JPH0126163B2 - - Google Patents
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- JPH0126163B2 JPH0126163B2 JP58135996A JP13599683A JPH0126163B2 JP H0126163 B2 JPH0126163 B2 JP H0126163B2 JP 58135996 A JP58135996 A JP 58135996A JP 13599683 A JP13599683 A JP 13599683A JP H0126163 B2 JPH0126163 B2 JP H0126163B2
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Classifications
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
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-
- G—PHYSICS
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
-
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- C30B7/005—Epitaxial layer growth
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Description
本発明はエピタキシー的に（epitaxially）コ
バルトで被覆されそして増大した保磁力によつて
特徴づけられる磁性酸化鉄の製造法に関する。 公知のγ−Fe2O3磁性顔料及びFe3O4磁性顔料
はそれぞれ約380エルステツド（Oe）及び410Oe
までの保磁力を有する。オーデイオ、ビデオ及び
データ貯蔵分野における磁気信号記録用のため相
当高い保磁力強度を有する磁性顔料に対する要求
が益々増大している。 磁性酸化鉄の保磁力強度を増大させるための
種々の方法が知られている。 米国特許第4297395号によれば、増大した保磁
力強度を示す顔料がコバルトでドープされたα−
FeOOH前駆体化合物から得られる。そこでは1.0
％コバルトFeO−含量20％に対して1.0％のコバ
ルトを用いて概略620Oeの保磁力強度が得られて
いる。しかしながら、これらの顔料は低いコピー
減衰性及び不十分な磁気安定性の不利を有する。 高強度の保磁力を得るためのその他の方法が米
国特許第4122216号に記載されている。この方法
においては、強アルカリ性媒体中で磁性酸化鉄の
芯の上にコバルトフエライトの層をエピタキシー
的に結晶化させる。これらの顔料はコバルトでド
ープされた顔料にくらべて可成り良好なコピー減
衰値及びより大きい磁気安定性を示す。しかしこ
れら顔料の欠点は、所望の保磁力強度を得るため
には非常に高価な元素コバルトの大量を必要とす
るという事実にある。 英国特許第2060592号は、磁性酸化鉄を穏和な
アルカリ性媒体中で水に分散させる方法を記載し
ている。次いでその表面にコバルトを析出させ
る。こうして得られたコバルト−被覆された酸化
鉄は穏和な酸性PH値（PH4.2）を有する水中に分
散させたときの製品よりも高い保磁力強度を有す
る。しかも保磁力強度において得られる増大及び
コバルト節約の可能性は僅かである。 従つて本発明の目的は、増大した保磁力強度を
有し、それは等量のコバルト含有量に対し上記の
欠点のいずれをも伴なわない磁性酸化鉄顔料を提
供することである。 今回驚くべきことには、かかる利点はエピタキ
シー的被覆に先立ち磁性酸化鉄を酸処理すること
によつてもたらされることが見出された。 本発明はコバルトでエピタキシー的に被覆され
そして増大した保磁力強度の特徴を有する磁性酸
化鉄の製造法を提供する。特に、本法は被覆され
るべき磁性酸化鉄を被覆に先立ち酸処理に付する
ことによつて従来法を改良したものである。 酸処理は有利にはγ−Fe2O3、Fe3O4または
FeO−含量０〜30％のベルトロイド
（bertholoid）化合物に対して行なわれる。 これら酸化鉄はＰ、Zn、Ｂ、Si、Sn、Ge、
Al、Mn、Cr及びNiからえらばれる同伴元素
（accompanying elements）の一種またはそれ以
上を含有することができる。 特に良好な結果は同伴元素が亜鉛及び／または
りんであるとき得られる。 コバルト被覆を施す前に、被覆されるべき磁性
酸化鉄は好ましくは酸化鉄と錯体を形成する酸ま
たは酸混合物で処理される。かかる錯体形成性の
酸の例は塩酸及びシユウ酸である。酸化鉄は酸に
対する好ましい溶剤である水の溶液中において酸
で好都合に処理することができる。しかしその他
の溶剤も適当に使用されることを了解すべきであ
る。かかる溶液の酸濃度は好ましくは0.3〜３規
定に調整されそして酸化鉄はこの酸により温度10
〜90℃において酸処理過程で重量損失が30％を超
えず好ましくは５〜20％に達するまでの間処理さ
れる。この磁性酸化鉄を過し、洗滌し次いでコ
バルトフエライトでエピタキシー的に被覆され
る。 コバルトフエライトによる被覆は米国特許第
4122216号記載の方法によつて行なうことができ
る。しかしその他の配向成長的被覆の方法も何ら
不利なく用いることができる。 保磁力強度のコバルト使用量に対する依存性は
添付図面にグラフで例証されており、図中上方の
曲線（点ＡからＥ）は本発明に従い処理された酸
化鉄をあらわし、下方の曲線（点CAからCE）は
酸処理に付されなかつた材料をあらわす。酸処理
及び被覆を受けるために用いられた材料は標準的
な市販のγ−Fe2O3磁性顔料（Bayberrox
8220M、バイエル社製品）であつた。パーセンテ
ージはいずれの場合も物質の重量に基ずくもので
あり；％Co(A)は被覆されるべき材料に基ずくコ
バルトの量でありそして％Co(E)は最終製品に基
ずくコバルトの量である。 図中二つの曲線を比較することにより本発明に
従う方法によつて得られる改善を明らかに見るこ
とができる。 高品位グレードのオーデイオテープまたはビ
デオ記録テープへの適用に要求される620Oeの保
磁力強度を得るためには、従来は概略７％のコバ
ルト（使用出発材料基準、これは最終製品中コバ
ルト5.88％に相当する）が必要とされた。本発明
方法を用いるとこのコバルト量は40％以上が低減
される。 本発明方法がかような結果をもたらすという事
実は、γ−Fe2O3の酸処理が、次いでコバルトフ
エライト被覆を施さない限り（米国特許第
4280918号）何ら保磁力強度の増大を生じないこ
とを考えると、益々驚くべきことと認められる。 従つて、本発明はまた前記方法によつて得られ
たエピタキシー的にコバルトで被覆された磁性酸
化鉄及びそれらの磁気信号記録への使用に関する
ものである。かくして、本発明は磁気信号記録用
の新規且つ改善された装置（例えばオーデイオ及
びビデオ記録テープ）をも提供するものであり、
そこではこの発明によつて製造された磁性粒子の
多数個が支持媒体中に電気的インパルスに応答し
て磁気的に配向されうるように配向されている。
本発明はまたこの改善された記録装置を用いる改
善された磁気記録方法を提供するものである。本
発明による顔料はまた高品質金属顔料製造用の出
発材料としての使用にも適する。 本発明は以下の実施例によつて説明されるが、
これに限定されるものではなく、記載の百分率は
重量％をあらわす。 実施例 １ 磁性γ−Fe2O3顔料（Bayferrox 8220M、バ
イエル社製、平均粒子長0.4μｍ、保磁力強度345
Oe）480ｇをコツトフ混合サイレン（Kotthoff
mixing siren）中で水2400ml中に懸濁し、次い
でコロイドミル中で湿潤摩砕し、撹拌しながら50
℃に加熱しそして濃塩酸491ml（HCl 163ｇに相
当）を加える。15分間撹拌した後、固体を過し
酸がなくなるまで洗滌する。 コバルトフエライト被覆：塩酸処理した固体を
固体含量150ｇ/となるように水を懸濁する。こ
の懸濁後に表記載の量のFeSO4、7H2O、
CoSO4・7H2O及びNaOHを順次添加する。添加
に先立ち、このNaOHは最終固体濃度が120ｇ/
になるような量の水に溶かす。
バルトで被覆されそして増大した保磁力によつて
特徴づけられる磁性酸化鉄の製造法に関する。 公知のγ−Fe2O3磁性顔料及びFe3O4磁性顔料
はそれぞれ約380エルステツド（Oe）及び410Oe
までの保磁力を有する。オーデイオ、ビデオ及び
データ貯蔵分野における磁気信号記録用のため相
当高い保磁力強度を有する磁性顔料に対する要求
が益々増大している。 磁性酸化鉄の保磁力強度を増大させるための
種々の方法が知られている。 米国特許第4297395号によれば、増大した保磁
力強度を示す顔料がコバルトでドープされたα−
FeOOH前駆体化合物から得られる。そこでは1.0
％コバルトFeO−含量20％に対して1.0％のコバ
ルトを用いて概略620Oeの保磁力強度が得られて
いる。しかしながら、これらの顔料は低いコピー
減衰性及び不十分な磁気安定性の不利を有する。 高強度の保磁力を得るためのその他の方法が米
国特許第4122216号に記載されている。この方法
においては、強アルカリ性媒体中で磁性酸化鉄の
芯の上にコバルトフエライトの層をエピタキシー
的に結晶化させる。これらの顔料はコバルトでド
ープされた顔料にくらべて可成り良好なコピー減
衰値及びより大きい磁気安定性を示す。しかしこ
れら顔料の欠点は、所望の保磁力強度を得るため
には非常に高価な元素コバルトの大量を必要とす
るという事実にある。 英国特許第2060592号は、磁性酸化鉄を穏和な
アルカリ性媒体中で水に分散させる方法を記載し
ている。次いでその表面にコバルトを析出させ
る。こうして得られたコバルト−被覆された酸化
鉄は穏和な酸性PH値（PH4.2）を有する水中に分
散させたときの製品よりも高い保磁力強度を有す
る。しかも保磁力強度において得られる増大及び
コバルト節約の可能性は僅かである。 従つて本発明の目的は、増大した保磁力強度を
有し、それは等量のコバルト含有量に対し上記の
欠点のいずれをも伴なわない磁性酸化鉄顔料を提
供することである。 今回驚くべきことには、かかる利点はエピタキ
シー的被覆に先立ち磁性酸化鉄を酸処理すること
によつてもたらされることが見出された。 本発明はコバルトでエピタキシー的に被覆され
そして増大した保磁力強度の特徴を有する磁性酸
化鉄の製造法を提供する。特に、本法は被覆され
るべき磁性酸化鉄を被覆に先立ち酸処理に付する
ことによつて従来法を改良したものである。 酸処理は有利にはγ−Fe2O3、Fe3O4または
FeO−含量０〜30％のベルトロイド
（bertholoid）化合物に対して行なわれる。 これら酸化鉄はＰ、Zn、Ｂ、Si、Sn、Ge、
Al、Mn、Cr及びNiからえらばれる同伴元素
（accompanying elements）の一種またはそれ以
上を含有することができる。 特に良好な結果は同伴元素が亜鉛及び／または
りんであるとき得られる。 コバルト被覆を施す前に、被覆されるべき磁性
酸化鉄は好ましくは酸化鉄と錯体を形成する酸ま
たは酸混合物で処理される。かかる錯体形成性の
酸の例は塩酸及びシユウ酸である。酸化鉄は酸に
対する好ましい溶剤である水の溶液中において酸
で好都合に処理することができる。しかしその他
の溶剤も適当に使用されることを了解すべきであ
る。かかる溶液の酸濃度は好ましくは0.3〜３規
定に調整されそして酸化鉄はこの酸により温度10
〜90℃において酸処理過程で重量損失が30％を超
えず好ましくは５〜20％に達するまでの間処理さ
れる。この磁性酸化鉄を過し、洗滌し次いでコ
バルトフエライトでエピタキシー的に被覆され
る。 コバルトフエライトによる被覆は米国特許第
4122216号記載の方法によつて行なうことができ
る。しかしその他の配向成長的被覆の方法も何ら
不利なく用いることができる。 保磁力強度のコバルト使用量に対する依存性は
添付図面にグラフで例証されており、図中上方の
曲線（点ＡからＥ）は本発明に従い処理された酸
化鉄をあらわし、下方の曲線（点CAからCE）は
酸処理に付されなかつた材料をあらわす。酸処理
及び被覆を受けるために用いられた材料は標準的
な市販のγ−Fe2O3磁性顔料（Bayberrox
8220M、バイエル社製品）であつた。パーセンテ
ージはいずれの場合も物質の重量に基ずくもので
あり；％Co(A)は被覆されるべき材料に基ずくコ
バルトの量でありそして％Co(E)は最終製品に基
ずくコバルトの量である。 図中二つの曲線を比較することにより本発明に
従う方法によつて得られる改善を明らかに見るこ
とができる。 高品位グレードのオーデイオテープまたはビ
デオ記録テープへの適用に要求される620Oeの保
磁力強度を得るためには、従来は概略７％のコバ
ルト（使用出発材料基準、これは最終製品中コバ
ルト5.88％に相当する）が必要とされた。本発明
方法を用いるとこのコバルト量は40％以上が低減
される。 本発明方法がかような結果をもたらすという事
実は、γ−Fe2O3の酸処理が、次いでコバルトフ
エライト被覆を施さない限り（米国特許第
4280918号）何ら保磁力強度の増大を生じないこ
とを考えると、益々驚くべきことと認められる。 従つて、本発明はまた前記方法によつて得られ
たエピタキシー的にコバルトで被覆された磁性酸
化鉄及びそれらの磁気信号記録への使用に関する
ものである。かくして、本発明は磁気信号記録用
の新規且つ改善された装置（例えばオーデイオ及
びビデオ記録テープ）をも提供するものであり、
そこではこの発明によつて製造された磁性粒子の
多数個が支持媒体中に電気的インパルスに応答し
て磁気的に配向されうるように配向されている。
本発明はまたこの改善された記録装置を用いる改
善された磁気記録方法を提供するものである。本
発明による顔料はまた高品質金属顔料製造用の出
発材料としての使用にも適する。 本発明は以下の実施例によつて説明されるが、
これに限定されるものではなく、記載の百分率は
重量％をあらわす。 実施例 １ 磁性γ−Fe2O3顔料（Bayferrox 8220M、バ
イエル社製、平均粒子長0.4μｍ、保磁力強度345
Oe）480ｇをコツトフ混合サイレン（Kotthoff
mixing siren）中で水2400ml中に懸濁し、次い
でコロイドミル中で湿潤摩砕し、撹拌しながら50
℃に加熱しそして濃塩酸491ml（HCl 163ｇに相
当）を加える。15分間撹拌した後、固体を過し
酸がなくなるまで洗滌する。 コバルトフエライト被覆：塩酸処理した固体を
固体含量150ｇ/となるように水を懸濁する。こ
の懸濁後に表記載の量のFeSO4、7H2O、
CoSO4・7H2O及びNaOHを順次添加する。添加
に先立ち、このNaOHは最終固体濃度が120ｇ/
になるような量の水に溶かす。
【表】
懸濁液を撹拌しながら80℃に加熱し、この温度
に６時間保つ。次に固体を濾過し、洗滌し、循環
空気乾燥器中30℃で乾燥する。 実施例 ２（比較例） 磁性γ−Fe2O3顔料（実施例１におけると同
じ）480ｇをコツトフ混合サイレンを用い水2400
ml中に懸濁し、次いでコロイドミル中で湿潤摩擦
破砕する。固体を濾過し、実施例１に記載の如く
コバルトフエライトで被覆する（試験CA〜CE）。 下記表は実施例１及び比較実施例２の製造に
おいて推測された保磁力強度を示す。
に６時間保つ。次に固体を濾過し、洗滌し、循環
空気乾燥器中30℃で乾燥する。 実施例 ２（比較例） 磁性γ−Fe2O3顔料（実施例１におけると同
じ）480ｇをコツトフ混合サイレンを用い水2400
ml中に懸濁し、次いでコロイドミル中で湿潤摩擦
破砕する。固体を濾過し、実施例１に記載の如く
コバルトフエライトで被覆する（試験CA〜CE）。 下記表は実施例１及び比較実施例２の製造に
おいて推測された保磁力強度を示す。
【表】
実施例 ３
Ａ 酸処理
γ−Fe2O3（バイエル社製AC5099）500ｇを
水1660ml中に懸濁し、その懸濁物を50℃に加熱
する。次いで塩酸（60ｇ/HCl）340mlを添加
し、混合物を15分間撹拌する。懸濁液を濾過
し、フイルターケーキを洗浄し乾燥する。 Ｂ 被覆 CoSO4及びFeSO4の水溶液を調製し（２、
CoSO4及びFeSO4の量は下記表に示すとおり）、
水酸化ナトリウム溶液（濃度は下記表に示すと
おり）２を添加し、酸処理したγ−
Fe2O3480ｇを添加する。その懸濁液を80℃に
加熱し、同温度で６時間攪拌する。懸濁液を濾
過し、洗浄し乾燥する。
水1660ml中に懸濁し、その懸濁物を50℃に加熱
する。次いで塩酸（60ｇ/HCl）340mlを添加
し、混合物を15分間撹拌する。懸濁液を濾過
し、フイルターケーキを洗浄し乾燥する。 Ｂ 被覆 CoSO4及びFeSO4の水溶液を調製し（２、
CoSO4及びFeSO4の量は下記表に示すとおり）、
水酸化ナトリウム溶液（濃度は下記表に示すと
おり）２を添加し、酸処理したγ−
Fe2O3480ｇを添加する。その懸濁液を80℃に
加熱し、同温度で６時間攪拌する。懸濁液を濾
過し、洗浄し乾燥する。
【表】
得られた磁性酸化鉄粒子の保磁力強度は次のと
おりである。
おりである。
第１図は保磁力強度（エルステツド）対非処理
磁性粒子におけるコバルト％（下方の線）及び本
発明方法により生成された磁性粒子におけるコバ
ルト％（上方の線）のプロツトの例示である。
磁性粒子におけるコバルト％（下方の線）及び本
発明方法により生成された磁性粒子におけるコバ
ルト％（上方の線）のプロツトの例示である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 磁性酸化鉄を酸処理に付し、次いでエピタキ
シー的にコバルトで被覆することを特徴とするコ
バルトで被覆された磁性酸化鉄の製造法。 ２ 被覆されるべき酸化鉄がγ−Fe2O3、Fe3O4、
またはFeO−含量が０〜30％のベルトロイド化合
物である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 被覆されるべき酸化鉄がＰ、Zn、Ｂ、Si、
Sn、Ge、Al、Mn、Cr及びNiからえらばれる同
伴元素の１またはそれ以上を含有する特許請求の
範囲第２項記載の方法。 ４ 同伴元素がZn及び／またはＰである特許請
求の範囲第３項記載の方法。 ５ 酸処理のために用いられる酸が鉄と錯体を形
成する酸残基を含有する特許請求の範囲第１〜４
項のいずれかに記載の方法。 ６ 酸残基がクロライド及び／またはオキザレー
トである特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７ 酸濃度が0.3〜3Nの範囲内にあり、そして酸
処理が10℃〜90℃の範囲の温度において行なわれ
る特許請求の範囲第５項または第６項記載の方
法。 ８ 酸処理が被覆されるべき酸化鉄の重量基準で
２〜30％の被覆されるべき酸化鉄の重量損失に至
るまで行なわれる特許請求の範囲第１〜７項のい
ずれかに記載の方法。 ９ 酸処理が被覆されるべき酸化鉄の重量基準で
５〜20％の被覆されるべき酸化鉄の重量損失に至
るまで行なわれる特許請求の範囲第８項記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19823228659 DE3228659A1 (de) | 1982-07-31 | 1982-07-31 | Verfahren zur herstellung von cobalt-epitaxial-beschichteten eisenoxiden fuer die magnetaufzeichnung |
| DE32286597 | 1982-07-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5956707A JPS5956707A (ja) | 1984-04-02 |
| JPH0126163B2 true JPH0126163B2 (ja) | 1989-05-22 |
Family
ID=6169815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58135996A Granted JPS5956707A (ja) | 1982-07-31 | 1983-07-27 | コバルトでエピタキシ−的に被覆された磁気記録用酸化鉄の製造法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4686142A (ja) |
| EP (1) | EP0100484B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5956707A (ja) |
| KR (1) | KR910002700B1 (ja) |
| BR (1) | BR8304066A (ja) |
| CA (1) | CA1199487A (ja) |
| DE (2) | DE3228659A1 (ja) |
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| JPS61265808A (ja) * | 1985-05-20 | 1986-11-25 | Res Dev Corp Of Japan | 鉄酸化物系垂直磁気異方性薄膜 |
| JPS62234307A (ja) * | 1986-03-31 | 1987-10-14 | Res Dev Corp Of Japan | 垂直磁気異方性薄膜 |
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|---|---|---|---|---|
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| DE2743298A1 (de) * | 1977-09-27 | 1979-04-05 | Basf Ag | Ferromagnetische, im wesentlichen aus eisen bestehende metallteilchen und verfahren zu deren herstellung |
| DE2909995C2 (de) * | 1978-03-16 | 1984-06-28 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd., Tokyo | Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers |
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| US4280918A (en) * | 1980-03-10 | 1981-07-28 | International Business Machines Corporation | Magnetic particle dispersions |
-
1982
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-
1983
- 1983-07-20 EP EP83107085A patent/EP0100484B1/de not_active Expired
- 1983-07-20 DE DE8383107085T patent/DE3361787D1/de not_active Expired
- 1983-07-27 JP JP58135996A patent/JPS5956707A/ja active Granted
- 1983-07-29 CA CA000433544A patent/CA1199487A/en not_active Expired
- 1983-07-29 BR BR8304066A patent/BR8304066A/pt unknown
- 1983-07-30 KR KR1019830003576A patent/KR910002700B1/ko not_active Expired
-
1984
- 1984-09-20 US US06/652,214 patent/US4686142A/en not_active Expired - Lifetime
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| KR910002700B1 (ko) | 1991-05-03 |
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