JPH01249619A - 高融点金属シリサイドターゲットの製造方法 - Google Patents
高融点金属シリサイドターゲットの製造方法Info
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- JPH01249619A JPH01249619A JP7443588A JP7443588A JPH01249619A JP H01249619 A JPH01249619 A JP H01249619A JP 7443588 A JP7443588 A JP 7443588A JP 7443588 A JP7443588 A JP 7443588A JP H01249619 A JPH01249619 A JP H01249619A
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- powder
- melting point
- temperature
- hot
- high melting
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/06—Metal silicides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明はＷ、ＭＯ，Ｔｉ等の高融点金属（Ｍ）シリサイ
ドターゲットの製造方法に関する。
ドターゲットの製造方法に関する。
（従来の技術）
半導体装置の電極あるいは配線、特にＭＯ８ＬＳＩのゲ
ート電極としてはポリシリコンが広く用いられている。
ート電極としてはポリシリコンが広く用いられている。
しかしながらＬＳＩの高集積化に伴ない、ポリシリコン
では電気抵抗が大きく、信号伝搬の遅延が問題となって
きている。一方、セルファラインによる素子形成を容易
とするため、ゲート、ソース、ドレイン電極材として高
融点材料が所望されている。このような材料として高融
点金属シリサイド、特に低抵抗という点でタングステン
シリサイドが有望視されている。
では電気抵抗が大きく、信号伝搬の遅延が問題となって
きている。一方、セルファラインによる素子形成を容易
とするため、ゲート、ソース、ドレイン電極材として高
融点材料が所望されている。このような材料として高融
点金属シリサイド、特に低抵抗という点でタングステン
シリサイドが有望視されている。
このような高融点シリサイドを用いた電極は高融点シリ
サイド材のターゲットを用いたスパッタリング法、電子
ビーム蒸着法等にょシ形成されるが、その性質はターゲ
ツト材の特性に大きく左右される。
サイド材のターゲットを用いたスパッタリング法、電子
ビーム蒸着法等にょシ形成されるが、その性質はターゲ
ツト材の特性に大きく左右される。
（発明が解決しようとする課題）
従来このようなシリサイドターゲットは、Ｗ。
ＭＯ等の高融点金属粉とシリコン粉とを混合して、得た
Ｗ８ ｉ ２とＳｉとともにホットプレスする方法（特
開昭６１−１４１６７４号等）、シリサイド仮焼結体に
Ｓｉを含浸させる方法（特開昭６１．−１．０８１３２
号、特開昭６１−１７９５３４号等）となったり、製法
が複雑となった抄する問題点があり、使用上満足のいく
高融点シリサイドターゲットは得られていないのが現状
である。
Ｗ８ ｉ ２とＳｉとともにホットプレスする方法（特
開昭６１−１４１６７４号等）、シリサイド仮焼結体に
Ｓｉを含浸させる方法（特開昭６１．−１．０８１３２
号、特開昭６１−１７９５３４号等）となったり、製法
が複雑となった抄する問題点があり、使用上満足のいく
高融点シリサイドターゲットは得られていないのが現状
である。
本発明は以上の点を考慮してなされたもので、均一な微
細組織を備え、かつち密な高融点シリサイドターゲット
の製造方法を提供することを目的とする。
細組織を備え、かつち密な高融点シリサイドターゲット
の製造方法を提供することを目的とする。
（課題を解決するだめの手段と作用）
本発明は、
高融点金属（Ｍ Ｉ Ｗ、 Ｍｏ、Ｃｒ、’ｌ’ ｉ
等）と８１粉末の混合粉末を反応ホントプレスする第１
の工程と１ 第１の工程で得られた焼結体を不活性ガス雰囲気中で加
熱処理する第２の工程１ とを具備したことを特徴とする高融点金属シリサイドタ
ーゲットの製造方法である。
等）と８１粉末の混合粉末を反応ホントプレスする第１
の工程と１ 第１の工程で得られた焼結体を不活性ガス雰囲気中で加
熱処理する第２の工程１ とを具備したことを特徴とする高融点金属シリサイドタ
ーゲットの製造方法である。
以下Ｗシリサイドの場合を例に説明する。
従来の方法ではＷＳｉ２は２１６５℃の高融点であるの
に対しＳｉは１４１４℃の低融点である上に両相の共融
点は】４００℃と更に低くいためこの温度周辺で焼結さ
れる。通常のＷＳｉｚ粉末は粉砕により微細化きれてい
るのでサイズと形状カ不揃いで角張っているが、この温
度領域では熱的に安定であるためＷＳ ｉ ２粉子間で
の焼結は進まず相互間の結合強度は弱くて破壊し易い。
に対しＳｉは１４１４℃の低融点である上に両相の共融
点は】４００℃と更に低くいためこの温度周辺で焼結さ
れる。通常のＷＳｉｚ粉末は粉砕により微細化きれてい
るのでサイズと形状カ不揃いで角張っているが、この温
度領域では熱的に安定であるためＷＳ ｉ ２粉子間で
の焼結は進まず相互間の結合強度は弱くて破壊し易い。
一方、Ｓ１相はＷＳｉ２相よりも占積率が８％（Ｘ−２
，２）〜２５％（Ｘ−２，９）と少ないため、熱的に安
定で角張ったｗｓ １２粒子の周囲にくまなくＳｉ相を
行き渡らせるのはホットプレス焼結法に拠っても容易で
ない。このために生ずる焼結ムラはターゲットとして使
用中に局部的消耗あるいは部分的欠落によるゴミの発生
を引起こすので致命的欠陥である。添加Ｓｔが融解ある
いはＷＳ ｉ ２と共融して液相を生成する１４００〜
１４１４°Ｃ以上の温度でホットプレス焼結すれば、液
相をＷＳ口粒子間にしみ渡らせることが出来る。しかし
高温になるためＳｌの揮散による系外放出が顕著になり
組成比のズレを生ずると共に、Ｓｉ相が冷却固化する時
の収縮でＷＳｉｘ相との界面にクラックを生ずるだけで
なく、ＷＳｉ２とＳｉの共晶組織までも発生する。板状
ターゲットの中心部と壓縁部の間の組成のズレ及び全体
的な組成のハズレ、更にターゲットとして使用中におけ
るクラックに起因するＷＳ ｉ ２粒子の欠は落ちと共
晶からの脱落は、やは９致命的欠陥と成る。そこで液相
が発生しない１４００℃以下の温度でホットプレス焼結
すると、今度は先のＳｉ相の分布ムラが増すます大きく
成るだけで無く、焼結ムラが発生しち密化不十分と成る
。
，２）〜２５％（Ｘ−２，９）と少ないため、熱的に安
定で角張ったｗｓ １２粒子の周囲にくまなくＳｉ相を
行き渡らせるのはホットプレス焼結法に拠っても容易で
ない。このために生ずる焼結ムラはターゲットとして使
用中に局部的消耗あるいは部分的欠落によるゴミの発生
を引起こすので致命的欠陥である。添加Ｓｔが融解ある
いはＷＳ ｉ ２と共融して液相を生成する１４００〜
１４１４°Ｃ以上の温度でホットプレス焼結すれば、液
相をＷＳ口粒子間にしみ渡らせることが出来る。しかし
高温になるためＳｌの揮散による系外放出が顕著になり
組成比のズレを生ずると共に、Ｓｉ相が冷却固化する時
の収縮でＷＳｉｘ相との界面にクラックを生ずるだけで
なく、ＷＳｉ２とＳｉの共晶組織までも発生する。板状
ターゲットの中心部と壓縁部の間の組成のズレ及び全体
的な組成のハズレ、更にターゲットとして使用中におけ
るクラックに起因するＷＳ ｉ ２粒子の欠は落ちと共
晶からの脱落は、やは９致命的欠陥と成る。そこで液相
が発生しない１４００℃以下の温度でホットプレス焼結
すると、今度は先のＳｉ相の分布ムラが増すます大きく
成るだけで無く、焼結ムラが発生しち密化不十分と成る
。
ターゲット中の大きな複雑形状気孔は使用時にその縁部
に電界集中を生じ、局部的消耗あるいは部分的欠落によ
るゴミの発生を引起こすので好ましくない。このため気
孔は存在するとしても球状で相当径は１０μ以下が望才
しい。
に電界集中を生じ、局部的消耗あるいは部分的欠落によ
るゴミの発生を引起こすので好ましくない。このため気
孔は存在するとしても球状で相当径は１０μ以下が望才
しい。
以上従来法では、先ずｗｓ ｉ を粉末を合成粉砕する
ため附随する洗浄乾燥工程等も含めた多くの工程段階を
必要とするにもかかわらず、ＷＳ Ｉ ２と８１の混合
粉末を１４００℃以上で焼結すれば共晶とクラックの発
生及び組成のズレが甚だしく成って問題化し、１４００
℃以下で焼結すれば微細組織のムラおよび焼結密度の低
下が甚だしく成って問題化するため、秀れたターゲット
の製造は極めて困難であった。
ため附随する洗浄乾燥工程等も含めた多くの工程段階を
必要とするにもかかわらず、ＷＳ Ｉ ２と８１の混合
粉末を１４００℃以上で焼結すれば共晶とクラックの発
生及び組成のズレが甚だしく成って問題化し、１４００
℃以下で焼結すれば微細組織のムラおよび焼結密度の低
下が甚だしく成って問題化するため、秀れたターゲット
の製造は極めて困難であった。
本発明者らは上記目的のため鋭意研究を進め、従来よシ
のＷＳ ｉ ２粉末と８ｉ粉末の混合粉末の真空ホット
プレス焼結（２５０ｂ／１ｙｎ２）で１３７５℃以上に
加熱する必要があり添加Ｓｔの５０％程度が揮散するこ
と及びＷＳｉ２の合成反応は約１０００℃から徐々に顕
著となり１２００℃で２時間保持すればＷが全てＷＳｉ
２化することを確認する一方、Ｗ粉末とＳ＋粉末の混合
粉末を反応ホットプレス焼結によりＷＳ ｉ ２の合成
とち密化の同時進行を検討したところ、１３００℃以下
のＳｉ揮散が顕著になる以前の温度で充分にち密化する
こと及び粒状のｗｓ ｉ ２相の周囲を膜状のＳｉ相が
被接あるいはｖｙｓ ｉ 、粒子がＳｉ相の中に斑点状
に浮かんだ均−微細組織が得られることを見出だし、本
発明を完成させた。
のＷＳ ｉ ２粉末と８ｉ粉末の混合粉末の真空ホット
プレス焼結（２５０ｂ／１ｙｎ２）で１３７５℃以上に
加熱する必要があり添加Ｓｔの５０％程度が揮散するこ
と及びＷＳｉ２の合成反応は約１０００℃から徐々に顕
著となり１２００℃で２時間保持すればＷが全てＷＳｉ
２化することを確認する一方、Ｗ粉末とＳ＋粉末の混合
粉末を反応ホットプレス焼結によりＷＳ ｉ ２の合成
とち密化の同時進行を検討したところ、１３００℃以下
のＳｉ揮散が顕著になる以前の温度で充分にち密化する
こと及び粒状のｗｓ ｉ ２相の周囲を膜状のＳｉ相が
被接あるいはｖｙｓ ｉ 、粒子がＳｉ相の中に斑点状
に浮かんだ均−微細組織が得られることを見出だし、本
発明を完成させた。
本発明の要点は以下の通りである。ＷとＳｉの混合粉末
でのＳｉモル量はＷのそれの２〜３倍であるため、大部
分のＷ粉末はＳｉ粉末に囲まれ接触し均一に分布してい
る。この混合粉末を加熱すると８１は軟化すると共にＷ
と反応しＷＳ ＋ ２を形成するため、Ｓｉ粒子はＷ粒
子と接した部分でＷＳｌｘを生成する発熱反応によシ局
所的に昇温し一層軟化しＷＳｌｘ化しつつある粒子の表
面及び周囲に凝集してＷＳ ｉ ２化が進む。一方ＷＳ
１２化しつつある粒子表面から離れたＳｉ部分に於ける
温度上昇は僅かであるため、軟化程度は少なく、Ｓｉ揮
敗は生ぜず、ましてや液相を形成してのち密化促進にも
至らない。このため１３００℃の常圧焼結法ではＳｉの
多いＸ −３，０の組成でもち密化不十分な多孔体とな
った。ところが適当な圧力を加えホットプレス焼結する
と、多少軟化した多量の未反応Ｓｉと過剰ＳｔがＷＳｉ
２化しつつある粒子の周囲に強制的に流動されてち密化
するため、Ｓｉの少ないＸ ＝ ２．１の組成でも球状
のＷＳｉ２相を膜状のＳｉ相が被覆した理想的な微細組
織のち密焼結体に成ることを発見した。
でのＳｉモル量はＷのそれの２〜３倍であるため、大部
分のＷ粉末はＳｉ粉末に囲まれ接触し均一に分布してい
る。この混合粉末を加熱すると８１は軟化すると共にＷ
と反応しＷＳ ＋ ２を形成するため、Ｓｉ粒子はＷ粒
子と接した部分でＷＳｌｘを生成する発熱反応によシ局
所的に昇温し一層軟化しＷＳｌｘ化しつつある粒子の表
面及び周囲に凝集してＷＳ ｉ ２化が進む。一方ＷＳ
１２化しつつある粒子表面から離れたＳｉ部分に於ける
温度上昇は僅かであるため、軟化程度は少なく、Ｓｉ揮
敗は生ぜず、ましてや液相を形成してのち密化促進にも
至らない。このため１３００℃の常圧焼結法ではＳｉの
多いＸ −３，０の組成でもち密化不十分な多孔体とな
った。ところが適当な圧力を加えホットプレス焼結する
と、多少軟化した多量の未反応Ｓｉと過剰ＳｔがＷＳｉ
２化しつつある粒子の周囲に強制的に流動されてち密化
するため、Ｓｉの少ないＸ ＝ ２．１の組成でも球状
のＷＳｉ２相を膜状のＳｉ相が被覆した理想的な微細組
織のち密焼結体に成ることを発見した。
次に本発明のプロセスを具体的に説明する。
原料Ｗ粉末と原料Ｓｉ粉末は高純度品を使用する。特に
電子工業用途に用いられるターゲット作製の為には酸素
不純物が少なく、放射性元素、アルカリ金属及び遷移金
属含有量の特に少ないものが望まれる。高純度のＳ Ｉ
粉末は容易に市販入手しうる。Ｗについても上記不純物
量の少ない高純度品を調整する技術が確立されており、
更にその改善について二三の方法が提案されている。酸
素不純物はＳｉ粉末の表面酸化被膜として比較的多く（
２００〜５００ ｒ） ｐ ＩＴ））含有され、これら
は真空加熱過１（１１００〜１３５０ ’Ｃ’）でガス
化して系外へ放出されるが、なるべくならば少ない方が
好ましい。しかし、Ｓｉ粒子の結晶内に取込まれた酸素
は加熱しても糸外へ放出され難いので１０ｏｐｐｍ以下
の少量である必要があり、これは市販入手可能である。
電子工業用途に用いられるターゲット作製の為には酸素
不純物が少なく、放射性元素、アルカリ金属及び遷移金
属含有量の特に少ないものが望まれる。高純度のＳ Ｉ
粉末は容易に市販入手しうる。Ｗについても上記不純物
量の少ない高純度品を調整する技術が確立されており、
更にその改善について二三の方法が提案されている。酸
素不純物はＳｉ粉末の表面酸化被膜として比較的多く（
２００〜５００ ｒ） ｐ ＩＴ））含有され、これら
は真空加熱過１（１１００〜１３５０ ’Ｃ’）でガス
化して系外へ放出されるが、なるべくならば少ない方が
好ましい。しかし、Ｓｉ粒子の結晶内に取込まれた酸素
は加熱しても糸外へ放出され難いので１０ｏｐｐｍ以下
の少量である必要があり、これは市販入手可能である。
原料Ｗ粉末とＳ＋粉末をモル比で１＝２１〜３．０に配
合し、ボットミルあるいは■ミキサ等を用いて充分均一
に乾式混合する。高温に加熱した時Ｓ１粉末表面からの
ＳＩと酸化被膜５ｉＯｚの揮散損失分を見込んで目標モ
ル比よシも若干過剰の８１配合量としておくのが適切で
ある。その過剰量は０゜１％弱と少なく後工程の温度時
間圧力等を考慮して経験的に定め得る。混合が不均一で
あるとち密に焼結するだめの温度圧力が高くなり好まし
くない。原料Ｗ粉末と原料Ｓ １粉末の平均粒径は１〜
１００μのものを使用するが、Ｗ粉末粒径がＳ ＋粉末
粒径の５倍以内であることが均一混合の点のみならず焼
結の点でも好ま（−い。ターゲラ）ＷＳｌｘの組成を（
２，、Ｉ Ｓ Ｘ≦３０）に限定するのは、Ｘが小さい
と反応ＨＰによってても均一微細組織の形成が困難とな
り、Ｘが大きいと電気抵抗率が相との馴染みが低下する
ので、歪みと欠は落ちの原因となり含有させてはならな
い。ＷＳ ｉ ２粒径のバラツキが大きいとターゲット
使用時の冷熱サイクルで生ずる歪みが局在して溜まり易
く欠は落ちの遠因となるので、ＷＳｉ２粒径のバラツキ
は５倍以下望廿しくけ３倍以下が好ましい。
合し、ボットミルあるいは■ミキサ等を用いて充分均一
に乾式混合する。高温に加熱した時Ｓ１粉末表面からの
ＳＩと酸化被膜５ｉＯｚの揮散損失分を見込んで目標モ
ル比よシも若干過剰の８１配合量としておくのが適切で
ある。その過剰量は０゜１％弱と少なく後工程の温度時
間圧力等を考慮して経験的に定め得る。混合が不均一で
あるとち密に焼結するだめの温度圧力が高くなり好まし
くない。原料Ｗ粉末と原料Ｓ １粉末の平均粒径は１〜
１００μのものを使用するが、Ｗ粉末粒径がＳ ＋粉末
粒径の５倍以内であることが均一混合の点のみならず焼
結の点でも好ま（−い。ターゲラ）ＷＳｌｘの組成を（
２，、Ｉ Ｓ Ｘ≦３０）に限定するのは、Ｘが小さい
と反応ＨＰによってても均一微細組織の形成が困難とな
り、Ｘが大きいと電気抵抗率が相との馴染みが低下する
ので、歪みと欠は落ちの原因となり含有させてはならな
い。ＷＳ ｉ ２粒径のバラツキが大きいとターゲット
使用時の冷熱サイクルで生ずる歪みが局在して溜まり易
く欠は落ちの遠因となるので、ＷＳｉ２粒径のバラツキ
は５倍以下望廿しくけ３倍以下が好ましい。
黒鉛モールドに調合粉末′に詰めて真空ＨＰ炉内にセッ
トし、Ｏ，ＯＯＯｌ ”Ｊ、’ｏｒｒ以下に真空排気後
１０００℃着では吸着ガスの放出を促進するため圧力を
ほとんど印加せず昇温する。約１ｏｏｏ℃でそのまま保
持してガス放出の徹底を図るのが好ましい。１０００℃
から所定温度（Ｔ８−１１００〜１４． Ｏ０℃）まで
昇温し、所定時間（）−１ｓ −０゜１５〜８．Ｏｈ）
保持する過程でのＨ，Ｐ圧力の印加る。またＨ Ｉ）圧
力が高くなる程、ち密化に必要な温度と時間は低く短く
なり、Ｓｌの揮散率は低下するが、酸化被膜の分解放出
は期待出来なく成る。
トし、Ｏ，ＯＯＯｌ ”Ｊ、’ｏｒｒ以下に真空排気後
１０００℃着では吸着ガスの放出を促進するため圧力を
ほとんど印加せず昇温する。約１ｏｏｏ℃でそのまま保
持してガス放出の徹底を図るのが好ましい。１０００℃
から所定温度（Ｔ８−１１００〜１４． Ｏ０℃）まで
昇温し、所定時間（）−１ｓ −０゜１５〜８．Ｏｈ）
保持する過程でのＨ，Ｐ圧力の印加る。またＨ Ｉ）圧
力が高くなる程、ち密化に必要な温度と時間は低く短く
なり、Ｓｌの揮散率は低下するが、酸化被膜の分解放出
は期待出来なく成る。
従って酸素含有量の多い原料粉末を使う場合は、出来る
だけ後期に高圧を印加するのが好ましい。
だけ後期に高圧を印加するのが好ましい。
また１０００°Ｃからの昇温中あるいは所定保持温度に
到達以後にＡｒ、Ｈ，Ｈｅ、Ｎｅ等の不活性ガスを炉内
に導入しＳｌの消散を抑制するのも有効な方法である。
到達以後にＡｒ、Ｈ，Ｈｅ、Ｎｅ等の不活性ガスを炉内
に導入しＳｌの消散を抑制するのも有効な方法である。
ＨＰ温度はＷＳｉ２の合成反応が顕著になる１１．００
℃以上を必要とし、これ以下の温度ではち密化に２時間
以上を要するのみならず必要なＨＰ圧力が５００ Ｋｙ
／ ｃｍ２ を超えて加圧モールドが高価になり入
手も困難である。しかし実用上は酸素不純物の系外放出
が激しくなる温度（１２００℃出来れば１２５０°Ｃ）
以上で焼結するのが好ましい。−方高温では必要なＨＰ
正圧力時間は少なくなるが、液相発生温度（１４００℃
）以下で焼結する必要がある。高温になるとＳ ｉの揮
散による組成比のズレが次第に太きくなるので、適切な
焼結温度は１３５０℃以下、好ましくは１３００℃以下
である。
℃以上を必要とし、これ以下の温度ではち密化に２時間
以上を要するのみならず必要なＨＰ圧力が５００ Ｋｙ
／ ｃｍ２ を超えて加圧モールドが高価になり入
手も困難である。しかし実用上は酸素不純物の系外放出
が激しくなる温度（１２００℃出来れば１２５０°Ｃ）
以上で焼結するのが好ましい。−方高温では必要なＨＰ
正圧力時間は少なくなるが、液相発生温度（１４００℃
）以下で焼結する必要がある。高温になるとＳ ｉの揮
散による組成比のズレが次第に太きくなるので、適切な
焼結温度は１３５０℃以下、好ましくは１３００℃以下
である。
ホットプレスによりち密化した後、１４．００ ℃近く
の高温まで加熱しく第２の工程）してＷＳ ｉ ２相と
８１相の界面の密着性を強化向上させるのはスパッタ時
の欠は落ちを抑制するのに有効な手段である。これは充
分にち密化した後に実施しないと８１の揮散が激しく成
って好ましく無＜ 、１４００℃以上の高温で行うと８
１等の融解膨張によりクランクが発生して好ましくない
。との熱処〕−用は真空ホットプレスによりち密化した
後直ちに不活性ガスを導入して昇温することでも良いが
、ポットプレス焼結体をまとめて密閉性の良いカーボン
容器に納め不活性雰囲気中で常圧焼結しても良い。
の高温まで加熱しく第２の工程）してＷＳ ｉ ２相と
８１相の界面の密着性を強化向上させるのはスパッタ時
の欠は落ちを抑制するのに有効な手段である。これは充
分にち密化した後に実施しないと８１の揮散が激しく成
って好ましく無＜ 、１４００℃以上の高温で行うと８
１等の融解膨張によりクランクが発生して好ましくない
。との熱処〕−用は真空ホットプレスによりち密化した
後直ちに不活性ガスを導入して昇温することでも良いが
、ポットプレス焼結体をまとめて密閉性の良いカーボン
容器に納め不活性雰囲気中で常圧焼結しても良い。
特にカーボン容器内に多量のターゲツト材と併せてＳｔ
粗粉を入れて不活性雰囲気にＳｉ蒸気を含有させると効
果的である。不活性雰囲気は少なく特に第２の工程は１
３００〜１４００℃の不活性ガス中、５０〜５００ Ｋ
ｆ７ｃｍ ２で１〜８時間Ｕ Ｐすることが好ましい。
粗粉を入れて不活性雰囲気にＳｉ蒸気を含有させると効
果的である。不活性雰囲気は少なく特に第２の工程は１
３００〜１４００℃の不活性ガス中、５０〜５００ Ｋ
ｆ７ｃｍ ２で１〜８時間Ｕ Ｐすることが好ましい。
この第２の工程により第１のを膜状のＳｉ相が被覆した
微細組織を有するターゲツト材を得ることができる。
微細組織を有するターゲツト材を得ることができる。
ターゲツト材としてみた場合、
■気孔率が５％以下好ましくは２％以下さらに好ましく
は０．２％以下である。
は０．２％以下である。
■ＭＳｉｚ相とＳｉ相相性外結晶相及び、ＭＳｉ２相と
Ｓｉ相の共晶組織が存在しない。
Ｓｉ相の共晶組織が存在しない。
■各気孔が球状で３０μ以下好ましくは１０μ以下更に
好ましくは４μ以下の相当径である。
好ましくは４μ以下の相当径である。
（４）ＭＳ！２の粒径バラツキが１０倍以下、好ましく
は５倍以下、さらに好ましくは３倍以下である。
は５倍以下、さらに好ましくは３倍以下である。
■製品ターゲットにおける組成の場所的バラツキかへＸ
二０．５％以下好ましくはΔＸ≦０．０５％以下であ粂
。
二０．５％以下好ましくはΔＸ≦０．０５％以下であ粂
。
■不純物酸素含有量が３００１）ｌ）ｍ以下である。
■全金属不純物含有量が５ｐｐｍ以下、特にＮａ。
Ｋがｘｏｏｏｐｐｂ以下好ましくは１００ｐｐ・ｂ以下
、Ｕ、Ｔｈが１００１）ｌ）ｂ以下好ましくはｔｏｐｐ
ｂ以下である。
、Ｕ、Ｔｈが１００１）ｌ）ｂ以下好ましくはｔｏｐｐ
ｂ以下である。
が好ましいが、本発明によれば上記条件を満足するター
ゲツト材を得ることができる。
ゲツト材を得ることができる。
（実施例）
実施例１
高純度Ｗ粉末（平均粒径５μｍ）と高純度Ｓｉ粉末（平
均粒径３μｍ）をモル比１：２．６で配合し、Ａｒガス
で置換したボットミルで１６時時間式混合した。混合粉
末１００ｆを高純度黒鉛製Ｈｐ −ｒ： −ルド（内寸
： ３３ Ｘ ４３ ｍ−）にｓｋメ、ＨＰ炉に納め１
５Ｙ１の加圧下で１０００℃（真空度：５×１Ｏ−５Ｔ
ｏｒｒ）まで昇温した。次いで２５０〜に加圧して６０
０℃／ｈの速度で１３００℃に昇温し３０分保持した後
、炉内にＡｒガスを導入して１３８０℃で２時間ホット
プレス焼結してから印加圧を抜き降温した。
均粒径３μｍ）をモル比１：２．６で配合し、Ａｒガス
で置換したボットミルで１６時時間式混合した。混合粉
末１００ｆを高純度黒鉛製Ｈｐ −ｒ： −ルド（内寸
： ３３ Ｘ ４３ ｍ−）にｓｋメ、ＨＰ炉に納め１
５Ｙ１の加圧下で１０００℃（真空度：５×１Ｏ−５Ｔ
ｏｒｒ）まで昇温した。次いで２５０〜に加圧して６０
０℃／ｈの速度で１３００℃に昇温し３０分保持した後
、炉内にＡｒガスを導入して１３８０℃で２時間ホット
プレス焼結してから印加圧を抜き降温した。
得られた焼結体の密度は８．１３ ＩＩ ／ ｃｍ ３
． Ｓ ｉ／Ｗ組成比は２．５９．酸素不純物量は２５
０ｐＩ）ｍであった。Ｘ線回折ピークはＷＳｉ２とＳｉ
のみで、焼結体の顕微鏡写真（第２図）に示すように、
サイズのそろったｗｓ ｔ を粒子の回りをＳｉ相が埋
める微細組織を示し、ＷＳ ｉ ２相とＳｉ相との粒界
にはクラックは認められなかった。
． Ｓ ｉ／Ｗ組成比は２．５９．酸素不純物量は２５
０ｐＩ）ｍであった。Ｘ線回折ピークはＷＳｉ２とＳｉ
のみで、焼結体の顕微鏡写真（第２図）に示すように、
サイズのそろったｗｓ ｔ を粒子の回りをＳｉ相が埋
める微細組織を示し、ＷＳ ｉ ２相とＳｉ相との粒界
にはクラックは認められなかった。
実施例２
実施例１と同様に混合した粉末１００ｇをＨＰ上モール
ド詰め、これをＨＰ炉内に装入後、１５顆の加圧下で１
０００℃まで昇温した。次いで、２５０Ｙｌに加圧して
６００℃／ｈの速度で１３００℃に昇温し３０分保持し
た後、炉内にＡｒガスを導入し、さらに圧力を１００ち
まで降下して１４００°Ｃで１時間ホットプレス焼結し
てから印加圧を抜き降温した。
ド詰め、これをＨＰ炉内に装入後、１５顆の加圧下で１
０００℃まで昇温した。次いで、２５０Ｙｌに加圧して
６００℃／ｈの速度で１３００℃に昇温し３０分保持し
た後、炉内にＡｒガスを導入し、さらに圧力を１００ち
まで降下して１４００°Ｃで１時間ホットプレス焼結し
てから印加圧を抜き降温した。
得られた焼結体の密度は８．１８ ｆ ／ ｃｍ３．
Ｓｉ／Ｗ組成比は２．５７、酸素不純物量は１８０
ｐ ｐｍであった。次にＷＳｉ’ｚ相とＳｉ相界面の接
合性を調べるため、焼結体を破壊し、その破面をＳＥＭ
観察した。破面はＳＥＭ写真（第３図）に示すように、
ＷＳｉｚ粒内をき裂が伝播して生じたへき開面を呈し、
粒界に沼ってき裂が進展して破壊した徴候は認められな
いことから、ＷＳｉｚ相とＳｉ相は拡散反応により強固
に接合していることが判明した。
Ｓｉ／Ｗ組成比は２．５７、酸素不純物量は１８０
ｐ ｐｍであった。次にＷＳｉ’ｚ相とＳｉ相界面の接
合性を調べるため、焼結体を破壊し、その破面をＳＥＭ
観察した。破面はＳＥＭ写真（第３図）に示すように、
ＷＳｉｚ粒内をき裂が伝播して生じたへき開面を呈し、
粒界に沼ってき裂が進展して破壊した徴候は認められな
いことから、ＷＳｉｚ相とＳｉ相は拡散反応により強固
に接合していることが判明した。
なお上記の実施例２と同様の方法でホットプレス焼結し
、研削研磨、放電加工によυ／２６０Ｘ６ｔのターゲッ
トに仕上げた。中心部分と円周部分の組成比のズレを化
学分析したところ、△×≦０．０３であった。
、研削研磨、放電加工によυ／２６０Ｘ６ｔのターゲッ
トに仕上げた。中心部分と円周部分の組成比のズレを化
学分析したところ、△×≦０．０３であった。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば組成比が厳密に制御
され、理想的な微細組織を備えてち密な高品質ｗｓｉｘ
ターゲットおよびその簡便な製造工程が提供される。
され、理想的な微細組織を備えてち密な高品質ｗｓｉｘ
ターゲットおよびその簡便な製造工程が提供される。
第１図は）ＩＰ焼結における昇温プログラムと印代理人
弁理士 則 近 憲 佑 同 松山光之 軛・峡 第２図 第３図
弁理士 則 近 憲 佑 同 松山光之 軛・峡 第２図 第３図
Claims (2)
- （１）高融点金属（Ｍ）とＳｉ粉末の混合粉末を反応ホ
ットプレスする第１の工程、 第１の工程で得られた焼結体を不活性ガス雰囲気中で加
熱処理する第２の工程、 とを具備したことを特徴とする高融点金属シリサイドタ
ーゲットの製造方法。 - （２）前記第２の工程はホットプレスであることを特徴
とする請求項１記載の高融点金属シリサイドターゲット
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7443588A JPH01249619A (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 高融点金属シリサイドターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7443588A JPH01249619A (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 高融点金属シリサイドターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249619A true JPH01249619A (ja) | 1989-10-04 |
Family
ID=13547140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7443588A Pending JPH01249619A (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 高融点金属シリサイドターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01249619A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5409517A (en) * | 1990-05-15 | 1995-04-25 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Sputtering target and method of manufacturing the same |
| US5460793A (en) * | 1993-05-07 | 1995-10-24 | Japan Energy Corporation | Silicide targets for sputtering and method of manufacturing the same |
| EP1021265A4 (en) * | 1997-07-11 | 2003-08-27 | Johnson Matthey Elect Inc | SPUTTERING TARGETS FROM INTERMETALLIC ALUMINIDS AND SILICIDES, AND PRODUCTION METHOD THEREFOR |
| US6713391B2 (en) | 1997-07-11 | 2004-03-30 | Honeywell International Inc. | Physical vapor deposition targets |
| JP2008502575A (ja) * | 2004-06-14 | 2008-01-31 | シグナ・ケミストリー・リミテッド・ライアビリティ・カンパニー | アルカリ金属を含むシリサイド組成物およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-03-30 JP JP7443588A patent/JPH01249619A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5409517A (en) * | 1990-05-15 | 1995-04-25 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Sputtering target and method of manufacturing the same |
| US5460793A (en) * | 1993-05-07 | 1995-10-24 | Japan Energy Corporation | Silicide targets for sputtering and method of manufacturing the same |
| US5618397A (en) * | 1993-05-07 | 1997-04-08 | Japan Energy Corporation | Silicide targets for sputtering |
| EP1021265A4 (en) * | 1997-07-11 | 2003-08-27 | Johnson Matthey Elect Inc | SPUTTERING TARGETS FROM INTERMETALLIC ALUMINIDS AND SILICIDES, AND PRODUCTION METHOD THEREFOR |
| US6713391B2 (en) | 1997-07-11 | 2004-03-30 | Honeywell International Inc. | Physical vapor deposition targets |
| JP2008502575A (ja) * | 2004-06-14 | 2008-01-31 | シグナ・ケミストリー・リミテッド・ライアビリティ・カンパニー | アルカリ金属を含むシリサイド組成物およびその製造方法 |
| JP2012232895A (ja) * | 2004-06-14 | 2012-11-29 | Signa Chemistry Llc | アルカリ金属を含むシリサイド組成物およびその製造方法 |
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