JPH0629135B2 - 硫酸チタン液の精製方法 - Google Patents
硫酸チタン液の精製方法Info
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- JPH0629135B2 JPH0629135B2 JP4035986A JP4035986A JPH0629135B2 JP H0629135 B2 JPH0629135 B2 JP H0629135B2 JP 4035986 A JP4035986 A JP 4035986A JP 4035986 A JP4035986 A JP 4035986A JP H0629135 B2 JPH0629135 B2 JP H0629135B2
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- Japan
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- titanium
- titanium sulfate
- sulfate solution
- activated carbon
- impurities
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜技術分野＞ 本発明は硫酸チタン液の精製方法に関する。
＜従来技術と問題点＞ 硫酸チタンは酸化チタン顔料の原料として重要である。
酸化チタン顔料は、白色顔料の中で最も屈折率が高く、
かつ粒子が微細で均一であるため、最大の着色力と隠蔽
力とを有し、また耐候性、耐熱性および酸、アルカリ等
に対する安定性も優れている。そして、その高度の分散
性と相俟って各種塗料、印刷インク、製紙材料あるいは
各種合成樹脂や電子材料の添加剤として広く使用されて
いる。
かつ粒子が微細で均一であるため、最大の着色力と隠蔽
力とを有し、また耐候性、耐熱性および酸、アルカリ等
に対する安定性も優れている。そして、その高度の分散
性と相俟って各種塗料、印刷インク、製紙材料あるいは
各種合成樹脂や電子材料の添加剤として広く使用されて
いる。
一般に酸化チタンの製造方法には、チタン含有鉱石を硫
酸で処理することによってチタン成分を取出す硫酸法
と、塩素で処理することによりチタン成分を取出す塩素
法とがある。本発明は硫酸法によって得られた硫酸チタ
ン液の精製に関する。
酸で処理することによってチタン成分を取出す硫酸法
と、塩素で処理することによりチタン成分を取出す塩素
法とがある。本発明は硫酸法によって得られた硫酸チタ
ン液の精製に関する。
硫酸法ではイルメナイト（FeO・Fe2O3・TiO2）等のチタン
含有鉱石を硫酸で溶解し、冷却して鉄分を硫酸鉄として
沈澱除去し、更に液中に含まれる硫酸チタンを加水分
解して得た水酸化チタンを分離、焼成することにより酸
化チタンを製造している。
含有鉱石を硫酸で溶解し、冷却して鉄分を硫酸鉄として
沈澱除去し、更に液中に含まれる硫酸チタンを加水分
解して得た水酸化チタンを分離、焼成することにより酸
化チタンを製造している。
ところで、上記原料鉱石にはチタンの他に主にマンガ
ン、ニオブ、鉛、クロム、バナジウム、亜鉛、アルミニ
ウム、カルシウム、鉄等が含有されており、これが酸化
チタンに不純物として残存すると、顔料特性、電気特性
に悪影響を与える。とくにニオブは白色度を低下させか
つ電気特性を損なう。従って、上記チタン含有鉱石を硫
酸で溶解した際、該硫酸チタン液から上記不純物を除去
する必要がある。
ン、ニオブ、鉛、クロム、バナジウム、亜鉛、アルミニ
ウム、カルシウム、鉄等が含有されており、これが酸化
チタンに不純物として残存すると、顔料特性、電気特性
に悪影響を与える。とくにニオブは白色度を低下させか
つ電気特性を損なう。従って、上記チタン含有鉱石を硫
酸で溶解した際、該硫酸チタン液から上記不純物を除去
する必要がある。
従来、上記不純物のうちニオブを除去する方法として溶
媒抽出法が知られている。(Ind.Eng.Chem.Prod.Res.Dev
elop.,Vol 10,No.4 1971)ところが、該溶媒抽出法では
大過剰のチタン（50〜100gTi/）が存在する溶液中か
ら微量のニオブ(0.05〜0.2g Nb/）を抽出しなければ
ならず、その選択率を高めるため多量の塩酸とフッ酸と
を併用する必要があり、取扱いが煩雑である。更に多量
の抽出溶媒を必要とし、このため工業的規模で実施する
のは難しい。
媒抽出法が知られている。(Ind.Eng.Chem.Prod.Res.Dev
elop.,Vol 10,No.4 1971)ところが、該溶媒抽出法では
大過剰のチタン（50〜100gTi/）が存在する溶液中か
ら微量のニオブ(0.05〜0.2g Nb/）を抽出しなければ
ならず、その選択率を高めるため多量の塩酸とフッ酸と
を併用する必要があり、取扱いが煩雑である。更に多量
の抽出溶媒を必要とし、このため工業的規模で実施する
のは難しい。
＜問題点の解決手段＞ 本発明者は、活性炭により上記硫酸チタン液を処理すれ
ば、ニオブに限らずニオブ以外の不純物も効率良く分離
出来、しかも溶媒抽出に必要な大幅な装置構成を要せず
に簡便に除去出来ることを見い出した。
ば、ニオブに限らずニオブ以外の不純物も効率良く分離
出来、しかも溶媒抽出に必要な大幅な装置構成を要せず
に簡便に除去出来ることを見い出した。
本発明によれば、チタン含有鉱石を硫酸に溶解して得ら
れる硫酸チタン液を活性炭に接触させて液中の不純物を
除去することを特徴とする硫酸チタン液の精製方法が提
供される。またその好適な実施態様として、上記不純物
としてマンガン、ニオブ、鉛、クロム、バナジウム、亜
鉛、アルミニウム、カルシウム、鉄を硫酸チタン液から
分離する上記精製方法が提供される。
れる硫酸チタン液を活性炭に接触させて液中の不純物を
除去することを特徴とする硫酸チタン液の精製方法が提
供される。またその好適な実施態様として、上記不純物
としてマンガン、ニオブ、鉛、クロム、バナジウム、亜
鉛、アルミニウム、カルシウム、鉄を硫酸チタン液から
分離する上記精製方法が提供される。
チタン含有鉱石を硫酸で溶解する工程は通常の方法によ
り行なえば良く、溶解条件等は格別制限されない。通
常、チタン含有鉱石を粉砕した後、濃度100〜1800ｇ／
の硫酸で溶解する。チタン含有鉱石（イルメナイト）
を濃い硫酸液と共に加熱すると、次の反応により硫酸チ
タンと硫酸鉄が生成する。
り行なえば良く、溶解条件等は格別制限されない。通
常、チタン含有鉱石を粉砕した後、濃度100〜1800ｇ／
の硫酸で溶解する。チタン含有鉱石（イルメナイト）
を濃い硫酸液と共に加熱すると、次の反応により硫酸チ
タンと硫酸鉄が生成する。
FeTiO3＋2H2SO4＝FeSO4＋TiOSO4＋2H2O 上記溶液にＨ２Ｏまたは薄いＨ２ＳＯ４を加えて濃度を
調整し、50〜200Tiｇ／の硫酸チタン液が得られる。
該硫酸チタン液には、上記チタン含有鉱石の産地にもよ
るが、上記不純物としてマンガン、ニオブ、鉛、クロ
ム、バナジウム、亜鉛、アルミニウム、カルシウム、鉄
等が夫々第１表に示す程度含有されている。
調整し、50〜200Tiｇ／の硫酸チタン液が得られる。
該硫酸チタン液には、上記チタン含有鉱石の産地にもよ
るが、上記不純物としてマンガン、ニオブ、鉛、クロ
ム、バナジウム、亜鉛、アルミニウム、カルシウム、鉄
等が夫々第１表に示す程度含有されている。
そこで、上記硫酸チタン液にFeのスクラップを加え、液
中のFe3+をFe2+に還元して冷却し、FeSO4を晶出させ、
液中から除去する。
中のFe3+をFe2+に還元して冷却し、FeSO4を晶出させ、
液中から除去する。
次いで、上記硫酸チタン液を活性炭に接触させて残余の
不純物を活性炭に吸着させ、分離する。
不純物を活性炭に吸着させ、分離する。
上記活性炭による処理はFeSO4を晶出させる前に行なっ
ても良い。尚、Feの含有量は他の不純物に比べて非常に
多いので、FeSO4の晶出後に活性炭処理を行なえば、活
性炭の負担を軽減できるので好ましい。
ても良い。尚、Feの含有量は他の不純物に比べて非常に
多いので、FeSO4の晶出後に活性炭処理を行なえば、活
性炭の負担を軽減できるので好ましい。
硫酸チタンを活性炭に接触させるには、使用活性炭をカ
ラムに層状に充填し、該層状部分に硫酸チタン液を通液
する方法、あるいは処理槽の内部に活性炭と硫酸チタン
液とを混合し撹拌しながら接触させる方法、またはこれ
らの方法を併用する方法等いづれの方法によっても良
い。
ラムに層状に充填し、該層状部分に硫酸チタン液を通液
する方法、あるいは処理槽の内部に活性炭と硫酸チタン
液とを混合し撹拌しながら接触させる方法、またはこれ
らの方法を併用する方法等いづれの方法によっても良
い。
使用する活性炭は通常市販されているものを用いること
が出来、またその形状も、粒状、粉状、繊維状、シート
状、ハニカム状、等いづれの形状でも良い。
が出来、またその形状も、粒状、粉状、繊維状、シート
状、ハニカム状、等いづれの形状でも良い。
また活性炭処理する硫酸チタン液の温度は常温〜60℃程
度であれば良い。尚、液温は常温の方がやや不純物の除
去率が良好である。
度であれば良い。尚、液温は常温の方がやや不純物の除
去率が良好である。
活性炭処理により不純物が除去された硫酸チタン液は、
そのまま加水分解工程に送ることが出来る。該加水分解
工程において硫酸チタンは次式のように水酸化チタンの
沈澱を生じ、該沈澱を分離し、焼すれば不純物の無い
酸化チタンTiO2が得られる。
そのまま加水分解工程に送ることが出来る。該加水分解
工程において硫酸チタンは次式のように水酸化チタンの
沈澱を生じ、該沈澱を分離し、焼すれば不純物の無い
酸化チタンTiO2が得られる。
TiOSO4＋２Ｈ２Ｏ＝TiO(OH)2＋Ｈ２SO4 一方、不純物を吸着した活性炭は塩酸、フッ酸、苛性ソ
ーダ等で処理して活性炭を再生し、必要に応じて不純物
を処理液から回収することが出来る。あるいは使用済の
活性炭をそのまま乾燥後、加熱燃焼させて不純物を酸化
物として回収することが出来る。
ーダ等で処理して活性炭を再生し、必要に応じて不純物
を処理液から回収することが出来る。あるいは使用済の
活性炭をそのまま乾燥後、加熱燃焼させて不純物を酸化
物として回収することが出来る。
＜発明の効果＞ 本発明の精製方法によれば、硫酸チタン液からニオブの
他にマンガン、鉛、クロム、バナジウム、亜鉛、アルミ
ニウム、カルシウム、鉄等の不純物を選択性良く分離す
ることが出来るので純度の高い酸化チタンを製造するこ
とが出来る。
他にマンガン、鉛、クロム、バナジウム、亜鉛、アルミ
ニウム、カルシウム、鉄等の不純物を選択性良く分離す
ることが出来るので純度の高い酸化チタンを製造するこ
とが出来る。
更に、本発明は活性炭と硫酸チタン液との接触処理を行
なうためその処理操作が極めて簡便であり、しかも既存
の酸化チタン製造プロセスを大幅に変更せずに実施出来
るなど実用性に優れる。
なうためその処理操作が極めて簡便であり、しかも既存
の酸化チタン製造プロセスを大幅に変更せずに実施出来
るなど実用性に優れる。
また、活性炭の再生処理や不純物の回収処理によりニオ
ブ等を高収率で回収出来、該回収ニオブを各種の製造原
料等に利用出来るので安定なニオブ供給源になりうる等
の利点をも有する。
ブ等を高収率で回収出来、該回収ニオブを各種の製造原
料等に利用出来るので安定なニオブ供給源になりうる等
の利点をも有する。
＜実施例＞ 実施例１ 直径30mmのポリエチレン製カラムに活性炭（クラレケミ
カル社製；クラレコールGLC）を充填し、次表の組成を
有する液温60℃の硫酸チタン液を給液速度0.1〜２／h
r（ＳＶ比0.5〜10）で給液した。
カル社製；クラレコールGLC）を充填し、次表の組成を
有する液温60℃の硫酸チタン液を給液速度0.1〜２／h
r（ＳＶ比0.5〜10）で給液した。
カラムに通液後、カラムから排出される硫酸チタン液の
不純物の含有量を分析した。その結果を第３表に示す。
不純物の含有量を分析した。その結果を第３表に示す。
上記結果から明らかなように、非常に広いＳＶ比の範囲
に亘って、マンガン、ニオブ、鉛、クロム、バナジウ
ム、亜鉛、アルミニウム、カルシウム、鉄の不純物が高
い除去率で分離されている。一方、Ｔｉおよび遊離硫酸
の濃度は殆ど変化がなく従って上記不純物はＴｉおよび
遊離硫酸から選択性良く分離されていることが判る。
に亘って、マンガン、ニオブ、鉛、クロム、バナジウ
ム、亜鉛、アルミニウム、カルシウム、鉄の不純物が高
い除去率で分離されている。一方、Ｔｉおよび遊離硫酸
の濃度は殆ど変化がなく従って上記不純物はＴｉおよび
遊離硫酸から選択性良く分離されていることが判る。
実施例２ ＳＶ比を２に固定し、活性炭の種類を変えた以外は全く
実施例１と同様に活性炭処理を行ない、各活性炭の種類
について上記硫酸チタン液からの不純物の除去効果を調
べた。この結果を第４表に示す。上記結果から明らかな
ように本発明の処理方法は活性炭の種類を変えても高い
不純物除去効果を達成しうる。
実施例１と同様に活性炭処理を行ない、各活性炭の種類
について上記硫酸チタン液からの不純物の除去効果を調
べた。この結果を第４表に示す。上記結果から明らかな
ように本発明の処理方法は活性炭の種類を変えても高い
不純物除去効果を達成しうる。
実施例３ ＳＶ比を２に固定し、硫酸チタン液の温度を、20、40、60
℃に設定した以外は全く実施例１と同様に活性炭処理を
行ない、各液温について上記硫酸チタン液からの不純物
の除去効果を調べた。この結果を第５表に示す。上記結
果から明らかなように本発明の処理方法は上記温度のい
ずれかにおいても高い不純物除去効果を達成し、また常
温において除去効果が最も高いことが判る。
℃に設定した以外は全く実施例１と同様に活性炭処理を
行ない、各液温について上記硫酸チタン液からの不純物
の除去効果を調べた。この結果を第５表に示す。上記結
果から明らかなように本発明の処理方法は上記温度のい
ずれかにおいても高い不純物除去効果を達成し、また常
温において除去効果が最も高いことが判る。
実施例４ 硫酸チタン液500mlを１のビーカに採り、この溶液に
活性炭（クラレコールGLC)12.5ｇ、25ｇを夫々添加し、
撹拌しながら硫酸チタン液を該活性炭に１〜３時間接触
させた。この結果を第６表および第７表に示す。本実施
例においてはカラム方式に比べて活性炭の量が減少する
が不純物は選択性良く、分離されている。
活性炭（クラレコールGLC)12.5ｇ、25ｇを夫々添加し、
撹拌しながら硫酸チタン液を該活性炭に１〜３時間接触
させた。この結果を第６表および第７表に示す。本実施
例においてはカラム方式に比べて活性炭の量が減少する
が不純物は選択性良く、分離されている。
Claims (2)
- 【請求項１】チタン含有鉱石を硫酸に溶解して得られる
硫酸チタン液を活性炭に接触させて液中の不純物を除去
することを特徴とする硫酸チタン液の精製方法。 - 【請求項２】上記不純物としてマンガン、ニオブ、鉛、
クロム、バナジウム、亜鉛、アルミニウム、カルシウ
ム、鉄を硫酸チタン液から分離する特許請求の範囲第１
項の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4035986A JPH0629135B2 (ja) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | 硫酸チタン液の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4035986A JPH0629135B2 (ja) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | 硫酸チタン液の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62202820A JPS62202820A (ja) | 1987-09-07 |
| JPH0629135B2 true JPH0629135B2 (ja) | 1994-04-20 |
Family
ID=12578443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4035986A Expired - Lifetime JPH0629135B2 (ja) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | 硫酸チタン液の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0629135B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USD944089S1 (en) | 2019-10-23 | 2022-02-22 | S. C. Johnson & Son, Inc. | Dispenser |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5380264B2 (ja) * | 2009-12-15 | 2014-01-08 | 東邦チタニウム株式会社 | 金属インゴットの溶製方法 |
| CN114345295B (zh) * | 2021-12-17 | 2024-03-26 | 昆山市年沙助剂有限公司 | 一种化工助剂的杂质去除工艺 |
| JP2025076643A (ja) * | 2023-11-02 | 2025-05-16 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | リン酸チタン粉体の製造方法 |
-
1986
- 1986-02-27 JP JP4035986A patent/JPH0629135B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USD944089S1 (en) | 2019-10-23 | 2022-02-22 | S. C. Johnson & Son, Inc. | Dispenser |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62202820A (ja) | 1987-09-07 |
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