JPS593242A - クロマトグラフ−フ−リエ変換型分光光度計 - Google Patents
クロマトグラフ−フ−リエ変換型分光光度計Info
- Publication number
- JPS593242A JPS593242A JP11345282A JP11345282A JPS593242A JP S593242 A JPS593242 A JP S593242A JP 11345282 A JP11345282 A JP 11345282A JP 11345282 A JP11345282 A JP 11345282A JP S593242 A JPS593242 A JP S593242A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fourier transform
- spectrophotometer
- chromatograph
- flow cell
- transform type
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/45—Interferometric spectrometry
- G01J3/453—Interferometric spectrometry by correlation of the amplitudes
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガスクロマトグラフ或は液体クロマトグラフと
フーリエ変換型赤外分光光度計等とを結合したクロマト
グラフ−フーリエ変換型分光光度計に関する。
フーリエ変換型赤外分光光度計等とを結合したクロマト
グラフ−フーリエ変換型分光光度計に関する。
フーリエ変換型分光光度計は一回の波長走査が短時間で
完了するので流動変化する試料の分析に適しており、ク
ロマトグラフと結合すればクロマトグラフで分離された
試料成分を直ちに分光分析することができる。クロマト
グラフ−フーリエ変換型分光光度計はこのような特徴を
有するのであるが、一般に分光光度計ではクロマトグラ
ムが記録できないので従来のこの種の装置には次のよう
な難点があった。
完了するので流動変化する試料の分析に適しており、ク
ロマトグラフと結合すればクロマトグラフで分離された
試料成分を直ちに分光分析することができる。クロマト
グラフ−フーリエ変換型分光光度計はこのような特徴を
有するのであるが、一般に分光光度計ではクロマトグラ
ムが記録できないので従来のこの種の装置には次のよう
な難点があった。
第１図は従来のクロマトグラフ−フーリエ変換型分光光
度計の一例を示す。ＣはクロマトグラフんだＭはマイケ
ルソン干渉計でＬは光源である。
度計の一例を示す。ＣはクロマトグラフんだＭはマイケ
ルソン干渉計でＬは光源である。
この例では干渉計Ｍの出射光がフローセルＦを透過して
光検出器Ｐに入射するようになっている。
光検出器Ｐに入射するようになっている。
クロマトグラフ検出器りに」二つてクロマトグラフ、を
監視しており、試料成分のピークが検出されたら適当な
一定時間を置いて干渉計の波長走査を行い光検出器Ｐの
出力を記録する。この記録がインターフェログラムで、
後でこれをフーリエ変換すれば試料成分の吸光スペクト
ルが得られる。こ＼でクロマＩ・グラムのピークが検出
されてから一定時間後にインターフェログラムを記録す
るのは、分岐点Ｂからクロマトグラフ検出器Ｄ−ｉでの
管路長とＢからフローセルＦ４での管路長が設計上等し
くないので、試料成分の濃度ピークがＤに到達する時刻
よりＦに到達する時刻の方がおくれるので、このおくれ
時間を見込んでいるのであるが、このおくれ時間はキャ
リヤ流量とかその他色々なでいると充分な分析感度が得
られないととになる。
監視しており、試料成分のピークが検出されたら適当な
一定時間を置いて干渉計の波長走査を行い光検出器Ｐの
出力を記録する。この記録がインターフェログラムで、
後でこれをフーリエ変換すれば試料成分の吸光スペクト
ルが得られる。こ＼でクロマＩ・グラムのピークが検出
されてから一定時間後にインターフェログラムを記録す
るのは、分岐点Ｂからクロマトグラフ検出器Ｄ−ｉでの
管路長とＢからフローセルＦ４での管路長が設計上等し
くないので、試料成分の濃度ピークがＤに到達する時刻
よりＦに到達する時刻の方がおくれるので、このおくれ
時間を見込んでいるのであるが、このおくれ時間はキャ
リヤ流量とかその他色々なでいると充分な分析感度が得
られないととになる。
これが従来装置の問題点の一つである。この問題はフー
リエ変換型分光光度計を用いた場合の特有の問題で１１
、なく、クロマトグラフと他種の分光光度割とを結合１
〜だ場合でも存在するものである。
リエ変換型分光光度計を用いた場合の特有の問題で１１
、なく、クロマトグラフと他種の分光光度割とを結合１
〜だ場合でも存在するものである。
所でこの点はフーリエ変換型分光光度計の高速で波長走
査ができると云う特徴を利用して一応解決することかで
きる。即ちクロマトグラフの作動中、干渉計の波長走査
を繰返してインターフェログラムを採り、遂−フーリエ
変換して吸光スペクトルを求め更にそのスペクトルを積
分する等してその結果を遂−記録することによりクロマ
トグラムに相当する記録を作って監視し、そのピークを
検出してそのときのスペクトルを記憶すると云う方法で
ある。しかしこの方法ではインターフェログラムのフー
リエ変換、それの積分と云った演算を宏波長走査毎に行
うのであるから非常に高速の演算装置を必要と１７、き
わめて高価なりロマトグラフー分光光度訓となる。これ
が第２の問題点である。
査ができると云う特徴を利用して一応解決することかで
きる。即ちクロマトグラフの作動中、干渉計の波長走査
を繰返してインターフェログラムを採り、遂−フーリエ
変換して吸光スペクトルを求め更にそのスペクトルを積
分する等してその結果を遂−記録することによりクロマ
トグラムに相当する記録を作って監視し、そのピークを
検出してそのときのスペクトルを記憶すると云う方法で
ある。しかしこの方法ではインターフェログラムのフー
リエ変換、それの積分と云った演算を宏波長走査毎に行
うのであるから非常に高速の演算装置を必要と１７、き
わめて高価なりロマトグラフー分光光度訓となる。これ
が第２の問題点である。
本発明は」二連した２つの問題点を解決することを目的
としてなされたもので、数学上のＰａｒｓｅ ｖ ａ、
］ の定理を応用して、インターフェログラムを２乗
して積分することにより試料成分濃度に対応する値をイ
Ｒて、これを遂−記録することを基本原理とするクロマ
トグラフ−フーリエ変換型分光光度計を提供するもので
ある。以下実施例によって本発明を説明する。
としてなされたもので、数学上のＰａｒｓｅ ｖ ａ、
］ の定理を応用して、インターフェログラムを２乗
して積分することにより試料成分濃度に対応する値をイ
Ｒて、これを遂−記録することを基本原理とするクロマ
トグラフ−フーリエ変換型分光光度計を提供するもので
ある。以下実施例によって本発明を説明する。
第２図は本発明の一実施例を示す。Ｃはクロマトグラフ
カラム、Ｆはフローセル、Ｍはマイケルソン干渉側で、
第１図に示した従来例との違いは第１図におけるクロマ
トグラフ検出器りがない点で、本発明では干渉計Ｍとフ
ローセルＦと光検出器Ｐとで構成されるフーリエ変換型
分光光度計がクロマトグラフ検出器としても機能する所
に特徴がある。第２図でＬは光源、ｍは移動鏡で矢印方
向に往復駆動され、−回の往行程が一回の波長走査にな
る。移動鏡ｍの往行程中の移動距離をＸとすると波長λ
の光についてＸがλ／２だけ変化する毎にその光につい
ての光検出器Ｐの出力は一周期の強弱変化をする。光が
スペクトル分布を持っている場合、光検出器Ｐの出力は
夫々の波長の光について夫々移動鏡の半波長分の移動毎
に一周期の変化をするので、λ／２をσと書いて光検出
器の出力■をＸの関数１（Ｘ）として記録すると、■（
Ｘ）は で与えられる。ｆ（σ）は光のスペクトルに対応してお
り、■（Ｘ）はｆ（σ）のフーリエ変換になっている。
カラム、Ｆはフローセル、Ｍはマイケルソン干渉側で、
第１図に示した従来例との違いは第１図におけるクロマ
トグラフ検出器りがない点で、本発明では干渉計Ｍとフ
ローセルＦと光検出器Ｐとで構成されるフーリエ変換型
分光光度計がクロマトグラフ検出器としても機能する所
に特徴がある。第２図でＬは光源、ｍは移動鏡で矢印方
向に往復駆動され、−回の往行程が一回の波長走査にな
る。移動鏡ｍの往行程中の移動距離をＸとすると波長λ
の光についてＸがλ／２だけ変化する毎にその光につい
ての光検出器Ｐの出力は一周期の強弱変化をする。光が
スペクトル分布を持っている場合、光検出器Ｐの出力は
夫々の波長の光について夫々移動鏡の半波長分の移動毎
に一周期の変化をするので、λ／２をσと書いて光検出
器の出力■をＸの関数１（Ｘ）として記録すると、■（
Ｘ）は で与えられる。ｆ（σ）は光のスペクトルに対応してお
り、■（Ｘ）はｆ（σ）のフーリエ変換になっている。
Ｉ （ｘ）を再びフーリエ変換するとスペクトル関数ｆ
（σ）が得られる。
（σ）が得られる。
さてＰａｒｓθｖａｌの定理によると関数ｈ（ｔ）のフ
ーリエ変換をＨしするとき、 が成立つ。この公式を前記工（ｘ）に適用するととなり
、光検出器Ｐの出力を２乗して積分することによってス
ペクトルの２乗の積分を得ることができる。この演算に
よって得られるものはスペクトルそのもの或はスペクト
ルの積分ではないが、クロマトグラム、のピークの増減
は試料成分の濃度変化に対応１〜、濃度変化は吸光スペ
クトルの増減に対応しているから、上の積分は試料成分
の濃度と一対−に対応して、クロマトダラムのピーク頂
点と（３）式の積分の極太とはタイミングが一致してい
る。従ってクロマトグラフの作動中、干渉計Ｍの波長走
査を繰返して、各波長走査毎に（３）式の演算を行い、
積分値を記録すればクロマトダラムに相当する記録が得
られ、そのピーク頂点を検出してそのトキのインターフ
ェログラムをメモリに記憶させておけば、後でフーリエ
変換することにより、ピーク頂点における試料成分の吸
光度スペクトルを得ることができる。（３）式の演算は
フーリエ変換に比すれば遥かに簡単で所要時間も短かく
、従って特に高速の演算装置を必要としない。
ーリエ変換をＨしするとき、 が成立つ。この公式を前記工（ｘ）に適用するととなり
、光検出器Ｐの出力を２乗して積分することによってス
ペクトルの２乗の積分を得ることができる。この演算に
よって得られるものはスペクトルそのもの或はスペクト
ルの積分ではないが、クロマトグラム、のピークの増減
は試料成分の濃度変化に対応１〜、濃度変化は吸光スペ
クトルの増減に対応しているから、上の積分は試料成分
の濃度と一対−に対応して、クロマトダラムのピーク頂
点と（３）式の積分の極太とはタイミングが一致してい
る。従ってクロマトグラフの作動中、干渉計Ｍの波長走
査を繰返して、各波長走査毎に（３）式の演算を行い、
積分値を記録すればクロマトダラムに相当する記録が得
られ、そのピーク頂点を検出してそのトキのインターフ
ェログラムをメモリに記憶させておけば、後でフーリエ
変換することにより、ピーク頂点における試料成分の吸
光度スペクトルを得ることができる。（３）式の演算は
フーリエ変換に比すれば遥かに簡単で所要時間も短かく
、従って特に高速の演算装置を必要としない。
実際の分析ではフローセルＦが空或はキャリヤ流体のみ
を流している状態でのフローセル透過光を透過率］、
Ｏ０％或は吸光度Ｏとするので、予めフローセルＦが空
或はキャリヤ流体のみを流している状態で波長走査を行
ってそのときのインターにクロマトグラフに試料を導入
して波長走査を繰返し、ブσ回のインターフェログラム
エ５（Ｘ）をＩＩＩＴＩＩ 定を用いて前記（３）式の
演算を行う。
を流している状態でのフローセル透過光を透過率］、
Ｏ０％或は吸光度Ｏとするので、予めフローセルＦが空
或はキャリヤ流体のみを流している状態で波長走査を行
ってそのときのインターにクロマトグラフに試料を導入
して波長走査を繰返し、ブσ回のインターフェログラム
エ５（Ｘ）をＩＩＩＴＩＩ 定を用いて前記（３）式の
演算を行う。
第２図に戻って、人はアンプ、壬棲翻希←断衡−ＩＩ片
Ａ ／ ＤばＡ ／ Ｄ変換器、Ｍθｍｂは上述したフ
ローセルＦが空或はキャリヤ流体のみを流した場合の吸
光度インターフェログラムより （ｘ） 全記憶させて
おくメモリ十のエリヤであり、Ｃ１０（はコンピュータ
で上述した演算を行い、レコーダＲに前記（４）式の積
分値を記録させる。更にコンピユーぐ− タＣ１）ＩＪは（席）式の積分値の極太検出を行ってお
り、極大が検出されたとき、そのとき（或は次回でもよ
い）の波長走査におけるインターフェログラムＩｓＨを
メモリ上の他のエリヤＭｅｍＩに記憶させ、クロマトグ
ラフによる分離動作完了後、ＭｅｍＩのデータを読出し
てフーリエ変換を行い、吸光度スペクトルをレコーダＲ
によって記録する。Ｑはザンプリング回路で干渉計Ｍに
よる波長走査期間中、移動鏡ｍの一定量移動毎にザンプ
リングパルスをＡ ／ Ｄ変換器Ａ ／ Ｄに送ってい
る。
Ａ ／ ＤばＡ ／ Ｄ変換器、Ｍθｍｂは上述したフ
ローセルＦが空或はキャリヤ流体のみを流した場合の吸
光度インターフェログラムより （ｘ） 全記憶させて
おくメモリ十のエリヤであり、Ｃ１０（はコンピュータ
で上述した演算を行い、レコーダＲに前記（４）式の積
分値を記録させる。更にコンピユーぐ− タＣ１）ＩＪは（席）式の積分値の極太検出を行ってお
り、極大が検出されたとき、そのとき（或は次回でもよ
い）の波長走査におけるインターフェログラムＩｓＨを
メモリ上の他のエリヤＭｅｍＩに記憶させ、クロマトグ
ラフによる分離動作完了後、ＭｅｍＩのデータを読出し
てフーリエ変換を行い、吸光度スペクトルをレコーダＲ
によって記録する。Ｑはザンプリング回路で干渉計Ｍに
よる波長走査期間中、移動鏡ｍの一定量移動毎にザンプ
リングパルスをＡ ／ Ｄ変換器Ａ ／ Ｄに送ってい
る。
前記（４）式の積分は一■から００４で行っているが実
際」二は移動鏡ｍと固定鏡の光路差Ｏの位置を中心に１
．ｌ？７７１位の範囲を走査して、その間で積分すれば
充分である。今一走査におけるサンプリング点数をＮと
すると、ＦＦＴ （Ｆａｓｔ Ｆｏｕｒｉｅ ｒ
Ｔ ｒ ａ、 ｎ ｓ ｆ Ｏｒ ｍ ）と云う数学操
作でフーリエ変換を行う場合、必要な掛算の回数ＸはＸ
＝、 コ−ｏｇ２Ｎ 回 となる。他方本発明ではサンプリング点の工（Ｘ）を２
乗して加算して行くだけだから加算回数は１９回でよい
。Ｎを２の］］乗即ち２０４８回とするとＸは］］−２
６４回となり本発明の２０４８回の約５倍である。演算
は加算に比１〜粁１算の方がずっと時間が＃するので、
加算回数が少くてすむと云うととは演算時間短縮の上で
著るしく効果がある。
際」二は移動鏡ｍと固定鏡の光路差Ｏの位置を中心に１
．ｌ？７７１位の範囲を走査して、その間で積分すれば
充分である。今一走査におけるサンプリング点数をＮと
すると、ＦＦＴ （Ｆａｓｔ Ｆｏｕｒｉｅ ｒ
Ｔ ｒ ａ、 ｎ ｓ ｆ Ｏｒ ｍ ）と云う数学操
作でフーリエ変換を行う場合、必要な掛算の回数ＸはＸ
＝、 コ−ｏｇ２Ｎ 回 となる。他方本発明ではサンプリング点の工（Ｘ）を２
乗して加算して行くだけだから加算回数は１９回でよい
。Ｎを２の］］乗即ち２０４８回とするとＸは］］−２
６４回となり本発明の２０４８回の約５倍である。演算
は加算に比１〜粁１算の方がずっと時間が＃するので、
加算回数が少くてすむと云うととは演算時間短縮の上で
著るしく効果がある。
本発明は子連したような構成でクロマトグラフと分光光
度剖との結合装置の弱点であるクロマトグラムピーク頂
点における分光分析データが得難いと云う問題をフーリ
エ変換型分光光度計の高速性と、高速計算機を要しない
データの演算処理によって解決したもので、安価高性能
のクロマトグラフ−分光光度計を提供し得る。
度剖との結合装置の弱点であるクロマトグラムピーク頂
点における分光分析データが得難いと云う問題をフーリ
エ変換型分光光度計の高速性と、高速計算機を要しない
データの演算処理によって解決したもので、安価高性能
のクロマトグラフ−分光光度計を提供し得る。
第１図は従来例の構成図、第２図は本発明の一実施例の
構成図である。 Ｃ・・・カラム、Ｆ・・・フローセル、Ｐ・・・光検出
器、Ｍ・・・マイケルソン干渉計、ＣＰＵ・・・コンピ
ュータ、Ｒ・・・記録計、 −１Ｑ、・・・ザ
ンプリング回路。 代理人 弁理士 縣 浩 介
構成図である。 Ｃ・・・カラム、Ｆ・・・フローセル、Ｐ・・・光検出
器、Ｍ・・・マイケルソン干渉計、ＣＰＵ・・・コンピ
ュータ、Ｒ・・・記録計、 −１Ｑ、・・・ザ
ンプリング回路。 代理人 弁理士 縣 浩 介
Claims (2)
- （１） クロマトグラフとそのカラムから流出した流
体を流通させるフローセルと同セルを透過した光を分光
するフーリエ変換型分光光度計と同分光光度計によって
得られる測光出力を２乗して積分する演算回路と同演算
回路の出力を記録する手段とよりなるクロマトグラフ−
フーリエ変換型分光光度計。 - （２） クロマトグラフとそのカラムから流出した流
体を流通させるフローセルと同セルを透過した光を分光
するフーリエ変換型分光光度計と同分光光度計によって
得られる測光出力を２乗して積分する演算回路とより成
り、同演算回路の出力のピークを検出する手段と同ピー
クが検出されたとき上記フーリエ変換型分光光度計の一
走査分の測光出力を記憶するメモリを備えたクロマトグ
ラフーフ−ＩＪ 工変換型分光光度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11345282A JPS593242A (ja) | 1982-06-29 | 1982-06-29 | クロマトグラフ−フ−リエ変換型分光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11345282A JPS593242A (ja) | 1982-06-29 | 1982-06-29 | クロマトグラフ−フ−リエ変換型分光光度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS593242A true JPS593242A (ja) | 1984-01-09 |
| JPH035538B2 JPH035538B2 (ja) | 1991-01-25 |
Family
ID=14612586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11345282A Granted JPS593242A (ja) | 1982-06-29 | 1982-06-29 | クロマトグラフ−フ−リエ変換型分光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS593242A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01265140A (ja) * | 1987-12-31 | 1989-10-23 | Autom Appar Mas Gmbh | 移動プロセスストリーム中の材料をスペクトル光度計によって分析するための装置 |
| JPH0255938A (ja) * | 1987-08-19 | 1990-02-26 | Ford Motor Co | 排出ガス流成分の多成分を測定する方法、ガス採取装置及びガス測定装置 |
| JPH0273153A (ja) * | 1988-09-07 | 1990-03-13 | Shimadzu Corp | 重水の定量法 |
| JPH05508018A (ja) * | 1990-06-22 | 1993-11-11 | ビーティージー・インターナショナル・リミテッド | 分光計 |
| JP2006125856A (ja) * | 2004-10-26 | 2006-05-18 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液体クロマトグラフィー装置 |
| JP2008232813A (ja) * | 2007-03-20 | 2008-10-02 | Shimadzu Corp | 干渉分光光度計 |
-
1982
- 1982-06-29 JP JP11345282A patent/JPS593242A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0255938A (ja) * | 1987-08-19 | 1990-02-26 | Ford Motor Co | 排出ガス流成分の多成分を測定する方法、ガス採取装置及びガス測定装置 |
| JPH01265140A (ja) * | 1987-12-31 | 1989-10-23 | Autom Appar Mas Gmbh | 移動プロセスストリーム中の材料をスペクトル光度計によって分析するための装置 |
| JPH0273153A (ja) * | 1988-09-07 | 1990-03-13 | Shimadzu Corp | 重水の定量法 |
| JPH05508018A (ja) * | 1990-06-22 | 1993-11-11 | ビーティージー・インターナショナル・リミテッド | 分光計 |
| JP2006125856A (ja) * | 2004-10-26 | 2006-05-18 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液体クロマトグラフィー装置 |
| JP2008232813A (ja) * | 2007-03-20 | 2008-10-02 | Shimadzu Corp | 干渉分光光度計 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH035538B2 (ja) | 1991-01-25 |
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