JPH02166276A - 高融点金属シリサイド製ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
高融点金属シリサイド製ターゲットおよびその製造方法Info
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- JPH02166276A JPH02166276A JP32242288A JP32242288A JPH02166276A JP H02166276 A JPH02166276 A JP H02166276A JP 32242288 A JP32242288 A JP 32242288A JP 32242288 A JP32242288 A JP 32242288A JP H02166276 A JPH02166276 A JP H02166276A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、高純度の高融点金属シリサイド焼結体トおよ
びその製造方法に関する。
びその製造方法に関する。
高融点金属シリサイドは、ＵＬＳ Ｉ・ＶＬＳＩの電極
配線薄膜として有用であり、その薄膜はスパッタ法によ
り形成される。
配線薄膜として有用であり、その薄膜はスパッタ法によ
り形成される。
（従来の技術）
高融点金属シリサイドターゲットは、一般に次のような
工程により製造される。すなわち、まず高融点金属Ｍと
シリコンとを真空中または不活性雰囲気中でアーク溶解
もしくはエレクトロンビーム溶解させ、精製と同時にＭ
Ｓ、１２の合成を行う。
工程により製造される。すなわち、まず高融点金属Ｍと
シリコンとを真空中または不活性雰囲気中でアーク溶解
もしくはエレクトロンビーム溶解させ、精製と同時にＭ
Ｓ、１２の合成を行う。
ついで、得られたＭ Ｓ ｌ ２インゴツトを粉砕して
ＭＳ ｉ２粉としこれにＳｉ粉を加えて混合した後、常
圧焼結、ＨＰ、ＨＩＰ等によりシリサイド焼結体を生成
する。最後に所望の寸法に切断および表面仕上げ等をほ
どこして最終製品であるシリサイドターゲットが得られ
る。
ＭＳ ｉ２粉としこれにＳｉ粉を加えて混合した後、常
圧焼結、ＨＰ、ＨＩＰ等によりシリサイド焼結体を生成
する。最後に所望の寸法に切断および表面仕上げ等をほ
どこして最終製品であるシリサイドターゲットが得られ
る。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、上述した従来方法においては、純度の高
い原料を使用したとしてもターゲット化の］−程数が多
いため、不可避的に不純物の混入が多く、それゆえ最終
製品の純度を向上させることに制限かあった。そのうえ
、従来法においてはＭ Ｓ １２インゴツトの粉砕等の
不純物混入も多い。
い原料を使用したとしてもターゲット化の］−程数が多
いため、不可避的に不純物の混入が多く、それゆえ最終
製品の純度を向上させることに制限かあった。そのうえ
、従来法においてはＭ Ｓ １２インゴツトの粉砕等の
不純物混入も多い。
また、原料の処理の点からみても高純度のＳｉ粉末を得
ることは一般に困難である。
ることは一般に困難である。
さらに従来の製造法においては、Ｍ Ｓ ｌ ２合成の
ために高融点金属Ｍとシリコンを真空溶解することが行
なわれるか、この場合、シリコンの揮発ロスが多くまた
組成比の調整がむずかしい。この理由により、一般的に
過剰のシリコンと高融点金属Ｍを反応さぜることが行わ
れるが、この場合、溶解後のインゴットの金属組織はＭ
Ｓ １２の柱状晶とＭ Ｓ’ ｌ ２ 、Ｓ ｉの共
晶から成っている。このため、このインゴットを粉砕し
た粉末を使用して上記の様に製造されたターゲットの金
属組織、組成分布は均一なものとなり難い。
ために高融点金属Ｍとシリコンを真空溶解することが行
なわれるか、この場合、シリコンの揮発ロスが多くまた
組成比の調整がむずかしい。この理由により、一般的に
過剰のシリコンと高融点金属Ｍを反応さぜることが行わ
れるが、この場合、溶解後のインゴットの金属組織はＭ
Ｓ １２の柱状晶とＭ Ｓ’ ｌ ２ 、Ｓ ｉの共
晶から成っている。このため、このインゴットを粉砕し
た粉末を使用して上記の様に製造されたターゲットの金
属組織、組成分布は均一なものとなり難い。
また、上記のインゴット粉砕粉末から共晶部分を化学的
に取り除く方法も提案されているが、このような工程を
加えることは効率を逆に低下させ、更なる汚染の可能性
も増大する結果となる。
に取り除く方法も提案されているが、このような工程を
加えることは効率を逆に低下させ、更なる汚染の可能性
も増大する結果となる。
さらに、従来方法で用いられるＭ Ｓ １２粉およびＳ
ｉ粉の粒径は、通常、３５０μｍ以下であり、このよう
な粒径分布のＳｉ粉では、高密度化（９９，０％以上）
を達成するのは困難と考えられる。さらに、Ｍ Ｓ ｉ
２粉とＳｉ粉を調合する際加えるＳｉ粉は、たとえば
最終組成ＭＳ１２．５の場合、Ｍ ｏ Ｓ １２．５
： ８．４３ ｗ ｔ％、ＷＳｉ ：５．５１ｗ
ｔ％とＭ Ｓ ｔ ２粉量にく２．５ らべＳｉ粉量か少くないため、均一な組成になるように
混合するのは技術上困難である。
ｉ粉の粒径は、通常、３５０μｍ以下であり、このよう
な粒径分布のＳｉ粉では、高密度化（９９，０％以上）
を達成するのは困難と考えられる。さらに、Ｍ Ｓ ｉ
２粉とＳｉ粉を調合する際加えるＳｉ粉は、たとえば
最終組成ＭＳ１２．５の場合、Ｍ ｏ Ｓ １２．５
： ８．４３ ｗ ｔ％、ＷＳｉ ：５．５１ｗ
ｔ％とＭ Ｓ ｔ ２粉量にく２．５ らべＳｉ粉量か少くないため、均一な組成になるように
混合するのは技術上困難である。
本発明は上述した従来技術の問題点に鑑みてなされたも
のであり、高密度かつ高純度の高融点シリサイドターゲ
ットならびにその製造方法を提供することを目的として
いる。
のであり、高密度かつ高純度の高融点シリサイドターゲ
ットならびにその製造方法を提供することを目的として
いる。
（課題を解決するための手段および作用）本発明の高融
点金属シリサイド製ターゲットは、アルカリ金属元素の
含有量を０． １ｐｐｍ以下に制限したことを特徴とす
るものである。
点金属シリサイド製ターゲットは、アルカリ金属元素の
含有量を０． １ｐｐｍ以下に制限したことを特徴とす
るものである。
更に好ましくは、酸素含有量を更に３００ ｐｐｍ以下
に、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｒの各元素の含有量を１ ｐｐ
ｍ以下に、および、ＵおよびＴｈの各元素の含有量をＯ
ｙ００５ｐｐｍ以ドに制限した高融点金属シリサイド製
ターゲットであることが望まし０゜ 更に本発明の高融点金属シリサイド製ターゲットの製造
方法は、高融点金属粉末とシリコン粉末とを真空ホット
プレスすることによって反応合成ならびに溶融焼結を同
時に行なって高融点金属シリサイドの焼結体を製造する
ことを特徴とするものである。
に、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｒの各元素の含有量を１ ｐｐ
ｍ以下に、および、ＵおよびＴｈの各元素の含有量をＯ
ｙ００５ｐｐｍ以ドに制限した高融点金属シリサイド製
ターゲットであることが望まし０゜ 更に本発明の高融点金属シリサイド製ターゲットの製造
方法は、高融点金属粉末とシリコン粉末とを真空ホット
プレスすることによって反応合成ならびに溶融焼結を同
時に行なって高融点金属シリサイドの焼結体を製造する
ことを特徴とするものである。
また、上記方法においては、シリコン粉末を不活性ガス
雰囲気または真空中において高融点金属シリサイドと同
じ高融点金属製粉砕機で粉砕し、粉砕粉末を１０３〜１
０−４Ｔｏｒｒ好ましくは１Ｏ−４Ｔｏｒｒの真空炉内
において１３００〜１３５０℃の温度て熱処理すること
が好ましい。
雰囲気または真空中において高融点金属シリサイドと同
じ高融点金属製粉砕機で粉砕し、粉砕粉末を１０３〜１
０−４Ｔｏｒｒ好ましくは１Ｏ−４Ｔｏｒｒの真空炉内
において１３００〜１３５０℃の温度て熱処理すること
が好ましい。
また、高融点金属粉末とシリコン粉末との調合粉末の混
合を、不活性ガス充填または真空脱気したプラスチック
製ボールミルで行なうことが、不純物の混入を防１トす
る上で好ましい。
合を、不活性ガス充填または真空脱気したプラスチック
製ボールミルで行なうことが、不純物の混入を防１トす
る上で好ましい。
本発明によれば、不純物の含有量が前記の範囲に制限さ
れ、実質的に均一組成でほぼ理論密度に等しい高融点金
属シリサイドおよび不純物の混入を実質的に防止した高
純度高融点金属シリサイドターゲットの製造方法が提供
される。
れ、実質的に均一組成でほぼ理論密度に等しい高融点金
属シリサイドおよび不純物の混入を実質的に防止した高
純度高融点金属シリサイドターゲットの製造方法が提供
される。
次に本発明の高純度高融点金属シリサイドターゲットの
製造方法について具体的に説明する。
製造方法について具体的に説明する。
原料としては、高純度高融点金属粉末（Ｗ。
Ｍｏ、ＴｉまたはＴａ）および高純度シリコン粉末を用
いる。これらを所定の量、秤量調合し、次いで不活性ガ
ス充填または真空脱気したボールミルで混合後、真空ホ
ットプレスによってシリサイド合成と緻密化とを同時に
行うことが肝要である。
いる。これらを所定の量、秤量調合し、次いで不活性ガ
ス充填または真空脱気したボールミルで混合後、真空ホ
ットプレスによってシリサイド合成と緻密化とを同時に
行うことが肝要である。
真空ホットプレスの際、加熱温度をＭ Ｓ １２とＳｔ
の共晶温度直上にまで上げることにより理論密度にほぼ
等しい焼結体を得ることができる。
の共晶温度直上にまで上げることにより理論密度にほぼ
等しい焼結体を得ることができる。
ここで高純度高融点金属粉末は、金属不純度を化学的（
イオン交換法）に除去したのち、水素還元によりガス成
分を低減した粒径５０μｍ以下の粉末であることが肝要
である。
イオン交換法）に除去したのち、水素還元によりガス成
分を低減した粒径５０μｍ以下の粉末であることが肝要
である。
また、高純度シリコン粉末は、純度
９９．９９９％多結晶シリコングラニュー（２ｍｍ〜１
０＋＋ｒｍ）を、不活性ガス雰囲気又は、真空中で高融
点金属シリサイドと同じ高融点金属で内張すした粉砕機
で粉砕し、５０μｍ以下に分級したものが好ましい。
０＋＋ｒｍ）を、不活性ガス雰囲気又は、真空中で高融
点金属シリサイドと同じ高融点金属で内張すした粉砕機
で粉砕し、５０μｍ以下に分級したものが好ましい。
ところで、本発明者らの研究によれば、このＳ１分級粉
の不純物分析をした結果、金属不純物は問題なかったか
、ガス成分、特に酸素含有量が３０００ ｐｐｍ前後（
シリコングラニューは７０ｐｐｍ前後）と、非常に高く
なることがわかった。
の不純物分析をした結果、金属不純物は問題なかったか
、ガス成分、特に酸素含有量が３０００ ｐｐｍ前後（
シリコングラニューは７０ｐｐｍ前後）と、非常に高く
なることがわかった。
したがって、この酸素を低減するため、分級粉を１０−
３〜１０−４Ｔｏｒｒ好ましくは１０ −４Ｔｏｒｒの
真空炉内で１３００℃〜１３５０℃の熱処理し、この処
理により酸素含有量を３００ ｐｐｍ以下にすることが
できる。これは、１３００℃〜１３５０℃で１０３〜１
０−４Ｔｏｒｒに保持することで粉末表面の吸着ガスお
よびこの温度で１０−４Ｔｏｒｒより蒸気圧の高い粉末
表面酸化層のＳ Ｉ Ｏ２もしくはＳｉＯが揮発するこ
とに起因するものと考えられる。
３〜１０−４Ｔｏｒｒ好ましくは１０ −４Ｔｏｒｒの
真空炉内で１３００℃〜１３５０℃の熱処理し、この処
理により酸素含有量を３００ ｐｐｍ以下にすることが
できる。これは、１３００℃〜１３５０℃で１０３〜１
０−４Ｔｏｒｒに保持することで粉末表面の吸着ガスお
よびこの温度で１０−４Ｔｏｒｒより蒸気圧の高い粉末
表面酸化層のＳ Ｉ Ｏ２もしくはＳｉＯが揮発するこ
とに起因するものと考えられる。
以上の製法によれば、不純物の混入を極力防止し、上記
組成の高純度の高融点金属シリサイドタゲットを製造す
ることが可能となる。
組成の高純度の高融点金属シリサイドタゲットを製造す
ることが可能となる。
スパッタターゲット中に不純物として上記範囲（３００
ｐｐＨ）を超えて酸素が含有されている場合には、形成
された薄膜の電気抵抗が大きくなって遅延問題や配線網
の断線等の事故が多発しはじめる。また、Ｆｅ５Ｎｉ、
Ｃｒのような重金属はＶＬＳ Ｉなど形成された薄膜と
の界面接合部におけるリーク現象の原因を構成し、一方
、Ｎａ５Ｋのようなアルカリ金属はＶＬＳ Ｉ等のＳｉ
を容易に遊動して素子特性を劣化させ、さらにまた、Ｕ
ｌＴｈはそれらの放射するα線により素子がダメージを
受は結局は素子の動作信頼性を著しく低下させる原因と
なるので、各々、前述した範囲に制限することが重要で
ある。
ｐｐＨ）を超えて酸素が含有されている場合には、形成
された薄膜の電気抵抗が大きくなって遅延問題や配線網
の断線等の事故が多発しはじめる。また、Ｆｅ５Ｎｉ、
Ｃｒのような重金属はＶＬＳ Ｉなど形成された薄膜と
の界面接合部におけるリーク現象の原因を構成し、一方
、Ｎａ５Ｋのようなアルカリ金属はＶＬＳ Ｉ等のＳｉ
を容易に遊動して素子特性を劣化させ、さらにまた、Ｕ
ｌＴｈはそれらの放射するα線により素子がダメージを
受は結局は素子の動作信頼性を著しく低下させる原因と
なるので、各々、前述した範囲に制限することが重要で
ある。
（実施例）
純度９９．９９９％の多結晶シリコングラニュ（２關〜
１０ｍｍ）をＷで内張すした粉砕機を用いて粉砕し、５
０μｍ以下に分級した。分級粉］ ２０．Ｏｇを１．０
−−４Ｔｏｒｒ台の真空中１３５０℃で３時間保持した
。この熱処理前後のガス成分分析結果を下記表１に示す
。
１０ｍｍ）をＷで内張すした粉砕機を用いて粉砕し、５
０μｍ以下に分級した。分級粉］ ２０．Ｏｇを１．０
−−４Ｔｏｒｒ台の真空中１３５０℃で３時間保持した
。この熱処理前後のガス成分分析結果を下記表１に示す
。
熱処理後のＳｉ粉９９６ｇと高純度Ｗ粉末（５〜１０μ
ｍ）２５０９ｇ（Ｓ ｉ／Ｗモル比−２，６０）を秤量
し、ナイロン製ポットにこの秤量した粉末とナイロン製
ボールを入れ、容器内を真空引き後、ポットローラで７
２時間混合した。
ｍ）２５０９ｇ（Ｓ ｉ／Ｗモル比−２，６０）を秤量
し、ナイロン製ポットにこの秤量した粉末とナイロン製
ボールを入れ、容器内を真空引き後、ポットローラで７
２時間混合した。
この時、ポットローラ全体をグローブボックスに入れ内
部をＡｒ雰囲気とした。
部をＡｒ雰囲気とした。
混合粉を４段の加熱ステップ、最高圧力２−５゜ｋｇ／
ｃ−でホットプレスした結果、Ｓ１／Ｗモル比２．５８
、密度比９９．７％のＷシリサイドの焼結体を得た。表
２にこの焼結体の不純物分析結果を示す。
ｃ−でホットプレスした結果、Ｓ１／Ｗモル比２．５８
、密度比９９．７％のＷシリサイドの焼結体を得た。表
２にこの焼結体の不純物分析結果を示す。
なお、比較例として従来法で製造されたＷシリサイドタ
ーゲット（組成比２．６０）の密度比と不純物分析結果
もあわせて表２に示す。
ーゲット（組成比２．６０）の密度比と不純物分析結果
もあわせて表２に示す。
表１
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば高密度かつ高純度
の高融点金属シリサイドターゲットおよびその簡便な製
造工程が提出される。
の高融点金属シリサイドターゲットおよびその簡便な製
造工程が提出される。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルカリ金属元素の含有量を０．１ｐｐｍ以下に制
限したことを特徴とする高融点金属シリサイド製ターゲ
ット。 ２、酸素含有量を更に３００ｐｐｍ以下に制限した請求
項１に記載の高融点金属シリサイド製ターゲット。 ３、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｒの各元素の含有量を１ｐｐｍ
以下に制限した請求項１または２に記載の高融点金属シ
リサイド製ターゲット。 ４、ＵおよびＴｈの各元素の含有量を ０．００５ｐｐｍ以下に制限した請求項１ないし３のい
ずれか１項に記載の高融点金属シリサイド製ターゲット
。 ５、高融点金属粉末とシリコン粉末とを真空ホットプレ
スすることによって組織合成ならびに溶融焼結を行なっ
て高融点金属シリサイドの焼結体を製造することを特徴
とする高融点金属シリサイド製ターゲットの製造方法。 ６、高融点金属粉末がＷ、Ｍｏ、ＴｉまたはＴａからな
り、水素還元で最終仕上げを行なうことを特徴とする請
求項５に記載の方法。 ７、シリコン粉末を不活性ガス雰囲気または真空中にお
いて高融点金属シリサイドと同じ高融点金属製粉砕機で
粉砕し、粉砕粉末を１０＾−＾３〜１０＾−＾４Ｔｏｒ
ｒの真空炉内において１３００〜１３５０℃の温度で熱
処理することを特徴とする請求項５に記載の方法。 ８、高融点金属粉末とシリコン粉末との調合粉末の混合
を、不活性ガス充填または真空脱気したプラスチック製
ボールミルで行なうことを特徴とする請求項５に記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63322422A JP2941828B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | 高融点金属シリサイド製ターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63322422A JP2941828B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | 高融点金属シリサイド製ターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02166276A true JPH02166276A (ja) | 1990-06-26 |
| JP2941828B2 JP2941828B2 (ja) | 1999-08-30 |
Family
ID=18143487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63322422A Expired - Lifetime JP2941828B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | 高融点金属シリサイド製ターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2941828B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0496637A3 (en) * | 1991-01-25 | 1994-07-27 | Toshiba Kk | High purity conductive films and their use in semiconductors |
| US5470527A (en) * | 1992-04-21 | 1995-11-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ti-W sputtering target and method for manufacturing same |
| JP2002083812A (ja) * | 1999-06-29 | 2002-03-22 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 配線材料およびこれを用いた配線を備えた半導体装置およびその作製方法 |
| JP2006240935A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-09-14 | Sharp Corp | 水素ガスの製造方法 |
| US8357611B2 (en) | 1999-06-22 | 2013-01-22 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Wiring material, semiconductor device provided with a wiring using the wiring material and method of manufacturing thereof |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61178474A (ja) * | 1985-01-30 | 1986-08-11 | 日立金属株式会社 | スパッタリング膜の製造方法 |
| JPS63227771A (ja) * | 1987-03-16 | 1988-09-22 | Tosoh Corp | 高純度チタンシリサイドからなるスパツタリング用タ−ゲツト及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-12-21 JP JP63322422A patent/JP2941828B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
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| JPS61178474A (ja) * | 1985-01-30 | 1986-08-11 | 日立金属株式会社 | スパッタリング膜の製造方法 |
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Cited By (6)
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| US8357611B2 (en) | 1999-06-22 | 2013-01-22 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Wiring material, semiconductor device provided with a wiring using the wiring material and method of manufacturing thereof |
| US9660159B2 (en) | 1999-06-22 | 2017-05-23 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Wiring material, semiconductor device provided with a wiring using the wiring material and method of manufacturing thereof |
| JP2002083812A (ja) * | 1999-06-29 | 2002-03-22 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 配線材料およびこれを用いた配線を備えた半導体装置およびその作製方法 |
| JP2006240935A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-09-14 | Sharp Corp | 水素ガスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2941828B2 (ja) | 1999-08-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
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