JPH01272864A - 炭素繊維の製造法 - Google Patents
炭素繊維の製造法Info
- Publication number
- JPH01272864A JPH01272864A JP10315488A JP10315488A JPH01272864A JP H01272864 A JPH01272864 A JP H01272864A JP 10315488 A JP10315488 A JP 10315488A JP 10315488 A JP10315488 A JP 10315488A JP H01272864 A JPH01272864 A JP H01272864A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は炭素繊維の製造法、特にサイジング剤を付与し
ていない炭素繊維を品位良く、かつ生産性良く製造する
方法に関する。
ていない炭素繊維を品位良く、かつ生産性良く製造する
方法に関する。
[従来の技術]
従来、炭素繊維の製造法としては炭素繊維用前駆体繊維
(以下、単にプリカーサ−という)を耐炎化、炭素化し
、必要に応じて表面処理を行った後、ハンドリング性を
良くするためにサイジング剤を乾燥させてからボビンに
巻上げるのが通例であった。即ち、炭素繊維の製品とし
てはサイジング剤を付与した物が一般的であった。
(以下、単にプリカーサ−という)を耐炎化、炭素化し
、必要に応じて表面処理を行った後、ハンドリング性を
良くするためにサイジング剤を乾燥させてからボビンに
巻上げるのが通例であった。即ち、炭素繊維の製品とし
てはサイジング剤を付与した物が一般的であった。
ところが、最近になって複合材料用マトリックスの多様
化が進み、従来の熱硬化性樹脂から金属。
化が進み、従来の熱硬化性樹脂から金属。
セラミックス、熱可塑性樹脂などをマトリックスとする
複合材料の展開が急速に拡大している。このようなマト
リックス用には、サイジング剤が付着していると、それ
が原因でマトリックスとの濡れ性が悪くなったり、ある
いは炭素繊維の濡れ性を良くするための還元処理、コー
ティング処理などの含浸前処理を行う際に不純物となっ
て処理効果が低減するという問題がある。
複合材料の展開が急速に拡大している。このようなマト
リックス用には、サイジング剤が付着していると、それ
が原因でマトリックスとの濡れ性が悪くなったり、ある
いは炭素繊維の濡れ性を良くするための還元処理、コー
ティング処理などの含浸前処理を行う際に不純物となっ
て処理効果が低減するという問題がある。
そこでこれらのマトリックス用途にはサイジング剤の付
着していない炭素繊維が求められている。
着していない炭素繊維が求められている。
そのために従来はサイジング処理した炭素繊維を。
サイジング剤を焼き飛ばすなどの方法により除去したの
ち用いられてきた。
ち用いられてきた。
しかし、このサイジング剤を焼き飛ばすことにより、毛
羽立ちや物性低下が著しく、また焼き飛ばす工程を入れ
ることにより生産性、経済性が低下するといった問題か
ら、結局、サイジング処理を施さない炭素繊維が好まし
く、そのために従来はただ単に炭化後のサイジング剤処
理を省略し。
羽立ちや物性低下が著しく、また焼き飛ばす工程を入れ
ることにより生産性、経済性が低下するといった問題か
ら、結局、サイジング処理を施さない炭素繊維が好まし
く、そのために従来はただ単に炭化後のサイジング剤処
理を省略し。
しかも乾燥状態で巻き取る方法が採られてきた。
しかし、サイジング剤処理を施さない炭素繊維は当然の
ことながら集束性が極めて悪く、また毛羽が発生し易い
という問題があり、加えてそのような炭素繊維の巻上げ
パッケージでは所謂、パッケージの肩崩れが起こりやす
く、このためボビン当りの巻上げ重量を大きくできない
という問題点があった。
ことながら集束性が極めて悪く、また毛羽が発生し易い
という問題があり、加えてそのような炭素繊維の巻上げ
パッケージでは所謂、パッケージの肩崩れが起こりやす
く、このためボビン当りの巻上げ重量を大きくできない
という問題点があった。
[発明が解決しようとする課題]
本発明の課題は上記従来技術の問題点を解消し、炭素繊
維にサイジング剤処理を施すことなく、高品位の炭素繊
維を生産性良く製造する方法を提供することにある。
維にサイジング剤処理を施すことなく、高品位の炭素繊
維を生産性良く製造する方法を提供することにある。
[課題を解決するための手段]
本発明の上記課題は、炭素繊維用前駆体繊維を炭素化し
、得られた炭素繊維に対して電導度が300μS /
cm以下の水を0.1重量%以上付着保持せしめた状態
で巻き取ることによって解決できる。
、得られた炭素繊維に対して電導度が300μS /
cm以下の水を0.1重量%以上付着保持せしめた状態
で巻き取ることによって解決できる。
すなわち、本発明におけるプリカーザーとしては、特に
限定されるものではなく、アクリル系繊維、ピッチ系繊
維、レーヨン系繊維などを用いることができるが、好ま
しくはアクリル系繊維がよい。これらプリカーサ−を従
来公知の技術により耐炎化あるいは不融化した後、10
00〜2000′Cで炭化した炭素繊維、おるいは20
00℃以上で黒鉛化した黒鉛化繊維に本発明方法を適用
することができ、従って2本発明における炭素繊維とは
上記した炭素繊維および黒鉛化繊維を包含する。
限定されるものではなく、アクリル系繊維、ピッチ系繊
維、レーヨン系繊維などを用いることができるが、好ま
しくはアクリル系繊維がよい。これらプリカーサ−を従
来公知の技術により耐炎化あるいは不融化した後、10
00〜2000′Cで炭化した炭素繊維、おるいは20
00℃以上で黒鉛化した黒鉛化繊維に本発明方法を適用
することができ、従って2本発明における炭素繊維とは
上記した炭素繊維および黒鉛化繊維を包含する。
また、この際のプリカーサ−の加熱数は特に限定される
ものではなく無撚でも加熱でもよいが、物性低下を防ぐ
意味から無撚か40T/m以下の加熱が好ましい。
ものではなく無撚でも加熱でもよいが、物性低下を防ぐ
意味から無撚か40T/m以下の加熱が好ましい。
本発明における水としては、電導度が300μS /
cm以下の軟水・水道水・イオン交換水・蒸溜水などを
用いることができるが、好ましくは10μS / ct
n以下、ざらに好ましくは2μS / cm以下の蒸溜
水あるいはイオン交換水である。なあ、これらの用水に
は必要に応じて濡れ性を良くするために゛ノイゲン”
[第一工業製薬(株)製]などの界面活性剤などを加え
てもよい。
cm以下の軟水・水道水・イオン交換水・蒸溜水などを
用いることができるが、好ましくは10μS / ct
n以下、ざらに好ましくは2μS / cm以下の蒸溜
水あるいはイオン交換水である。なあ、これらの用水に
は必要に応じて濡れ性を良くするために゛ノイゲン”
[第一工業製薬(株)製]などの界面活性剤などを加え
てもよい。
この際、用水の電導度が300μs/αを超えると、金
属イオンなど不純物が多量に含まれることになり、高次
加工工程において不純物による接着不良、樹脂の硬化不
良などの問題が生じるようになる。なお、この電導度は
20℃おいて測定した(直である。
属イオンなど不純物が多量に含まれることになり、高次
加工工程において不純物による接着不良、樹脂の硬化不
良などの問題が生じるようになる。なお、この電導度は
20℃おいて測定した(直である。
また、炭素繊維に対する水の付着量は0.1重量%以上
、好ましくは0.3〜30重量%、ざらに好ましくは0
.5〜20重量%とする。この水分量は巻上げ段階での
炭素繊維中の水分量を意味し、この水分量が0.1重量
%未満では集束効果が小さり1巻上げ時の毛羽、単糸切
れ、パッケージの肩崩れ問題などが多発するようになる
。
、好ましくは0.3〜30重量%、ざらに好ましくは0
.5〜20重量%とする。この水分量は巻上げ段階での
炭素繊維中の水分量を意味し、この水分量が0.1重量
%未満では集束効果が小さり1巻上げ時の毛羽、単糸切
れ、パッケージの肩崩れ問題などが多発するようになる
。
この際、水の付与方法は特に限定されるものではなく、
水槽を通すか、あるいはシャワ一方式などにより炭素繊
維に対して所定の付着水量を保持させることができれば
よい。また水付与時の繊維張力は焼成時の張力でもよく
、あるいは駆動ローラを介して張力を適宜制御してもよ
い。
水槽を通すか、あるいはシャワ一方式などにより炭素繊
維に対して所定の付着水量を保持させることができれば
よい。また水付与時の繊維張力は焼成時の張力でもよく
、あるいは駆動ローラを介して張力を適宜制御してもよ
い。
所定量の付着水量が付与された炭素繊維は、その巻上げ
方式、および巻上げパッケージについて特に限定される
ものではなく、従来公知の方法が適用できる。巻き上げ
後は炭素繊維の付着水分が蒸発しないよう収縮フィルム
包装するなどが望ましく、また巻上げ時の温度・湿度に
ついても季節の影響を受けないようほぼ一定温度・湿度
に保つことが望ましい。
方式、および巻上げパッケージについて特に限定される
ものではなく、従来公知の方法が適用できる。巻き上げ
後は炭素繊維の付着水分が蒸発しないよう収縮フィルム
包装するなどが望ましく、また巻上げ時の温度・湿度に
ついても季節の影響を受けないようほぼ一定温度・湿度
に保つことが望ましい。
[実施例]
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例1
単糸繊度1.0デニール、12000フイラメントのア
クリル繊維を最終的に不活性雰囲気中1250℃で炭化
後、希硝酸水溶液で炭素繊維を陽極として電解表面処理
を行なった。次にこの電解処理後の炭素繊維を電導度が
0.7μS / cmの水を満した水洗槽を通して水洗
を行なった後、乾燥することなくそのままボビンに巻き
上げた。巻上げ時の糸の付着水分量は約6重量%であっ
た。また巻き上げる際の糸条の毛羽を目視で数えた結果
。
クリル繊維を最終的に不活性雰囲気中1250℃で炭化
後、希硝酸水溶液で炭素繊維を陽極として電解表面処理
を行なった。次にこの電解処理後の炭素繊維を電導度が
0.7μS / cmの水を満した水洗槽を通して水洗
を行なった後、乾燥することなくそのままボビンに巻き
上げた。巻上げ時の糸の付着水分量は約6重量%であっ
た。また巻き上げる際の糸条の毛羽を目視で数えた結果
。
5M以上の毛羽(単糸切れ)個数は約1個/mと少なか
った。また巻上げ量はスクエアーエンド方式の30cm
幅で10Kgまで安定して巻き上げることができた。
った。また巻上げ量はスクエアーエンド方式の30cm
幅で10Kgまで安定して巻き上げることができた。
比較例1
実施例1と同一条件で炭化、電解表面処理および水洗を
行なった後、乾燥をして水分を含まない状態で巻上げを
行なった。5m以上の毛羽個数は約10個/mと多く、
巻き上げ邑は糸のスベリによる肩崩れのため3 Klま
でしか巻くことができなかった。
行なった後、乾燥をして水分を含まない状態で巻上げを
行なった。5m以上の毛羽個数は約10個/mと多く、
巻き上げ邑は糸のスベリによる肩崩れのため3 Klま
でしか巻くことができなかった。
実施例2
実施例1と同一条件で炭化後連続して2000°Cで黒
鉛化し、電解表面処理を施すことなく電導度が230μ
S / cmの水を満した水槽を通した後。
鉛化し、電解表面処理を施すことなく電導度が230μ
S / cmの水を満した水槽を通した後。
乾燥をしないでそのままボビンに巻き上げた。巻き上げ
時の炭素繊維に付着している水分量は約0.8重量%で
あった。糸条の毛羽は約3個/mであり、巻き上げ量は
6KIまで安定して巻き上げることができた。
時の炭素繊維に付着している水分量は約0.8重量%で
あった。糸条の毛羽は約3個/mであり、巻き上げ量は
6KIまで安定して巻き上げることができた。
比較例2
実施例2と同一条件で炭化、黒鉛化後、電解表面処理を
しないで水槽を通した後、乾燥して水分を含まない状態
で巻上げを行なった。糸条の毛羽は約25個/mと多く
巻き上げ量は糸のスベリによる肩崩れのため1 Klに
止どまった。
しないで水槽を通した後、乾燥して水分を含まない状態
で巻上げを行なった。糸条の毛羽は約25個/mと多く
巻き上げ量は糸のスベリによる肩崩れのため1 Klに
止どまった。
比較例3
実施例2において水槽の水を電導度が1000μS /
cmの水に変更した以外は、同一条件で巻上げを行な
った。炭素繊維に付着している水分量は約1.0重量%
で、糸条の毛羽および巻き上げ量はそれぞれ約4個/m
および6に’Jと同等であったが、引き続いて行なった
樹脂含浸工程において硬化不良を起こした。
cmの水に変更した以外は、同一条件で巻上げを行な
った。炭素繊維に付着している水分量は約1.0重量%
で、糸条の毛羽および巻き上げ量はそれぞれ約4個/m
および6に’Jと同等であったが、引き続いて行なった
樹脂含浸工程において硬化不良を起こした。
[発明の効果]
本発明方法による炭素繊維は、所定量の付着水分のもと
てパッケージに巻き取られるため2巻取り工程での集束
性の向上と、ローラとの擦過による毛羽立ちが減少し1
1品位が向上すると同時に。
てパッケージに巻き取られるため2巻取り工程での集束
性の向上と、ローラとの擦過による毛羽立ちが減少し1
1品位が向上すると同時に。
ボビン巻き上げ時の肩崩れの減少に基づく巻上げ量の増
量によって生産性を大幅に向上させることができた。
量によって生産性を大幅に向上させることができた。
一方、該炭素繊維の高次加工工程ではサイジング剤に基
づくマトリックスとの接着問題の解消はもとより、毛羽
によるトラブルが未然に防止できるため最終製品の品位
向上と共に、ハンドリング性が改善されるという著しい
効果が認められた。
づくマトリックスとの接着問題の解消はもとより、毛羽
によるトラブルが未然に防止できるため最終製品の品位
向上と共に、ハンドリング性が改善されるという著しい
効果が認められた。
Claims (1)
- 炭素繊維用前駆体繊維を炭素化し、得られた炭素繊維に
対して電導度が300μS/cm以下の水を0.1重量
%以上付着保持せしめた状態で巻き取ることを特徴とす
る炭素繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10315488A JPH01272864A (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | 炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10315488A JPH01272864A (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | 炭素繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01272864A true JPH01272864A (ja) | 1989-10-31 |
| JPH0515825B2 JPH0515825B2 (ja) | 1993-03-02 |
Family
ID=14346586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10315488A Granted JPH01272864A (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | 炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01272864A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1343504A (en) * | 1970-12-25 | 1974-01-10 | Toho Beslon Co | Acrylic fibre tow suitable for preparing carbonized fibre |
| JPS58214524A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-13 | Toray Ind Inc | 黒鉛化繊維の連続的製造方法 |
| JPS5930882U (ja) * | 1982-08-19 | 1984-02-25 | 東レ株式会社 | 炭素繊維パツケ−ジ |
-
1988
- 1988-04-26 JP JP10315488A patent/JPH01272864A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1343504A (en) * | 1970-12-25 | 1974-01-10 | Toho Beslon Co | Acrylic fibre tow suitable for preparing carbonized fibre |
| JPS58214524A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-13 | Toray Ind Inc | 黒鉛化繊維の連続的製造方法 |
| JPS5930882U (ja) * | 1982-08-19 | 1984-02-25 | 東レ株式会社 | 炭素繊維パツケ−ジ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0515825B2 (ja) | 1993-03-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |