JPH01252519A - ホウ素、炭素、窒素からなる塊状体およびその製造法 - Google Patents
ホウ素、炭素、窒素からなる塊状体およびその製造法Info
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- JPH01252519A JPH01252519A JP63079089A JP7908988A JPH01252519A JP H01252519 A JPH01252519 A JP H01252519A JP 63079089 A JP63079089 A JP 63079089A JP 7908988 A JP7908988 A JP 7908988A JP H01252519 A JPH01252519 A JP H01252519A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はホウ素、炭素、窒素からなる塊状体およびその
製造法に関し、耐熱性、化学的安定性。
製造法に関し、耐熱性、化学的安定性。
耐熱衝撃性等に優れた窒化ホウ素の物性とグラファイト
の耐薬品性、高導電性等の物性を併わせ持ち、高温耐食
材料、導電性耐食材料等として各種用途に供すことので
きるものである。
の耐薬品性、高導電性等の物性を併わせ持ち、高温耐食
材料、導電性耐食材料等として各種用途に供すことので
きるものである。
［従来技術］
窒化ホウ素は耐熱性、化学的安定性、耐熱衝撃性等には
優れているものの導電性等が劣り、用途によってはこれ
らの物性を併わせ持つものが要求されているにもかかわ
らず、満足できるものが得られていないのが現状である
。窒化ホウ素粉末に炭素粉末を添加混合し、焼結により
導電性を有する窒化ホウ素物品を得る方法も考えられる
が、このような例は報告されたことがなく、また、窒化
ホウ素は焼結しにくい材料であり、各種の焼結助剤を添
加する必要があり、物性の低下が避けられない等の問題
がある。また、化学気相析出法（以下ＣＶＤ法という）
によりホウ素、炭素、窒素からなる均−物を得る試みも
おこなわれており、例えばＡ、Ｒ，Ｂａｄｚｔｎら（Ｐ
ｒｏｃ、Ｉｎｔ、Ｃｏｎｆ、Ｃｈｅｍ、 Ｖａｐ、Ｄｅ
ｐ、３ｒｄ、１９７２，７４７−７５３）はＢＣＩｓ
、ＣＣｌ３ 、Ｎ２、Ｎ２を用い、ＣＶＤ法により得て
いるが、生成物は粉状で得られる。一般にＣＶＤ炉内で
は温度勾配があり、異なった生成温度域では組成の異な
った粉末が生成するため、得られる粉体は組成の異なっ
た粉の混合物となるため、均質さが要求されるような用
途には供すことができず、また、これらの粉は非常に成
形するのが困難であり、実用に供すことができないもの
であった。
優れているものの導電性等が劣り、用途によってはこれ
らの物性を併わせ持つものが要求されているにもかかわ
らず、満足できるものが得られていないのが現状である
。窒化ホウ素粉末に炭素粉末を添加混合し、焼結により
導電性を有する窒化ホウ素物品を得る方法も考えられる
が、このような例は報告されたことがなく、また、窒化
ホウ素は焼結しにくい材料であり、各種の焼結助剤を添
加する必要があり、物性の低下が避けられない等の問題
がある。また、化学気相析出法（以下ＣＶＤ法という）
によりホウ素、炭素、窒素からなる均−物を得る試みも
おこなわれており、例えばＡ、Ｒ，Ｂａｄｚｔｎら（Ｐ
ｒｏｃ、Ｉｎｔ、Ｃｏｎｆ、Ｃｈｅｍ、 Ｖａｐ、Ｄｅ
ｐ、３ｒｄ、１９７２，７４７−７５３）はＢＣＩｓ
、ＣＣｌ３ 、Ｎ２、Ｎ２を用い、ＣＶＤ法により得て
いるが、生成物は粉状で得られる。一般にＣＶＤ炉内で
は温度勾配があり、異なった生成温度域では組成の異な
った粉末が生成するため、得られる粉体は組成の異なっ
た粉の混合物となるため、均質さが要求されるような用
途には供すことができず、また、これらの粉は非常に成
形するのが困難であり、実用に供すことができないもの
であった。
［問題点を解決するための手段］
本発明者らは、かかる従来の問題点に鑑み、鋭意検討の
結果、ＣＶＤ法において、基体として特定の材料を選ぶ
ことにより、ホウ素、炭素、窒素からなる均一な塊状物
を得ることに成功し、本発明に至ったものである。
結果、ＣＶＤ法において、基体として特定の材料を選ぶ
ことにより、ホウ素、炭素、窒素からなる均一な塊状物
を得ることに成功し、本発明に至ったものである。
すなわち本発明は、本質的にホウ素、炭素、窒素からな
り、ＣｕＫａ線によるＸ線回折測定による２θが２０〜
３０°の範囲に回折ピークを有することを特徴とする塊
状体であり、その製造法は、ホウ素源ガス、炭素源ガス
、窒素源ガスおよびキャリヤーガスからなる混合ガスを
金属基体を保持した反埼容器内に導入して反応させ、基
体上に本質的にホウ素、炭素、窒素からなり、ＣｕＫａ
線によるＸ線回折測定による２θが２０〜３０’の範囲
に回折ピークを有する塊状体を形成する方法である０本
発明の塊状物は窒化ホウ素と炭素の固溶体であるのか、
窒化ホウ素マトリックス中に炭素が均一に分散した連続
相からなるものであるのかは定かでないところであるが
、いずれにしても連続相となっているのが特徴であり、
窒化ホウ素と炭素との混合粉末を焼結したものとは全く
異なるものである。また、本発明の塊状物は本質的にホ
ウ素、炭素、窒素からなるものであるが、原料ガスに由
来する水素が含まれるるものとなる。ホウ素、炭素、窒
素の比は原子比でホウ素、窒素はほぼ１：ｌであり、残
部が炭素である。炭素量は特に制限されないが、導電性
を付与するためには実用上０．１％く重量）以上が好ま
しく、また、炭素含有量があまりに大きくなりすぎると
窒化ホウ素の物性が十分に発揮されないため、８０％（
重量）以下が好ましい。
り、ＣｕＫａ線によるＸ線回折測定による２θが２０〜
３０°の範囲に回折ピークを有することを特徴とする塊
状体であり、その製造法は、ホウ素源ガス、炭素源ガス
、窒素源ガスおよびキャリヤーガスからなる混合ガスを
金属基体を保持した反埼容器内に導入して反応させ、基
体上に本質的にホウ素、炭素、窒素からなり、ＣｕＫａ
線によるＸ線回折測定による２θが２０〜３０’の範囲
に回折ピークを有する塊状体を形成する方法である０本
発明の塊状物は窒化ホウ素と炭素の固溶体であるのか、
窒化ホウ素マトリックス中に炭素が均一に分散した連続
相からなるものであるのかは定かでないところであるが
、いずれにしても連続相となっているのが特徴であり、
窒化ホウ素と炭素との混合粉末を焼結したものとは全く
異なるものである。また、本発明の塊状物は本質的にホ
ウ素、炭素、窒素からなるものであるが、原料ガスに由
来する水素が含まれるるものとなる。ホウ素、炭素、窒
素の比は原子比でホウ素、窒素はほぼ１：ｌであり、残
部が炭素である。炭素量は特に制限されないが、導電性
を付与するためには実用上０．１％く重量）以上が好ま
しく、また、炭素含有量があまりに大きくなりすぎると
窒化ホウ素の物性が十分に発揮されないため、８０％（
重量）以下が好ましい。
かかる本発明の塊状物はＣＶＤ法において特定の基体を
選ぶことによりはじめて得られるものであり、基体とし
ては金属、特に遷移金属が好ましく銅、ニッケル等およ
びこれらの合金が挙げられる０合金のうち鉄を含むもの
は塊状物形成には有効であるものの、鉄分が塊状物へ移
行する傾向があるため、鉄分の存在により悪影響を受け
るような用途の場合には使用を避けるべきである。基体
として、ＣＶＤ法においてはグラファイト、石英が、用
いられるが、グラファイトの場合、得られる化合物は全
く膜状態となることがなく、粉末物質しか得られない、
また石英の場合には、反応の初期において、極めて薄い
膜が該基体上に生成するが、せいぜい１μｍ程度の厚み
しかなく、これ以上厚み方向へ成長することなく、反応
生成物は粉体として得られる。
選ぶことによりはじめて得られるものであり、基体とし
ては金属、特に遷移金属が好ましく銅、ニッケル等およ
びこれらの合金が挙げられる０合金のうち鉄を含むもの
は塊状物形成には有効であるものの、鉄分が塊状物へ移
行する傾向があるため、鉄分の存在により悪影響を受け
るような用途の場合には使用を避けるべきである。基体
として、ＣＶＤ法においてはグラファイト、石英が、用
いられるが、グラファイトの場合、得られる化合物は全
く膜状態となることがなく、粉末物質しか得られない、
また石英の場合には、反応の初期において、極めて薄い
膜が該基体上に生成するが、せいぜい１μｍ程度の厚み
しかなく、これ以上厚み方向へ成長することなく、反応
生成物は粉体として得られる。
このように従来においても石英基板を用いることにより
、基体上に極めて薄い膜を形成することは可能であった
が、１０μｍ以上もの厚みのある塊状物と呼べるものは
得られない、＝１な、石英基体からの剥離が困難であり
、独立膜とすることができないため、この材料をさらに
、他の材料の表面に適用して、表面物性の改善を図ると
いう、この種の材料に要求される使用法が適用できない
ものであった。これに対し、本発明によれば、１０μｍ
以上の均一連続相からなる塊状物が容易に得られるもの
である。金属、特に銅あるいはニッケル系の材料が本発
明において特異的に優れている理由は必ずしも定かでは
ないが、これらの材料が触媒的な作用をし、厚み方向へ
の成長が図られるらのと考えられる。
、基体上に極めて薄い膜を形成することは可能であった
が、１０μｍ以上もの厚みのある塊状物と呼べるものは
得られない、＝１な、石英基体からの剥離が困難であり
、独立膜とすることができないため、この材料をさらに
、他の材料の表面に適用して、表面物性の改善を図ると
いう、この種の材料に要求される使用法が適用できない
ものであった。これに対し、本発明によれば、１０μｍ
以上の均一連続相からなる塊状物が容易に得られるもの
である。金属、特に銅あるいはニッケル系の材料が本発
明において特異的に優れている理由は必ずしも定かでは
ないが、これらの材料が触媒的な作用をし、厚み方向へ
の成長が図られるらのと考えられる。
本発明で用いる原料ガスとしては、特に限定されないが
、ホウ素源としてＢＣｌ３等のハロゲン化ホウ素、窒素
源としてはＮＨ３等の反応性の高いガスが好ましく、炭
素源としては、炭化水素、特に不飽和結合を有するガス
が好ましく、反応性等からアセチレンが最も好ましい、
また、均一な膜を効率よく、且つ再現性よく得るなめに
は、これら原料ガスに加えてキャリヤーガスの使用が好
ましく、水素ガス、アルゴン等を用いることができる。
、ホウ素源としてＢＣｌ３等のハロゲン化ホウ素、窒素
源としてはＮＨ３等の反応性の高いガスが好ましく、炭
素源としては、炭化水素、特に不飽和結合を有するガス
が好ましく、反応性等からアセチレンが最も好ましい、
また、均一な膜を効率よく、且つ再現性よく得るなめに
は、これら原料ガスに加えてキャリヤーガスの使用が好
ましく、水素ガス、アルゴン等を用いることができる。
また、これら原料ガスの量的関係については特に制限さ
れないが、ホウ素源ガスと窒素源ガスは少なくとも原子
比で、ｌ：２以上が好丈しい。
れないが、ホウ素源ガスと窒素源ガスは少なくとも原子
比で、ｌ：２以上が好丈しい。
これ以下ではホウ素源ガスとしてＢＣｌ３を用いた場合
、膜中にＣＩが残る等の不都合がある。
、膜中にＣＩが残る等の不都合がある。
また、炭素源の量は大きくすればするほど生成膜の炭素
量が増大するが、ホウ素源に対して原子比で６倍以上と
なると、粉体が生成しやすくなり、このましくない０本
発明においては大気圧下での反応が好ましい、減圧下で
は、連続状の膜が得られに＜＜、粉末あるいは繊維（ウ
ィスカー状）が得られるため、５００Ωｍ１ｇより大と
することが好ましい。
量が増大するが、ホウ素源に対して原子比で６倍以上と
なると、粉体が生成しやすくなり、このましくない０本
発明においては大気圧下での反応が好ましい、減圧下で
は、連続状の膜が得られに＜＜、粉末あるいは繊維（ウ
ィスカー状）が得られるため、５００Ωｍ１ｇより大と
することが好ましい。
反応温度は特に限定的ではないが、６００℃以上が好ま
しい、これ以下では反応速度が極端に小さくなる０反応
速度の面からは反応温度は高い方が好ましいが、本発明
においては、基体として金属を用いており、この金属の
耐熱温度に依存し、１２００℃程度以下での反応が推奨
される。
しい、これ以下では反応速度が極端に小さくなる０反応
速度の面からは反応温度は高い方が好ましいが、本発明
においては、基体として金属を用いており、この金属の
耐熱温度に依存し、１２００℃程度以下での反応が推奨
される。
本発明の塊状物は少量の炭素量で、導電性を飛躍的に向
上させることができ、例えば、窒化ホウ素単体では、そ
の比抵抗はｌＯΩｃｍ程度であるのに対して、重量基準
で１％程度炭素が存在するものでは１０５Ωｃｍ程度で
ある。
上させることができ、例えば、窒化ホウ素単体では、そ
の比抵抗はｌＯΩｃｍ程度であるのに対して、重量基準
で１％程度炭素が存在するものでは１０５Ωｃｍ程度で
ある。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
内径４０１１長さ１０００ｍｍの石英管からなる熱ＣＶ
Ｄ装置の中央に５００ａ＋ｉ Ｘ ２０ｍｍＸ ３ ｔ
重量の銅基板を設置し、ＢＣｌ ３．０２ Ｈｚおよび
ＮＨ，を原料とし、Ｈ２をキャリヤーガスとして、反応
管中央を７５０℃に加熱した炉内に導入した。それぞれ
のガス流量は次のとおりである。
Ｄ装置の中央に５００ａ＋ｉ Ｘ ２０ｍｍＸ ３ ｔ
重量の銅基板を設置し、ＢＣｌ ３．０２ Ｈｚおよび
ＮＨ，を原料とし、Ｈ２をキャリヤーガスとして、反応
管中央を７５０℃に加熱した炉内に導入した。それぞれ
のガス流量は次のとおりである。
Ｂ Ｃ１２１５ｃｃ／ ５ｉｎ
Ｎ Ｈ３３０ｃｃ／ ５ｉｎ
Ｃ２Ｈ２８ｃｃ／ ５ｉｎ
Ｈ２１４４ｃｃ／ｗｉｎ
炉内圧力は大気圧でおこなった。
以上の条件で６時間反応をおこなったのち、ガス導入と
基板加熱をやめ、炉内を真空排気、冷却した。基板上に
は、全幅（２０ｍｍ）にわたり、ガス導入側より約５０
ｍｍ、の範囲で膜が形成された。
基板加熱をやめ、炉内を真空排気、冷却した。基板上に
は、全幅（２０ｍｍ）にわたり、ガス導入側より約５０
ｍｍ、の範囲で膜が形成された。
冷却により基板上の膜は簡単に剥離し、得られた膜は黒
色〜茶かっ色であり、厚さ約０．３■の膜であり、自由
に取り扱える程度の強度を有していた。
色〜茶かっ色であり、厚さ約０．３■の膜であり、自由
に取り扱える程度の強度を有していた。
この！（生成Ｍ）の元素分析の結果および比抵抗の測定
結果を第１表に示した。
結果を第１表に示した。
また、生成膜を窒素ガス中２０００°Ｃで１時間熱処理
しく焼成膜）、元素分析、比抵抗の測定をおこない、結
果を第１表に示した。生成膜と焼成膜とをＣｕＫα線に
よるＸ線回折測定をおこない、この回折パターンを第１
図（生成膜）、第２図（焼成膜）に示した。第１図にお
いて、２θが２０〜３０℃においてブロードなピークを
有し、無定形ＢＮと無定形Ｃの００２の回折ピークが重
なりあったものである。この生成膜は、結晶化度が低く
、ブロードなパターンとなることが特徴であり、窒化ホ
ウ素、炭素の粉末由来のものと明確に区別できる。生成
膜を焼成して得た膜は第２図に示したとおり、２θが２
６°においてＢＮとＣの００２の回折ピークが重なりあ
ったピークとなるが、これはｈ−Ｂ Ｎ 、ｈ−Ｃの０
０２の回折ピーク（２θが２６．５°）よりも低角度で
あることが特徴であり、焼成によっても回折ピークが顕
著には鋭くならないものである。なお、元素分析におい
て、Ｃ，ＨｌＮは燃焼法により、Ｂはアルカリ分解させ
たのちＩＣＰにより定量分析をおこなった。
しく焼成膜）、元素分析、比抵抗の測定をおこない、結
果を第１表に示した。生成膜と焼成膜とをＣｕＫα線に
よるＸ線回折測定をおこない、この回折パターンを第１
図（生成膜）、第２図（焼成膜）に示した。第１図にお
いて、２θが２０〜３０℃においてブロードなピークを
有し、無定形ＢＮと無定形Ｃの００２の回折ピークが重
なりあったものである。この生成膜は、結晶化度が低く
、ブロードなパターンとなることが特徴であり、窒化ホ
ウ素、炭素の粉末由来のものと明確に区別できる。生成
膜を焼成して得た膜は第２図に示したとおり、２θが２
６°においてＢＮとＣの００２の回折ピークが重なりあ
ったピークとなるが、これはｈ−Ｂ Ｎ 、ｈ−Ｃの０
０２の回折ピーク（２θが２６．５°）よりも低角度で
あることが特徴であり、焼成によっても回折ピークが顕
著には鋭くならないものである。なお、元素分析におい
て、Ｃ，ＨｌＮは燃焼法により、Ｂはアルカリ分解させ
たのちＩＣＰにより定量分析をおこなった。
実施例２
基板として、ニッケルを用い、反応温度を８００°Ｃと
した以外は実施例１と同様にして、反応をおこなった。
した以外は実施例１と同様にして、反応をおこなった。
この結果、淡褐色で透光性を有する約０．１Ｈの厚みの
膜（２０ｍｍＸ４０ｍｓ）を得た。
膜（２０ｍｍＸ４０ｍｓ）を得た。
実施例１と同様にして膜の元素分析、比抵抗の測定をお
こなった。この結果を第１表に示した。
こなった。この結果を第１表に示した。
なお、４０００ｃｍ−”における透過率を測定したとこ
ろ約５０％であった６ 実施例３ 基板として、ニッケルを用い、基板温度を６５０°Ｃと
した以外は実施例１と同様にして、反応をおこなった。
ろ約５０％であった６ 実施例３ 基板として、ニッケルを用い、基板温度を６５０°Ｃと
した以外は実施例１と同様にして、反応をおこなった。
この結果、黒色で約１ｍｍの厚みの膜（２０ｓｍＸ６０
ｍｓ）を得た。実施例１と同様にして元素分析、比抵抗
の測定をおこなった。この結果を第１表に示した。また
、Ｘ線回折測定をおこない、その回折パターンを第３図
（生成膜）、第４図（焼成ｒｔｓ＞に示した。
ｍｓ）を得た。実施例１と同様にして元素分析、比抵抗
の測定をおこなった。この結果を第１表に示した。また
、Ｘ線回折測定をおこない、その回折パターンを第３図
（生成膜）、第４図（焼成ｒｔｓ＞に示した。
実施例１のｌ１ｌ（第１図）、（第２図）と同様のこと
がいえ、特に焼成によっても２θが４２．５°における
ＢＮとＣの１０に相当する回折ピークはほとんどシャー
プにならないものであった。
がいえ、特に焼成によっても２θが４２．５°における
ＢＮとＣの１０に相当する回折ピークはほとんどシャー
プにならないものであった。
第１表
［発明の効果］
本発明の塊状物は、耐熱性、化学的安定性、耐熱衝撃性
等に優れた窒化ホウ素の物性とグラファイトの耐薬品性
、高導電性等の物性を併わせ持つものであり、高温耐食
材料、導電性耐食材料等として各種用途に供すことので
きるものであり、ＣＶＤ法により容易に得られるもので
ある。
等に優れた窒化ホウ素の物性とグラファイトの耐薬品性
、高導電性等の物性を併わせ持つものであり、高温耐食
材料、導電性耐食材料等として各種用途に供すことので
きるものであり、ＣＶＤ法により容易に得られるもので
ある。
第１図、第２図、第３図および第４図は、それぞれ実施
例１の生成膜、焼成膜、実施例３の生成膜、焼成膜のＸ
線回折パターンを示すものである。
例１の生成膜、焼成膜、実施例３の生成膜、焼成膜のＸ
線回折パターンを示すものである。
Claims (2)
- （１）本質的にホウ素、炭素、窒素からなり、ＣｕＫα
線によるＸ線回折測定による２θが２０〜３０°の範囲
に回折ピークを有することを特徴とする塊状体。 - （２）ホウ素源ガス、炭素源ガス、窒素源ガスおよびキ
ャリヤーガスからなる混合ガスを金属基体を保持した反
応容器内に導入して反応させ、基体上に本質的にホウ素
、炭素、窒素からなり、ＣｕＫα線によるＸ線回折測定
による２θが２０〜３０°の範囲に回折ピークを有する
塊状体を形成する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63079089A JPH0699144B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ホウ素、炭素、窒素からなる塊状体およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63079089A JPH0699144B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ホウ素、炭素、窒素からなる塊状体およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01252519A true JPH01252519A (ja) | 1989-10-09 |
| JPH0699144B2 JPH0699144B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=13680155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63079089A Expired - Fee Related JPH0699144B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ホウ素、炭素、窒素からなる塊状体およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699144B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5866059A (en) * | 1992-11-06 | 1999-02-02 | Central Glass Company, Limited | Polycrystalline BCN substance and method of producing same |
| US6759128B1 (en) * | 2002-07-05 | 2004-07-06 | The Regents Of The University Of California | Bulk superhard B-C-N nanocomposite compact and method for preparing thereof |
| JP2013053016A (ja) * | 2011-09-01 | 2013-03-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化ホウ素及び六方晶炭窒化ホウ素の混合物、その製造方法及び組成物 |
-
1988
- 1988-03-31 JP JP63079089A patent/JPH0699144B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5866059A (en) * | 1992-11-06 | 1999-02-02 | Central Glass Company, Limited | Polycrystalline BCN substance and method of producing same |
| US6759128B1 (en) * | 2002-07-05 | 2004-07-06 | The Regents Of The University Of California | Bulk superhard B-C-N nanocomposite compact and method for preparing thereof |
| JP2013053016A (ja) * | 2011-09-01 | 2013-03-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化ホウ素及び六方晶炭窒化ホウ素の混合物、その製造方法及び組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0699144B2 (ja) | 1994-12-07 |
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|---|---|---|---|
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