JPH0631199B2 - 化合物半導体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） この発明は化合物半導体の製造方法に係り、特にＧａ
Ｐ，ＧａＡｓ，ＩｎＰ等の化合物半導体単結晶の引上げ
方法に関する。

（従来の技術） ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰのようなIII．Ｖ族化合物半
導体単結晶は、その融液から高圧の不活性ガス雰囲気中
で融液上を覆う液体封止剤を通して、第１図に示したよ
うな引上げ装置によって引上げられる。この装置は不活
性ガス(2)で加圧された高圧容器(1)内において、引上軸
(6)とルツボ(2)が上下動および回転可能な状態に設けら
れており、ルツボ(2)内には、原料融液(9)と、その上層
を覆う液体封止剤(4)とが投入される。またルツボ(2)は
そのルツボ(2)を囲むように設けられた加熱器(7)および
保温筒(8)により引上げに適する温度に保たれる。そし
て単結晶を引き上げるにあたっては、種結晶が先端に取
り付けられた引上軸(6)及びルツボ(2)はそれぞれ一定の
速度で逆方向に回転させられる。一度ルツボ内に浸けら
れた種結晶を引上軸(6)により引き上げると、引上軸(6)
の先端の種結晶から単結晶が順次成長する。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、前記方法によって化合物半導体単結晶の
引上げを行なう場合、原料融液(9)を液体封止剤(4)でお
おい、且つ不活性ガス(3)の加圧下で行うため、液体封
止剤(4)の熱伝導の影響を受けやすく、また高圧による
熱対流が起こりやすい。そのため、単結晶引上げ中では
高圧容器(1)内の熱環境が著しく変化し、引上げられる
単結晶の品質、とくに引上げの初期段階と後期段階との
均質性に問題がある。

すなわち、一般には引上げの初期段階の成長条件を適性
化することに束縛されているので、引上量の増加に伴う
熱方散と融液量の減少によって融液(9)の固液界面部形
状が不安定になり、融液(9)中に度度のムラが出てく
る。その結果引上げられた結晶の約４０％に相当する部
分が多結晶化してしまう。

本発明は上記課題を改良するためになされたもので、そ
の目的は化合物半導体単結晶の引上げにおける引上げ量
の増加と融液量の減少に伴なう融液の固液界面部形状を
安定させ、高品質の化合物半導体単結晶を得る化合物半
導体単結晶の製造方法を提供するものである。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段） 本発明では、高圧の不活性ガス雰囲気中でルツボ内の化
合物半導体の融液から、この融液を被覆する液体封止剤
を通じて、前記ルツボと引上軸をそれぞれ逆方向に回転
させながら単結晶の引上げを行なうにあたり、引上げの
進歩に伴ってルツボと引上軸との相対的回転数を徐々に
増加させる。

（作 用） 上述したように、単結晶の引上げ量の増加に伴って融液
の入っているルツボと引上軸との相対的回転数を徐々に
増加させることにより、引上げた単結晶と融液との固液
界面部の形状は安定する。それによって引上げが進み融
液量が減少しても固液界面部近傍の温度は一定し、引上
げの後期段階における引上げ体の多結晶化を防ぐことが
できる。

（実施例） 第２図は本発明の一実施例である単結晶引上げにおける
単結晶の長さと、ルツボと引上軸の相対的回転数との関
係を示した図である。そして、引上げ装置の従来と変わ
らない部分については第１図に示したとおりである。以
下、第１図および第２図を参照しつつ本発明を詳細に説
明する。

まず、高圧容器(1)内に、原料であるＧａ，Ａｓを入れ
その上にＢ_２Ｏ_３などの液体封止剤(9)を入れたルツボ
(2)を配置する。その後、高圧容器(1)内をＮ_２ガス等の
不活性ガス(3)により３５〜４５気圧まで加圧し、加熱
器(7)により加熱してＧａ，Ａｓを融液にする。ルツボ
(2)内がＧａＡｓ融液(9)になったら、不活性ガス(3)の
圧力を１５〜２５気圧程度まで減少させ、ＧａＡｓ融液
(9)にＧａＡｓ単結晶育成のための種結晶を浸す。Ｇａ
Ａｓ融液(9)に種結晶が馴染んだ後、種結晶を引上軸(6)
により３〜５ｒ．ｐ．ｍ程度の一定の速さで回転させつ
つ、６〜８mm／Ｈの引上げ速度で引上げを行なう。この
時ＧａＡｓ融液(9)の入ったルツボ(2)は引上軸(6)の回
転方向と逆方向に５〜１０ｒ．ｐ．ｍの速さで回転させ
るため、相対的回転数としては８〜１５ｒ．ｐ．ｍで引
上げを行なっている。そして、成長したＧａＡｓ単結晶
(5)の長さが種結晶が約４０mmになるまで同じ条件で引
上げを続け、第２図に示したように４０mm程度に達した
時にルツボの回転数を２〜４mm引上げる毎に１ｒ．ｐ．
ｍの割合で増加させていき結晶育成が終るまで続けた。
ＧａＡｓ単結晶(5)の長さが種結晶から４０mm程度に達
した時にルツボ(2)の回転数を増加させるのは、その長
さが３０〜５０mmになると引上げ量の増加に伴う熱方散
と融液量の減少によってＧａＡｓ単結晶(5)の引上げ体
と融液(9)の固液界面部(10)の形状が不安定になり始
め、融液中の温度にムラが出るためである。このように
して引上げることにより１００％単結晶であるＧａＡｓ
半導体単結晶を得ることができる。

以上のようにＧａＡｓ融液(9)からその単結晶を引上げ
る場合、融液の入っているルツボ(2)の回転数を徐々に
増していくことにより、引上げ体と融液(9)の固液界面
部(10)の形状は安定し、融液中の温度を一定に保つこと
ができる。このことにより引上げ体の単結晶化領域は増
加し、高品質のＧａＡｓ半導体単結晶を得ることができ
る。第３図に従来の引上げ方法と本発明の引上げ方法に
よって、それぞれ連続して２０本のＧａＡｓ単結晶の引
上げを行なった結果を示す。これによると従来の方法で
は単結晶化率の良いロットでも８０％，悪いロットにな
ると３０％になってしまい、平均単結晶化率は５７％で
あった。それに対し、本発明による引上げでは、ほとん
どのロットが１００％の単結晶化領域をもったものであ
り、悪いロットでも６０％なので、本発明による引上げ
方法ではより高品質のＧａＡｓ半導体単結晶を得ること
ができることがわかる。

本実施例においては、単結晶の長さが種結晶から４０mm
程度より短い時は、ルツボ(2)内の融液(9)は多く温度ム
ラがないため、ルツボ(2)と引上軸(6)は一定の回転で単
結晶の引上げを行なったものであるが引上げ量等の異な
る場合、相対的回転数の増加時期はその量に合わせて決
めるものである。また、引上げの初期段階より除去にル
ツボ(2)と引上軸(6)の相対的回転数を増加させても同様
である。前記相対的回転数を増加させるために本実施例
では、作業性を考えルツボ(2)の回転数だけを増加させ
たが、逆方向に回転している引上軸の回転数を増加させ
てもよい。

［発明の効果］ 以上詳述したように化合物半導体単結晶の引上げを行な
う場合、引上げ量の増加に伴う熱方散と融液量の減少に
伴ってルツボと引上げ軸との相対的回転数を増加させる
ので、固液界面部の形状が安定し、融液中の温度ムラが
なくなる。よって単結晶化比率の高い高品質の化合物半
導体単結晶を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は化合物半導体単結晶の引上げ装置の断面図，第
２図は本発明の一実施例を示す単結晶長さと、ルツボと
引上軸の相対的回転数の関係図，第３図は従来例と実施
例とにより引上げを行なった場合の結晶化比率を表わす
結果図である。 １……高圧容器， ２……ルツボ， ３……不活性ガス， ４……液体封止剤（Ｂ_２Ｏ_３）， ５……ＧａＡｓ単結晶， ６……引上軸， ７……加熱器， ８……保温筒， ９……ＧａＡｓ融液， １０……固液界面部。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特公 昭59−13480（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭53−29677（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭57−27077（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】高圧容器内のルツボに化合物半導体原料お
   よび液体封止剤を投入する工程と、前記高圧容器内を不
   活性ガスにより加圧する工程と、加圧された前記高圧容
   器内を加熱して前記化合物半導体原料を溶融する工程
   と、前記高圧容器を貫通して設けられた引上軸及び前記
   ルツボをそれぞれ逆方向に回転させ、両方の相対的回転
   数を順次増加させながら前記ルツボ内の化合物半導体溶
   液から単結晶の引上げを行なう工程とを有することを特
   徴とする化合物半導体の製造方法。