JPH01254756A - 加熱下で高い寸法安定性を有する熱可塑性成形用組成物 - Google Patents

加熱下で高い寸法安定性を有する熱可塑性成形用組成物

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JPH01254756A
JPH01254756A JP1038485A JP3848589A JPH01254756A JP H01254756 A JPH01254756 A JP H01254756A JP 1038485 A JP1038485 A JP 1038485A JP 3848589 A JP3848589 A JP 3848589A JP H01254756 A JPH01254756 A JP H01254756A
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acrylonitrile
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JP1038485A
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Ulrich Jansen
ウルリツヒ・ヤンゼン
Karl-Heinz Ott
カルル―ハインツ・オツト
Klaus Dr Summermann
クラウス・ズユルメルマン
Ekkehard Dr Frohberg
エツケハルト・フローベルク
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08L25/00—Compositions of, homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L25/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • C08L25/16—Homopolymers or copolymers of alkyl-substituted styrenes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08F212/04—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical containing one ring
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    • C08F212/12—Monomers containing a branched unsaturated aliphatic radical or a ring substituted by an alkyl radical
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L51/00—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はσ−メチルスチレン、アクリロニトリルおよび
アクリルアミドの三元共重合体ならびにそのＡＢＳグラ
７トゴムとの混合物に関する。これらの三元共重合体は
エマルジョン重合によって製造することができる。
エマルジョン重合によって製造した本発明による三元共
重合体のラテックスはかきまぜに対してすぐれた安定性
を有する。
α−メチルスチレン／アクリロニトリル（ＡＭＳ、／Ａ
ＣＮ）共重合体を含んでいる加熱時寸法安定性のＡＢＳ
成形用配合物は当業者に公知である（米国特許筒３．０
１０，９３６号およびドイツ特許出願公開第３，５９４
，４５３号参照）。
しかしながら、これらの成形用配合物は適度に満足すべ
き性質しか示さないことが見い出されている。とくに加
熱時の寸法安定性と加工可能な条件の範囲は多くの応用
に対して不充分である。
ヨーロッパ特許筒４２，５７２号においてはボリフ−中
のび一メチルスチレンの割合をできるだけ大きくするこ
とが提案された。これは加熱時の寸法安定性の改良をも
たらすが、高温、すなわち加工に用いられる温度におけ
る熱安定性は低下する。
米国特許第４．６５９，７９０号によって、α−メチル
スチレン／アクリロニトリル共重合体の熱安定性および
加熱時の寸法安定性は、もしも共重合体がα−メチルス
チレン連鎖長のある分布を有するならば改良することが
できる。とくに、α−メチルスチレントライアットの割
合はポリマーの１５重量％以上になってはならない。
σ−メチルスチレン（ＡＭＳ）　、アクリロニトリル（
Ａ　ＣＮ）およびメタクリルアミド（ＭＡＡ）のある種
の共重合体は溶液重合によって製造されている（ケム・
パブ（Ｃｔｉｅｍ、ｐａｐ、）　、　４１巻（１号）、
１１９〜１２４頁（１９８７年））が、工業的規模での
生産はこの方法によって可能ではない。
しかしながら、α−メチルスチレンポリマーのラテック
スの製造に対して公知の方法はずり応力下で低い安定性
しか示さず、したがって経済的に製造し、取り扱うのが
困難なラテックスを生ずる。
本発明は加熱時に寸法安定性であり、熱安定性であり、
かなりの割合の重合助剤（一般に成形用配合物の品質に
有害な影響を有する）を含まないでポリマーラテックス
の形で安定性が改良されたα−メチルスチレン／アクリ
ロニトリル／アクリルアミド三元共重合体に関する。
α−メチルスチレン、アクリロニトリルおよびアクリル
アミドの三元共重合体にもとずいた熱可塑性成形用配合
物が加熱時の高い寸法安定性と高い加工温度におけるす
ぐれた熱安定性を有することが見いだされている。これ
らの三元共重合体をエマルジョン重合によって製造する
とき、生成したポリマーラテックスは、重合によって組
み込まれたσ−メチルスチレンおよびアクリロニトリル
を含んでいる通常の共重合体および三元共重合体ラテッ
クスに比べて機械的なずり応力に対する安定性がかなり
改良されている。
加熱時高い寸法安定性を有する、得られたＡＭＳポリマ
ーラテックスははるかに高いポリマー含量で製造するこ
とができ、その結果共重合体は体積／時間収率の向上の
ためより経済的に製造することができるので、これはと
くに有利である。
本発明による安定なＡＭＳ共重合体はまたはるかに少量
のポリマー助剤（たとえば乳化剤）を用いて製造するこ
とができ、さらに充分な安定性を有する。
本発明は Ａ、Ａ、ｌ　　σ−メチルスチレン５０〜８５重量部、
好ましくは６２〜８５重量部、もつとも好ましくは６９
〜８５重量部 Ａ、　２　　アクリロニトリルおよび／またはメタクリ
ロニトリルｌＯ〜５０重量部、好ましくは１４〜３７重
量部、もつとも好ましくは１４〜３０重量部 Ａ、　３　　アクリルアミド１〜５０重量部、好ましく
は１〜２０重量部、もつとも好ましくは１−１０重量部 からエマルジョン重合により製造したポリマー１０〜１
００重量％、好ましくは６０〜９０重量％、並びに Ｂ、０℃以下のガラス温度を有するゴムへの、α−メチ
ルスチレンおよび／またはスチレンおよびアクリロニト
リルの、あるいはメタクリル酸メチルおよび適宜ほかの
共重合可能な七ツマ−の、グラフトポリマー（ＡＢＳグ
ラフトポリマー）０〜９０重量％、好ましくは１０〜４
０重量％ を含んでなる加熱時の寸法安定性の向上した熱可塑性成
形用配合物に関する。
熱可塑性成形用配合物はそれに加えて熱可塑性成形用配
合物に対して１５重量％までの量の通常の添加剤を含ん
でもよい。
本発明による熱可塑性成形用配合物の成分Ａは、Ａ、ｌ
：α−メチルスチレン５０〜８５重量部、好ましくは６
２〜８５重量部、もつとも好ましくは６９〜８５重量部
；Ａ、２：アクリロニトリル１０〜５０重量部、好まし
くは１４〜３７重量部、もっとも好ましくは１４〜３０
重量部；およびＡ、３ニアクリルアミドｌ−５０重量部
、好ましくは１〜２０重量部、もつとも好ましくは１〜
ＩＯ重量部の共重合によって得られたポリマーからなる
。
／ｆｆ０Ａはエマルジョン重合の公知の方法によって、
好ましくは５０〜９０℃の温度において流入（ｉｎｆ　
ｌｏｗ）法またはバッチ流入法によって製造することが
できる。
公知のタイプの乳化剤、好ましくはアニオン表面活性剤
、たとえば不拘−化アビニチン酸または高級脂肪酸のＮ
ａまたはに塩ならびにアルキルおよびアルキルアリール
スルホン酸およびアルキルアリールカルボン酸のアルカ
リ金属塩を用いることができる。有機硫酸エステルもま
た適当である。
非イオン乳化剤、たとえばポリエチレンオキシドアルキ
ルエーテルまたはいくつかの乳化剤の組み合せもまた用
いることができる。
水溶性の有機過酸化物、アゾ化合物、過硫酸アルカリ金
属塩および過リン酸アルカリ金属塩が開始剤として用い
ることができる。６０℃以下の重合温度において、有機
過酸化物と水溶性還元剤にもとすいたレドックス系を用
いるのがとくに適当である。ベルオキシニ硫酸カリウム
とベルオキシ二硫酸アンモニウムが適当な開始剤の例で
あり、用いられるレドックス系はたとえばクメンヒドロ
ペルオキシド／Ｆｅ”／ロンガリット、ｐ−メタンヒド
ロペルオキシド／Ｆｅ４＋／ロンガリツト、またはジイ
ソプロピルベンゼンヒドロベルオキシド／　Ｆ　ｅ　”
　／アスコルビン酸であってよい。
たとえばメルカプタンおよびジスルフィドのような有機
イオウ化合物、好ましくはたとえばｎ−およびｔ−ドデ
シルメルカプタンのような長鎖メルカプタンがポリマー
に対する分子量調節剤として用いることができる。分子
量調節剤は七ツマー混合物中に溶解させるのが有利であ
る。
乳化剤、開始剤および分子量調節剤は水溶液中に加えて
もよいが、重合の過程で連続的にまたは不連続的に別々
に加えてもよい。
重合を停止させたとき、得られた共重合体ラテックスは
適宜さらにポリマーラテックスと混合した後および／ま
たは凝集剤の添加後に公知の方法で（たとえば鉱酸およ
び／または塩の添加によって）凝析させ、次に凝析した
ラテックスを洗う。
共重合体は真空で１１０〜１５０℃において粉末に乾燥
してもよいが、押出機でポリマーメルトの脱ガスによっ
て乾燥するのが好ましい。
加熱時に非常に高い寸法安定性を存する成形用化合物を
得るために、揮発性成分（水、残留上ツマ−）の割合を
４００ｐｐｍ以下、好ましくは２０００ｐｐｍ以下に下
げる必要がある。
本発明による熱可塑性成形用配合物の成分Ｂは一方では
スチレンおよび／またはα−メチルスチレンそして他方
ではアクリロニトリルならびに適宜ほかの共重合可能な
七ツマ−の重合によって、あるいは０℃以下のガラス温
度を有する適宜部分的に橋かけしたゴムの存在でメタク
リル酸メチルと適宜ほかの共重合可能なモノマーの重合
によって製造したＡＢＳグラフトポリマーからなる。
次のものが部分的に僑かけしたゴムとして用いることが
できる。ポリブタジェン、ＥＰＤＭゴム（スナワちエチ
レン−プロピレン−ジエンモノマーゴム）、橋かけした
ポリアクリル酸ブチルおよび部分的に橘かけしたシリコ
ンゴム。
これらのグラフトポリマーはたとえばラテックスの形の
３０〜７０重量部のゴムの存在で上記のモ／？−７０〜
３０を量ｆｆｉのエマルジョン重合によって製造するこ
とができる。５０〜１１０００ｎの平均粒子直径を有す
るラテックス（たとえばドイツ特許出願公開第２，４２
０，３５８号参照）が好ましい。
グラフト重合のプロセスは本来のグラフトポリマーばか
りでなく、グラフトモノマーを含まない共重合体、すな
わちゴムに化学的に結合していないがグラフトの骨組み
と類似の化学組成を有するポリマーを生ずる。この遊離
の共重合体は本発明による熱可塑性成形用配合物の成分
Ｂの量が存在する。
本発明による熱可塑性成形用配合物の成分Ａはたとえば
混合スクリュー、ニーダ−またはロールミルのような通
常の混合装置で成分Ｂと処理してよく、そして次に射出
成形、押出または吹込成形によって最終の賦形品に処理
してよい。たとえば滑剤、離型剤、着色剤、安定剤、帯
電防止剤、難燃剤および充てん剤ならびにたとえばガラ
ス繊維のような強化剤のような通常の添加剤を加えても
よい。混合物は通常の装置で、たとえば射出成形、プレ
ート押出、サーモフォーミング、コールド７オーミング
またはカレンダ加工によって賦形また１ま成形してもよ
い。
次の実施例および比較例で与えた量は重量部である。
■、試験法 衝撃強さ（ａ、）　　　　ＤＩＮＳ３５４３　　室温ノ
ツチ衝撃強さ（ａ、）ＤＩＮ５３５４３　　室温ポール
押し込みかたさ（Ｈｃ）　　Ｄ　Ｉ　Ｎ　５３５４６加
熱時の寸法安定性ビカットＢ（１２０）　　ＤＩＮ５３
４６０ガラス温度（Ｔｇ）　　熱機械分析（ＴＭＡ）、
装置ＴＭＳ−１、パーキンエルマー、針入法、測定グロ
ーブの直径１ｍｍ、加重圧力 ０．２Ｎ、加熱速度５に／ｍｉｎ ラテックスのずり安定性の測定 成分Ａのラテックスずり安定性を評価するために用いら
れる装置は［ウルトラーチュラックス（Ｕ　ＩＬｒａ−
Ｔ　ｕｒｒａｘ）　、モデルＴ４５Ｊ　　（西ドイツ、
ジャンプ・アンド・クンケル社（Ｊ　ａｈｎｋｅ　＆　
Ｋ　ｕｎｋｅｌ　ＧｍｂＨ＆　Ｃｏ、Ｋ　Ｇ／　Ｉ　Ｋ
　Ａ　Ｗｅｒｋｅ　Ｓ　ｔａｕｆｅｎ）　）であった。
ラテックス成分Ａの試料は室＠（そして適宜７５℃にお
いて）においてｐＨ９で１０，０００回転／分で回転し
ているウルトラーチュラックスのナイフによってずりを
かけた。凝固物の最初の生成までにかかった時間を測定
した。
ラテックスが凝固せずに３０秒以上の間安定であるなら
ばそれは充分な安定性を有する。もしもラテックスがす
り条件下安定であるならば、３０秒以上の後に試験をや
めた。
■、成分Ａの製造 実施例Ａ−１−Ａ−７およびＡ−Ｉ−Ａ−ＩＶ乳化剤（
第１表参照）の溶液を成分１として１ＯＱのガラスフラ
スコに入れ、７５℃に加熱した。
σ−メチルスチレン、アクリロニトリルおよびコモノマ
ーの七ツマー混合物（第１表参照）を成分２として加え
、１０分間乳化した。水２０部中に過硫酸カリウム０．
３５部の溶液を７５℃で加え、混合物を１時間かきまぜ
た。次にモノマー成分ｌおよび２を均一な速度で５時間
かけて流入させた。
この操作の後、２時間かきまぜを続け、次にポリマーラ
テックスを分析し、処理した。
この目的のため、ポリマーラテックスは２％硫酸マグネ
シウム水溶液を加えることによって９０℃で凝固させた
。凝固物は洗い、乾燥し、揮発性成分の残渣を２０００
ｐｐｍ以下に減少させた。
第１表は本発明によるポリマーが高いガラス温度を示し
、エマルジョン重合によるそれらの製造が著しいずり安
定性を有するポリマーラテックスを生ずることを示す（
Ａ−Ｉ〜Ａ−ＩＶ参照）。
これはとくに少量の乳化剤（Ａ−３，Ａ−６）または高
いポリマー固形分含ｆ＆（Ａ−７）の存在下での重合に
あてはまる。
成分Ａの製造 ポリブタジェンラテックス（平均粒子直径３００ｎｍ）
５０重量部（固形分含量に対して）をｌＯａガラスフラ
スコ中に入れ、過硫酸カリウム０゜５重量部を６５℃で
加えた。次にスチレン７２重量部とアクリロニトリル２
８重量部の混合物５０重量部を均一な速度で５時間かけ
て加えた。次に反応混合物６５℃で３時間かきまぜた。
ポリマーラテックスは凝固させ、成分Ａに対して記載し
たように乾燥した。
成分ＡおよびＢは加工助剤の添加後、インターナルニー
ダ−で配合し、２４０℃で試験試料に処理した。
本発明の主なる特徴および態様は以下のとおりである。
１、Ａ、Ａ、１　　σ−メチルスチレン５０〜８５重量
部 Ａ、２　　アクリロニトリル１０〜５０重量部 Ａ、　３　　アクリルアミド１〜５０重量部 のポリマー１０−１００重量％、並びにＢ、０℃以下の
ガラス温度を有するゴムへの、スチレンおよび／または
α−メチルスチレンおよびアクリロニトリルおよび適宜
ほかの共重合可能な七ツマ−の、またはメタクリル酸メ
チルおよび適宜ほかの共重合可能なモノマーの、グラフ
トポリマー０〜９０重量％ を含んでなる加熱時に高い寸法安定性を有する熱可塑性
成形用配合物。
２、Ａ、Ａ、ｌ　　α−メチルスチレン６２〜８５重量
部 Ａ、　２　　アクリロニトリル１４〜３０重量部 Ａ、　３　　アクリルアミド１〜２０重量部 のポリマー１０〜１００重量％、並びにＢ、０℃以下の
ガラス温度を有するゴムへの、スチレンおよび／または
α−メチルスチレンおよびアクリロニトリルおよび適宜
ほかの共重合可能な七ツマ−の、またはメタクリル酸メ
チルおよび適宜ほかの共重合可能々モノマーの、グラフ
トポリマー０〜９０重量％ を含んでなる熱可塑性成形用配合物。
３、Ａ、Ａ、１　　α−メチルスチレン６９〜８５を置
部 Ａ、　２　　アクリロニトリル１４〜３０重量部 Ａ、　　３　　アクリルアミド１〜１０重量部 のポリマー１０〜１００重量％、並びにＢ、０℃以下の
ガラス温度を有するゴムへの、スチレンおよび／または
α−メチルスチレンおよびアクリロニトリルおよび適宜
ほかの共重合可能な七ツマ−の、またはメタクリル酸メ
チルおよび適宜ほかの共重合可能な七ツマ−の、グラフ
トポリマー０〜９０重量％ を含んでなる熱可塑性成形用配合物。
４、Ａ）　上記ｌに記載の１種もしくはそれ以上のポリ
マーＡ６０〜９０重量％ Ｂ）　上記ｌに記載のグラフトポリマー８１０〜４０重
量％ を含んでなる熱可塑性成形用配合物。
５、α−メチルスチレン　５０〜８５重量部アクリロニ
トリル　　１０〜５０重量部アクリルアミド　　　　１
〜５０重量部を水性エマルジョン中で重合させ、得られ
ｔこラテックスからポリマーを回収し、適宜上記ｌのＢ
＋こ記載のグラフトポリマーと混合する、上記ＩＩこ記
載の熱可塑性成形用配合物の製造法。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、Ａ、Ａ、１　α−メチルスチレン５０〜８５重量部 Ａ、２　アクリロニトリル１０〜５０重量部 Ａ、３　アクリルアミド１〜５０重量部のポリマー１０
    〜１００重量％、並びに Ｂ、０℃以下のガラス温度を有するゴムへの、スチレン
    および／またはα−メチルスチレンおよびアクリロニト
    リルおよび適宜ほかの共重合可能なモノマーの、または
    メタクリル酸メチルおよび適宜ほかの共重合可能なモノ
    マーの、グラフトポリマー０〜９０重量％ を含んでなる加熱時に高い寸法安定性を有する熱可塑性
    成形用配合物。
JP1038485A 1988-02-26 1989-02-20 加熱下で高い寸法安定性を有する熱可塑性成形用組成物 Pending JPH01254756A (ja)

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DE58905798D1 (de) 1993-11-11
EP0330038A3 (de) 1991-01-30
ES2059587T3 (es) 1994-11-16
DE3806074A1 (de) 1989-09-07
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EP0330038B1 (de) 1993-10-06

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