JPH0127052B2 - - Google Patents

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JPH0127052B2
JPH0127052B2 JP57171045A JP17104582A JPH0127052B2 JP H0127052 B2 JPH0127052 B2 JP H0127052B2 JP 57171045 A JP57171045 A JP 57171045A JP 17104582 A JP17104582 A JP 17104582A JP H0127052 B2 JPH0127052 B2 JP H0127052B2
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JP
Japan
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dichloroethane
tower
distillation column
heat
heat exchanger
Prior art date
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JP57171045A
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English (en)
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JPS5962536A (ja
Inventor
Shunichiro Ogura
Kazuhiro Izumi
Akio Tanaka
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Zeon Corp
Original Assignee
Nippon Zeon Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPH0127052B2 publication Critical patent/JPH0127052B2/ja
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    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は1,2−ジクロルエタンを部分熱分解
した後の冷却工程で廃棄されている熱を回収し
て、これを1,2−ジクロルエタン蒸留塔の熱源
として利用する熱回収法に関するものである。 ザ.ビー.エフ.グツドリツチ社の特公昭37−
17205、クナツプザツク社の米国特許第3484493号
および石油学会発行の「オキシ塩素化法塩化ビニ
ル合成プロセス」によると、通常1,2−ジクロ
ルエタンはポンプにより約40気圧に加圧されてヘ
アピン状のステンレスパイプを多数連結した分解
炉に送られ、こゝで管の外側より直火により480
℃〜540℃に加熱されて塩酸と塩化ビニルに分解
される。 これら混合物は未分解の1,2−ジクロルエタ
ンと共に急冷塔に送られて70℃まで冷却される。
この時失つた熱量は熱交換器を介して全量冷却水
側に廃棄されている。冷却された混合物は4個の
直列に接続された蒸留塔へ順次送られ、操作条件
を適当に選ぶことにより、第1蒸留塔の頂部から
塩酸が、第2蒸留塔の頂部から塩化ビニルが、第
3蒸留塔の頂部から1,2−ジクロルエタンより
低沸点成分が、そして第4蒸留塔の頂部から高純
度の1,2−ジクロルエタンが、底部から1,2
−ジクロルエタンより高沸点成分がそれぞれ得ら
れる。第4蒸留塔から回収された高純度1,2−
ジクロルエタンは再び分解炉に循環されるので、
ほとんどすべての1,2−ジクロルエタンが塩酸
と塩化ビニルに転化することになる。 上記の公知方法またはこれと同じ原理に基づく
方法は工業的に広く実施されているが、これらの
方法の欠点は急冷塔にて大量の熱量を廃棄し、他
方蒸留塔、特に第4の1,2−ジクロルエタンを
回収する蒸留塔(以下、EDCと呼ぶことがあ
る。)で、その底部熱交換器にて大量のスチーム
を必要とすることである。 本発明者らは従来技術の問題点を解決すべく鋭
意検討した結果、急冷塔に接続された熱交換器に
熱水を流すことにより、熱分解混合物のもつ熱を
回収し、この熱水をEDC塔熱交換器の熱源とし
て利用できることを見い出した。また、この
EDC塔は通常大気圧で操作されるが、本発明者
らはこのEDC塔を大気圧以下の減圧で操作する
ことにより、1,2−ジクロルエタンと高沸点成
分との比揮発度(アルフア)が大きくなり効率的
分離が可能となること、およびEDC塔底部熱交
換器の沸騰温度が下り前記熱水からの熱回収が経
済的に行われることを見い出した。 斯くして、本発明によれば1,2−ジクロルエ
タンの蒸気を圧力下で熱分解反応器に導入し、約
450〜650℃で部分熱分解して塩酸、塩化ビニルと
未分解の1,2−ジクロルエタンを生成させ、こ
れら混合物を急冷塔にて1,2−ジクロルエタン
により冷却後、直列に接続された蒸留塔により順
次塩酸、塩化ビニル、1,2−ジクロルエタンを
それぞれ取得する方法において、急冷塔底部から
の熱い1,2−ジクロルエタンを急冷塔に接続し
た熱交換器に導き、こゝで1,2−ジクロルエタ
ン蒸留塔底部熱交換器より返送された熱水によ
り、1,2−ジクロルエタンのもつ熱を回収し
て、これを減圧下に操作する1,2−ジクロルエ
タン蒸留塔の熱源として使用することにより、塩
化ビニルを安価に製造する方法が提供される。 以下に熱水を用いた本発明の好ましい実施態様
を第1図により説明する。 1,2−ジクロルエタンはタンクT−1よりポ
ンプ2で抜きだされ約35Kg/m2ゲージに昇圧され
て分解炉Aに送入される。分解炉内のステンレス
パイプは火焔により加熱され、1,2−ジクロル
エタンは出口では約500℃まで昇温され40〜60%
が塩酸と塩化ビニルに分解されて未分解の1,2
−ジクロルエタンと共に管3を経て急冷塔Cに入
る。急冷塔上部からは管4を経て熱交換器E−2
で40〜100℃まで冷却された液状の1,2−ジク
ロルエタンが送入された分解炉からの高温ガスを
急冷する。急冷塔頂部からは塩酸及び塩化ビニル
を主成分とするガスが排出され管5を経て第1蒸
留塔C−1に入る。急冷塔底部からは100℃〜170
℃の1,2−ジクロルエタンを主成分とする液が
管6を経て抜きだされポンプ7より熱交換器E−
1に送られ熱水と熱交換され、そのもつている熱
量の大半が回収される。E−1を出た液は次にE
−2にて、冷却水により冷却される。 ポンプ7よりの液の一部はそのまま管8を経て
第1蒸留塔C−1に入る。第1蒸留塔は頂部圧力
10〜18Kg/cm2ゲージ、温度−30〜−12℃にて操作
され頂部からは高い純度の塩酸が管9を経て排出
される。底部からは塩化ビニルと1,2−ジクロ
ルエタンの混合物が排出され管10を経て第2蒸
留塔C−2に入る。第2蒸留塔は4.0〜5.0Kg/cm2
ゲージ、温度30〜40℃にて操作され頂部からは塩
化ビニル樹脂製造用モノマーに使用できる高い純
度の塩化ビニルが管11を経て得られる。底部か
らは1,2−ジクロルエタンと少量の不純物の混
合液が排出され管12を経て第3蒸留塔C−3に
入る。第3蒸留塔は、1,2−ジクロルエタンよ
り低沸点の不純物を除去する塔で頂部圧力大気
圧、温度30〜40℃にて操作され、頂部からはクロ
ロプレン、1,1−ジクロルエタンをそれぞれ数
%づつ含む1,2−ジクロルエタンが少量管13
を経て排出される。底部からは1,2−ジクロル
エタンが管14を経て排出される。管15からは
新らしい1,2−ジクロルエタンが送入され管1
4と合流し第4蒸留塔C−4(EDC塔)に入る。
第4蒸留塔は1,2−ジクロルエタン精製塔で圧
力は大気圧以下、温度はその圧力における1,2
−ジクロルエタンの沸点で操作される。 第1表に示すように1,2−ジクロルエタンと
それより高沸点不純物との比揮発度は低温になる
ほど大きくなつているので1,2−ジクロルエタ
ンの蒸留操作を行なうに際しては、その温度を低
温にする方が小さな還流比で精製操作が達成でき
るので望ましい。
【表】 EDC塔頂部からは分解炉送入原料に使用でき
る高い純度の1,2−ジクロルエタンが得られ、
管16を経てタンクT−1に送られる。還流液は
管17で頂部に戻る。 本発明の目的である熱分解ガス冷却工程より回
収された熱の利用は、EDC塔底部の熱交換器で
行なわれる。すなわち、塔底は少量の高沸点不純
物を含む1,2−ジクロルエタンが沸騰してお
り、その沸点は60〜80℃、圧力は−360〜−100mm
Hgゲージである。 熱交換器E−1からの熱水は90〜160℃の温度
を持ち管18を経てEDC塔底部の熱交換器E−
3に入り、その熱を塔底の1,2−ジクロルエタ
ンに与える。熱交換器E−3より排出された熱水
はポンプ19により昇圧され、管20を経て再び
熱交換器E−1に戻り、この様にして熱回収は達
成できる。EDC塔底部の熱交換器は複数個あつ
てもよく、他の熱源例えばスチームを併用しても
よい。熱交換器E−4はスチームの併用例を示
す。 EDC塔底部からは、少量の高沸点成分、ター
ル分を含む1,2−ジクロルエタンが管21を経
て排出される。 以下、実施例をあげて具体的に説明する。 実施例 第1図に示す装置を用いた実施例を示す。 1,2−ジクロルエタン10000Kg/Hを分解炉
Aに送入し出口温度520℃になる様な条件で熱分
解を行なつた。出口の圧力は21Kg/cm2ゲージであ
つた。1,2−ジクロルエタンはその55%が分解
し塩酸2020Kg/H、塩化ビニル3460Kg、未分解
1,2−ジクロルエタン4520Kg/Hが、ガス状で
急冷塔Cに送入され、塔上部から送入された70℃
の1,2−ジクロルエタンを主成分とする液と接
融し、120℃まで冷却されて頂部から排出され第
1蒸留塔C−1に送入された。この量は4900Kg/
Hであつた。 急冷塔の底部からの液は、130℃で抜きだされ
ポンプ7で昇圧され、熱交換器E−1に送られ
る。E−1では、EDC塔底熱交換器E−3より
返送されてきた熱水と熱交換し85℃まで冷却さ
れ、次の熱交換器E−2に送られる。E−2では
冷却水と熱交換し70℃まで冷却されて再び急冷塔
に戻る。 急冷塔底部液の一部は頂部からのガスと同様に
第1蒸留塔に送入された。この量は5100Kg/Hで
あつた。 第1蒸留塔は頂部圧力12Kg/cm2ゲージ、温度−
25℃で操作され、頂部から塩酸2020Kg/Hが排出
され、底部から塩化ビニルと1,2−ジクロルエ
タンの混合液7980Kg/Hが排出され、第2蒸留塔
C−2に送入された。 第2蒸留塔は頂部圧力5.0Kg/cm2ゲージ、温度
40℃で操作され、頂部から塩化ビニル3460Kgが排
出され、底部から1,2−ジクロルエタンと少量
の不純物を含む液4520Kg/Hが排出され、第3蒸
留塔C−3に送入された。 第3蒸留塔は、頂部圧力大気圧、温度35℃で操
作され、頂部からはクロロプレン4.5%、1,1
−ジクロルエタン5.0%を含む1,2−ジクロル
エタン液110Kgが排出され、底部から1,2−ジ
クロルエタンと少量の高沸点物およびタールを含
む液4410Kgが排出され、新たな1,2−ジクロル
エタン5640Kg/Hと合流してEDC塔C−4に送
入された。 EDC塔は、30段の棚段をもち、頂部圧力−360
mmHgゲージ、温度62℃、還流比0.5で操作され、
頂部からは、純度99.99%以上の1,2−ジクロ
ルエタン10000Kg/Hを回収した。塔底は−170mm
Hgゲージ、温度81℃で操作でき、塔底からは1,
1,2−トリクロルエタンとタールを合計約15%
を含む1,2−ジクロルエタン液50Kg/Hを排出
した。 塔底の熱交換器E−3には、110℃の熱水32200
Kg/Hが供給され、もう一つの熱交換器E−4に
はスチーム700Kg/Hが供給された。 比較例 第2図に示す装置を用いた例を示す。 1,2−ジクロルエタン10000Kg/Hを分解炉
Aに送入し出口温度520℃になる様な条件で熱分
解をおこなつた。出口の圧力は21Kg/cm2ゲージで
あつた。1,2−ジクロルエタンは、その55%が
分解し、塩酸2020Kg/H、塩化ビニル3460Kg/
H、未分解1,2−ジクロルエタン4520Kg/Hが
ガス状で急冷塔Cに送入され、塔上部から送入さ
れた50℃の1,2−ジクロルエタンと塩化ビニル
を主成分とする液と接触し80℃まで冷却されて頂
部から排出され第1蒸留C−1塔に送入された。
この量は2000Kg/Hであつた。 急冷塔C底部からの液は90℃で抜きだされポン
プ7で昇圧され、2つの熱交換器E−1,E−2
で冷却水により50℃まで冷却され再び急冷塔に戻
る。 急冷塔塔底液の一部は、頂部からのガスと同様
に第1蒸留塔に送入された。この量は8000Kg/H
であつた。 以下第1、第2および第3蒸留塔の操作条件、
流量、組成は実施例とほぼ同様であるので、説明
を省略する。 EDC塔C−4は30段の棚段をもち、頂部圧力
大気圧、温度83.6℃、還流比1.0で操作され、頂
部から純度99.99%以上の1,2−ジクロルエタ
ン10000Kg/Hを回収した。塔底は圧力0.30Kg/
cm2ゲージ、温度96℃で操作した。塔底からは1,
1,2−トリクロルエタンとタールを合計約15%
を含む1,2−ジクロルエタン50Kg/Hを排出し
た。 塔底のスチームで加熱する熱交換器E−4に
は、スチーム2900Kg/Hが供給された。
【図面の簡単な説明】
添付の第1図は本発明を示すフロー図であり、
第2図は比較のために公知のフロー図を示したも
のである。 ここで、Aは分解炉、Cは急冷塔、C−4は第
4蒸留塔(EDC塔)、E−1,E−2,E−3,
E−4は熱交換器をそれぞれ表わす。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 1,2−ジクロルエタンの蒸気を圧力下で熱
    分解反応器に導入し、約450〜650℃で部分熱分解
    して塩酸、塩化ビニルと未分解の1,2−ジクロ
    ルエタンを生成させ、これら混合物を急冷塔にて
    1,2−ジクロルエタンにより冷却後、直列に接
    続された蒸留塔に導き順次塩酸、塩化ビニル、
    1,2−ジクロルエタンをそれぞれ取得する方法
    において、急冷塔底部からの熱い1,2−ジクロ
    ルエタンを急冷塔に接続した熱交換器に導き、こ
    こで1,2−ジクロルエタン蒸留塔底部熱交換器
    より返送された熱水により1,2−ジクロルエタ
    ンのもつ熱を回収して、これを減圧下に操作され
    る1,2−ジクロルエタン蒸留塔の熱源として使
    用することを特徴とする1,2−ジクロルエタン
    熱分解工程における熱回収法。
JP57171045A 1982-10-01 1982-10-01 1,2−ジクロルエタン熱分解工程における熱回収法 Granted JPS5962536A (ja)

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ATE46314T1 (de) * 1985-03-20 1989-09-15 Atochem Kontinuierliches verfahren zur spaltung von 1,2- dichlorethan.

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DE2907066A1 (de) * 1979-02-23 1980-09-04 Hoechst Ag Verfahren zur rueckgewinnung von pyrolyseenergie bei der herstellung von vinylchlorid durch unvollstaendige thermische spaltung von 1,2-dichloraethan
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