JPH01278424A - アンチモン酸ソーダの製造法 - Google Patents
アンチモン酸ソーダの製造法Info
- Publication number
- JPH01278424A JPH01278424A JP10766288A JP10766288A JPH01278424A JP H01278424 A JPH01278424 A JP H01278424A JP 10766288 A JP10766288 A JP 10766288A JP 10766288 A JP10766288 A JP 10766288A JP H01278424 A JPH01278424 A JP H01278424A
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- JP
- Japan
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- sodium antimonate
- oxidizing agent
- purity
- solution
- water
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度のアンチモン酸ソーダの製造法に関する
。アンチモン酸ソーダは、最近、主としてテレビブラウ
ン管バルブなど光学用ガラスおよび各種高級ガラスの清
澄剤として使用され、また。
。アンチモン酸ソーダは、最近、主としてテレビブラウ
ン管バルブなど光学用ガラスおよび各種高級ガラスの清
澄剤として使用され、また。
樹脂の透明性を保持する難燃助剤としての需要が伸びつ
つある・ 〔従来技術とその開運点〕 アンチモン酸ソーダの製造法としては、鉛の製錬工程に
おいて、ＮａＯＨ，ＮａＮ０．を添加してスズ。
つある・ 〔従来技術とその開運点〕 アンチモン酸ソーダの製造法としては、鉛の製錬工程に
おいて、ＮａＯＨ，ＮａＮ０．を添加してスズ。
ヒ素およびアンチモンを除去するハリス法で生ずるドロ
スよりＮａＳｂ （ＯＨ）ｓ として回収するか、また
は二酸化アンチモンにＮａＯＨおよびＮａＮ０． を
加えて約６００℃に加熱溶融する乾式法が知られている
。
スよりＮａＳｂ （ＯＨ）ｓ として回収するか、また
は二酸化アンチモンにＮａＯＨおよびＮａＮ０． を
加えて約６００℃に加熱溶融する乾式法が知られている
。
前者の方法はスズおよびヒ素と分離が十分でなく純度が
悪い上に分離のコストも安くない。また鉛製錬の操業度
の変動により製造されるアンチモン酸ソーダの粒度が変
動する等の問題がある。後者の方法においては、融解酸
化した融解物を粉砕して温水浸出する工程を含み、また
融解反応時にＮ Ｏｘが発生し排ガス処理を要する等操
作が簡単でなく、生成したアンチモン酸ソーダがＮＯｘ
の影響により着色する問題もある。更に融解酸化に用い
るＶａ＼０．が高価であること、高温酸化反応でアンチ
モンの中間生成物を生ずるためＮａが過剰に必要である
等の問題もある。
悪い上に分離のコストも安くない。また鉛製錬の操業度
の変動により製造されるアンチモン酸ソーダの粒度が変
動する等の問題がある。後者の方法においては、融解酸
化した融解物を粉砕して温水浸出する工程を含み、また
融解反応時にＮ Ｏｘが発生し排ガス処理を要する等操
作が簡単でなく、生成したアンチモン酸ソーダがＮＯｘ
の影響により着色する問題もある。更に融解酸化に用い
るＶａ＼０．が高価であること、高温酸化反応でアンチ
モンの中間生成物を生ずるためＮａが過剰に必要である
等の問題もある。
（問題解決に係る知見）
これらの諸問題について本発明者等が研究した結果前記
の乾式法に対し湿式法と称すべきアンチモン酸ソーダの
製造法が純度およびコストの面できわめて有利であるこ
とを見出した。すなわち二酸化アンチモンをＮａと反応
させる場合、苛性ソーダ溶液を用いることにより二酸化
アンチモンの溶解酸化が容易であり、且つＮａＮＯ３を
用いる必要がないのでＮＯｘの発生もなく、また溶解液
を濾過して不溶解物を除去することができるので、高純
度のアンチモン酸ソーダを得ることが可能となる。
の乾式法に対し湿式法と称すべきアンチモン酸ソーダの
製造法が純度およびコストの面できわめて有利であるこ
とを見出した。すなわち二酸化アンチモンをＮａと反応
させる場合、苛性ソーダ溶液を用いることにより二酸化
アンチモンの溶解酸化が容易であり、且つＮａＮＯ３を
用いる必要がないのでＮＯｘの発生もなく、また溶解液
を濾過して不溶解物を除去することができるので、高純
度のアンチモン酸ソーダを得ることが可能となる。
更にこの方法によれば操作も簡便であり苛惟ソーダ溶液
は再使用できるなどコスト面の間開も有利であることが
判明した。
は再使用できるなどコスト面の間開も有利であることが
判明した。
本発明は、二酸化アンチモンを苛性ソーダ溶液に溶解し
、濾過して不溶解物を除去した後、酸化剤にて酸化して
アンチモン酸ソーダを析出させ、熟成２分離、洗浄、乾
燥することからなる高純度のアンチモン酸ソーダ裂造法
を提供する。
、濾過して不溶解物を除去した後、酸化剤にて酸化して
アンチモン酸ソーダを析出させ、熟成２分離、洗浄、乾
燥することからなる高純度のアンチモン酸ソーダ裂造法
を提供する。
本発明の原料は市販の二酸化アンチモンである。
図は本発明のフローシートを示す。以下該フローシート
に従って本発明を説明する。二酸化アンチモンを５０〜
６０℃に加温した苛性ソーダ溶液に溶解する。苛性ソー
ダ溶液の濃度は２００〜３００ｇ＃ｌである。好ましく
は、三酸性化アンチモンの溶解性から、 ２００ｇ／Ω
とする。
に従って本発明を説明する。二酸化アンチモンを５０〜
６０℃に加温した苛性ソーダ溶液に溶解する。苛性ソー
ダ溶液の濃度は２００〜３００ｇ＃ｌである。好ましく
は、三酸性化アンチモンの溶解性から、 ２００ｇ／Ω
とする。
二酸化アンチモンを十分溶解した後、不溶解物を濾過に
より除去する。濾過を５０〜６０℃に保持しつつ酸化剤
を添加してＮａ５ｂＯｚ 、 （Ｓｂ”）をＮａ５ｂ（
ＯＨ）、 、 （Ｓｂ”）に酸化すると後者は不溶性で
あるので析出する。酸化剤としては過酸化水素水（市販
品、過酸化水素３１％含有）もしくはオゾン含有空気（
オゾン濃度１０ｇ／ｍ’）を用いるのが好ましい。
より除去する。濾過を５０〜６０℃に保持しつつ酸化剤
を添加してＮａ５ｂＯｚ 、 （Ｓｂ”）をＮａ５ｂ（
ＯＨ）、 、 （Ｓｂ”）に酸化すると後者は不溶性で
あるので析出する。酸化剤としては過酸化水素水（市販
品、過酸化水素３１％含有）もしくはオゾン含有空気（
オゾン濃度１０ｇ／ｍ’）を用いるのが好ましい。
これらの酸化剤を用いることにより有害ガスの発生がな
くまた不純物混入のおそれがない。
くまた不純物混入のおそれがない。
酸化剤の使用量はＳｂ３＋→ｓｂ５ ′″の１．２当量
以上とする。
以上とする。
アンチモン酸ソーダ析呂後引続き５０〜６０℃に温度を
保持して１時間熟成した後濾過し水洗する。
保持して１時間熟成した後濾過し水洗する。
水洗した後１００℃で５時間乾燥して製品とする。
かくして得られる製品はＸ線回折による解析結果アンチ
モン酸ソーダＮａＳｂ （ＯＨ）ｉであり、化学分析に
より９９．９９％の純度であることが確認できる。
モン酸ソーダＮａＳｂ （ＯＨ）ｉであり、化学分析に
より９９．９９％の純度であることが確認できる。
析出したアンチモン酸ソーダを濾過した母液はＮａＯＨ
を含有しており、二酸化アンチモンの溶解に再使用する
ことができる。
を含有しており、二酸化アンチモンの溶解に再使用する
ことができる。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例に
酸化アンチモン３０ｇを５０〜６０℃に加温した水酸化
ナトリウム（２ｏｏｇ／ｕ）溶液１０００−を入れた２
０００ｒｒｒＱ用ビーカー内に投入した不溶解物はブフ
ナー濾斗を用いて吸引濾過した。濾液はさらに５０〜６
０℃に加温し、酸化剤として過酸化水素水（過酸化水素
３１％含有）を３０社添加し、アンチモン酸ソーダの沈
殿と生成させた。引き続き加熱して沈殿を熟成させ１時
間保持した。
ナトリウム（２ｏｏｇ／ｕ）溶液１０００−を入れた２
０００ｒｒｒＱ用ビーカー内に投入した不溶解物はブフ
ナー濾斗を用いて吸引濾過した。濾液はさらに５０〜６
０℃に加温し、酸化剤として過酸化水素水（過酸化水素
３１％含有）を３０社添加し、アンチモン酸ソーダの沈
殿と生成させた。引き続き加熱して沈殿を熟成させ１時
間保持した。
沈殿を濾過して水洗いした後、乾燥器内の温度を１００
℃に設定し、５時間乾燥しアンチモン酸ソーダ５０ｇを
得た。
℃に設定し、５時間乾燥しアンチモン酸ソーダ５０ｇを
得た。
これらはＸ線回折による解析の結果アンチモン酸ソーダ
（ＮａＳｂ （ＯＨ）ａ ）であることを確認した。ま
た化学分析により純度を検定した結果純度９９．９９％
であった。
（ＮａＳｂ （ＯＨ）ａ ）であることを確認した。ま
た化学分析により純度を検定した結果純度９９．９９％
であった。
実施例２
二酸化アンチモン３０ｇを５０〜６０℃に加温した、水
酸化ナトリウム（２００ｇ／１２）溶液１０１００Ｏを
入れた２００ｏＩＩＩＱ用ビーカー内に投入した。不溶
解物はブフナー濾斗を用いて吸引濾過した。濾液はさら
に５０〜６０℃に加温し、酸化剤としてオゾン濃度Ｌｏ
ｇ／ｍ’の空気を８ Ｑ／ｗｉｎの割合で内管を用いて
１５０分間通した沈殿を生成させ、引き続き加熱して沈
殿を熟成させ１時間保持した。
酸化ナトリウム（２００ｇ／１２）溶液１０１００Ｏを
入れた２００ｏＩＩＩＱ用ビーカー内に投入した。不溶
解物はブフナー濾斗を用いて吸引濾過した。濾液はさら
に５０〜６０℃に加温し、酸化剤としてオゾン濃度Ｌｏ
ｇ／ｍ’の空気を８ Ｑ／ｗｉｎの割合で内管を用いて
１５０分間通した沈殿を生成させ、引き続き加熱して沈
殿を熟成させ１時間保持した。
沈殿を濾過して、水洗いした後、乾燥器内の温度を１０
０℃に設定し、５時間乾燥し、アンチモン酸ソーダ５０
ｇを得た。これらはＸ線回折図の解析の結果アンチモン
酸ソーダ（ＮａＳｂ （ＯＨ）ｓ ）であることを確認
した。また化学分析により純度を検定した結果純度９９
．９９％であった。
０℃に設定し、５時間乾燥し、アンチモン酸ソーダ５０
ｇを得た。これらはＸ線回折図の解析の結果アンチモン
酸ソーダ（ＮａＳｂ （ＯＨ）ｓ ）であることを確認
した。また化学分析により純度を検定した結果純度９９
．９９％であった。
図は本発明のフローシートである。
Claims (1)
- 三酸化アンチモンを苛性ソーダ溶液に溶解し、濾過して
不溶解物を除去した後、酸化剤にて酸化してアンチモン
酸ソーダを析出させ、熟成、分離、洗浄、乾燥すること
からなる高純度のアンチモン酸ソーダ製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10766288A JPH01278424A (ja) | 1988-05-02 | 1988-05-02 | アンチモン酸ソーダの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10766288A JPH01278424A (ja) | 1988-05-02 | 1988-05-02 | アンチモン酸ソーダの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01278424A true JPH01278424A (ja) | 1989-11-08 |
Family
ID=14464836
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10766288A Pending JPH01278424A (ja) | 1988-05-02 | 1988-05-02 | アンチモン酸ソーダの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01278424A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103318959A (zh) * | 2013-07-15 | 2013-09-25 | 郴州市金贵银业股份有限公司 | 一种高温高压纯氧氧化法生产焦锑酸钠的方法 |
| CN106277052A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-04 | 陈安民 | 一种用氧化锑生产锑酸钠的方法 |
| CN107445471A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-12-08 | 中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司 | 一种浮法生产导光板玻璃用复合澄清剂 |
| CN110015688A (zh) * | 2018-01-09 | 2019-07-16 | 益阳生力材料科技股份有限公司 | 一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法 |
-
1988
- 1988-05-02 JP JP10766288A patent/JPH01278424A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103318959A (zh) * | 2013-07-15 | 2013-09-25 | 郴州市金贵银业股份有限公司 | 一种高温高压纯氧氧化法生产焦锑酸钠的方法 |
| CN106277052A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-04 | 陈安民 | 一种用氧化锑生产锑酸钠的方法 |
| CN107445471A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-12-08 | 中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司 | 一种浮法生产导光板玻璃用复合澄清剂 |
| CN110015688A (zh) * | 2018-01-09 | 2019-07-16 | 益阳生力材料科技股份有限公司 | 一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法 |
| CN110015688B (zh) * | 2018-01-09 | 2021-09-14 | 益阳生力材料科技股份有限公司 | 一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法 |
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