JPH01258749A - 陽イオン交換樹脂の再生方法 - Google Patents
陽イオン交換樹脂の再生方法Info
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- JPH01258749A JPH01258749A JP63085468A JP8546888A JPH01258749A JP H01258749 A JPH01258749 A JP H01258749A JP 63085468 A JP63085468 A JP 63085468A JP 8546888 A JP8546888 A JP 8546888A JP H01258749 A JPH01258749 A JP H01258749A
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- Japan
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- regenerating
- regeneration
- exchange resin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は陽イオン交換樹脂用再生剤、及びこの再生剤を
使用する陽イオン交換樹脂の再生方法に関する。
使用する陽イオン交換樹脂の再生方法に関する。
「従来の技術及び発明が解決しようとする課題」陽イオ
ン交換樹脂は上水、工業用水、各種廃水及び化学工場な
どで取扱われる種々の溶液（以下これ等を総称して溶液
等と記す）に含まれる、少量ないし微量の各種陽イオン
の除去に広く使用されている。
ン交換樹脂は上水、工業用水、各種廃水及び化学工場な
どで取扱われる種々の溶液（以下これ等を総称して溶液
等と記す）に含まれる、少量ないし微量の各種陽イオン
の除去に広く使用されている。
而して、陽イオン交換樹脂を使用しての溶液等からの陽
イオンの除去は、衆知の如く陽イオンを含む溶液等（被
処理液）を、陽イオン交換樹脂を充填したカラム（陽イ
オン交換塔）に通液する方法で実施されるが、この通液
により被処理液中の陽イオンと陽イオン交換樹脂中の水
素イオンとの交換によって除去される。
イオンの除去は、衆知の如く陽イオンを含む溶液等（被
処理液）を、陽イオン交換樹脂を充填したカラム（陽イ
オン交換塔）に通液する方法で実施されるが、この通液
により被処理液中の陽イオンと陽イオン交換樹脂中の水
素イオンとの交換によって除去される。
したがって、このイオン交換能力は被処理液の通液の経
過と共に次第に低下し、遂にはイオン交換しなくなるの
で、適当な時点で陽イオン交換樹脂を再生しなければな
らない。
過と共に次第に低下し、遂にはイオン交換しなくなるの
で、適当な時点で陽イオン交換樹脂を再生しなければな
らない。
尚、イオン交換能力の低下の程度は、陽イオン交換塔出
口における被処理液中の陽イオンの濃度の測定によって
知ることができる。即ち、イオン交換能力が低下するに
したがい、該陽イオン交換塔出口の被処理液中の陽イオ
ンの濃度が上昇し、遂には陽イオン交換塔入口の被処理
液中の濃度と殆ど等しくなる。
口における被処理液中の陽イオンの濃度の測定によって
知ることができる。即ち、イオン交換能力が低下するに
したがい、該陽イオン交換塔出口の被処理液中の陽イオ
ンの濃度が上昇し、遂には陽イオン交換塔入口の被処理
液中の濃度と殆ど等しくなる。
陽イオン交換樹脂の再生は通常次の様なサイクルで行わ
れている。即ち被処理液の通液停止、被処理液の抜液、
再生前の洗浄、洗浄水の抜液、再生、再生液の抜液、再
生後の洗浄、洗浄水の抜液、被処理液の通液の順序に従
って行われる。
れている。即ち被処理液の通液停止、被処理液の抜液、
再生前の洗浄、洗浄水の抜液、再生、再生液の抜液、再
生後の洗浄、洗浄水の抜液、被処理液の通液の順序に従
って行われる。
再生前の洗浄は、陽イオン交換樹脂に含浸している被処
理液を回収するのが目的で、通常水を陽イオン交換塔へ
水張・抜水する操作を数回繰り返し、被処理液を回収後
、必要に応じ、更に水洗を続行（水洗液は廃棄）する方
法で行われる。従って、被処理液が上水や工業用水であ
る場合には、当然のことながら、上記再生前の洗浄は必
要はない。
理液を回収するのが目的で、通常水を陽イオン交換塔へ
水張・抜水する操作を数回繰り返し、被処理液を回収後
、必要に応じ、更に水洗を続行（水洗液は廃棄）する方
法で行われる。従って、被処理液が上水や工業用水であ
る場合には、当然のことながら、上記再生前の洗浄は必
要はない。
再生とは、水素イオンと交換された陽イオン交換樹脂中
の陽イオンを再び水素イオンに戻す（Ｈ型の陽イオン交
換樹脂にする）ことであり、これは通常酸性水溶液を再
生剤として陽イオン交換塔に通液する方法で実施される
。そして、この再生剤は通常濃度が５〜２０重置％の塩
酸、硫酸等の鉱酸の水溶液が使用されている。
の陽イオンを再び水素イオンに戻す（Ｈ型の陽イオン交
換樹脂にする）ことであり、これは通常酸性水溶液を再
生剤として陽イオン交換塔に通液する方法で実施される
。そして、この再生剤は通常濃度が５〜２０重置％の塩
酸、硫酸等の鉱酸の水溶液が使用されている。
上記再生において、再生剤の通液は被処理液の通液と同
一方向、つまり並流で行う場合と、逆方向、つまり向流
で行う場合があるが、再生後における被処理液の通液開
始の際の陽イオンの漏洩を防止するためには、向流で再
生を行うのが好ましい。
一方向、つまり並流で行う場合と、逆方向、つまり向流
で行う場合があるが、再生後における被処理液の通液開
始の際の陽イオンの漏洩を防止するためには、向流で再
生を行うのが好ましい。
しかし何れにしても、陽イオン交換樹脂を完全にＨ型に
まで再生するためには、大量の再生剤及び長時間の再生
時間を必要とするので、不完全な再生でもって再生完了
とするのが通常である。しかし、このように再生が不完
全であるということは、その分だけ再生頻度が増加する
。このような再生頻度の増加は、再生に要する費用や労
力の増加となるのみならず、陽イオン樹脂の粉化による
損失増加を招くという問題もある。
まで再生するためには、大量の再生剤及び長時間の再生
時間を必要とするので、不完全な再生でもって再生完了
とするのが通常である。しかし、このように再生が不完
全であるということは、その分だけ再生頻度が増加する
。このような再生頻度の増加は、再生に要する費用や労
力の増加となるのみならず、陽イオン樹脂の粉化による
損失増加を招くという問題もある。
「課題を解決するための手段」
本発明者等は上記状況に鑑み、陽イオン交換樹脂の再生
率を向上させることを目的として鋭意検討を重ねた結果
、塩酸と硫酸との混酸水溶液を陽イオン交換樹脂の再生
剤として使用すれば、従来の再生剤である塩酸、硫酸等
の単独水溶液よりも陽イオン交換樹脂の再生率が向上す
ることを見出し、本発明を完成するに至ったものである
。
率を向上させることを目的として鋭意検討を重ねた結果
、塩酸と硫酸との混酸水溶液を陽イオン交換樹脂の再生
剤として使用すれば、従来の再生剤である塩酸、硫酸等
の単独水溶液よりも陽イオン交換樹脂の再生率が向上す
ることを見出し、本発明を完成するに至ったものである
。
即ち、本発明の一つは塩酸と硫酸の混酸水溶液からなる
ことを特徴とする陽イオン交換樹脂用再生剤であり、本
発明の他の一つは上記混酸水溶液を再生剤として使用す
ることを特徴とする陽イオン交換樹脂の再生方法である
。
ことを特徴とする陽イオン交換樹脂用再生剤であり、本
発明の他の一つは上記混酸水溶液を再生剤として使用す
ることを特徴とする陽イオン交換樹脂の再生方法である
。
「発明の詳細な開示」
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明の陽イオン交換樹脂用再生剤は、前記の通り塩酸
と硫酸との混酸水溶液でなければならない。塩酸と硫酸
の混合割合は特に限定はなく、何れの混合割合でも塩酸
または硫酸単独の水溶液より再生率は向上するが、その
中でも、混酸水溶液中の全水素イオン中に占める硫酸が
もたらす水素イオンの割合が５〜４０％（塩酸１モルに
対し硫酸が約０．０２３〜０．３２７モル）、更に好ま
しくは１０〜２０％（塩酸１モルに対し硫酸が約０．０
５４〜０．１２２モル）である。
と硫酸との混酸水溶液でなければならない。塩酸と硫酸
の混合割合は特に限定はなく、何れの混合割合でも塩酸
または硫酸単独の水溶液より再生率は向上するが、その
中でも、混酸水溶液中の全水素イオン中に占める硫酸が
もたらす水素イオンの割合が５〜４０％（塩酸１モルに
対し硫酸が約０．０２３〜０．３２７モル）、更に好ま
しくは１０〜２０％（塩酸１モルに対し硫酸が約０．０
５４〜０．１２２モル）である。
上記の混酸水溶液の濃度は、本発明では従来の塩酸単独
または硫酸単独の水溶液の場合と同様に、塩酸と硫酸を
合計した濃度が５〜２０重量％の水溶液として使用され
る。
または硫酸単独の水溶液の場合と同様に、塩酸と硫酸を
合計した濃度が５〜２０重量％の水溶液として使用され
る。
また、使用される塩酸及び硫酸は特に高純度である必要
はなく、通常市販の工業用のものが好適に使用される。
はなく、通常市販の工業用のものが好適に使用される。
本発明では上記の塩酸と硫酸の混酸水溶液からなる再生
剤を用いて、陽イオン交換樹脂の再生を行うが、再生方
法は、従来の再生剤である塩酸、硫酸等の単独水溶液の
代わりに上記の本発明の再生剤を使用する以外は、従来
公知の方法と全（同様な方法で実施される。
剤を用いて、陽イオン交換樹脂の再生を行うが、再生方
法は、従来の再生剤である塩酸、硫酸等の単独水溶液の
代わりに上記の本発明の再生剤を使用する以外は、従来
公知の方法と全（同様な方法で実施される。
即ち、再生操作は、被処理液の通液停止、被処理液の抜
液、再生前の洗浄、洗浄水の抜液、再生、再生液の抜液
、再生後の洗浄、洗浄水の抜液、被処理液の通液の順序
に従って行われる。
液、再生前の洗浄、洗浄水の抜液、再生、再生液の抜液
、再生後の洗浄、洗浄水の抜液、被処理液の通液の順序
に従って行われる。
尚、上記再生操作において、被処理液が水に可溶性で沸
点が水より低い有機溶媒を含む溶液である場合は、上記
再生操作の中の、再生前の洗浄、洗浄水の抜液の代わり
に、本発明者等が先に提案した、陽イオン交換樹脂層へ
水蒸気を吹き込むことにより陽イオン交換樹脂に含浸し
ている被処理液を水と置換させる方法（特開昭６２−４
２７４８号公報記載の方法）を適用することもできる。
点が水より低い有機溶媒を含む溶液である場合は、上記
再生操作の中の、再生前の洗浄、洗浄水の抜液の代わり
に、本発明者等が先に提案した、陽イオン交換樹脂層へ
水蒸気を吹き込むことにより陽イオン交換樹脂に含浸し
ている被処理液を水と置換させる方法（特開昭６２−４
２７４８号公報記載の方法）を適用することもできる。
（実施例）
以下実施例により本発明をより具体的に説明する。尚、
以下において％は重量％を意味する。
以下において％は重量％を意味する。
実施例１
ｈｏｓｆｉ度５４．１％の湿式燐酸液にイソプロピルア
ルコールを加え、湿式燐酸液中の遊離燐酸分を抽出して
第１表に示す組成の抽出液を得た。
ルコールを加え、湿式燐酸液中の遊離燐酸分を抽出して
第１表に示す組成の抽出液を得た。
陽イオン交換樹脂レバチッ）ＳＰ−１１２（西独バイエ
ル社製）を充填した塔径１．５ｍ、陽イオン交換塔（陽
イオン交換樹脂充填容量８ ｍりに 、第１表に示す組
成の抽出液を２０ａ３への流量でアップフローにて通液
し、含有するＮａイオンを脱イオン処理した。 １２時
間通液したところでイオン交換処理能力が低下し、陽イ
オン交換塔出口のＮａイオンの含有量がｏ、ｏｏｓ％に
上昇したので抽出液の通液を停止し、陽イオン交換塔内
の抽出液を抽出液タンクへ抜液した６ 抽出液を抜液後、陽イオン交換塔の樹脂層まで上水を水
張・抜液する操作を２回行い、陽イオン交換樹脂に含浸
している抽出液を回収した。更にアップフローで上水を
１０＋ｓ３／ｈの流量で３時間通水し、陽イオン交換樹
脂を充分洗浄した。
ル社製）を充填した塔径１．５ｍ、陽イオン交換塔（陽
イオン交換樹脂充填容量８ ｍりに 、第１表に示す組
成の抽出液を２０ａ３への流量でアップフローにて通液
し、含有するＮａイオンを脱イオン処理した。 １２時
間通液したところでイオン交換処理能力が低下し、陽イ
オン交換塔出口のＮａイオンの含有量がｏ、ｏｏｓ％に
上昇したので抽出液の通液を停止し、陽イオン交換塔内
の抽出液を抽出液タンクへ抜液した６ 抽出液を抜液後、陽イオン交換塔の樹脂層まで上水を水
張・抜液する操作を２回行い、陽イオン交換樹脂に含浸
している抽出液を回収した。更にアップフローで上水を
１０＋ｓ３／ｈの流量で３時間通水し、陽イオン交換樹
脂を充分洗浄した。
次いで、予め用意された、塩酸が２１．ＯＯｋｇ−ｍｏ
ｌ、硫酸が３．１０ｋｇ−ｏｒａｌの塩酸と硫酸からな
る再生液１６ｍ’を、ダウンフローにて２０ｍ’／ｈの
速度で４８分間通液し、陽イオン交換樹脂の再生を行っ
た。再生後は再生剤を抜液したのち陽イオン交換樹脂は
上水で充分洗浄した。
ｌ、硫酸が３．１０ｋｇ−ｏｒａｌの塩酸と硫酸からな
る再生液１６ｍ’を、ダウンフローにて２０ｍ’／ｈの
速度で４８分間通液し、陽イオン交換樹脂の再生を行っ
た。再生後は再生剤を抜液したのち陽イオン交換樹脂は
上水で充分洗浄した。
かくして再生された陽イオン交換塔に、再度第１表に示
す組成の抽出液を２０ｍ＋３／ｈの流量でアップフロー
にて通液してＮａイオンを脱イオンした。
す組成の抽出液を２０ｍ＋３／ｈの流量でアップフロー
にて通液してＮａイオンを脱イオンした。
１３．９時間通液したところで陽イオン交換塔出口の抽
出液中のＮａイオンの含有量がｏ、ｏｏｓ％に上昇した
ので抽出液の通液をストップした。尚、この間の抽出液
の通液量は２７８ｍ”、 Ｎａイオンの脱イオン量は１
１．９５ｋｇ−５ｏｌであった。
出液中のＮａイオンの含有量がｏ、ｏｏｓ％に上昇した
ので抽出液の通液をストップした。尚、この間の抽出液
の通液量は２７８ｍ”、 Ｎａイオンの脱イオン量は１
１．９５ｋｇ−５ｏｌであった。
実施例２〜３
再生液の組成を第２表に示す濃度に変更した以外は、実
施例１と全く同様にして第１表に示す組成の抽出液中の
Ｎａイオンの脱イオン及び陽イオン交換樹脂の再生を行
った。
施例１と全く同様にして第１表に示す組成の抽出液中の
Ｎａイオンの脱イオン及び陽イオン交換樹脂の再生を行
った。
陽イオン交換樹脂再生後の脱イオンにおいて、陽イオン
交換塔出口の抽出液中のＮａイオンの含有量が実施例１
と同じ０．００５％に上昇したところで抽出液の通液を
停止した。この間の抽出液の通液量及びＮａイオンの脱
イオン量に第２表に示す通りであった。
交換塔出口の抽出液中のＮａイオンの含有量が実施例１
と同じ０．００５％に上昇したところで抽出液の通液を
停止した。この間の抽出液の通液量及びＮａイオンの脱
イオン量に第２表に示す通りであった。
比較例１〜２
再生液を従来公知の塩酸及び硫酸の単独水溶液に変更（
水素イオン濃度は実施例１と同じ）し、第２表に示す濃
度とした以外は、実施例１と全く同様な方法で、第１表
に示す組成の抽出液中のＮａイオンの脱イオン及び陽イ
オン交換樹脂の再生を行った。
水素イオン濃度は実施例１と同じ）し、第２表に示す濃
度とした以外は、実施例１と全く同様な方法で、第１表
に示す組成の抽出液中のＮａイオンの脱イオン及び陽イ
オン交換樹脂の再生を行った。
陽イオン交換樹脂再生後の抽出液の脱イオンにおいて、
陽イオン交換塔出口の抽出液中のＮａイオンの含有量が
実施例１と同じｏ、ｏｏｓ％に上昇とたところで抽出液
の通液を停止した。この間の抽出液の通液量及びＮａイ
オンの脱イオン量は第２表に示す通りであった。
陽イオン交換塔出口の抽出液中のＮａイオンの含有量が
実施例１と同じｏ、ｏｏｓ％に上昇とたところで抽出液
の通液を停止した。この間の抽出液の通液量及びＮａイ
オンの脱イオン量は第２表に示す通りであった。
「発明の効果」
以上詳細に説明した如く、本発明は陽イオン交換樹脂の
再生剤として塩酸と硫酸の混酸水溶液を使用するという
ものであって、これによって実施例及び比較例が示す如
く、従来公知の塩酸や硫酸等の単独の水溶液を再生剤と
して使用する方法に比べ、陽イオン交換樹脂の再生率を
向上させることを可能としたものである。
再生剤として塩酸と硫酸の混酸水溶液を使用するという
ものであって、これによって実施例及び比較例が示す如
く、従来公知の塩酸や硫酸等の単独の水溶液を再生剤と
して使用する方法に比べ、陽イオン交換樹脂の再生率を
向上させることを可能としたものである。
その結果、従来の方法に比べ再生頻度を少なくすること
が可能となり、再生に要する費用及び労力の低減が達成
できるのみならず、陽イオン交換樹脂の粉化による損失
も抑制することができる。
が可能となり、再生に要する費用及び労力の低減が達成
できるのみならず、陽イオン交換樹脂の粉化による損失
も抑制することができる。
また、従来技術では再生剤としての塩酸と硫酸とでは、
比較例が示す如く塩酸の方が再生率は高いが一面塩酸の
方が高価である。ところが本発明では塩酸と硫酸の混酸
水溶液を再生剤として使用するものであるので、塩酸単
独の水溶液を使用するよりも硫酸を併用する分だけ廉価
である。
比較例が示す如く塩酸の方が再生率は高いが一面塩酸の
方が高価である。ところが本発明では塩酸と硫酸の混酸
水溶液を再生剤として使用するものであるので、塩酸単
独の水溶液を使用するよりも硫酸を併用する分だけ廉価
である。
更にまた、本発明は以上のように、再生剤を従来の塩酸
又は硫酸等の鉱酸の水溶液から塩酸と硫酸との混酸水溶
液に変更するものであるので、従来の方法を本発明の方
法に変更する場合に、装置的に変更するものは特にない
という優れた経済的効果もあるのである。
又は硫酸等の鉱酸の水溶液から塩酸と硫酸との混酸水溶
液に変更するものであるので、従来の方法を本発明の方
法に変更する場合に、装置的に変更するものは特にない
という優れた経済的効果もあるのである。
特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (2)
- （１）塩酸と硫酸の混酸水溶液からなることを特徴とす
る陽イオン交換樹脂用再生液。 - （２）特許請求の範囲第１項記載の混酸水溶液を再生剤
として使用することを特徴とする陽イオン交換樹脂の再
生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63085468A JPH01258749A (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 陽イオン交換樹脂の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63085468A JPH01258749A (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 陽イオン交換樹脂の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01258749A true JPH01258749A (ja) | 1989-10-16 |
| JPH0511494B2 JPH0511494B2 (ja) | 1993-02-15 |
Family
ID=13859724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63085468A Granted JPH01258749A (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 陽イオン交換樹脂の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01258749A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08503983A (ja) * | 1992-11-25 | 1996-04-30 | ヘキスト、セラニーズ、コーポレーション | フォトレジスト用底部反射防止塗料における金属イオンの低減 |
| US6827858B2 (en) * | 2000-05-17 | 2004-12-07 | Basf Aktiengesellschaft | Method for separating alkali metal ions from alkoxylates |
| JP2009279561A (ja) * | 2008-05-26 | 2009-12-03 | Kurita Water Ind Ltd | 水溶性樹脂成分含有アルカリ廃液の処理方法および処理装置 |
| JP2010036130A (ja) * | 2008-08-06 | 2010-02-18 | Kurita Water Ind Ltd | アミノ基を有する水溶性有機溶媒の回収方法及び装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57149813A (en) * | 1981-03-06 | 1982-09-16 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Treatment of phosphoric acid extracted solution by ion exchange |
-
1988
- 1988-04-08 JP JP63085468A patent/JPH01258749A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57149813A (en) * | 1981-03-06 | 1982-09-16 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Treatment of phosphoric acid extracted solution by ion exchange |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08503983A (ja) * | 1992-11-25 | 1996-04-30 | ヘキスト、セラニーズ、コーポレーション | フォトレジスト用底部反射防止塗料における金属イオンの低減 |
| US6827858B2 (en) * | 2000-05-17 | 2004-12-07 | Basf Aktiengesellschaft | Method for separating alkali metal ions from alkoxylates |
| JP2009279561A (ja) * | 2008-05-26 | 2009-12-03 | Kurita Water Ind Ltd | 水溶性樹脂成分含有アルカリ廃液の処理方法および処理装置 |
| JP2010036130A (ja) * | 2008-08-06 | 2010-02-18 | Kurita Water Ind Ltd | アミノ基を有する水溶性有機溶媒の回収方法及び装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0511494B2 (ja) | 1993-02-15 |
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