JPH01273309A - 電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法 - Google Patents
電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法Info
- Publication number
- JPH01273309A JPH01273309A JP10223988A JP10223988A JPH01273309A JP H01273309 A JPH01273309 A JP H01273309A JP 10223988 A JP10223988 A JP 10223988A JP 10223988 A JP10223988 A JP 10223988A JP H01273309 A JPH01273309 A JP H01273309A
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- Japan
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- aluminum foil
- electrolytic capacitor
- temperature
- capacitor electrode
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製
造方法に関する。
造方法に関する。
従来の技術及び課題
アルミニウム電解コンデンサ用電極材として一般に用い
られるアルミニウム箔には、その実効面積を拡大して単
位面積当りの静電容量を増大するため、一般に電気化学
的あるいは化学的エツチング処理が施される。従来、こ
のエツチング性能の向上を目的として、エツチング処理
前に、圧延されたアルミニウム箔をアルゴン等の不活性
ガス中または真空中などの無酸化雰囲気中において５０
０〜６００℃で２〜１０時間高温加熱処理することが行
われているが、満足すべきエツチング性能、静電容量を
得られなかった。
られるアルミニウム箔には、その実効面積を拡大して単
位面積当りの静電容量を増大するため、一般に電気化学
的あるいは化学的エツチング処理が施される。従来、こ
のエツチング性能の向上を目的として、エツチング処理
前に、圧延されたアルミニウム箔をアルゴン等の不活性
ガス中または真空中などの無酸化雰囲気中において５０
０〜６００℃で２〜１０時間高温加熱処理することが行
われているが、満足すべきエツチング性能、静電容量を
得られなかった。
そこで、本出願人は、アルミニウム箔表面に一定厚さの
結晶化したγ−ＡΩ２０３皮膜を形成した電解コンデン
サ用アルミニウム材料を提案した（特公昭５８−３４９
２５号）。この材料によれば、エツチング後の箔の表面
積を拡大しえ、ひいては静電容量の増大が可能となるも
のであった。
結晶化したγ−ＡΩ２０３皮膜を形成した電解コンデン
サ用アルミニウム材料を提案した（特公昭５８−３４９
２５号）。この材料によれば、エツチング後の箔の表面
積を拡大しえ、ひいては静電容量の増大が可能となるも
のであった。
ところが、この材料によってもなお、所期するとおりの
充分な静電容量を得られない場合があることがその後の
研究により判明した。
充分な静電容量を得られない場合があることがその後の
研究により判明した。
この発明は、かかる技術的背景に鑑みてなされたもので
あって、エツチング性能に優れ、ひいては高静電容量を
確実に得ることのできる電解コンデンサ用アルミニウム
材料の提供を目的とするものである。
あって、エツチング性能に優れ、ひいては高静電容量を
確実に得ることのできる電解コンデンサ用アルミニウム
材料の提供を目的とするものである。
課題を解決するための手段
表面にγ−Ａρ２０３皮膜を形成した上記アルミニウム
材料は、水和処理皮膜形成工程と無酸化雰囲気中での高
温加熱工程を経て製造されるものであったが、発明者は
上記の目的を達成するため種々実験と研究を繰り返した
結果、水和処理皮膜の形成条件やアルミニウム箔の組織
が、エツチング性能の優劣ひいては静電容量の大小に密
接に関係していることを知るに至り、かかる知見に基い
てこの発明を完成しえたものである。
材料は、水和処理皮膜形成工程と無酸化雰囲気中での高
温加熱工程を経て製造されるものであったが、発明者は
上記の目的を達成するため種々実験と研究を繰り返した
結果、水和処理皮膜の形成条件やアルミニウム箔の組織
が、エツチング性能の優劣ひいては静電容量の大小に密
接に関係していることを知るに至り、かかる知見に基い
てこの発明を完成しえたものである。
即ち、上記目的を達成するために、この発明に係る電解
コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法は、電気
化学的あるいは化学的エツチング処理を施す前に、セル
またはサブグレインの平均サイズが１０μｍ以下である
アルミニウム箔を、加熱温度：４０〜２００℃、加熱時
間二１０分〜２４時間、雰囲気圧：２気圧以上、雰囲気
中のＨ２０量： ０． ０１ ＫＷ／Ｋｇ以上、の条件
で加熱し箔表面に水和処理皮膜を形成する工程と、その
後無酸化雰囲気中において高温加熱する工程を経ること
を特徴とするものである。
コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法は、電気
化学的あるいは化学的エツチング処理を施す前に、セル
またはサブグレインの平均サイズが１０μｍ以下である
アルミニウム箔を、加熱温度：４０〜２００℃、加熱時
間二１０分〜２４時間、雰囲気圧：２気圧以上、雰囲気
中のＨ２０量： ０． ０１ ＫＷ／Ｋｇ以上、の条件
で加熱し箔表面に水和処理皮膜を形成する工程と、その
後無酸化雰囲気中において高温加熱する工程を経ること
を特徴とするものである。
上記アルミニウム箔は、純度９９．９９％の高純度のも
のが好ましいが、これに限定されるものではなく、電解
コンデンサ用に使用される範囲内の純度のものであれば
良い。
のが好ましいが、これに限定されるものではなく、電解
コンデンサ用に使用される範囲内の純度のものであれば
良い。
水和処理皮膜形成前のアルミニウム箔の組織において、
セルまたはサブグレインの平均サイズが１０μｍ以下に
限定されるのは次の理由による。即ち、発明者の研究に
よれば、水和処理工程、高温加熱工程を経たアルミニウ
ム材料において、エツチングによるピットの発生位置は
水和処理時に存在するアルミニウム箔のセルまたはサブ
グレイン上に対応していることがわかった。従って、エ
ツチングピットを多くして拡面率を向上するためには、
セルサイズまたはサブグレインサイズを小さくしてその
数を増加すれば良い。そこでアルミニウム箔の加工によ
り発生するセルまたはサブグレインの平均サイズを１０
μｍ以下に規定した。特に５μｍ以下とするのが最も好
ましい。このように、アルミニウム箔の平均セルまたは
サブグレインサイズを１０μｍ以下の微小なものに規定
するための方法としては、箔圧延で箔の温度を極力低く
し、例えば巻き上りコイルの温度を１５０℃以下に抑制
するとか、圧延速度を遅くするとか、圧延油を多量にか
けるとかの方法を挙げうる。しかしながら、これら方法
に限定されるものではなく、水和処理に際してアルミニ
ウム箔に具体的に存在しているセルまたはサブグレイン
の平均サイズが１０μｍ以下であることをもって本発明
の要件を満足するものとする。
セルまたはサブグレインの平均サイズが１０μｍ以下に
限定されるのは次の理由による。即ち、発明者の研究に
よれば、水和処理工程、高温加熱工程を経たアルミニウ
ム材料において、エツチングによるピットの発生位置は
水和処理時に存在するアルミニウム箔のセルまたはサブ
グレイン上に対応していることがわかった。従って、エ
ツチングピットを多くして拡面率を向上するためには、
セルサイズまたはサブグレインサイズを小さくしてその
数を増加すれば良い。そこでアルミニウム箔の加工によ
り発生するセルまたはサブグレインの平均サイズを１０
μｍ以下に規定した。特に５μｍ以下とするのが最も好
ましい。このように、アルミニウム箔の平均セルまたは
サブグレインサイズを１０μｍ以下の微小なものに規定
するための方法としては、箔圧延で箔の温度を極力低く
し、例えば巻き上りコイルの温度を１５０℃以下に抑制
するとか、圧延速度を遅くするとか、圧延油を多量にか
けるとかの方法を挙げうる。しかしながら、これら方法
に限定されるものではなく、水和処理に際してアルミニ
ウム箔に具体的に存在しているセルまたはサブグレイン
の平均サイズが１０μｍ以下であることをもって本発明
の要件を満足するものとする。
アルミニウム箔に実施する水和処理は、加圧水分雰囲気
中での低温加熱により行う。ここに加熱温度が４０〜２
００℃に限定されるのは、４０℃未満では水和処理皮膜
の形成が進行せず、十分な皮膜形成が実質上不可能であ
るからである。水和処理皮膜の形成は高温加熱するほど
短時間に遂行されるが、２００℃を超えて高くなるとア
ルミニウム箔のセルまたはサブグレインのサイズが大き
くなり、エツチングピットが減少しひいては静電容量を
増大できない。特に好ましい加熱温度は６０〜１５０℃
である。加熱時間が１０分〜２４時間に限定されるのは
、１０分未満では有効な水和処理皮膜の形成に不十分で
あるからであり、逆に２４時間を超えて加熱しても皮膜
形成の進行が飽和し、却ってエネルギの無駄によるコス
トアップを派生するからである。特に好ましくは３０分
以上に設定するのが良い。雰囲気圧が２気圧以上に限定
されるのは、２気圧未満では皮膜形成速度が遅く、実質
的に十分な皮膜を形成しえず、ひいては高静電容量を得
られないからである。また高気圧であればあるほど皮膜
形成を短時間で行いうるが、１０気圧を超える雰囲気の
実現は設備的に容易でないため、実際の生産に際しては
２〜１０気圧の範囲に設定するのが良い。雰囲気中のＨ
２Ｏは水和処理皮膜の形成に不可欠のものであるが、そ
の含有量が０．０１Ｋｇ／Ｄ未満では充分な皮膜形成が
困難であることから、０．０１Ｎｆｆ／Ｋｙ以上としな
ければならない。特に好ましくは０．０２に９／Ｋ１以
上に設定するのが良い。
中での低温加熱により行う。ここに加熱温度が４０〜２
００℃に限定されるのは、４０℃未満では水和処理皮膜
の形成が進行せず、十分な皮膜形成が実質上不可能であ
るからである。水和処理皮膜の形成は高温加熱するほど
短時間に遂行されるが、２００℃を超えて高くなるとア
ルミニウム箔のセルまたはサブグレインのサイズが大き
くなり、エツチングピットが減少しひいては静電容量を
増大できない。特に好ましい加熱温度は６０〜１５０℃
である。加熱時間が１０分〜２４時間に限定されるのは
、１０分未満では有効な水和処理皮膜の形成に不十分で
あるからであり、逆に２４時間を超えて加熱しても皮膜
形成の進行が飽和し、却ってエネルギの無駄によるコス
トアップを派生するからである。特に好ましくは３０分
以上に設定するのが良い。雰囲気圧が２気圧以上に限定
されるのは、２気圧未満では皮膜形成速度が遅く、実質
的に十分な皮膜を形成しえず、ひいては高静電容量を得
られないからである。また高気圧であればあるほど皮膜
形成を短時間で行いうるが、１０気圧を超える雰囲気の
実現は設備的に容易でないため、実際の生産に際しては
２〜１０気圧の範囲に設定するのが良い。雰囲気中のＨ
２Ｏは水和処理皮膜の形成に不可欠のものであるが、そ
の含有量が０．０１Ｋｇ／Ｄ未満では充分な皮膜形成が
困難であることから、０．０１Ｎｆｆ／Ｋｙ以上としな
ければならない。特に好ましくは０．０２に９／Ｋ１以
上に設定するのが良い。
水和処理皮膜形成後実施する高温加熱は、アルミニウム
箔の組織を立方体方位を多く有する集合組織にしてエツ
チング性を向上させることを主目的とするものであるが
、この加熱によって水和処理皮膜を結晶化したγ−ＡΩ
２０３皮膜に変化させる効果もある。この高温加熱はＡ
「ガス等の不活性ガス中あるいは１０’Ｔ。
箔の組織を立方体方位を多く有する集合組織にしてエツ
チング性を向上させることを主目的とするものであるが
、この加熱によって水和処理皮膜を結晶化したγ−ＡΩ
２０３皮膜に変化させる効果もある。この高温加熱はＡ
「ガス等の不活性ガス中あるいは１０’Ｔ。
ｒ「程度以下の真空中などで行い、５００〜６００℃程
度の加熱温度、１〜１０時間程時間加熱時間で行う。高
温加熱を特に無酸化雰囲気中で行うものとしたのは、皮
膜が厚くなりすぎてエツチング性能を低下させるのを防
止するためである。
度の加熱温度、１〜１０時間程時間加熱時間で行う。高
温加熱を特に無酸化雰囲気中で行うものとしたのは、皮
膜が厚くなりすぎてエツチング性能を低下させるのを防
止するためである。
なお、前記の水和処理を比較的低温で行う場合には、高
温加熱工程前に１６０〜２００℃の温度で加熱しておき
、高温加熱時の再結晶粗大化を防止することも推奨され
る。この場合、加熱雰囲気は大気中、Ａｒ中、真空中い
ずれでも良い。
温加熱工程前に１６０〜２００℃の温度で加熱しておき
、高温加熱時の再結晶粗大化を防止することも推奨され
る。この場合、加熱雰囲気は大気中、Ａｒ中、真空中い
ずれでも良い。
上記により製作したアルミニウム材料は、その後電気化
学的あるいは化学的エツチング処理したのち、電解コン
デンサ用電極材として使用する。
学的あるいは化学的エツチング処理したのち、電解コン
デンサ用電極材として使用する。
発明の効果
この発明は上述の次第であるから、エツチング性能に優
れ多数のエツチングピットを形成しえて拡面率ひいては
静電容量の大きな電解コンデンサ電極材を確実にかつ安
定して提供することができる。
れ多数のエツチングピットを形成しえて拡面率ひいては
静電容量の大きな電解コンデンサ電極材を確実にかつ安
定して提供することができる。
実施例
（実施例１）
純度９９．９９％のアルミニウムからなる厚さ１００μ
ｍのアルミニウム箔を製作するに際し、箔圧延における
箔温度、圧延速度、圧延油の量を調節して、第１表のよ
うな種々のセルまたはサブグレインの平均サイズを有す
る各種アルミニウム箔を製作した。
ｍのアルミニウム箔を製作するに際し、箔圧延における
箔温度、圧延速度、圧延油の量を調節して、第１表のよ
うな種々のセルまたはサブグレインの平均サイズを有す
る各種アルミニウム箔を製作した。
次に上記アルミニウム箔につき、Ｈ２０量を０、 ０１
５に’Ｊ／に’Ｊ、０．０３に９７Ｋｇの２種類に設定
した３気圧の加圧大気中で加熱温度１００℃×加熱時間
５時間の条件で加熱することにより、箔表面に水和処理
皮膜を形成した。次いで、Ａｒガス雰囲気中で５５０℃
×１時間の高温加熱処理を実施した。
５に’Ｊ／に’Ｊ、０．０３に９７Ｋｇの２種類に設定
した３気圧の加圧大気中で加熱温度１００℃×加熱時間
５時間の条件で加熱することにより、箔表面に水和処理
皮膜を形成した。次いで、Ａｒガス雰囲気中で５５０℃
×１時間の高温加熱処理を実施した。
上記により得た各アルミニウム材料を、３％塩酸水溶液
（８５℃）中で電流密度を直流１０Ａ／ｄｍとし、３分
間電解エツチング処理したのち、さらに同じ液で１０分
間化学エツチング処理した。そして、その後５％硼酸浴
中で３５０Ｖに化成処理したのち、各材料の静電容量を
測定した。その結果を第１表に示す。
（８５℃）中で電流密度を直流１０Ａ／ｄｍとし、３分
間電解エツチング処理したのち、さらに同じ液で１０分
間化学エツチング処理した。そして、その後５％硼酸浴
中で３５０Ｖに化成処理したのち、各材料の静電容量を
測定した。その結果を第１表に示す。
（実施例２）
純度９９．９９％、セルまたはサブグレインの平均サイ
ズが５μｍである厚さ１００μｍのアルミニウム箔を用
いるとともに、水和処理皮膜形成工程を、加熱温度１０
０℃、雰囲気中のＨ２０ｊｌ： ０．０３に９／Ｋｌの
条件に固定し雰囲気圧及び加熱時間を各種に変えて実施
した以外は、実施例１と同様にして各種アルミニウム材
料を得た。
ズが５μｍである厚さ１００μｍのアルミニウム箔を用
いるとともに、水和処理皮膜形成工程を、加熱温度１０
０℃、雰囲気中のＨ２０ｊｌ： ０．０３に９／Ｋｌの
条件に固定し雰囲気圧及び加熱時間を各種に変えて実施
した以外は、実施例１と同様にして各種アルミニウム材
料を得た。
そして、上記アルミニウム材料に、実施例１と同一条件
でエツチング処理、化成処理を実施し、得られた材料の
静電容量を測定した。その結果を第１図にグラフにて示
す。
でエツチング処理、化成処理を実施し、得られた材料の
静電容量を測定した。その結果を第１図にグラフにて示
す。
（実施例３）
実施例２と同じアルミニウム箔を用いるとともに、水和
処理皮膜形成工程を、雰囲気圧＝３気圧、雰囲気中のＨ
２０量： ０．０３に！／に９の条件に固定し加熱温度
及び時間を各種に変えて実施した以外は、実施例１と同
様にして各種アルミニウム材料を得た。
処理皮膜形成工程を、雰囲気圧＝３気圧、雰囲気中のＨ
２０量： ０．０３に！／に９の条件に固定し加熱温度
及び時間を各種に変えて実施した以外は、実施例１と同
様にして各種アルミニウム材料を得た。
そして、実施例１と同じエツチング処理、化成処理を実
施し、得られた材料の静電容量を測定した。その結果を
第２図に示す。
施し、得られた材料の静電容量を測定した。その結果を
第２図に示す。
本発明実施品は、多数のエツチングビットを形成しえ密
度の大きいエツチング状態となっているため、上記結果
かられかるように、大きな静電容量を確実に得ることが
できるものであった。
度の大きいエツチング状態となっているため、上記結果
かられかるように、大きな静電容量を確実に得ることが
できるものであった。
第１図及び第２図はそれぞれ実施例２．３の試験結果を
示すグラフである。 以上
示すグラフである。 以上
Claims (1)
- 電気化学的あるいは化学的エッチング処理を施す前に、
セルまたはサブグレインの平均サイズが１０μｍ以下で
あるアルミニウム箔を、加熱温度：４０〜２００℃、加
熱時間：１０分〜２４時間、雰囲気圧：２気圧以上、雰
囲気中のＨ＿２Ｏ量：０．０１ｋｇ／ｋｇ以上、の条件
で加熱し箔表面に水和処理皮膜を形成する工程と、その
後無酸化雰囲気中において高温加熱する工程を経ること
を特徴とする電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10223988A JPH01273309A (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10223988A JPH01273309A (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01273309A true JPH01273309A (ja) | 1989-11-01 |
| JPH0566006B2 JPH0566006B2 (ja) | 1993-09-20 |
Family
ID=14322081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10223988A Granted JPH01273309A (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01273309A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0462821A (ja) * | 1990-06-25 | 1992-02-27 | Showa Alum Corp | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔 |
| JPH04179110A (ja) * | 1990-11-09 | 1992-06-25 | Showa Alum Corp | 電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔 |
| US5417839A (en) * | 1990-10-31 | 1995-05-23 | Showa Aluminum Corporation | Method for manufacturing aluminum foils used as electrolytic capacitor electrodes |
-
1988
- 1988-04-25 JP JP10223988A patent/JPH01273309A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0462821A (ja) * | 1990-06-25 | 1992-02-27 | Showa Alum Corp | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔 |
| US5417839A (en) * | 1990-10-31 | 1995-05-23 | Showa Aluminum Corporation | Method for manufacturing aluminum foils used as electrolytic capacitor electrodes |
| JPH04179110A (ja) * | 1990-11-09 | 1992-06-25 | Showa Alum Corp | 電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0566006B2 (ja) | 1993-09-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |