設定値
以下になった所で、第3図(ニ)、(オ)のステップを
開始するようにすればよい。
(発明の効果)
人間が目視によって測定出力の変動幅即ちノイズの大き
さを認識するのは困難で主観が入るものであるから、バ
ーナの燃焼条件の手動設定は最大感度に設定することに
なっていたが、本発明によれば自動的にS/N値最大の
条件に設定されるので、オペレータの負担が軽減され、
調整時間も短縮されて、しかも測定の感度精度の向上が
得られる。またフレーム原子吸光分析では光ビームの炎
を通過する位置も感度に影響するが、上述したバーナの
燃焼条件設定の動作にバーナ位置の調整も加えればS/
N比最大の条件を探索するプログラムがそのま\使えて
、バーナ位置およびバーナの燃焼条件の両方が最適に調
整されてS/N値の向上、オペレータの負担軽減、調整
時間の短縮等の効果が一層高められる。
さを認識するのは困難で主観が入るものであるから、バ
ーナの燃焼条件の手動設定は最大感度に設定することに
なっていたが、本発明によれば自動的にS/N値最大の
条件に設定されるので、オペレータの負担が軽減され、
調整時間も短縮されて、しかも測定の感度精度の向上が
得られる。またフレーム原子吸光分析では光ビームの炎
を通過する位置も感度に影響するが、上述したバーナの
燃焼条件設定の動作にバーナ位置の調整も加えればS/
N比最大の条件を探索するプログラムがそのま\使えて
、バーナ位置およびバーナの燃焼条件の両方が最適に調
整されてS/N値の向上、オペレータの負担軽減、調整
時間の短縮等の効果が一層高められる。
第1図は本発明の一実施例装置のブロック図、第2図は
上記実施例の動作の一例のフローチャート、第3図は従
来例および本発明の詳細な説明するグラフである。 H・・・光源、B・・・バーナ、M・・・モノクロメー
タ、D・・・光検出器、L・・・吸光度変換装置、AD
・・・A/D変換器、Z・・・バーナの位置可変装置、
N・・・試料霧化器、vf・・・燃料ガス調節バルブ、
Va・・・助燃ガス調節バルブ、C・・・制御装置。 代理人 弁理士 縣 浩 介 第2図
上記実施例の動作の一例のフローチャート、第3図は従
来例および本発明の詳細な説明するグラフである。 H・・・光源、B・・・バーナ、M・・・モノクロメー
タ、D・・・光検出器、L・・・吸光度変換装置、AD
・・・A/D変換器、Z・・・バーナの位置可変装置、
N・・・試料霧化器、vf・・・燃料ガス調節バルブ、
Va・・・助燃ガス調節バルブ、C・・・制御装置。 代理人 弁理士 縣 浩 介 第2図
Claims (2)
- (1)バーナに供給する燃料ガスおよび助燃ガスの両方
或は一方の流量を調節する自動流量可変手段と、吸光度
信号の時間的平均および時間的変動の変動幅を検出する
手段と、バーナにブランク試料を導入しつゝ、上記自動
流量可変手段を駆動して、バーナに供給する燃料ガスお
よび助燃ガスの比率が変わる毎に吸光度信号の平均Bを
求め、次にバーナに定量しようとする元素を含有した燃
料を導入しつゝ上記自動流量可変手段を駆動して、バー
ナに供給する燃料ガスおよび助燃ガスの比率が変わる毎
に吸光度信号の平均Tおよび吸光度信号の時間的変動の
変動幅Nを検出して上記自動流量可変手段の同じ位置に
対する上記BとTとNとにより、 S/N=(T−B)/N を算出して、上記S/Nが最大になる自動流量可変手段
の位置を索出し、その位置を最適位置とする制御手段と
を備えたフレーム原子吸光分析装置。 - (2)特許請求の範囲第1項記載の発明に加えて、バー
ナの位置自動可変手段を設け、上記バーナの一つの位置
において、バーナにブランク試料を導入しつゝ、上記自
動流量可変手段を駆動して、バーナに供給する燃料ガス
および助燃ガスの比率が変わる毎に吸光度信号の平均B
を求め、次にバーナに定量しようとする元素を含有した
試料を導入しつゝ上記自動流量可変手段を駆動して、バ
ーナに供給する燃料ガスおよび助燃ガスの比率が変わる
毎に吸光度信号の平均Tおよび吸光度信号の時間的変動
の変動幅Nを検出する動作をバーナの位置を変えながら
繰返し、上記バーナの位置および上記自動流量可変手段
の同じ位置に対する上記BとTとNとにより、 S/N=(T−B)/N を算出して、上記S/Nが最大になるバーナ位置および
自動流量可変手段の位置を索出し、その位置を最適位置
とする制御手段を備えたフレーム原子吸光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63072690A JPH07119689B2 (ja) | 1988-03-26 | 1988-03-26 | フレーム原子吸光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63072690A JPH07119689B2 (ja) | 1988-03-26 | 1988-03-26 | フレーム原子吸光分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01244340A true JPH01244340A (ja) | 1989-09-28 |
| JPH07119689B2 JPH07119689B2 (ja) | 1995-12-20 |
Family
ID=13496614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63072690A Expired - Lifetime JPH07119689B2 (ja) | 1988-03-26 | 1988-03-26 | フレーム原子吸光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07119689B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04274736A (ja) * | 1991-02-28 | 1992-09-30 | Shimadzu Corp | 原子吸光分光光度計 |
| JP2001083082A (ja) * | 1999-09-17 | 2001-03-30 | Hitachi Ltd | 原子吸光測定方法 |
| JPWO2019012580A1 (ja) * | 2017-07-10 | 2020-03-19 | 株式会社島津製作所 | フレーム式原子吸光分光光度計 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51128590A (en) * | 1975-05-01 | 1976-11-09 | Seiko Instr & Electronics Ltd | Data processing system for analizer |
| JPS58124931A (ja) * | 1982-01-19 | 1983-07-25 | エヌ・ベ−・フイリツプス・フル−イランペンフアブリケン | 原子吸光分光光度計およびそれを用いる分析方法 |
| JPS59220631A (ja) * | 1983-05-30 | 1984-12-12 | Shimadzu Corp | 原子吸光分析装置 |
-
1988
- 1988-03-26 JP JP63072690A patent/JPH07119689B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51128590A (en) * | 1975-05-01 | 1976-11-09 | Seiko Instr & Electronics Ltd | Data processing system for analizer |
| JPS58124931A (ja) * | 1982-01-19 | 1983-07-25 | エヌ・ベ−・フイリツプス・フル−イランペンフアブリケン | 原子吸光分光光度計およびそれを用いる分析方法 |
| JPS59220631A (ja) * | 1983-05-30 | 1984-12-12 | Shimadzu Corp | 原子吸光分析装置 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04274736A (ja) * | 1991-02-28 | 1992-09-30 | Shimadzu Corp | 原子吸光分光光度計 |
| JP2001083082A (ja) * | 1999-09-17 | 2001-03-30 | Hitachi Ltd | 原子吸光測定方法 |
| JPWO2019012580A1 (ja) * | 2017-07-10 | 2020-03-19 | 株式会社島津製作所 | フレーム式原子吸光分光光度計 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07119689B2 (ja) | 1995-12-20 |
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