JPH01249690A - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
- Publication number
- JPH01249690A JPH01249690A JP7641788A JP7641788A JPH01249690A JP H01249690 A JPH01249690 A JP H01249690A JP 7641788 A JP7641788 A JP 7641788A JP 7641788 A JP7641788 A JP 7641788A JP H01249690 A JPH01249690 A JP H01249690A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- crystal
- single crystal
- crucible
- melted
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000005204 segregation Methods 0.000 claims description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 4
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002223 garnet Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は単結晶の育成方法に関し、特に、ネオゾウム・
ドープ・イツトリウム・アルミニウム・ガーネッｌ−
（Ｎｄ：ＹＡＧ ）単結晶のように偏析係数が１でない
Ｎｄ３−１−イオンを含む融液から単結晶を育成する方
法に閏する。
ドープ・イツトリウム・アルミニウム・ガーネッｌ−
（Ｎｄ：ＹＡＧ ）単結晶のように偏析係数が１でない
Ｎｄ３−１−イオンを含む融液から単結晶を育成する方
法に閏する。
Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶はレーザ発振累子として用いられて
いる。レーザ発振は励起ランプで励起状態にされだＮｄ
：ＹＡＧレーザロッド内を発振光が数回往復して増幅さ
れ、レーザ発振するものであり、Ｎａ ：ＹＡＧ単結晶
には高い光学的品質が要求される。Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶
の場合、原子半径の大きいＮｄ をドープするだめ、
Ｎｄ が単結晶と融液で同じ量にならない。
いる。レーザ発振は励起ランプで励起状態にされだＮｄ
：ＹＡＧレーザロッド内を発振光が数回往復して増幅さ
れ、レーザ発振するものであり、Ｎａ ：ＹＡＧ単結晶
には高い光学的品質が要求される。Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶
の場合、原子半径の大きいＮｄ をドープするだめ、
Ｎｄ が単結晶と融液で同じ量にならない。
この場合のＮｄ５１−の実効偏析係数は０２である。
ＹＡＧ単結晶にＮｄ３″−が多量に入ると光学的に不均
一になったり、クラックが発生するだめに、 Ｎｄ３＋
濃度はｉ、４ａｔ％程度が限度とされている。
一になったり、クラックが発生するだめに、 Ｎｄ３＋
濃度はｉ、４ａｔ％程度が限度とされている。
Ｎｄ：ＹＡＧレーザロッドを励起ランプで励起すると。
Ｎｄ３＋濃度とランプ入力に比例して、結晶が見掛上レ
ンズ状（熱レンズ効果）になるだめ、初めは。
ンズ状（熱レンズ効果）になるだめ、初めは。
安定領域にあった光振器系が、熱レンズ効果が大きくな
るにしたがって不安定領域に入り、レーザ出力が低下し
たり、横モードが変化したりする。
るにしたがって不安定領域に入り、レーザ出力が低下し
たり、横モードが変化したりする。
特に加熱用ワークコイル（ＣＷ ）発振でシングルモー
トレーザ発振させる場合、このことによって得られるレ
ーザ出力特性に大きな影響が生じるため、Ｎｄ”＋濃度
は０７５から０．９５ａｔ％ｔでの４ｉｊ：ｊ域しか使
用できない。このＮｄ”濃度範囲で結晶を作れるのは、
融液重量の約２割の重さまでである。
トレーザ発振させる場合、このことによって得られるレ
ーザ出力特性に大きな影響が生じるため、Ｎｄ”＋濃度
は０７５から０．９５ａｔ％ｔでの４ｉｊ：ｊ域しか使
用できない。このＮｄ”濃度範囲で結晶を作れるのは、
融液重量の約２割の重さまでである。
そのため、 Ｎｄ”’−菌濃度均一な大口型長尺単結晶
を得ることが不可能であった。
を得ることが不可能であった。
それ故に１本発明の課題は Ｎ ａ ３−１−濃度の均
一々大口型長尺単結晶の育成方法を提供することにある
。
一々大口型長尺単結晶の育成方法を提供することにある
。
本発明によれば、るつぼを備えた炉を用いて融液原料を
作シ、該溶融原刺から単結晶を育成する方法において、
偏析係数が１でないイオンをドープする際、該融液原料
の下層に、育成される結晶と同一組成の固体原料を設け
、育成中に加熱用ワークコイルを下げながら育成される
結晶重量と同−届の固体原料を溶融させることを特徴と
する単結晶の育成方法が得られる。即ち、融液の−Ｆ層
に育成結晶と同一な組成の固体層を設け、育成中に加熱
用ワークコイルを徐々に下けて育成結晶と同じ量だけ固
体層を溶融させ々がら単結晶を育成する。
作シ、該溶融原刺から単結晶を育成する方法において、
偏析係数が１でないイオンをドープする際、該融液原料
の下層に、育成される結晶と同一組成の固体原料を設け
、育成中に加熱用ワークコイルを下げながら育成される
結晶重量と同−届の固体原料を溶融させることを特徴と
する単結晶の育成方法が得られる。即ち、融液の−Ｆ層
に育成結晶と同一な組成の固体層を設け、育成中に加熱
用ワークコイルを徐々に下けて育成結晶と同じ量だけ固
体層を溶融させ々がら単結晶を育成する。
実効偏析係数は次式で表わせる。
ｋｅｆｆ”’結晶中のＮｄ３４−濃度／融液中のＮｄ３
″”濃度当０２育成中の結晶先端のＮｄ３ ”ｌ濃度は
。
″”濃度当０２育成中の結晶先端のＮｄ３ ”ｌ濃度は
。
育成中の結晶先端濃度−育成開始の結晶先端濃度−育成
重量 （１／融液重量）ｅｆｆ−１ で表わせる。この場合、育成によって融液のＮｄ３＋濃
度は濃くなってゆくので、それを育成開始時のＮｄ３＋
濃度になるように、育成された結晶と同じ組成の原料を
補給すれば、 Ｎｄ”−濃度が一定なＮｄ：ＹＡＧ単結
晶が得られる。
重量 （１／融液重量）ｅｆｆ−１ で表わせる。この場合、育成によって融液のＮｄ３＋濃
度は濃くなってゆくので、それを育成開始時のＮｄ３＋
濃度になるように、育成された結晶と同じ組成の原料を
補給すれば、 Ｎｄ”−濃度が一定なＮｄ：ＹＡＧ単結
晶が得られる。
本発明の単結晶の育成方法について実施例を挙げ、第１
図を参照して説明する。
図を参照して説明する。
第１図において、保温筒７，８の内側には５ＥＥＤ保持
棒１が挿入されている。 ５ＥＥＤ保持棒１の下端には
５ＥＥＤ ２が取付けられている。保温筒７，８の下方
のるつぼ保温材１１の内側にＺｒＯ２粉末６を入れ、こ
の中にＩｒるつぼ１０”、（組み込み−１−下に微動可
能な加熱用ワークコイル（ＷＣ） ９を用いてＩｒるつ
ぼ１０を加熱し原料を溶融させる。原料７は初め必要と
する結晶のＮｄ濃度と同じ組成の原石を溶融固化させだ
固化層ｆｆ−’＋ ５とする。育成するときに焼成され
た融液原料４を固化原料５の上に載せてＷＣ９で融液原
料４０部分だけを溶融させる。
棒１が挿入されている。 ５ＥＥＤ保持棒１の下端には
５ＥＥＤ ２が取付けられている。保温筒７，８の下方
のるつぼ保温材１１の内側にＺｒＯ２粉末６を入れ、こ
の中にＩｒるつぼ１０”、（組み込み−１−下に微動可
能な加熱用ワークコイル（ＷＣ） ９を用いてＩｒるつ
ぼ１０を加熱し原料を溶融させる。原料７は初め必要と
する結晶のＮｄ濃度と同じ組成の原石を溶融固化させだ
固化層ｆｆ−’＋ ５とする。育成するときに焼成され
た融液原料４を固化原料５の上に載せてＷＣ９で融液原
料４０部分だけを溶融させる。
ＹＡＧの場合、固体の比重は４．．５６ ｇ ７ｃｍ
で液体が約３．８７ｇ／ｍ であるため、固体の容
積と液体の容積に差が生じる。これを用いて融液原料４
の”ｉＡｌ ′（［−′制御できる。Ｉｒるつは１０内
での溶液の高さは次の式で求まる。
で液体が約３．８７ｇ／ｍ であるため、固体の容
積と液体の容積に差が生じる。これを用いて融液原料４
の”ｉＡｌ ′（［−′制御できる。Ｉｒるつは１０内
での溶液の高さは次の式で求まる。
Ｉｒるつほでの溶液の高さ−（融液原料の重量７３．８
７＋固体原料の重量／４５６ ／Ｉｒるつぼの面積 溶液の高さをＩｒるつぼ１０に１７ｎｍ間隔でつけられ
た印によって読みとりながらＷＣ９を徐々に下げてｂく
。ＷＣ９は、常にＩｒるつは１０の液面部よりも下部が
高温になって溶液に強制対流を起すよう円錐状になって
いる。Ｔｒるつ？ｆｌＯに入る・ぐワーはＷＣ９の半径
とＩｌ−るつぼ１ｏの半径の２垂に比例するため、ＷＣ
９の径が一番小さい下部の部分に最大パワーが入り、液
面部よりも下部を高温にすることができる。育成の際結
晶３がてきるため、液面が低下する。これに比例しだ量
の固化原料５を溶融させる場合２次の式で求めた溶液の
高さを目安にしながら、ＷＣ９を下げて育成を行なう。
７＋固体原料の重量／４５６ ／Ｉｒるつぼの面積 溶液の高さをＩｒるつぼ１０に１７ｎｍ間隔でつけられ
た印によって読みとりながらＷＣ９を徐々に下げてｂく
。ＷＣ９は、常にＩｒるつは１０の液面部よりも下部が
高温になって溶液に強制対流を起すよう円錐状になって
いる。Ｔｒるつ？ｆｌＯに入る・ぐワーはＷＣ９の半径
とＩｌ−るつぼ１ｏの半径の２垂に比例するため、ＷＣ
９の径が一番小さい下部の部分に最大パワーが入り、液
面部よりも下部を高温にすることができる。育成の際結
晶３がてきるため、液面が低下する。これに比例しだ量
の固化原料５を溶融させる場合２次の式で求めた溶液の
高さを目安にしながら、ＷＣ９を下げて育成を行なう。
溶液の低下−結晶重量／４５６／Ｉｒるつぼ面積この方
法によってＮｄ３＋濃度が均一々結晶を固化原料５に相
半する量だけ育成することが可能である。
法によってＮｄ３＋濃度が均一々結晶を固化原料５に相
半する量だけ育成することが可能である。
以上述へたように２本発明によれば、 Ｉｒるつぼ下部
に固化層を設けることによって、従来に比べてＮｄ
濃の分布の無い大口型長尺単結晶が得られる。
に固化層を設けることによって、従来に比べてＮｄ
濃の分布の無い大口型長尺単結晶が得られる。
第１図は本発明に用いられる育成炉を示す。
１は５ＥＥＤ保持棒、２は５ＥＥＤ 、 ３は単結晶、
／Ｉは融液原料、５は固化原料、６はＺ ｒ ０２粉末
、乙８は保温筒、９は加熱用ワークコイル（ＷＣ）。 １０ばＩｒるつは、１１はるつぼ保温材である。 第１図
／Ｉは融液原料、５は固化原料、６はＺ ｒ ０２粉末
、乙８は保温筒、９は加熱用ワークコイル（ＷＣ）。 １０ばＩｒるつは、１１はるつぼ保温材である。 第１図
Claims (1)
- （１）るつぼを備えた炉を用いて融液原料を作り、該溶
融原料から単結晶を育成する方法において、偏析係数が
１でないイオンをドープする際、該融液原料の下層に、
育成される結晶と同一組成の固体原料を設け、育成中に
加熱用ワークコイルを下げながら育成される結晶重量と
同一量の固体原料を溶融させることを特徴とする単結晶
の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7641788A JPH01249690A (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7641788A JPH01249690A (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | 単結晶の育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249690A true JPH01249690A (ja) | 1989-10-04 |
Family
ID=13604630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7641788A Pending JPH01249690A (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01249690A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6567442B2 (en) | 2000-02-10 | 2003-05-20 | Riken | Laser device |
| CN104746135A (zh) * | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 成都晶九科技有限公司 | 一种感应炉平界面大尺寸掺钕钇铝石榴石晶体生长方法 |
-
1988
- 1988-03-31 JP JP7641788A patent/JPH01249690A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6567442B2 (en) | 2000-02-10 | 2003-05-20 | Riken | Laser device |
| CN104746135A (zh) * | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 成都晶九科技有限公司 | 一种感应炉平界面大尺寸掺钕钇铝石榴石晶体生长方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6969502B2 (en) | Method and device for growing large-volume oriented monocrystals | |
| Powell et al. | Growth, characterization, and optical spectroscopy of Al2O3: Ti3+ | |
| Schaffers et al. | Growth of Yb: S-FAP [Yb3+: Sr5 (PO4) 3F] crystals for the Mercury laser | |
| CN103074685A (zh) | 一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法 | |
| Chani et al. | Preparation and characterization of Yb: Y3Al5O12 fiber crystals | |
| Lebbou et al. | Fiber Single‐Crystal Growth from the Melt for Optical Applications | |
| JP7720080B2 (ja) | 薄板状単結晶製造装置および薄板状単結晶製造方法 | |
| Zhao et al. | Growth of large-sized Yb: YAG single crystals by temperature gradient technique | |
| JP3006147B2 (ja) | 大口径の蛍石単結晶の製造装置 | |
| JPH035392A (ja) | シリコン単結晶の製造装置 | |
| JPH11228293A (ja) | 単結晶育成方法と育成装置 | |
| JPH10265296A (ja) | 蛍石単結晶の製造方法 | |
| JP3106182B2 (ja) | バルク単結晶の製造方法 | |
| US4847053A (en) | Growth of glass-clad single crystal fibers | |
| DAI et al. | Growth of high-quality Yb3+-doped Y3Al5O12 single crystal fiber by laser heated pedestal growth method | |
| Kurlov et al. | Growth of sapphire core-doped fibers | |
| JP3154916B2 (ja) | 石英ガラス質ルツボ | |
| JP2636929B2 (ja) | ゲルマニウム酸ビスマス単結晶の製造方法 | |
| JP2004238239A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| Wang et al. | On the Iso‐Diameter Growth of β‐BaB2O4 (BBO) Crystals by Flux Pulling Method | |
| Harrington et al. | Single-crystal infrared fibers fabricated by traveling-zone melting | |
| JP3369394B2 (ja) | 結晶作製方法 | |
| JPH042700A (ja) | 酸化物結晶細線材の製造方法 | |
| Li et al. | Crystal growth of laser host fluorides and oxides | |
| JPS61174189A (ja) | 単結晶の製造方法および装置 |