JPH01265140A - 移動プロセスストリーム中の材料をスペクトル光度計によって分析するための装置 - Google Patents

移動プロセスストリーム中の材料をスペクトル光度計によって分析するための装置

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JPH01265140A
JPH01265140A JP63335674A JP33567488A JPH01265140A JP H01265140 A JPH01265140 A JP H01265140A JP 63335674 A JP63335674 A JP 63335674A JP 33567488 A JP33567488 A JP 33567488A JP H01265140 A JPH01265140 A JP H01265140A
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mirror
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Robert J Harvey
ロバート・ジエイ・ハーベイ
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Rieter Automatik GmbH
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術および発明の背景 この発明は、１９８６年２月２０日に出願された米国特
許第８３１，２９６号の一次継続出願である。この発明
は、移動定常プロセスストリーム中に含まれた材料をス
ペクトル光度計によって化学分析するための方法および
装置に関するものである。この出願に説明された発明は
特定的には、移動プロセスストリーム中の材料の化学組
成を迅速に分析することが、効率的かつ経済的な品質管
理にとって不可欠な、製造あるいは他のプロセス環境の
オンラインで使用されるよう意図されている。この出願
に開示された発明は使用範囲が大変広い。説明および図
解の目的のために、このスペクトル光度計装置は、フー
リエ変換赤外線分光方法による分析のための赤外線スペ
クトルを得るために、赤外線形式の放射線を使用する。
この出願において、これはｒＦＴＩＲＪとして言及され
る。
広範囲にわたる材料の化学分析が可能であるが、この発
明は、図解の目的のために、ポリマー製造施設あるいは
合成繊維製造施設などのプロセスストリーム中に含まれ
かつ移動するポリマー溶融体の化学分析に関して説明さ
れるであろう。
赤外線分光学においては、赤外線周波数領域（２，５か
ら５０ミクロンあるいは４．８００から２００Ｊ、故）
が長い間用いられてきた。分析手段としてのＦＴＩＲ赤
外線放射分析の普及は、赤外線分光学が提供する情報の
量が比較的多いこと、およびそれが発生されかつ分析さ
れ得る方法に起因する。それは、すべての有機化合物お
よび多くの非有機化合物の確認のために最も広く使用さ
れ、サンプルが固相、液体溶融相あるいは気相のいずれ
であろうと、かつ材料が純粋であろうと不純であろうと
、分子Ｊ７が可能であるので有用である。使用方法によ
っては、質的および量的情報がともに提供され得る。赤
外線出力データの分析は比較的迅速であり、少なくとも
オンラインプロセスにおける理論的使用に役立つ。しか
しながら、オンライン環境における材料の試験に関連す
る物理的諸問題は困難なしのであった。したがって、赤
外線分析のほとんどがこれまで、また依然として実験室
の環境において行なわれている。上述のポリマー製造お
よび加工環境において、ポリマー溶融体の定性分析の典
型的な方法は、最終製品すなわちフレークあるいはペレ
ットからサンプルをとり、それを赤外線分析のために実
験室の場所に運ぶというものである。この処置は、ポリ
マー製造プロセスの性質からして、極めて不適切である
。ポリプロピレン、ポリエチレン、ナイロンなどのポリ
マーは、およそ５７２°Ｆ　（３００℃および２５００
ｐｓ　ｉ）、（１，７５７，７５０ｋｇ／ｍ２）台の極
めて高い温度および圧力下にある様々な有機化合物の反
応によって製造される。ポリマーは冷却されると大変急
速に固まって、事実上破壊不可能な固まりとなるので、
プロセスストリーム全体を通して温度および圧力を維持
することは非常に重要である。この理由のために、ポリ
マー製造設備は一般的に、数カ月の間、１日２４時間、
週７日間作動する。したがって、比較的小さな、ポリマ
ー製造プラントが莫大な量のポリマーを製造するであろ
う。多くの異なる用途のために、ポリマーは多くの様々
な式に従って製造されねばならない。典型的なポリマー
は数種の第１構成要素部分および、しばしば微小な量で
はあるが、にもかかわらず最終製品の品質に甚大な影響
を及ぼす多くの第２添加物を含有するであろう。たとえ
ば、ポリエステルおよびナイロンといったポリマーにお
いては、ポリマー混合に加えられた添加物は、ポリマー
から製造された紡績糸の摩擦係数を減じ、その結果、迅
速に移動する紡績糸と接触する紡績糸ガイド、リングな
どはすぐには擦り減らない。
ポリマーにおけるその他の添加物および公式末端基は、
ポリマーが染料を吸収し、かつ染料に反応する率および
限度を制御する。さらに他の添加物は強度、伸び、水分
吸収率およびその他多くの特性に影響を及ぼす。ポリマ
ーの赤外線分析は一般に、ポリマーフレークあるいはベ
レットから薄膜または溶融体を形成することによって行
なわれる。
薄膜あるいは溶融体は冷えるに任され、実験室において
分析されるときには、冷えた状態で分析される。周囲温
度におけるポリマーの赤外線分析から得られる結果は、
そのプロセスストリームの温度における同じポリマーの
分析から得られる結果とはおそらくかなり異なるであろ
う。これは得られた情報の有効性を限定することになる
。たとえポリマー溶融体が再び加熱されようとも、ポリ
マー溶融体が加熱され冷却され、さらに加熱されるたび
ごとに、その化学組成は、ポリマー構成要素の反応に関
連する熱および、加熱によるポリマーからの揮発性物質
の排出により、幾分変わるため、その結果は依然として
、プロセスストリーム中におけるポリマー溶融体の完全
に正確な反映を提供しないであろう。たとえ適度に正確
な結果が得られようと、サンプル採取、実験室における
赤外線分析の完了および式の修正の間に必然的に経過す
る時間の間に、品質管理の限界を越え、再加工されるか
、廃棄されるかあるいは、廃物または２級製品として売
られざるを得ない、莫大な量のポリマーが製造される結
果となる得る。
したがって、ポリマーのような材料のサンプリングおよ
び赤外線分析をプロセスストリームのオンラインで実施
することが極めて望ましい。
ＦＴＩＲ分析の間は、ポリマー溶融体をプロセスストリ
ームの温度に維持することが必要である。
ポリマーストリームと、プローブなどの比較的冷たい物
体との瞬間的接触でさえ、ポリマーの比較的厚い薄膜あ
るいはコーティングが形成され、プローブに粘着する原
因となるであろう。その後、赤外線分析は、移動プロセ
スストリーム中の材料ではなく、４ミクロンから８ミク
ロンの厚さでプローブに粘着している定状材料をサンプ
リングしているのみである。
移動プロセスストリーム中のポリマー溶融体のオンライ
ン化学分析を可能にするサンプルセルの開発によって、
相当な量の廃物あるいは２級品のポリマーが製造される
前に、修正がなされ得るに十分な速度をもって、サンプ
ルの採取および品質変化の検出を行なうことが可能とな
る。さらに、そのようなサンプルセルの開発によって、
ポリマー溶融体の連続サンプリングが可能となる。その
ような連続的プロセスは、ポリマー溶融体の化学組成が
変化して仕様から外れると製造人員に自動的に警告し、
欠陥のあるポリマー溶融体をプロセスストリームから外
して再加工に転用し、あるいはさらに、適切なサーボ機
構によって、上流プロセスを制御して化学分析を標準に
戻す、警告限度の設定を可能にする。
この発明は、ポリマー溶融体等の材料から実際に「移動
スライス」を採取し、それをその正確なプロセスストリ
ーム温度および圧力に維持したまま、その一方の側面か
ら他方の側面へ赤外線を通過させることによって、この
課題を解決する。プロセスストリームの温度を維持する
には、材料が通過するサンプルセルを、ＦＴＩＲタイプ
の赤外線分析の特性を有する大変感度の強い設備から分
離することが必要である。
赤外線スペクトルは赤外線の強度を、周波数あるいは波
長の関数として、記録するものである。
雰囲気の吸収、周波数をもつ光源強度の変化、および周
囲に汚染物質が存在する場合、分光計において変化する
分散を含む、多くの変数が赤外線検出に影響を及ぼす。
このため、赤外線検出器の電気的出力は、サンプルが論
理上完全に透明である場合でさえ、一定ではない。
これらの変数を補正するために、放射線中にサンプルが
存在するスペクトルおよび放射線からサンプルが除去さ
れたスペクトルの、２つのスペクトルを測定することが
必要である。その場合、吸収が周波数という関数によっ
て、これらの２つのスペクトルから計算される。実際に
、サンプルが光線から除去されたスペクトルが、光線内
にサンプルが存在するスペクトルから減算され、検査さ
れる物質の分光器による「指紋」が結果として得られる
。一般に、これは、サンプルが欠けている以外は可能な
限り第１の光線に類似しているのが理想的な、基準距離
と呼ばれる第２の光学距離を導入することによって行な
われる。実験室での分析においては、これは、そのよう
な分析が行なわれるために特別に環境が制御されるため
、簡単なことである。
しかしながら、プロセスストリーム内の溶融ポリマーの
ような　材料を分析する際には、サンプルは、分析のた
めにサンプルをプロセスストリームの温度に維持する炉
の中に置かれねばならない。
これまで、背片あるいは基準サンプルは全く用いられな
いか、あるいはサンプルセルの環境の外側において行な
われるかのいずれかであった。このためプロセスに変化
および歪が生じ、結果的にサンプル材料からは、十分に
正確とは言えない赤外線スペクトルしか得られない。
発明の概要 したがって、この発明の目的は、移動プロセスストリー
ム中の材料を分析する際、背景の放射吸収に対して正確
な補正が可能なスペクトル光度計装置および方法を提供
することである。
この発明のさらなる目的は、分析される材料の環境と類
似する環境において基準放射経路を形成することが可能
な装置および方法を提供することである。
この発明のさらなる目的は、サンプルセル内の材料の分
析中に、必要とあれば、オンラインでの基準放射線スペ
クトルの測定を可能にすることである。
この発明のこれらの、およびその他の目的は、以下に開
示される好ましい実施例において、材料が、サンプルセ
ル内の観測室内へ方向づけられ、スペクトル光度計の目
的にふさわしい放射線にさらされる、移動プロセススト
リーム中の材料をスペクトル光度計によって分析するた
めの装置を提供することによって達成される。この装置
は、放射線源、第１区画内に含まれた放射線検出器およ
び、環境上第１区画から分離され、その中にサンプルセ
ルが設けられた第２区画を含む。
第１区画から放射線を受け、その放射線を、サンプルセ
ルおよび、その中に分析されるべく含まれた材料を通過
するよう方向づけ、さらにその放射線を、第２区画およ
びその中に位置決めされた放射線検出器内へ戻るよう方
向づけするための反射手段が、第２区画内に位置決めさ
れる。
第２区画は、その中の環境を、サンプルセル内の材料の
放射線分析のために容認され得る領域内に維持するため
の手段を含む。第２区画内には、材料を通過する経路か
ら放射線を転向し、サンプルセルと同じ環境内において
基準スペクトルを測定し、かつ転向された光線を放射線
検出器へと方向づけするための基準手段が位置決めされ
る。
この発明の好ましい一実施例によると、反射手段は少な
くとも第１および第２の一次ミラーを含み、第１の一次
ミラーは、放射線を、サンプルセル内へ入りかつ通過す
るよう方向づけるために、サンプルセルの上流に位置決
めされ、第２の一次ミラーは、放射線を、サンプルセル
から逸らし、第１区画およびその中に位置決めされた放
射線検出器に向けて方向づけるために、サンプルセルの
下流に位置決めされる。
この発明のもう１つの好ましい実施例によると、反射手
段は少なくとも第１および第２の一次ミラーを有し、第
１の一次ミラーは、放射線を、サンプルセル内へ入りか
つ通過するよう方向づけるために、サンプルセルの上流
に位置決めされ、第２の一次ミラーは、放射線を、サン
プルセルから逸らし、第１区画およびその中に位置決め
された放射線検出器に向けて方向づけするために、サン
プルセルの下流に位置決めされる。基準手段はサンプル
セルの上流に、サンプルセル内の材料を通過させずに、
放射線を、第２区画の環境を通して、サンプルセルの下
流側へ転向するための、二次ミラーを含む。
この発明のさらに別の実施例によると、反射手段は少な
くとも第１および第２の一次ミラーを含み、第１の一次
ミラーは、放射線を、サンプルセル内へ入りかつそれを
通過するよう方向づけするために、サンプルセルの上流
に位置決めされ、第２の一次ミラーは、放射線を、サン
プルセルから逸らし、第１区画およびその中に位置決め
された放射線検出器へ向けて方向づけするためにサンプ
ルセルの下流に位置決めされる。基準手段は、サンプル
セル内の材料を通過させずに、放射線を、第２区画の環
境を通して、サンプルセルの下流側へ転向するための第
１の二次ミラーをサンプルセルの上流に、かつ、第１の
二次ミラーによって反射された放射線を受け、放射線を
第２区画から外へ向けて方向づけるための第２の二次ミ
ラーをサンプルセルの下流に含む。
装置はＦＴＩＲシステムを含むのが好ましい。
この発明の好ましい一実施例によると、各二次ミラーは
、基準スペクトルが必要な場合二次ミラーを放射線経路
内へ枢支するためのピボット手段を含む。
この発明による、移動プロセスストリーム中の材料をス
ペクトル光度計によって分析するための方法によると、
材料は、サンプルセル内の観測室内へ方向づけられ、ス
ペクトル光度計の目的にふさわしい放射線にさらされる
。この方法は、放射線源と、第１区画内に含まれた放射
線検出器と、さらに、環境上第１区画から分離され、そ
の中にサンプルセルが含まれる第２区画とを含む。反射
手段は、第１区画から放射線を受け、その放射線を、サ
ンプルセルおよび、その中に分析されるべく含まれた材
料を通過するよう方向づけ、さらにその放射線を、第２
区画および、その中に位置決めされた放射線検出器内へ
戻るよう方向づけするために、第２区画内に位置決めさ
れる。
第２区画内の環境は、サンプルセル内の材料の放射線分
析のために容認され得る領域内に維持される。
放射線は、第２区画の環境を依然として通過しながら、
材料を通過する経路からは転向され、放射線検出器に向
けて方向づけられる。
それによって基準スペクトルが、サンプルセルと同じ環
境内において測定される。
この発明の目的のいくつかが上に述べられてきた。この
発明のその他の目的および利点は、次の図面とともに発
明の説明がなされれば、明らかとなるであろう。
好ましい実施例の説明 ここで特定的に図面を参照すると、この発明によるスペ
クトル光度計装置は第１図における太字の参照呑号１０
に概括的に示される。装置１０はプロセスストリーム１
１中を移動する材料をサンプリングする。この発明を説
明するために、プロセスストリーム内の材料は、ポリマ
ーが作られる反応容器１２のような源の下流から流れる
ポリマー溶融体と考えられる。当然、他の環境において
は、その上流の源は、他の場所でチップ、ベレットある
いはフレーク形状に製造されたポリマーが次の処理のた
めに溶融状態になるまで再加熱される、加熱された容器
であるかもしれない。ポリマー溶融体はプロセスストリ
ーム１１から、ポリマー溶融体をそのプロセスストリー
ムの温度に維持するための絶縁外被１３Ａ内に含まれた
フィーダライン１３を介して転向される。フィーダライ
ン１３への流れは吸水ポンプ１３Ｂおよびゲート弁１５
によって制御されるかもしれない。この発明によると、
ポリマー溶融体はフェーダライン１３からサンプルセル
１４内へと流れる。サンプルはＦＴＩＲスペクトルメー
タ５０を用いて、赤外線によって分析される。分析プロ
セスは、ポリマー溶融体の分析によって発生された赤外
線スペクトルも表示するコンピュータ６０によって制御
される。コンピュータ６０のデイスプレィターミナルに
示された分析はプロッタ７０からハードコピーの形で得
られる。サンプルセル１４内のポリマー溶融体の温度は
温度調整装置８０によって制御される。
スペクトルメータ５０は、サンプルセル１４がその中に
位置決めされたサンプルセル区画５２と放射線伝達のた
めに接続されるスペクトルメータ区画５１内に含まれる
。
フーリエ変換赤外＄９（ＦＴＩＲ）スペクトルメータ５
０は第２図においてより詳細に示される。
赤外線放射源９０は直角に反射されミラー９１を離れビ
ームスプリッタ９２を通過する。赤外線の５０％は固定
されたミラー９３に反射され、光線の５０％は移動ミラ
ー９４に伝達される。固定ミラー９３は赤外線を反射に
よって、固定光学距離に沿ってビームスプリッタへと戻
す。移動ミラー９４は、可変的な、したがって固定ミラ
ーとは異なるかもしれない経路の長さで放射線を反射す
る。
次に、反射された光線はビームスプリッタ９２によって
再結合され、この再結合された光線の一次が集束レンズ
９５に向けられる。レンズ９５は収束赤外線をサンプル
セル１４内の焦点（概略的に示された）へ向け、赤外線
はそこから再び分出する。光線は再び集束レンズ９６に
よって赤外線検出器９７へと反射される。スペクトルメ
ータ５０内の光学距離の差の変化を測定するためにレー
ザ９８が使用される。レーザ９８は極めて正確な干渉パ
ターンを有する光線を放出し、それはコサイン波の干渉
像を生ずる。このコサイン波は検出器信号のデジタル化
をトリガする。スペクトルメータ５０はまたレーザ検出
器９９および白色光検出器１００を含む。
スペクトルメータ５０は熱に対して大変敏感である。以
下に述べられるように、ポリマー溶融体はそのプロセス
ストリームの温度に維持されねばならないので、サンプ
ルセル１４はサンプル区画５２内に位置決めされ、サン
プルセル１４からの熱が区画５１内の干渉計５０の構成
要素を損なううのを妨げる。ここで第５図および第６図
を参照に、サンプルセル１４が詳細に説明される。サン
プルセル］＋の核はスチールブロック１ｇであり、その
中に入口導管１９Ａおよび出口導管１９Ｂが形成される
。導管１９Ａ、１９Ｂは全体として、実質的にＵ字形で
あり、フィーダライン１３に接続する、ねじ切りされた
入口２０に始まり、ポリマー溶融体を放出ライン１６内
に放出する、入口２０のすぐ下にある出口２１で終わる
。
ねじ切りされた温度サンプル弁アクセスポート３３がブ
ロック１８内に形成され、導管１９につながる。
係合するねじをその上に有するプラグ弁３４は、サンプ
ル弁アクセスポート３３内に位置決めされ、ポリマー溶
融体の観測ゾーン内への流入が可能となる位置と、観４
１１１ゾーンへの流入が認められない閉じた位置との間
で、移動可能である。バイパス弁アクセスポート３５は
ブロック１８内に形成され、導管１９Ｂとも連通ずる。
係合するねじをその上に白゛するバイパスプラグ弁３６
がバイパスアクセスボート３５内に形成され、開いた位
置および閉じられた位置の間で移動可能である。ねじ切
りされた保持器ボア３７が形成され、−側面から他方の
側面へブロック１８を通して延びる。ねじ切りされた保
持器３８は一方の側面からボア３７内へ位置決めされ、
同様にねじ切りされた保持器３９は他方の側面からボア
３７内へ位置決めされる。
第４図に最もよく見られるように、保持器３８および３
つは各々、それらを通して一方の端から他方の端に延び
る、先細りの開口３８Ａおよび３９Ａを有する。環状の
肩凹所３８Ｂが凹所３８の一方の端に形成され、環状の
凹所３つのＢが保持器３つの一方の端に形成される。セ
レン化亜鉛（Ｚ　ｎ　Ｓ　ｅ）のような赤外線伝達可能
物質からなる平円盤形クリスタル４０が、エポキシセメ
ントなどの高温度接着剤によって、凹所３８Ｂおよび３
９Ｂ内へしっかりと固定される。クリスタル４０は、そ
れを通過するよう赤外線が方向づけられる、「窓」を形
成する。たとえば、半径０．７２インチ（１８ｍｍ）、
厚さ０．１６インチ（４ｍｍ）のクリスタル４０が各々
保持器３８および３つによって、実質的にその全表面領
域において支持され、半径０．３２インチ（８ｍｍ）の
露出した中央開口のみが放射線の透過を可能にしている
ことに注意されたい。これによってクリスタル４０は、
極めて高い温度および圧力に耐えることができる。
第３図および第４図に示されたように、保持器３８およ
び３つは、クリスタル４０とは反対の両端部に、開口３
８Ａ、３９Ａを各々取巻く、ねじ切りされたドライブギ
ヤ４１を含む。ステッピングモータ４４および４５はギ
ヤ４１に係合し、クリスタル４０が互いに相対的に移動
されるのを可能にする。
第５図および第６図に示されたように、ボア３７は、サ
ンプル弁アクセスボート３３の下流の入口導管１９Ａと
交差する。保持器３８および３９はわずかに間隔をあけ
てボア３７内に位置決めされる。保持器３８および３９
内のクリスタル４０間の空間は観測室４２を規定する。
ポリマー溶融体が、人口導管１９Ａから流入し、観７１
１室４２を通過すると、一方の側面から他方の側面へ向
けてそこを通過する赤外線の透過にさらされる。
サンプル弁３４が開いた位置にあると、ポリマー溶融体
は、保持器３８および３つのクリスタル４０の間を流れ
、極めて薄いポリマーのサンプルを形成し、それを介し
て赤外線がサンプルの一方の側面から他方の側面へ向け
て透過される。ステッピングモータ４４．４５は、最も
正確な結果を得るために必要な正確な距離に観測室４３
の幅が正確に調整されることを可能にする。ステッピン
グモータ４４．４５は、所与のサンプル処置のために必
要な正確な幅に観測室の幅を調整するようコンピュータ
６０によってプログラムされ得、観測室の形状を対称的
に保つために調和して作動することが可能であり、ある
いは１つずつ作動することが可能である。当然、対称的
作動が不必要な場合、１つのステッピングモータのみを
設けるだけでよい。ポリマー溶融体は下流へ流れ続は出
口導管１９Ｂ内へ入り、放出出口２１を通して放出ライ
ン１６内へ出る。
サンプルセル１４内でのポリマーの滞留時間は、出口導
管１９Ｂの半径を入口導管１９Ａの半径に対して拡大す
ることによって大幅に減じられ得ることが測定された。
半径を４０％拡大することでサンプルセル１４内の圧力
は大いに減じられ、さらにポリマーが入口導管１９Ａを
より一層急速に通り抜けることを可能にする。当然、出
口導管１９Ｂの流出率は入口導管１９Ａにおけるよりも
低い。しかしながら、−旦ボリマーが赤外線分析を受け
　てしまうと、滞留時間はあまり重要な要因ではなくな
る。サンプルセル１４内の滞留時間が減じられると、劣
化が始まる前に材料がテストされることによって、より
正確な分析が可能である。
必要とあれば、ポリマー溶融体は捨てられるかあるいは
プロセスストリーム１１内へ再導入されるかもしれない
。
サンプリングが連続して行なわれない場合、サンプル弁
３４は閉じられ、バイパス弁３６は予め定められた間隔
で開かれる。この形状の場合、ポリマー溶融体は、観ａ
ｌｌ室４２に入るのを妨げられ、その代わり、バイパス
弁アクセスポート３５を通過して、観測室４２の上流の
導管１９Ｂへ入り、上に述べられたように、放出出口２
１を通して放出される。
ブロック１８内にポリマー溶融体の通る道をつける第３
の可能性がある。これは、サンプル弁３４およびバイパ
ス弁３６をともに予め定められた程度に開けておくこと
を含む。これは、連続したサンプリングが必要な場合に
、最も一般に行なわれるであろう。この処置において、
サンプル弁３４は、たとえば入口導管１９Ａ内のポリマ
ー溶融体のおよそ１０パーセントがサンプル弁３４を経
て、観測室４２内へ流入するに十分なように開かれる。
バイパス弁３６は極めて大きく開けられるので、その結
果放射線溶融体の残りの９０パーセントは観測室４２を
バイパスし、放出出口２１から出ていく。サンプル弁３
４およびバイパス弁３６を互いに相対的に調整ることに
よって、観測室４２においてサンプリングされ、分析さ
れる、入口導管１９Ａ内のポリマー溶融体のパーセンテ
ージは、より迅速なサンプルを得るために変化し得る。
上述のサンプルセル１４の使用によって、プロセススト
リーム中の材料のスペクトル光度計による正確な分析が
可能になる。赤外線の使用に加えて、放射線の可視スペ
クトル、紫外線スペクトルおよび他のスペクトルが使用
され得る。サンプルセル１４の主要な利点は、先行技術
において周知の侵入するプローブとは異なり、サンプル
が侵入を受けずに採取および分析されることである。
サンプルセル１４が大食高い温度および圧力にさらされ
るかもしれないことに呼応して、その主要な構成要素は
高純度のステンレス鋼から構成される。すべての導管は
、機械ねじと同様に、磨かれる。さらに、ねじはテフロ
ンテープで包まれ得る。真鍮、銅あるいは、分析される
材料と反応をするかもしれないその他の材料は、−切使
用されない。
図面には示されていないが、入口導管１９Ａ内の圧力を
モニタするために圧力変換器が設けられるかもしれない
。
ここで第７図を参照に、ＦＴＩＲ装置およびサンプルセ
ル１４が中に含まれた区画の構成が説明される。区画５
１は動かないよう、しかしながら取り外しは可能なよう
にサンプルセル区画５２と接続される。区画５１および
５２の隣接する壁には、放射線源９０からの放射線ｒＲ
Ｊがサンプルセル区画５２へ入り、サンプルセル１４を
通過し、さらに区画５１へ再び入るように、整列させら
れた穴５１Ａ、５１Ｂ、５２Ａおよび５２Ｂが設けられ
る。大気中の汚染物質がサンプリング環境から排除され
るように、２つの区画は気密部品によって取付けられる
。
１対の一層ミラー５３および５４が設けられ、それらは
放射線を直角に、その区画２５内への経路からサンプル
セル１４内へ入り、それを一方の側面から他方の側面へ
通過し、さらに区画５１内へ戻るように偏向させる。さ
らに、２つの二次ミラー５５および５６は枢軸で旋回　
ｒるように据え付けられ、引込められた位置（透視線で
示された）と、光線転向位置との間を移動し、それらの
位置において放射線は、この経路からサンプルセル１４
を通過する経路、および基準サンプルホルダ５７を通過
する経路から転向させられる。このようにして放射線の
向きを転じる能力は、赤外線分析の精密度に重大な影響
を及ぼす。
サンプルセル１４内の材料、たとえばポリマー溶融体の
サンプリング処置を行なう前に、放射線ｒＲＪが基準ホ
ルダ５７を通過するように方向づけすることによって、
システム全体が較正される。
この目的のためにサンプルホルダは空であり、その結果
、光線ｒＲＪはサンプルセル区画５２内の雰囲気を＋１
ｔに通過するのみであり、それによって、正確なテスト
結果を得るためにサンプルセル１４の読取値から減算さ
れ得る、「背景」読取値をとられる。「減算」は、必要
なＦＴＩＲ計算のすべてを行なうようにプログラムされ
ているコンピュータ６０に、背景読取値の結果を記憶さ
せることによって行なわれる。背景読取値は、基材の膨
張率、温度変化、サンプルセル区画５２内の揮発性物質
および水蒸気の存在、さらに、つまりは区画５１内の雰
囲気とサンプルセル区画５２との間のすべての検出可能
な変数を、検出し補正する。ミラー５５および５６によ
る光線の転向には２．３秒かかるにすぎず、状況が必要
とする限り頻繁に繰返され得る。
周知の特性を有する薄膜５８などの標準基準材料のサン
プルをサンプルホルダ５７へ配置することによって、そ
の他の較正がなされ得る。これらの特性は検出され、コ
ンピュータ６０に記憶され、そこにおいて通常の標準と
比較され、必要とあれば調整が加えられる。
第８図に示されたように、背景サンプルは様々な機械的
手段を用いることによって採取され得る。
第８図においては、サンプルセル１４の上流の光線ｒＲ
Ｊの経路に、１つの二次ミラー６２が枢軸で旋回するよ
うに据え付けられる。サンプルセル１４の下流の一層ミ
ラー６４は枢支され、それによって二次ミラー６４から
反射された光線「Ｒ」は反射されて区画５１内へ戻り、
一方、−次ミラー６４から反射された光線は実線で示さ
れた位置にある。サンプルホルダ６６は、二次ミラー６
２および一層ミラー６４（それらは実線で示された位置
にある）の間の、光線ｒＲＪによって規定されたライン
上に位置決めされる。第８図に示された配置の利点は、
背巣サンプルを採取する際に光線が進行する距離が、サ
ンプルセル１４を通ってサンプリングする際に光線が進
行する距離に、より一層接近することである。第７図を
参照に上で述べられたように、薄膜６８のような参照サ
ンプルが、システムの較正手段として、サンプルホルダ
６６に配置されてもよい。
移動プロセスストリーム中の材料をスペクトル光度計手
段によって化学分析するためのサンプルセルが上に説明
された。この発明の様々な細部は、その範囲から逸脱す
ることなく、変更されるかもしれない。さらに、この発
明によるサンプルセルの好ましい実施例についての前述
の説明は、限定の目的のためではなく、図解の目的のた
めになされたのであって、この発明はクレームによって
規定される。
【図面の簡単な説明】
第１図は、この出願による発明を含み、プロセスストリ
ームと連絡している、スペクトル光度観察装置の概略図
である。 第２図は、この発明の一実施例によるサンプルセルとと
もに使用されるマイケルソン干渉計を有する、フーリエ
変換赤外線スペクトルメータの概略図である。 第３図は、この発明による窓保持器の斜視図である。 第４図は、作動位置にある、第３図に示された１対の保
持器の断面図である。 第５図は、簡潔を期して部分品は省略された、サンプル
セルの弁調整の配置および観１１１１Ｊ室を示す、垂直
断面図である。 第６図は、簡潔を期して部分品は省略された、この発明
の弁調整の配置および観７１１１室を示す、第５図に示
されたサンプルセルの水平断面図である。 第７図は、この発明の一実施例によるスペクトルメータ
の概略平面図である。 第８図は、この発明のもう１つの実施例による、スペク
トルメータΦサンプルセルの囲われた区画部分の概略平
面図である。 図において、１１はプロセスストリーム、１４はサンプ
ルセル、５０はスペクトル光度計、５１は第１区画、５
２は第２区画を示す。 ＦＩα５ ＦＩＧ、８

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）材料が、サンプルセル内の観測室内へ方向づけら
    れ、スペクトル光度計の目的にふさわしい放射線にさら
    される、移動プロセスストリーム中の材料をスペクトル
    光度計によって分析するための装置であって、 （ａ）放射線源および、第１区画内に含まれた放射線検
    出器と、 （ｂ）前記サンプルセルを中に含み、前記第１区画から
    環境上分離された第２区画と、 （ｃ）前記第２区画内に位置決めされ、前記第１区画か
    らの放射線を受け、前記放射線を、前記サンプルセルと
    分析されるべくその中に含まれた材料とを通過するよう
    に、方向づけし、さらに、放射線を、第２区画内および
    その中に位置決めされた放射線検出器へ戻るように、方
    向づけするための反射手段とを備え、 （ｄ）前記第２区画は、サンプルセル内の材料の放射線
    分析のために容認され得る範囲内に、その中の環境を維
    持するための手段を含み、さらに （ｅ）前記第２区画内に位置決めされ、前記放射線を前
    記材料を通過する経路から転向させ、サンプルセルと同
    じ環境内において基準スペクトルを測定し、さらに、前
    記転向された光線を放射線検出器へ方向づけするための
    基準手段を備えた、装置。 （２）前記反射手段が少なくとも第１および第２の一次
    ミラーを含み、前記第１の一次ミラーは、前記放射線を
    、前記サンプルセル内へ入りそれを通過するように、方
    向づけするために、前記サンプルセルの上流に位置決め
    され、かつ前記第２の一次ミラーは、前記放射線を、サ
    ンプルセルからそらし、前記第１区画およびその中に位
    置決めされた放射線検出器へ向けて方向づけするために
    、前記サンプルセルの下流に位置決めされた、請求項１
    記載の装置。 （３）前記反射手段が少なくとも第１および第２の一次
    ミラーを含み、前記第１の一次ミラーは、前記放射線を
    、前記サンプルセル内へ入りそれを通過するように、方
    向づけするために、前記サンプルセルの上流に位置決め
    され、かつ前記第２の一次ミラーは、前記放射線を、サ
    ンプルセルからそらし、前記第１区画およびその中に位
    置決めされた放射線検出器へ向けて方向づけするために
    、前記サンプルセルの下流に位置決めされ、さらに前記
    基準手段は、前記放射線を、サンプルセル内の材料を通
    過することなく、第２区画の環境を通過するように、サ
    ンプルセルの下流側に向けて転向するための第２ミラー
    を前記サンプルセルの上流に含む、請求項２に記載の装
    置。 （４）前記反射手段が少なくとも第１および第２の一次
    ミラーを含み、前記第１の一次ミラーは、放射線を、前
    記サンプルセル内へ入りそれを通過するように、方向づ
    けするために、前記サンプルセルの上流に位置決めされ
    、かつ前記第２の一次ミラーは、前記放射線を、サンプ
    ルセルからそらし、前記第１区画およびその中に位置決
    めされた放射線検出器へ向けて方向づけするために、前
    記サンプルセルの下流に位置決めされ、さらに前記基準
    手段は、前記放射線を、サンプルセル内材料を通過する
    ことなく第２区画の環境を通過するように、サンプルセ
    ルの下流側に向けて転向するための、第１の二次ミラー
    を前記サンプルセルの上流に、かつ前記第１の二次ミラ
    ーによって反射された放射線を受け、放射線を第２区画
    から外へ向けて方向づけするための、第２の二次ミラー
    をサンプルセルの下流に含む、請求項１に記載の装置。 （５）前記装置がＦＴＩＲシステムを含む、請求項１、
    ２、３あるいは４に記載の装置。（６）前記装置が、移
    動プロセスストリーム中の溶融ポリマーのスペクトル光
    度計による分析を行なうための、ＦＴＩＲシステムを含
    む、請求項１、２、３あるいは４に記載の装置。 （７）各二次ミラーは、基準スペクトルが必要な場合、
    前記二次ミラーを放射線経路内へ枢支するための、ピボ
    ット手段を含む、請求項２、３あるいは４に記載の装置
    。 （８）材料が、サンプルセル内の観測室内へ方向づけら
    れ、スペクトル光度計の目的にふさわしい放射線にさら
    される、移動プロセスストリーム中の材料をスペクトル
    光度計によって分析するための方法であって、 （ａ）放射線源および、第１区画内に含まれた放射線検
    出器、を提供し、 （ｂ）前記サンプルセルを中に含み、前記第１区画から
    環境上分離された第２区画、を提供し、 （ｃ）前記第２区画内に位置決めされた、前記第１区画
    からの放射線を受け、前記放射線を、前記サンプルセル
    と分析されるべくその中に含まれた材料とを通過するよ
    うに、方向づけし、さらに、放射線を、第２区画内およ
    びその中に位置決めされた放射線検出器へ戻るように、
    方向づけるための、反射手段を提供し、 （ｄ）サンプルセル内の材料の放射線分析のために容認
    され得る範囲内に、前記第２区画内の環境を維持し、 （ｅ）第２区画の環境を通過する光線の経路を継続する
    一方、前記放射線を前記材料を通過する経路から転向さ
    せ、 （ｆ）前記転向された光線を放射線検出器へ方向づけし
    、さらに （ｇ）サンプルセルと同じ環境内で基準スペクトルを測
    定する、方法。
JP63335674A 1987-12-31 1988-12-27 移動プロセスストリーム中の材料をスペクトル光度計によって分析するための装置 Pending JPH01265140A (ja)

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