JPH01264994A - 化合物半導体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ＾　［発明の目的］ （産業上の利用分野） この発明は化合物半導体の製造方法に係り、特にＧａＰ
、ＧａＡｓ、ＩｎＰ等の化合物半導体単結晶の引上げ方
法に関する。

（従来の技術） ＧａＰＳＧａＡｓｓ　　Ｉ　ｎＰのようなｍ、ｖ族化合
物半導体単結晶は、その融液から高圧の不活性ガス雰囲
気中で融液上を覆う液体封止剤を通して、第１図に示し
たような引上げ装置によって引上げられる。この装置は
不活性ガス（２）で加圧された高圧容器（１）内におい
て、引上軸（６）とルツボ（２）が上下動および回転可
能な状態に設けられており、ルツボ（２）内には、原料
融液（９）と、その上層を覆う液体封止剤（４）とが投
入される。またルツボ（２）はそのルツボ（２）を囲む
ように設けられた加熱器（７）および保温筒（８）によ
り引上げに適する温度に保たれる。そして単結晶を引き
上げるにあたっては、種結晶が先端に取り付けられた引
上軸（６）及びルツボ（２）はそれぞれ一定の速度で逆
方向に回転させられる。−度ルツボ内に浸けられた種結
晶を引上軸（６）により引き上げると、引上軸（６）の
先端の種結晶から単結晶が順次成長する。

（発明か解決しようとする課題） しかしながら、前記方法によって化合物半導体単結晶の
引上げを行なう場合、原料融液（９）を液体封止剤（４
）でおおい、且つ不活性ガス（３）の加圧下で行うため
、液体封止剤（４）の熱伝導の影響を受けやすく、また
高圧による熱対流が起こりやすい。そのため、単結晶引
上げ中では高圧容器（１）内の熱環境が著しく変化し、
引上げられる単結晶の品質、とくに引上げの初期段階と
後期段階との均質性に問題がある。

すなわち、一般には引上げの初期段階の成長条件を適性
化することに束縛されているので、引上量の増加に伴う
熱方散と融液量の減少によって融液（９）の固液界面部
形状が不安定になり、融液（９）中に温度のムラが出て
くる。その結果引上げられた結晶の約４０％に相当する
部分が多結晶化してしまう。

本発明は上記課題を改良するためになされたもので、そ
の目的は化合物半導体単結晶の引上げにおける引上げ回
の増加と融液量の減少に伴なう融液の固液界面部形状を
安定させ、高品質の化合物半導体単結晶を得る化合物半
導体単結晶の製造方法を提供するものである。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段） 本発明では、高圧の不活性ガス雰囲気中てルツボ内の化
合物半導体の融液から、この融液を被覆する液体封止剤
を通じて、前記ルツボと引上軸をそれぞれ逆方向に回転
させながら単結晶の引上げを行なうにあたり、引上げの
進捗に伴ってルツボと引上軸との相対的回転数を徐々に
増加させる。

（作　用） 上述したように、単結晶の引上げ量の増加に伴って融液
の入っているルツボと引上軸との相対的回転数を徐々に
増加させることにより、引上げた単結晶と融液との固液
界面部の形状は安定する。

それによって引上げが進み融液量が減少しても固液界面
部近傍の温度は一定し、引上げの後期段階における引上
げ体の多結晶化を防ぐことができる。

（実施例） 第２図は本発明の一実施例である単結晶引上げにおける
単結晶の長さと、ルツボと引上軸の相対的回転数との関
係を示した図である。そして、引上げ装置の従来と変わ
らない部分については第１図に示したとおりである。以
下、第１図および第２図を参照しつつ本発明の詳細な説
明する。

まず、高圧容器（Ｌ）内に、原料であるＧａ。

Ａｓを入れその上に８２０３などの液体封止剤（９）を
入れたルツボ（２）を配置する。その後、高圧容器（１
）内をＮ２ガス等の不活性ガス（８）により３５〜４５
気圧まで加圧し、加熱器（７）により加熱してＧａ、Ａ
ｓを融液にする。ルツボ（２）内がＧａＡｓ融液（９）
になったら、不活性ガス（３）の圧力を１５〜２５気圧
程度まで減少させ、ＧａＡｓ融液（９）にＧａＡｓ単結
晶育成のための種結晶を浸す。（ｙ　ａ　Ａ　ｓ融液（
９）に種結晶が馴染んだ後、種結晶を引上軸（６）によ
り３〜５ｒ、ｐ、ｍ程度の一定の速さで回転させつつ、
６〜ｇ　ｉｎ　／　Ｈの引上げ速度で引上げを行なう。

この時ＧａＡｓ融液（９）の入ったルツボ（２）は引上
軸（６）の回転方向と逆方向に５〜１０ｒ、ｐ、ｍの速
さで回転させるため、相対的回転数としては８〜１５ｒ
。

ｐ、ｍで引上げを行なっている。そして、成長したＧａ
Ａｓ単結晶（５）の長さが種結晶が約４０１ｍになるま
で同じ条件で引上げを続け、第２図に示したように４０
ｍｍ程度に達した時にルツボの回転数を２〜４ＩＩＩ１
１引上げる毎に１ｒ、ｐ、ｍの割合で増加させていき結
晶育成が終るまで続けた。ＧａＡｓ単結晶（５）の長さ
が種結晶から４０市程度に達した時にルツボ（２）の回
転数を増加させるのは、その長さが３０〜５０ｍ＋ａに
なると引上げ量の増加に伴う熱方散と融液量の減少によ
ってＧａＡｓ単結晶（５）の引上げ体と融液（９）の固
液界面部（１０）の形状が不安定になり始め、融液中の
温度にムラが出るためである。このようにして引上げる
ことにより１００％単結晶であるＧａＡｓ半導体単結晶
を得ることができる。

以上のようにＧａＡｓ融液（９）からその単結晶を引上
げる場合、融液の入っているルツボ（２）の回転数を除
々に増していくことにより、引上げ体と融液（９）の固
液界面部（ｌＯ）の形状は安定し、融液中の温度を一定
に保つことができる。このことにより引上げ体の単結晶
化領域は増加し、高品質のＧａＡｓ半導体単結晶を得る
ことができる。第３図に従来の引上げ方法と本発明の引
上げ方法によって、それぞれ連続して２０本のＧａＡｓ
単結晶の引上げを行なった結果を示す。これによると従
来の方法では単結晶化率の良いロットでも８０％、悪い
ロットになると３０％になってしまい、平均単結晶化率
は５７９６であった。それに対し、本発明による引上げ
では、はとんどのロットが１００％の単結晶化領域をも
ったものであり、悪いロットでも６０％なので、本発明
による引上げ方法ではより高品質のＧａＡｓ半導体単結
晶を得ることができることがわかる。

本実施例においては、単結晶の長さが種結晶から４０ｍ
ｎ＋程度より短い時は、ルツボ（２）内の融液（９）は
多く温度ムラがないため、ルツボ（２）と引上軸（６）
は一定の回転で単結晶の引上げを行なったものであるが
引上げ量等の異なる場合、相対的回転数の増加時期はそ
の量に合わせて決めるものである。また、引上げの初期
段階より除去にルツボ（２）と引上軸（６）の相対的回
転数を増加させても同様である。前記相対的回転数を増
加させるために本実施例では、作業性を考えルツボ（２
）の回転数だけを増加させたが、逆方向に回転している
引上軸の回転数を増加させてもよい。

［発明の効果］ 以上詳述したように化合物半導体単結晶の引上げを行な
う場合、引上げ量の増加に伴う熱方散と融１ｆｆｉの減
少に伴ってルツボと引上げ軸との相対的回転数を増加さ
せるので、固液界面部の形状が安定し、融液中の温度の
ムラがなくなる。よって単結晶化比率の高い高品質、の
化合物半導体単結晶を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は化合物半導体単結晶の引上げ装置の断面図、第
２図は本発明の一実施例を示す単結晶長さと、ルツボと
引上軸の相対的回転数の関係図。 第３図は従来例と実施例とにより引上げを行なった場合
の結晶化比率を表わす結果図である。 １・・・高圧容器。 ２・・・ルツボ。 ３・・・不活性ガス。 ４・・・液体封止剤（Ｂ２０３　）　。 ５・・・ＧａＡｓ単結晶。 ６・・・引上軸１ ７・・・加熱器。 ８・・・保温筒。 ９・・・ＧａＡｓ融液。 １０・・・固液界面部。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　高圧容器内のルツボに化合物半導体原料および液体封
   止剤を投入する工程と、前記高圧容器内を不活性ガスに
   より加圧する工程と、加圧された前記高圧容器内を加熱
   して前記化合物半導体原料を溶融する工程と、前記高圧
   容器を貫通して設けられた引上軸及び前記ルツボをそれ
   ぞれ逆方向に回転させ、両方の相対的回転数を順次増加
   させながら前記ルツボ内の化合物半導体溶液から単結晶
   の引上げを行なう工程とを有することを特徴とする化合
   物半導体の製造方法。