JPH01275442A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ母材の製造方法Info
- Publication number
- JPH01275442A JPH01275442A JP10502888A JP10502888A JPH01275442A JP H01275442 A JPH01275442 A JP H01275442A JP 10502888 A JP10502888 A JP 10502888A JP 10502888 A JP10502888 A JP 10502888A JP H01275442 A JPH01275442 A JP H01275442A
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- JP
- Japan
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- furnace
- doped
- optical fiber
- preform
- soot
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、光ファイバ母材の製造方法に関するものであ
る。
る。
近年、光ファイバの製造技術は著しい進歩を遂げ、はぼ
理論限界に近い超低損失のものが得られるようになって
きた。加えて最近では、石英系光ファイバで最も低損失
が得られる１、５５μ−帯で分散値を零とする分散シフ
ト光ファイバも製造されており実用に供されつつある。
理論限界に近い超低損失のものが得られるようになって
きた。加えて最近では、石英系光ファイバで最も低損失
が得られる１、５５μ−帯で分散値を零とする分散シフ
ト光ファイバも製造されており実用に供されつつある。
この分散シフト光ファイバでは、一般にコアにゲルマニ
ウムがドープされているため、シー９−散乱係数が太き
くなり０．２０ｄＢ／に＋＋＋程度が低損失の限界値で
あった。そこでさらに低損失な分散シフト光ファイバを
得ようとすると、例えばコアのゲルマニウム含有量を減
らし、クラッドにフッ素を大量にドープ（Δ−０，７％
）したものを作る必要がある。しかしながら従来の技術
ではフッ素を大量に、しかも母材に水分の混入を生ずる
ことなしにドープすることが困難であった 〔発明の目的〕 前記問題に鑑み本発明の目的は、水分の混入がなく、し
かもフッ素を大量にドープできる光ファイバ母材の製造
方法を提供することにある。
ウムがドープされているため、シー９−散乱係数が太き
くなり０．２０ｄＢ／に＋＋＋程度が低損失の限界値で
あった。そこでさらに低損失な分散シフト光ファイバを
得ようとすると、例えばコアのゲルマニウム含有量を減
らし、クラッドにフッ素を大量にドープ（Δ−０，７％
）したものを作る必要がある。しかしながら従来の技術
ではフッ素を大量に、しかも母材に水分の混入を生ずる
ことなしにドープすることが困難であった 〔発明の目的〕 前記問題に鑑み本発明の目的は、水分の混入がなく、し
かもフッ素を大量にドープできる光ファイバ母材の製造
方法を提供することにある。
前記目的を達成すべく本発明の光ファイバ母材の製造方
法は、石英系ガラス微粒子から成る光ファイバ用の多孔
質母材を少なくとも還元性ガスとフッ化物ガスとを含む
雰囲気中で焼結することを特徴とするものである。
法は、石英系ガラス微粒子から成る光ファイバ用の多孔
質母材を少なくとも還元性ガスとフッ化物ガスとを含む
雰囲気中で焼結することを特徴とするものである。
以下に本発明の実施例を図を参照して詳細に説明する８
本発明者は種々の実験の結果、本発明に至った。まず、
石英系ガラス微粒子の多孔質母材（以下これをスートと
称す、）ｌをＶＡＤ法にて製造した。これは同心四重管
バーナー（酸−水素火炎）中に５ｉＣ１４を導入し、火
炎加水分解反応により得たもので、その直径は５０１１
Ｉ１１１長さは４５０１ｍ１Ｍで、かつその密度は０．
２ｇ／ｃｍ３であった。このスート１を第１図に示すよ
うな石英製炉心管２内に導入した。ここで符号３は電気
炉、符号４はガス導入管、符号５は排気管を示している
。
本発明者は種々の実験の結果、本発明に至った。まず、
石英系ガラス微粒子の多孔質母材（以下これをスートと
称す、）ｌをＶＡＤ法にて製造した。これは同心四重管
バーナー（酸−水素火炎）中に５ｉＣ１４を導入し、火
炎加水分解反応により得たもので、その直径は５０１１
Ｉ１１１長さは４５０１ｍ１Ｍで、かつその密度は０．
２ｇ／ｃｍ３であった。このスート１を第１図に示すよ
うな石英製炉心管２内に導入した。ここで符号３は電気
炉、符号４はガス導入管、符号５は排気管を示している
。
まず、Ｈｅを５０４！／ｓｉｎ、 Ｃ１ｚを１．５１／
ｍｉｎをガス導入管４を介して前記石英製炉心管２中に
流しながら、炉内最高温度を１０００″Ｃに保ち、この
状態で前記スート１を３５０ｍｍ＋／ｈの速度で引き下
げ脱水を行った。上記スート１全体が炉の最高温度部を
通過したら、これを引き上げ、次に石英製炉心管２の炉
内最高温度を１３１０℃に上げ、Ｈｅ ＠ＯＡ ７！／
ｓｉｎ、 Ｃ１ｚを０．１ ｉｔ／５ｉｎ１ＳｉＦａを
２ｊ！／ｗｉｎを石英製炉心管２内に流しながらスート
１を２５０ｓｎ／ｈの速度で引き下げ、フッ素をドープ
しながら透明ガラス化すべく炉内最高温度部を通過せし
めた。この方法で得た透明ガラス化した母材の屈折率差
をプリフォームアナライザで調べると、Δ−で０，６７
％に相当するフッ素がドープされていることがわかった
。さらにこの透明母材を１０ｃｍ厚に切出し、赤外吸光
分析によって２．７３μｍにおける５ｉＯｌｌの吸収を
調べたところ、ＯＨの吸収は全く見られなかった。この
透明母材をロッドＡ（比較例）と呼ぶことにする。
ｍｉｎをガス導入管４を介して前記石英製炉心管２中に
流しながら、炉内最高温度を１０００″Ｃに保ち、この
状態で前記スート１を３５０ｍｍ＋／ｈの速度で引き下
げ脱水を行った。上記スート１全体が炉の最高温度部を
通過したら、これを引き上げ、次に石英製炉心管２の炉
内最高温度を１３１０℃に上げ、Ｈｅ ＠ＯＡ ７！／
ｓｉｎ、 Ｃ１ｚを０．１ ｉｔ／５ｉｎ１ＳｉＦａを
２ｊ！／ｗｉｎを石英製炉心管２内に流しながらスート
１を２５０ｓｎ／ｈの速度で引き下げ、フッ素をドープ
しながら透明ガラス化すべく炉内最高温度部を通過せし
めた。この方法で得た透明ガラス化した母材の屈折率差
をプリフォームアナライザで調べると、Δ−で０，６７
％に相当するフッ素がドープされていることがわかった
。さらにこの透明母材を１０ｃｍ厚に切出し、赤外吸光
分析によって２．７３μｍにおける５ｉＯｌｌの吸収を
調べたところ、ＯＨの吸収は全く見られなかった。この
透明母材をロッドＡ（比較例）と呼ぶことにする。
一方、脱水工程までの条件は全く同一で、フッ素ドープ
および透明ガラス化工程、いわゆる焼結工程における条
件のみ以下のように変えて焼結を行ってみた。すなわち
、石英製炉心管２の炉内最高温度を１３１０℃に保持し
、かつ炉内にＨｅを０．１１７ｕｉｎ、、Ｃｈを０．１
ｊ！／＋ｗｉｎ、 Ｃｏ Ｏ，１Ｎ／＋ｉｎ、ＳｉＦ
。
および透明ガラス化工程、いわゆる焼結工程における条
件のみ以下のように変えて焼結を行ってみた。すなわち
、石英製炉心管２の炉内最高温度を１３１０℃に保持し
、かつ炉内にＨｅを０．１１７ｕｉｎ、、Ｃｈを０．１
ｊ！／＋ｗｉｎ、 Ｃｏ Ｏ，１Ｎ／＋ｉｎ、ＳｉＦ
。
を２１／禦ｉｎ流しながら、スートｌを２５Ｏｎ＋ｍ／
ｈの速度で引き下げ透明母材を得た。これをロッドＢ（
実施例）とする、このロッドＢの屈折率差をプリフォー
ムアナライザで調べると、Δ−で０．８４％に相当する
フッ素がドープされていることがわか−った。さらにこ
のロッドＢを１０ｃｍ厚に切出し、前述ｄラドＡの場合
同様に赤外吸光分析によって２゜７３μｍにおける５ｉ
ＯＨの吸収を調べたところ、０■の吸収は全く見られな
かった。
ｈの速度で引き下げ透明母材を得た。これをロッドＢ（
実施例）とする、このロッドＢの屈折率差をプリフォー
ムアナライザで調べると、Δ−で０．８４％に相当する
フッ素がドープされていることがわか−った。さらにこ
のロッドＢを１０ｃｍ厚に切出し、前述ｄラドＡの場合
同様に赤外吸光分析によって２゜７３μｍにおける５ｉ
ＯＨの吸収を調べたところ、０■の吸収は全く見られな
かった。
以上のごとくロッドＡとロッドＢでは、フッ素ドープお
よび透明ガラス化の工程、いわゆる焼結工程の雰囲気中
にＣＯガスが入っていたかどうかのみが相違し、他の条
件は全く同しである。
よび透明ガラス化の工程、いわゆる焼結工程の雰囲気中
にＣＯガスが入っていたかどうかのみが相違し、他の条
件は全く同しである。
前述ロッドＢが示すように、焼結工程の雰囲気中にＣＯ
ガスを混入したことにより母材へのフッ素゛ドープ量を
増大せしめることができた理由は以下のように推定され
る。
ガスを混入したことにより母材へのフッ素゛ドープ量を
増大せしめることができた理由は以下のように推定され
る。
すなわち、ＣＯはきわめて還元性の強いガスであり゛、
ＳｉＯ□から成るスートと以下のような反応を起こす。
ＳｉＯ□から成るスートと以下のような反応を起こす。
Ｃ６＋ミ５ｉ−０−５ｉ三 −−一−ラＣＯ□ 十三
Ｓｉ Ｓｉ三・−−−−一・・・−（１）このときフ
ッ素Ｆが存在すると、 ５ｉＦａ−一一一−−−→ＳｉＦ’、＋Ｆ、 −・・
・−・−−−−−−（２）＝Ｓｉ ｓ＋＝ ＋ｈ
〜−−−−−す三５ｉ−Ｆ Ｆ−５ｉ三 −−−
−−（３）゛となり、ＣＯが存在しない場合より容易に
Ｆが反応できる。つまり、ＣＯの存在によってフッ素Ｆ
のドープ量を増やすことができる、と推定される。尚、
前記（２）式は加熱分解による。
Ｓｉ Ｓｉ三・−−−−一・・・−（１）このときフ
ッ素Ｆが存在すると、 ５ｉＦａ−一一一−−−→ＳｉＦ’、＋Ｆ、 −・・
・−・−−−−−−（２）＝Ｓｉ ｓ＋＝ ＋ｈ
〜−−−−−す三５ｉ−Ｆ Ｆ−５ｉ三 −−−
−−（３）゛となり、ＣＯが存在しない場合より容易に
Ｆが反応できる。つまり、ＣＯの存在によってフッ素Ｆ
のドープ量を増やすことができる、と推定される。尚、
前記（２）式は加熱分解による。
前記実施例では、ＣＯガスを使用してフッ素ドープ量を
増加せしめているが、還元性ガスであればＣＯガスに限
定されるものではなく、他のガスでもよい０例えばＮ０
１ＮＯ２，５Ｏ１ｏ、 （重水素ガス）等が使用できる
。もちろん還元性ガスということでＨ２も使用できるが
、このガスを使用すると、母材中に０１１基が残留する
のであまり好ましくない。この点Ｄ２を使用すれば、Ｏ
Ｄ基による影響は、通常の通信波長帯である１、３μ涌
あるいは１．５μｍ帯に及ばないので問題はない。
増加せしめているが、還元性ガスであればＣＯガスに限
定されるものではなく、他のガスでもよい０例えばＮ０
１ＮＯ２，５Ｏ１ｏ、 （重水素ガス）等が使用できる
。もちろん還元性ガスということでＨ２も使用できるが
、このガスを使用すると、母材中に０１１基が残留する
のであまり好ましくない。この点Ｄ２を使用すれば、Ｏ
Ｄ基による影響は、通常の通信波長帯である１、３μ涌
あるいは１．５μｍ帯に及ばないので問題はない。
また本実施例では焼結工程の前に脱水工程をもってきて
いるが、この脱水工程を省略し、焼結工程だけで、脱水
、フッ素ドープ、透明ガラス化を一挙に行ってもよいこ
とは言うまでもない。
いるが、この脱水工程を省略し、焼結工程だけで、脱水
、フッ素ドープ、透明ガラス化を一挙に行ってもよいこ
とは言うまでもない。
さらにフッ化物ガスとしては、前記実施例で使用した５
ｉＦａの他にＳＦ４ 、ＣＣＩｔＦｚ、ＢＦ３ 、ＣＦ
、あるいはＳｉｇｍａ等を単独で、あるいはこれらを混
合して使用することもできる。
ｉＦａの他にＳＦ４ 、ＣＣＩｔＦｚ、ＢＦ３ 、ＣＦ
、あるいはＳｉｇｍａ等を単独で、あるいはこれらを混
合して使用することもできる。
以上のようにしてなる本発明によれば、フッ素を大量に
ドープでき、しかも水分の混入のない光ファイバ母材を
製造することができる。
ドープでき、しかも水分の混入のない光ファイバ母材を
製造することができる。
前述の如く本発明の光ファイバ母材の製造方法によれば
、水の混入が極めて少なく、かつフッ素を大量にドープ
した光ファイバ母材を得ることができる。
、水の混入が極めて少なく、かつフッ素を大量にドープ
した光ファイバ母材を得ることができる。
第１図は本発明に係わる光ファイバ母材の焼結装置の一
実施例を示す概略図である。 １〜スート ２〜石英製炉心管 ３〜電気炉特許出願人
古河電気工業株式会社第１図
実施例を示す概略図である。 １〜スート ２〜石英製炉心管 ３〜電気炉特許出願人
古河電気工業株式会社第１図
Claims (1)
- 石英系ガラス微粒子から成る光ファイバ用の多孔質母材
を少なくとも還元性ガスとフッ化物ガスとを含む雰囲気
中で焼結することを特徴とする光ファイバ母材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10502888A JPH01275442A (ja) | 1988-04-27 | 1988-04-27 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10502888A JPH01275442A (ja) | 1988-04-27 | 1988-04-27 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01275442A true JPH01275442A (ja) | 1989-11-06 |
Family
ID=14396578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10502888A Pending JPH01275442A (ja) | 1988-04-27 | 1988-04-27 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01275442A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5090980A (en) * | 1989-04-11 | 1992-02-25 | U.S. Philips Corp. | Method of producing glass bodies with simultaneous doping and sintering |
| EP0747327A1 (en) * | 1995-06-07 | 1996-12-11 | Corning Incorporated | Method of thermally treating and consolidating silica preforms for reducing laser-induced optical damage in silica |
| WO2002026645A1 (en) * | 2000-09-27 | 2002-04-04 | Corning Incorporated | Process for drying porous glass preforms |
| KR100346112B1 (ko) * | 1999-12-22 | 2002-08-01 | 삼성전자 주식회사 | 솔-젤 공법을 채용한 광섬유 모재 제조공정의 소결공정에서 오버 자켓팅 튜브 소결장치 및 그 방법 |
| JP2004523454A (ja) * | 2000-12-22 | 2004-08-05 | コーニング インコーポレイテッド | 還元剤を用いたスート・プリフォームの処理 |
-
1988
- 1988-04-27 JP JP10502888A patent/JPH01275442A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5090980A (en) * | 1989-04-11 | 1992-02-25 | U.S. Philips Corp. | Method of producing glass bodies with simultaneous doping and sintering |
| EP0747327A1 (en) * | 1995-06-07 | 1996-12-11 | Corning Incorporated | Method of thermally treating and consolidating silica preforms for reducing laser-induced optical damage in silica |
| KR100346112B1 (ko) * | 1999-12-22 | 2002-08-01 | 삼성전자 주식회사 | 솔-젤 공법을 채용한 광섬유 모재 제조공정의 소결공정에서 오버 자켓팅 튜브 소결장치 및 그 방법 |
| WO2002026645A1 (en) * | 2000-09-27 | 2002-04-04 | Corning Incorporated | Process for drying porous glass preforms |
| WO2002026646A3 (en) * | 2000-09-27 | 2002-10-31 | Corning Inc | Process for drying porous glass preforms |
| JP2004523454A (ja) * | 2000-12-22 | 2004-08-05 | コーニング インコーポレイテッド | 還元剤を用いたスート・プリフォームの処理 |
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