JPH01248047A - 分析方法 - Google Patents
分析方法Info
- Publication number
- JPH01248047A JPH01248047A JP7331488A JP7331488A JPH01248047A JP H01248047 A JPH01248047 A JP H01248047A JP 7331488 A JP7331488 A JP 7331488A JP 7331488 A JP7331488 A JP 7331488A JP H01248047 A JPH01248047 A JP H01248047A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- electrode
- liquid
- storage alloy
- hydrogen storage
- dissolved oxygen
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野ン
本発明は流通式の溶液の分析方法、とぐに、分析用のセ
ンサが溶存酸素の影響を受ける場合、あらかじめ被測定
液中の溶存酸素を除去して行なう流通式の溶液の分析方
法に関する。
ンサが溶存酸素の影響を受ける場合、あらかじめ被測定
液中の溶存酸素を除去して行なう流通式の溶液の分析方
法に関する。
（従来の技術）
従来より、液中の特定の物質を分析するための手段とし
て種々の方法が知られている。これらの分析方法の中に
は種々のセンサを使ったものが存在するが、その中でと
〈ｆこ、溶存酸素の影響を受けるため、あらかじめ溶存
酸素を除去する必要がある分析法も種々存在する。その
中には電気化学的方法が多数存在し、その代表的なもの
がポーラログラフ分析法である。
て種々の方法が知られている。これらの分析方法の中に
は種々のセンサを使ったものが存在するが、その中でと
〈ｆこ、溶存酸素の影響を受けるため、あらかじめ溶存
酸素を除去する必要がある分析法も種々存在する。その
中には電気化学的方法が多数存在し、その代表的なもの
がポーラログラフ分析法である。
これは、たとえば滴下水銀電極を作用電極としこの滴下
水銀電極を所定の電位にした場合、前記滴下水銀電極に
流れる分析対象物の電解電流が分析対象物の溶液白濃度
に比例することを応用したものである。
水銀電極を所定の電位にした場合、前記滴下水銀電極に
流れる分析対象物の電解電流が分析対象物の溶液白濃度
に比例することを応用したものである。
このとき、測定液中に溶存している酸素が、前記溶存酸
素自身を分析する場合以外は妨害物として作用するため
、あらかじめ溶存酸素を除去する必要がある。
素自身を分析する場合以外は妨害物として作用するため
、あらかじめ溶存酸素を除去する必要がある。
溶存酸素の除去法としては窒素や不活性ガス等を発泡し
て溶存酸素を除去する方法、亜硫酸ナトリウムのような
還元剤を用いて除去する方法などがあるが、前者の方法
ではｒＲ累を含まない窒素や不活性ガスをつくらなけれ
ばならず、かつ、前記ガス類を貯蔵しておくボンベが必
要であり、持ち運びが不便であるとともに保守、管理が
煩雑である。また、後者の亜硫酸ナトリウムのような還
元剤を添加する方法は、新たに測定液中に電解質を添加
する方法であり、測定溶液のイオン強度が変わったり、
被測定物の活量係数が変わったりして測定誤差を招くこ
とになりかねない。
て溶存酸素を除去する方法、亜硫酸ナトリウムのような
還元剤を用いて除去する方法などがあるが、前者の方法
ではｒＲ累を含まない窒素や不活性ガスをつくらなけれ
ばならず、かつ、前記ガス類を貯蔵しておくボンベが必
要であり、持ち運びが不便であるとともに保守、管理が
煩雑である。また、後者の亜硫酸ナトリウムのような還
元剤を添加する方法は、新たに測定液中に電解質を添加
する方法であり、測定溶液のイオン強度が変わったり、
被測定物の活量係数が変わったりして測定誤差を招くこ
とになりかねない。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は、上記従来の問題を解決するために提案された
もので操作しゃすい溶存酸素除去手段を具備した流通式
の分析方法を提供することを目的とする。
もので操作しゃすい溶存酸素除去手段を具備した流通式
の分析方法を提供することを目的とする。
〔発明の構成〕
（課題を解決するための手段）
本発明は被測定液中の特定成分を分析するセンサを具備
した測定部に、前記センサに接触するように被測定液を
流通路を経て流通させ、前記センサの出力信号を解析し
て前記特定成分を分析する流通式の分析方法において、
前記流通路の前記測定部の上流部に水素吸蔵合金含有体
からなる水素吸蔵合金電極を設け、かつ前記流通路の前
記測定部の下流部に前記水素吸蔵合金電極の対極を配置
し、前記水素吸蔵合金電極と前記対極との間に前記水素
吸蔵合金電極が負になるように電圧を印加し、被測定液
中に存在する溶存酸素をあらかじめ還元除去することを
特徴とする流通式の分析方法である。
した測定部に、前記センサに接触するように被測定液を
流通路を経て流通させ、前記センサの出力信号を解析し
て前記特定成分を分析する流通式の分析方法において、
前記流通路の前記測定部の上流部に水素吸蔵合金含有体
からなる水素吸蔵合金電極を設け、かつ前記流通路の前
記測定部の下流部に前記水素吸蔵合金電極の対極を配置
し、前記水素吸蔵合金電極と前記対極との間に前記水素
吸蔵合金電極が負になるように電圧を印加し、被測定液
中に存在する溶存酸素をあらかじめ還元除去することを
特徴とする流通式の分析方法である。
（作用ン
本発明の分析方法は、水素吸蔵合金′Ｒ極／測定液界面
で測定液から Ｈ！ ０ ” ｅ ＋：Ｈａｄ ＋ ＯＨ・・・・・・
・・・・・・・・・■Ｈａｄ ：付着水素 の反応により゛Ｃ生成する水素ζこよって溶存酸素を還
元することができる。前記水素吸蔵合金電極が前記測定
液の流通路の前記測定電極部よりも上流側に設置しであ
るため、電解条件や、測定液の流通速度を所定の範囲に
設定することにより、測定電極部に到達する前に測定液
内に存在する溶存酸素を除去でき、溶存酸素の妨害によ
る測定誤差をなくすことができる。
で測定液から Ｈ！ ０ ” ｅ ＋：Ｈａｄ ＋ ＯＨ・・・・・・
・・・・・・・・・■Ｈａｄ ：付着水素 の反応により゛Ｃ生成する水素ζこよって溶存酸素を還
元することができる。前記水素吸蔵合金電極が前記測定
液の流通路の前記測定電極部よりも上流側に設置しであ
るため、電解条件や、測定液の流通速度を所定の範囲に
設定することにより、測定電極部に到達する前に測定液
内に存在する溶存酸素を除去でき、溶存酸素の妨害によ
る測定誤差をなくすことができる。
なお、測定電極部の後方側にニッケル極等を対極として
設置しであるために、前記対極部で発生する可能性があ
る酸素の影響を受けることはない。
設置しであるために、前記対極部で発生する可能性があ
る酸素の影響を受けることはない。
なお、溶存酸素濃度は最大で８ｐｐｍ程度であり、前記
Ｈ，Ｏの分解や生成した水素が溶存酸素を還元した際に
生成するＨ、Ｏが測定！１度に及ぼす影響は無視できる
。
Ｈ，Ｏの分解や生成した水素が溶存酸素を還元した際に
生成するＨ、Ｏが測定！１度に及ぼす影響は無視できる
。
また、水素吸蔵合金電極は水素を生成するとともに、前
記生成した水素を前記電極中に吸蔵することができるた
め、前記水素吸蔵合金電極と対極との間に電流を流し続
けている以外の時でも溶存酸素を還元する効果を期待で
きる。
記生成した水素を前記電極中に吸蔵することができるた
め、前記水素吸蔵合金電極と対極との間に電流を流し続
けている以外の時でも溶存酸素を還元する効果を期待で
きる。
（実施例）
以下、本発明を実施例にもとづき、さらに詳細に説明す
る。
る。
第１図は本発明の一実施例としての分析装置の概略を示
した図である。図中＋１１は前記測定電極部、（２１は
作用電極としての滴下水銀電極、（３）は対極を兼ねた
参照電極である。（４）は前記滴下水銀電極からの水銀
溜め、（５）は前記水銀溜めにたくわ見られた水銀を取
り出すために用いるコック、（６）は被測定液の流通路
、（７）は前記被測定液を流通させるためのポンプ、（
８）は前記被測定液、（９）は前記被測定液を収容する
ための容器、Ｑｌは測定が終った後の被測定液を収容す
る廃液容器、ａｌｌは前記作用゛電極（２）に定電圧を
与えるためのポテンシオメータ、（＋２は前記作用電極
（２）に流れる電流の大小を測定する電流計、（１３は
前記電流計で測定した電流値から被測定物の濃度を計算
し表示するための計算表示機構、σ導は水素吸蔵合金含
有体からなる水素吸蔵合金電極、αＳは前記水素吸蔵合
金電極の対極としてのニッケル極、σｅは前記水素吸蔵
合金電極と対極との間に定電流を与え、前記水素吸蔵合
金電極から水素を発生させるためメこ用いる定電流電蝕
である。
した図である。図中＋１１は前記測定電極部、（２１は
作用電極としての滴下水銀電極、（３）は対極を兼ねた
参照電極である。（４）は前記滴下水銀電極からの水銀
溜め、（５）は前記水銀溜めにたくわ見られた水銀を取
り出すために用いるコック、（６）は被測定液の流通路
、（７）は前記被測定液を流通させるためのポンプ、（
８）は前記被測定液、（９）は前記被測定液を収容する
ための容器、Ｑｌは測定が終った後の被測定液を収容す
る廃液容器、ａｌｌは前記作用゛電極（２）に定電圧を
与えるためのポテンシオメータ、（＋２は前記作用電極
（２）に流れる電流の大小を測定する電流計、（１３は
前記電流計で測定した電流値から被測定物の濃度を計算
し表示するための計算表示機構、σ導は水素吸蔵合金含
有体からなる水素吸蔵合金電極、αＳは前記水素吸蔵合
金電極の対極としてのニッケル極、σｅは前記水素吸蔵
合金電極と対極との間に定電流を与え、前記水素吸蔵合
金電極から水素を発生させるためメこ用いる定電流電蝕
である。
前記分析装置を用い、７ｐｐｍの溶存酸素を含む：、％
１．０３ｍＭ Ｚｎｃｌ＊水素液の水散液ストを行った
ところ、溶存酸素の影響を受けず１．０３ｍＭの分析値
を得ることができた。しかも、窒素ボンベ等を使わず、
容易に操作を行うことができた。
ところ、溶存酸素の影響を受けず１．０３ｍＭの分析値
を得ることができた。しかも、窒素ボンベ等を使わず、
容易に操作を行うことができた。
次に上記本発明方法と同様の原理を液中の溶存酸素の除
去装置に用いることができる。
去装置に用いることができる。
この場合には溶存酸素除去装置を第２図に示す如く構成
する。
する。
図中Ｑυは液を導入する液導入口、四は液を排出する液
排出口、（ハ）は前記液導入口と前記液排出口との間に
存在し、その一部が水素や酸素を透過できるガス透過膜
で形成されている液の流通路である。なお、（ハ）の部
分は毛細管でできている。Ｑ４は前記ガス透過膜の一部
を恍うように配置されている水素吸蔵合金含有体からな
る水素吸蔵合金電極、□□□は前記水素吸蔵合金電極に
接触することなく近接配置されているニッケル極等から
なる対極、（至）は前記水素吸蔵合金電極と前記対極と
を同時に浸漬する５ＮＫＯ）（溶液、（５）は前記５Ｎ
ＫＯＨ溶液を収容する容器、（至）は前記水素吸蔵合金
を負極、前記対極を正極として電屏する定を流電源、（
ハ）は前記型ゆλを制御する制御機構、（７）は配線で
ある。
排出口、（ハ）は前記液導入口と前記液排出口との間に
存在し、その一部が水素や酸素を透過できるガス透過膜
で形成されている液の流通路である。なお、（ハ）の部
分は毛細管でできている。Ｑ４は前記ガス透過膜の一部
を恍うように配置されている水素吸蔵合金含有体からな
る水素吸蔵合金電極、□□□は前記水素吸蔵合金電極に
接触することなく近接配置されているニッケル極等から
なる対極、（至）は前記水素吸蔵合金電極と前記対極と
を同時に浸漬する５ＮＫＯ）（溶液、（５）は前記５Ｎ
ＫＯＨ溶液を収容する容器、（至）は前記水素吸蔵合金
を負極、前記対極を正極として電屏する定を流電源、（
ハ）は前記型ゆλを制御する制御機構、（７）は配線で
ある。
なお、前記制御機構は流入液中の溶存酸素濃度−流人液
量、流出液の希望する溶存酸素濃度等ｔこ応じ、必要な
電流値を設定する作用を行なう。
量、流出液の希望する溶存酸素濃度等ｔこ応じ、必要な
電流値を設定する作用を行なう。
前記溶存酸素除去装置にポーラログラフ装置にて分析し
たい溶存酸素８ｐｐｍを含む被測定液を流入させたとこ
ろ、液流出口からは直ちに溶存酸素０．００ｐｐｍの流
出液が得られた。
たい溶存酸素８ｐｐｍを含む被測定液を流入させたとこ
ろ、液流出口からは直ちに溶存酸素０．００ｐｐｍの流
出液が得られた。
なお、第２図の溶存酸素除去装置においてはガス透過性
の膜で形成されている流通路が水素吸蔵合金電極で横わ
れているので、液が通過する際に前記液中の溶存酸素が
ガス透過性の膜を透過し、前記水素吸蔵合金電極近傍に
到達し除去される。
の膜で形成されている流通路が水素吸蔵合金電極で横わ
れているので、液が通過する際に前記液中の溶存酸素が
ガス透過性の膜を透過し、前記水素吸蔵合金電極近傍に
到達し除去される。
したがって、ガス透過膜の種類や流通路の長さや流通路
の直径、水素吸蔵合金電極に流れる電流ｆＭ度等をコン
トロールすることで流通液中の溶存ｅｘｍｅを除去ない
しは所定値まで減少することができる。なお、この装置
においては流通液は直接電極に接触しないのでコンタミ
ネーシ曽ンの心配がない。また、流通液が水素吸蔵合金
電極が安定に作用するアルカリ性である必要がない。
の直径、水素吸蔵合金電極に流れる電流ｆＭ度等をコン
トロールすることで流通液中の溶存ｅｘｍｅを除去ない
しは所定値まで減少することができる。なお、この装置
においては流通液は直接電極に接触しないのでコンタミ
ネーシ曽ンの心配がない。また、流通液が水素吸蔵合金
電極が安定に作用するアルカリ性である必要がない。
ところで、本発明においては負極として水素吸蔵合金電
極を用いているところに大きな意味がある。
極を用いているところに大きな意味がある。
単に電解液中の酸素濃度を減少させたり、ゼロにさせた
りするためには水素吸蔵合金電極でなくても、たとえば
通常の白金ＶＬ極や金電極などでもよい。しかしながら
このような電極においては水素を吸蔵する能力がほとん
どないため、電極近傍ないしは流通路中の酸素濃度を減
少させる作用が生ずるのは電流を通じているときだけで
ある。この点ζこおいて、水素吸蔵合金電極は電解によ
り生じた水素を大量に吸蔵できるため、電流を切った後
でも長時間にわたって電極近傍の酸素濃度をゼロに保つ
ことができ、流通液中の除酸素効果を一層高められるこ
とが期待できる。
りするためには水素吸蔵合金電極でなくても、たとえば
通常の白金ＶＬ極や金電極などでもよい。しかしながら
このような電極においては水素を吸蔵する能力がほとん
どないため、電極近傍ないしは流通路中の酸素濃度を減
少させる作用が生ずるのは電流を通じているときだけで
ある。この点ζこおいて、水素吸蔵合金電極は電解によ
り生じた水素を大量に吸蔵できるため、電流を切った後
でも長時間にわたって電極近傍の酸素濃度をゼロに保つ
ことができ、流通液中の除酸素効果を一層高められるこ
とが期待できる。
以上詳述した如く、本発明によれば除酸素用のガスボン
ベを準備する必要がなく、かつ、亜硫酸ナトリウムのよ
うな還元剤を加える必要がなく正確な足前分析ができ、
その工業的価徨は大である。
ベを準備する必要がなく、かつ、亜硫酸ナトリウムのよ
うな還元剤を加える必要がなく正確な足前分析ができ、
その工業的価徨は大である。
また大発明原理を用いることにより、溶存酸素除去装置
を得ることができる。
を得ることができる。
第１因は本発明の一実施例としての分析装置の概要図、
第２図は本発明り分竹方池Ｅ旧ＬＪへ哀砂酸秦除去褒デ
の獄を国ｚ゛める。 （１）測定電極部ｉｆ”＠下水銀電極。 （３」参照電極、（６）流通路、（７）ポンプ、（８）
被測定液。 （１１１ポテンシオメータ、 ｔ１２電流計、（Ｉ３計
算表示機構。 ａ４水素吸蔵合金電極、σ５対極。
第２図は本発明り分竹方池Ｅ旧ＬＪへ哀砂酸秦除去褒デ
の獄を国ｚ゛める。 （１）測定電極部ｉｆ”＠下水銀電極。 （３」参照電極、（６）流通路、（７）ポンプ、（８）
被測定液。 （１１１ポテンシオメータ、 ｔ１２電流計、（Ｉ３計
算表示機構。 ａ４水素吸蔵合金電極、σ５対極。
Claims (1)
- 被測定液中の特定成分を分析するセンサを具備した測定
部に、前記センサに接触するように被測定液を液流通路
を経て流通させ、前記センサの出力信号を解析して前記
特定成分を分析する流通式の分析方法において、前記流
通路の前記測定部の上流部に水素吸蔵合金含有体からな
る水素吸蔵合金電極を設け、かつ前記流通路の前記測定
部の下流部に前記水素吸蔵合金電極の対極を配置し、前
記水素吸蔵合金電極と前記対極との間に前記水素吸蔵合
金電極が負になるように電圧を印加し、被測定液中に存
在する溶存酸素をあらかじめ還元除去することを特徴と
する分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7331488A JPH01248047A (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7331488A JPH01248047A (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01248047A true JPH01248047A (ja) | 1989-10-03 |
Family
ID=13514588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7331488A Pending JPH01248047A (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01248047A (ja) |
-
1988
- 1988-03-29 JP JP7331488A patent/JPH01248047A/ja active Pending
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