JPH0127962B2 - - Google Patents

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JPH0127962B2
JPH0127962B2 JP56090217A JP9021781A JPH0127962B2 JP H0127962 B2 JPH0127962 B2 JP H0127962B2 JP 56090217 A JP56090217 A JP 56090217A JP 9021781 A JP9021781 A JP 9021781A JP H0127962 B2 JPH0127962 B2 JP H0127962B2
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Air Products and Chemicals Inc
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は選択吸着による空気の分別に関しそし
て特に本発明は周囲空気から酸素の高められた回
収を得るプレツシヤースイング吸着システムに関
する。 プレツシヤースイング吸着による空気の分別は
本質的に２つの基本操作すなわち圧縮供給空気
を、空気の主構成成分の１つを選択的に吸着する
ことのできる吸収剤と接触させる吸着工程と吸着
成分を再使用できるように吸収剤から除去する再
生工程とからなる。普通、空気からN2を選択的
に吸着するアルミノシリケートゼオライト粒が吸
収剤として使用されそれによつて吸着工程の間に
O2に富んだ空気流が生成する。 吸収剤を再生する普通の方法は(i)減圧による脱
着および(ii)溶離またはパージによる脱着である。
収着工程の終りに降圧（depressurization）を行
なうと収着カラム内部の過圧（大気圧以上の圧
力）が減じて収着成分の脱着が起ると共にカラム
からボイドガスが除去される。降圧に続くパージ
工程はさらに脱着を生じるカラムのボイド中の収
着成分の分圧を減少させる空気の非吸着種（通常
O2に富んだ生成ガス）に富んだガス流によつて
カラムを溶離することからなる。不幸なことに、
O2はこれら再生法の双方によつて失われそれに
よつて酸素に富んだ生成ガス中の前記種の回収率
が低下する。 プレツシヤースイング吸着（PSA）によつて
空気から酸素富化製品ガスを製造するための特許
文献に見出された多くのシステムの中には、窒素
−酸素分離用の選択的吸着剤としてゼオライト分
子ふるいを利用する米国特許第2944627号、同第
3564816号、同第3636679号および同第3717974号
各明細書に記載されたものがある。また、主吸着
剤床と接触する前に供給物から水およびCO2を除
去するための１個またはそれ以上の吸着剤床を含
む予備処理部分を用いることも知られている。こ
の特徴を用いる典型的な特許には米国特許第
2944627号、同第3140931号、同第3533221号、同
第3791024号、同第3796022号、同第3797201号、
同第3957463号および同第4013429号がある。しか
しながら、これらの先行技術のシステムでは主吸
着床に導入される空気は大約周囲温度にあり、一
方米国特許第3973931号には１つの変形例が提案
されている。前記米国特許第3973931号明細書に
は、周囲空気の水−二酸化炭素不純物を、窒素−
酸素分離が行なわれる同じ吸着剤カラムの供給入
口端にこれら不純物を吸着させて除去する場合、
その前部の望ましくない冷却が起ることが記載さ
れている。これは実際の大規模適用においてこれ
らのプロセスの酸素回収率が低くなるためである
と記載されている。その結果、この特許には加熱
をしない場合よりも少なくとも20〓（11℃）高い
が175〓（79.4℃）以下に入口端部を維持するの
に十分なカラムの入口端部分だけに外部源から熱
を供給することが提案されている。同様に、米国
特許第4026680号は吸着床の入口端における温度
降下についての同じく一般的な問題を取扱つてい
ることがここではカラムに埋設された金属元素が
用いられている。この方法は入口端部の温度降下
の問題を低減させるのに役立ちそして酸素の回収
が改善されると述べられている。 本発明の開発に至る予備研究では、空気分離の
ためのプレツシヤースイング吸着系の２つの重要
な特性が検討された。これらは(1)過圧下の空気か
ら収着する間における吸着剤のN2能力に及ぼす
温度の影響および(2)カラムの圧力を周囲圧力水準
近くまで下げた後吸着剤カラムを清浄するのに必
要な酸素パージガスの量に及ぼす温度の影響につ
いてのものであつた。この検討で実施された試験
では合成モルデナイト分子ふるいが用いられた。 これらの試験から、予期されたように基礎カラ
ム温度が増加するにつれてN2能力とO2パージ必
要量の双方が減少することがわかつた。しかしな
がら、これまで認められなかつたこれら２種の性
質の温度係数に有意の差があつた。すなわち、酸
素パージガスに対する温度係数は操作条件に依存
して窒素能力に対する温度係数の４〜10倍である
ことがわかつた。 前記の試験にもとづいて、空気分離のためのプ
レツシヤースイング吸着法（PSA）の性能はシ
ステムをカラムを通じて高められた温度で操作す
ることにより改善できることがわかつた。かかる
操作では吸着能力の減少に起因して吸着剤を大量
に導入することが必要とされるが、床の溶離中の
O2損失は実質的に減少される。さらに、床を通
じて高められた基本温度でカラムを操作するとき
と全体の操作サイクルの間に、カラムの降圧中の
酸素損失を減少させることができることがわかつ
た。また、資本経費の予測された増加を相殺する
よりも大きな酸素回収率が得られそれによつてプ
レツシヤースイング吸着による製品酸素を発生す
る全体の経費を実質的に改善でき例えば全体のコ
スト減は10〜30％のオーダーとなることがわかつ
た。 さらに高い酸素回収を得ることに加えて、本発
明による空気分別法の操作は別の重要な利点を与
える。 全サイクル中のプレツシヤースイング空気分別
システムを熱供給空気を導入する温度と実質的に
同じ高められた温度で操作することによつて、
N2−O2分離からの脱着された熱窒素と廃パージ
ガスは予備処理カラムの熱再生に使用することが
できるので、酸素−窒素分離前に供給空気を予備
処理して水および二酸化炭素を除去することは熱
スイング吸着スキームによつて好都合に行うこと
ができる。普通、N2−O2主分離カラムの前部に
おける吸着剤はH2OおよびCO2用のトラツプとし
て利用されそしてこの部分の循環再生はN2−O2
部分の再生のための降圧およびパージ段階の間に
達成される。H2O−CO2部分の再生のためのかか
る方法は水および二酸化炭素の脱着の多くがN2
−O2分離器部分からのH2O−CO2不含ガスの「パ
ージ効果」によつて達成されるのであまり有効で
ない。従つて、酸素富化パージガスの一部は予備
処理部分を清浄にするためにだけ特に水を除去す
るためにひんぱんに消費されそしてそれによつて
乾燥製品として回収することのできる酸素の量が
減少する。 このように、高められた温度でかつ本発明の特
定な工程に従つて操作することによつて、所望の
高められた温度での操作に必要なエネルギーと供
給空気中のH2OおよびCO2不純物の熱スイング除
去に必要なエネルギーを供給するために圧縮熱を
賢明に利用することができる結果外部加熱源が必
要でなくなる。 本発明によれば、製品酸素の実質的に高められ
た回収を得る製品酸素を製造するためのプレツシ
ヤースイング吸着法が提供される。本発明は(1)水
およびCO2を予め除去した供給空気を過圧
（Superatmospheric pressure）下および高めら
れた温度で窒素の吸着に選択的である吸着剤の床
に導入しそして前記床をサイクルを通じてかつそ
の長さ全体にわたつて高められた温度またはその
近辺に維持しそして該床から酸素富化流出ガスを
排出させる工程、(2)次に工程(1)の供給空気流の方
向と反対方向の曲り管から脱着ガスとボイドガス
を取出すと同時に床の圧力が周囲圧力水準近くに
なるまで床の圧力を下げる工程、(3)次に供給空気
流の方向と反対方向の酸素富化流出ガスの一部で
床をパージする工程、(4)次に供給空気流の方向と
同じ方向の１個以上の床からの脱着ガスとボイド
ガスを床に導入して床を中間の圧力水準まで再加
圧する工程、および(5)最終的に、最初の供給空気
流の方向と反対方向の高圧酸素富化流出物の一部
を床に導入してさらに床を大体の規定吸着圧力水
準まで再加圧する工程を包含する。 本発明の好適な態様によれば、周囲空気の水お
よび二酸化炭素不純物は酸素および窒素の分離の
ために予備処理空気をプレツシヤースイング吸着
部分に導入する前に不純物を予備処理床中に吸着
させることにより除去される。予備処理部分にお
ける吸着工程は周囲空気の圧縮前または圧縮後の
いずれかにおいて周囲温度近くで行なわれる。予
備処理床における吸着剤の再生はシステムのプレ
ツシヤースイング吸着部分からの窒素富化脱着流
出物およびパージガス流出物によつて床を同時に
加熱およびパージすることによつて行なわれる。
かくして、予備処理床の再生のための熱は供給空
気の圧縮熱を少なくとも部分的に回収することに
よつて得られる。これは再生する廃ガスを圧縮器
から流出する圧縮された加熱供給空気と熱交換す
ることによつて行なわれる。 次に、加圧された高温の供給空気は第１熱交換
器Ｅ−１および第２熱交換器Ｅ−２に通じて冷却
され、その後供給空気は慣用の水冷却器Ｅ−３中
でさらに冷却されその結果水蒸気の大部分は凝縮
されそして水分離器１１中で分離される。熱交換
器Ｅ−１を通過する過程で、供給空気流は130〜
190〓（54〜88℃）の範囲まで温度が低下しても
よいしそして熱交換器Ｅ−２では70〜110〓（21
〜43℃）のオーダーの温度まで温度がさらに下つ
てもよい。その後、供給空気流は水凝縮器Ｅ−３
中の冷却水の温度まで低下してもよくその結果水
蒸気の大部分の乾燥した供給空気流は本質的に周
囲温度で予備処理乾燥器ＡまたはＢの一方または
他方に供給される。予備処理カラムＡが吸着相上
にあると仮定して、供給空気流は切換えバルブＸ
の適当な１つ、予備処理床Ａおよび切換えバルブ
Ｙの適当な１つを通つてそれから管路１２を通じ
て排出される。その後、乾燥されかつ二酸化炭素
を含有しない供給空気流は管路１２を通過して熱
交換器Ｅ−２を加熱しそこでそれは上述した高温
供給空気流と向流熱交換して90〜180〓（32〜82
℃）のオーダーの温度まで再加熱される。 次に、熱交換器Ｅ−２からの熱供給空気流はマ
ニホルド１３に送られそれから空気流は各バルブ
１ａ〜４ａを通り適当な管路１５，１６，１７お
よび１８を通つて主吸着カラム１〜４の１つに供
給される。当業界で知られた方法で、供給空気流
は吸着工程の間に酸素に富むようになりそして酸
素製品は吸着サイクル時の主カラム１〜４のいず
れかから取出し管路２０，２１，２２および２３
を通じて取出される。取出し管路２０〜２３は製
品酸素アキユムレータまたはサージタンク１９に
通じる排出マニホルド２５に接続している。ま
た、分枝管路２６〜２９は第２マニホルド３８を
有する取出し管路２０〜２３に接続しそしてそれ
ぞれの管路はバルブ１ｅ〜４ｅによつて制御され
る。すなわち、バルブｅのいずれか１つを開いて
バルブｂを閉じると酸素富化パージガスがマニホ
ルド３８から脱着中の供給ガス流の方向と反対方
向の選択された主カラム中に流れ込む。別の場合
として、マニホルド２５および３８に相互に連結
するバルブ付管路２４を加えることによつて酸素
富化パージガスを排出マニホルド２５からマニホ
ルド３８に次いで分枝管路を通じて適当な床に流
すことができることは明らかであろう。この場
合、サージタンク１９は除いてもよい。 主カラムの一方から主カラムの他方へのガスの
流れはバルブ１ｃ〜４ｃをそれぞれ選択的に制御
することによつて管路１５〜１８のそれぞれと流
れが通じる普通のマニホルド３１によつて影響を
受けるかもしれない。例えば、バルブ１ｃおよび
３ｃを開き、一方これらのカラムを制御する他の
バルブを閉じることによつて、２つのカラムが大
体等圧になるまでこれらのカラムの間のガスの流
れを高い圧力のカラムから低い圧力のカラムに確
立することができる。 また、加圧およびパージ段階の流出物のために
設けられた廃棄ガス排出マニホルド３６は主カラ
ム１〜４のそれぞれとガス流が連通している。か
かる連通はバルブ１ｄ〜４ｄをそれぞれ制御する
ことによつて分枝管路３２〜３５を通じて行なわ
れる。例えば、適当な条件下でバルブ１ｄを開い
て、廃ガスはカラム１から管路１５、バルブ１ｄ
および分枝管路３２を通じて排出マニホルド３６
に取出すことができる。同様にして、廃ガスはバ
ルブ２ｄ〜４ｄを制御することによつて他の主カ
ラムから取出すことができる。 マニホルド３６中に排出される廃ガスはサージ
タンクまたはアキユムレータ３７次に管路３９を
通つて前述の熱交換器Ｅ−１に送られる。主床１
〜４の高められた温度にする帰り廃ガスは前述し
たように供給空気流の温度を減少させるために帰
り廃ガス流の温度を例えば310〜530〓（154〜276
℃）のオーダーの温度まで増加させながら熱圧縮
供給空気流との間接熱交換に送られる。所望によ
り、帰り廃ガス流はその温度をその制御された部
分を分枝管路４５を経由してかつ調整バルブ４１
の制御の下に交換器Ｅ−４に通すことによつてさ
らに制御してもよい。その後、管路４０中の高温
廃ガス流を切換えバルブＹの適当な１つに通して
予備処理カラム例えば吸着された水および二酸化
炭素を除去するために再生中のカラムＢを再生す
る。廃棄窒素および吸着された水および二酸化炭
素からなるかかる廃ガス流を切換えバルブＸの適
当な１つおよび廃棄物排出管路４２を通してサイ
クルから取出す。予備処理カラムＡおよびＢは切
換えバルブＸおよびＹを水および二酸化炭素吸着
技術でよく知られた方法で操作して吸着相から再
生相に交互に切換えられることは当業者にとつて
容易に判るであろう。 カラムＡまたはＢを所望の程度に再生した後、
そのカラムを供給空気から水およびCO2をさらに
吸着させるために流れに切り換える前に大体周囲
温度まで冷却する。かかる冷却は管路４０中の廃
ガスをすべて分枝管路４５を経由して熱交換器Ｅ
−４に通すことによつて第１図の態様で行なわれ
る。供給空気の再生および冷却されたカラムＡま
たはＢへの導入を再開する前に、その時操業中、
のカラムＡまたはＢからの予備処理空気流出物の
一部を用いてそのカラムを供給圧力水準にする。 これまでサイクル全体の操作について述べてき
たが、主カラム１〜４の操作におけるプレツシヤ
ースイングサイクルの独得な工程を以下に詳しく
説明する。まず第１に、入口管路１５を通してマ
ニホルド１３から供給された高温供給空気流から
窒素を吸着させるために主カラム１が操作中であ
りそして他の主カラム２〜４は以後明らかとなる
ように操作サイクルの種々の段階にあると仮定す
る。予備処理された高温の供給空気を開放バルブ
１ａを通して吸着装置１に導入しそして物質移動
帯がカラム１の出口端または幾分その近くに到達
するまで酸素製品ガスを排出バルブ１ｂを通して
取出す。次に、バルブ１ａおよび１ｂを閉じそし
てバルブ１ｃを開いて一連の降圧工程を実施す
る。最初に、カラム１からのボイドおよび脱着
（存在する場合）ガスを開放バルブ３ｃを通して
容器３（その時カラム１より低い圧力で）に移
す。これら２つの容器の圧力が大体等しくなつた
ときにバルブ３ｃを閉じそしてバルブ４ｃを開き
ガスを低圧カラム４へ流しそしてそのカラムの圧
力をカラム１と等しくさせる。次に、バルブ１ｃ
を閉じそしてバルブ１ｄを開いて最終的に容器１
の圧力を周囲圧力水準近くまで下げる。脱着ガス
およびボイドガスをマニホルド３６中に排出させ
それからサージタンク３７へ導く。降圧工程の終
りにバルブ１ｅを開きそしてその時吸着中にする
カラム３またはサージタンク１９から得られた酸
素製品ガスの一部を用いてカラム１を周囲圧力水
準でまたはその近くの圧力でパージする。パージ
工程中のカラム１からの流出物をバルブ１ｄを通
して取出しそして廃棄物サージタンク３７中に移
す。 カラム１を所望の水準まで清浄にした後、バル
ブ１ｄおよび１ｅを閉じそしてバルブ２ｃおよび
管路３１によつてカラム１をその時第２段階の降
圧に附されているカラム２と圧力を等しくする。
次に、カラム１をその時第１段階の降圧操作にあ
るカラム３と開放バルブ３ｃによつて連絡してカ
ラム１をさらに加圧する。最後に、制御された速
度でバルブ１ｃを閉じそしてバルブ１ｅを開い
て、酸素富化製品ガスによつてカラム１を大体所
定の吸着圧力水準（供給圧力）まで加圧する。酸
素製品ガスはサージタンク１９からまたはその時
サイクルの吸着工程にするカラム４からあるいは
これら双方から得ることができる。主吸着剤カラ
ム１〜４のそれぞれは順次上述したと同じ操作順
序を経ることになる。 予備処理された供給空気は主カラムの底部に導
入されるように第１図および第２図に示されてい
るが、場合により供給空気の導入を主カラムの頂
部で行うこともできることも理解されよう。バル
ブおよびパイプは供給空気の流れに関してサイク
ル中の異つたガスの流れを相対的に同じ方向に維
持するように配設される。 要約すると、第１図の装置において主吸着剤カ
ラムを操作する順序は次のとおりである。 (a) 吸着−予備処理供給空気を、空気からN2を
選択的に除去することのできる吸着剤のカラム
中に、所望の圧力および温度で流す。O2富化
出口ガスの一部を製品として取出す。物質移動
先端がカラムの出口端または幾分その近くに到
達するまで操作を続ける。 (b) 降圧−収着工程の終りに、カラムに供給物
を流すのを中止しそして工程(a)の方向と向流方
向にあるカラムの圧力を第１の中間圧力水準ま
で下げる。この工程中の出口ガス（脱着ガスお
よびボイドガス）を第１の加圧工程に附されそ
して第２の中間圧力水準にある別のカラムに流
す。 (c) 降圧−工程(a)の方向と向流方向にあるカラ
ムの圧力を第２の中間圧力水準までさらに下げ
る。出口ガスをパージ工程に附されそしてサイ
クルの最低圧力水準にある別のカラムに流す。 (d) 降圧−工程(a)の方向と向流方向にあるカラ
ムの圧力をサイクル中の最低圧力水準即ち約１
気圧までさらに下げる。この工程中の出口ガス
を熱交換器中に流しかつその時再生中にある予
備処理カラムＡまたはＢに流した後出口ガスを
排出する。 (e) パージ−工程(a)の方向と向流方向にあるカラ
ムを工程(a)にある別のカラムまたはタンク１９
あるいはその双方から得られた酸素製品ガスの
一部を用いてパージする。この工程中のカラム
からの出口ガスを交換器Ｅ−１中の熱供給空気
と一緒に熱交換に流し次にその時再生中のカラ
ムＡまたはＢに流す。 (f) 再加圧−カラムを工程(c)にあるカラムと接
続してそのカラムを第２の中間圧力水準まで再
加圧する。ガスがこの工程中のカラムに流れる
方向は工程(a)の方向と同じである。 (g) 再加圧−ガスを工程(b)にあるカラムからそ
れに移すことによつてカラムを第１の中間圧力
水準までさらに再加圧する。また、この際ガス
がカラムに流れる方向は工程(a)におけると同じ
である。 (h) 再加圧−工程(a)にあるカラムまたはタンク
１９あるいはその双方からの酸素製品ガスの一
部を用いてカラムを大体の供給圧力水準までさ
らに再加圧する。ガスがこの工程のカラムに流
れる方向は工程(a)の方向と反対である。 (i) 繰返し−この時点では、カラムはいつでもサ
イクルを繰返す状態になつている。供給物を導
入しそして工程(a)から出発する。 操作についての上記の記載から、主吸着剤カラ
ムはプレツシヤースイング吸着法（PSA）で操
作されるが、予備処理器部分は熱スイング吸着法
（TSA）で操作することが理解されよう。TSA
予備処理部分に対するサイクル時間はPSA主吸
着剤システムのために設計されたものと独立して
いる。プレツシヤースイング吸着サイクルは比較
的短くてもよいが、熱スイングサイクルは普通サ
イクル時間を極めて悪くされる。所定の操作順序
を通過する主吸着装置に対する好都合なサイクル
時間は３〜16分のオーダーにあつてもよいが、熱
スイング予備処理器操作の時間は４〜８時間のオ
ーダーにあつてもよい。 表１には、16分のサイクル時間の間の第１図の
態様における各主吸着カラムの工程順序を示す。
また、かかるサイクル中のバルブの位置を表１に
示す。他の全サイクル時間および相対時間を使用
できることは明らかであるので、表に記載された
16分の全サイクル時間および各工程の相対持続は
例によつて示される。
【表】
【表】 上述した第１図の態様では、N2−O2分離のた
めの主吸着剤部分は４個の吸着剤カラムからなつ
ている。サイクルの各工程ごとに時間を適当に調
整することによつてさらに多くのあるいはさらに
少ない数のカラムを使用できる。５個の主吸着カ
ラムを用いる装置を第２図に示す。図中、カラム
には１から５まで番号を付けそしてカラム５に関
連する種々のバルブには５ａから５ｆまで番号を
付けた。第１図のものと同様の他の要素は第１図
と同じ符号を有する。 第２図に示した態様の好適な操作では、収着ス
トロークの終りに３種の均圧化工程を用いてカラ
ムボイドに酸素を維持させる。従つて、任意の２
個のカラムの間の圧力を等しくさせるバルブ１ｆ
〜５ｆを通して吸着剤カラム１〜５のそれぞれに
接続する余分のガスマニホルド５０を設ける。第
３の均圧化工程後に、その工程で圧力が下げられ
たカラムを、適当なバルブ１ｄ〜５ｄおよびカラ
ムをマニホルド３６に接続する分枝管路５１〜５
５の相当する１つを通して残留するガスをそれか
らさらに排出させることによつて、周囲圧力以上
にする。 ５個のカラムの操作は表２のチヤートから理解
できよう。表２には各カラムにおける操作サイク
ルと20分のサイクルでの１回の操作によるバルブ
の位置を示す。 ２種の均圧化工程と共に５個の吸着剤カラム系
を採用することができる。この場合、マニホルド
５０と関連したバルブおよび管路を省略すること
ができる。この様式に対する完全なサイクルの間
の各カラムの操作を例として５分のサイクルを任
意に選んで表３に示す。この様式の操作では、各
カラムは上述したと同じ順序の工程に附される。
しかしながら表３から明らかなように、予備処理
した供給空気をサイクル中の任意の所定時間に２
個の吸着剤カラムに同時に導入する。この様式の
操作では同じ生産能力の４個のカラムシステムと
比較して各カラムに導入する吸着剤の量が減少し
かつガス貯蔵タンクまたはサージタンクの大きさ
も小さくなる。 また、わずか３個の吸着剤カラムを用いてプレ
ツシヤースイング吸着部分を操作することができ
る。その際、各カラムは順次上述の他の態様にお
けると同じ順序の工程に附されるが、吸着工程の
終了後床の圧力を下げる際に唯一の均圧化工程を
用いる。
【表】
【表】
【表】
【表】 ３個のカラムを用いるプレツシヤースイング吸
着部分の操作は選択した12分のサイクルにもとづ
く表４の時間表から理解されよう。
【表】 供給空気から水およびCO2を除去するための別
の予備処理器部分を第３図に示す。第１図に示し
た予備処理器の配置を第２図のプレツシヤースイ
ング吸着部分と共に使用できる。一方、第３図の
別の予備処理器部分を第１図または第２図のプレ
ツシヤースイング吸着部分または上述した他の変
形のいずれかと共に使用できる。 第３図の予備処理器部分は主に供給空気を圧縮
するという特徴で第１図のものと異つている。第
１図では、図示されるように、水およびCO2を除
去するためにカラムＡまたはＢに導入する前に周
囲空気を圧縮し冷却する。O2−N2分離のために
PSA部分の主力カラムに導入する前に精製され
た流出物を再加熱する。第３図の別の態様では、
供給空気を周囲圧力でカラムＡまたはＢに導入し
次に精製した流出物を圧縮しそして主吸着部分の
カラムの１つに導入するためにその温度を熱交換
によつて所望の基本操作温度まで調整する。 一般に、第１図ないし第３図に示した態様のい
ずれかについては、予めH2OおよびCO2を除去し
た熱供給空気をN2−O2分離部分の３個、４個ま
たは５個のカラムのうちの主吸着剤カラムに約25
〜60psig（1.7〜約５バール）の範囲内の圧力でか
つ約90゜〜180〓（32゜〜82℃）好ましくは90〓以
上の範囲内の基本温度で導入することができる。
熱交換後PSA分別部分から管路４０中の熱ガス
をその中に通じて予備処理部分のカラムＡおよび
Ｂの再生は300〜570〓（150゜〜300℃）好ましく
は310゜〜530〓（154゜〜276℃）のオーダーであつ
てもよい。新しい供給空気をH2OおよびCO2を除
去するためにその時操作中のカラムＡまたはＢに
周囲温度および圧力近くで（第３図の態様）ある
いは別の態様（第１図）によつて最初に圧縮する
ならば25〜60psigの範囲内の圧力で導入すること
ができる。 本発明の態様のいずれかでは、窒素と酸素との
混合物から窒素を選択的に除去することのできる
任意の入手できる吸着剤を主吸着剤カラムに用い
ることができる。かかる吸着剤の中でゼオロン
（Zeolon）900Na（モルデナイト分子ふるい吸着
剤）は満足のいくものである。使用することので
きる他の分子ふるいゼオライトの中にはゼオライ
ト５Ａがある。水およびCO2を除去するために予
備処理カラムでは、空気からのこれらの成分に対
して選択的である任意の吸着剤を使用することが
できる。ゼオライト１３Ｘまたは１３Ｘとシリカ
ゲルまたはアルミナとの組合せは満足のいくもの
である。 また、本発明の態様のいずれかでは、主床、サ
ージタンク、パイプ類、取付具類およびバルブか
らなる装置の全体のPSA部分は高められた基本
操作温度近くにその部分の温度を断熱的に維持す
るために十分な絶縁を必要とする。主カラム中の
吸着剤は吸着−脱着段階の間サイクル温度の多少
の変更を受けるがこれらの温度は定常状態の操作
の下で各サイクルの初めに大約所定の基本温度基
準に復帰する。 本発明による操作によつて下記の改良が達成さ
れる。 (a) 酸素富化製品ガス中の酸素回収率が高い、 (b) 単位量の製品当りの所要動力費が小さい、 (c) 吸着剤の有効利用率が高い、 (d) 供給空気の圧力エネルギの有効利用率が高
い、 (e) 供給空気圧縮器の連続操作が可能、 (f) 供給圧力水準のわずか下で一定速度において
酸素富化製品ガスの連続取出しが可能。 実施例 本発明の好適な態様に従つて典型的な操作の一
例を以下に記載する。 第１図に示した予備処理部分およびPSA部分
からなる装置において、70〓（21℃）および
0psig（１バール）の周囲空気を30psig（3.04バー
ル）まで圧縮する。その結果、圧縮ガス流の温度
は約335〓（168℃）まで上昇する。次に、熱圧縮
ガスを熱交換器Ｅ１中で約180〓（82℃）まで次
いで熱交換器Ｅ２中で約107〓（42℃）までさら
に冷却する。最後に、圧縮ガスを冷却水との熱交
換によつて熱交換器Ｅ３中で約75〓（24℃）まで
冷却する。それによつて大部分の水をガスから凝
縮させそして分離器１１で除去する。次に、約75
〓（24℃）の圧縮ガスを予備処理部分における吸
着装置の１つに供給して残留水と二酸化炭素を除
去する。前記吸着装置からのH2OおよびCO2不含
流出ガスをPSA部分の基本操作温度である約150
〓（65℃）まで熱交換器Ｅ１中で加熱しそして全
PSAサイクルの間150〓（65℃）近くに維持され
るPSA部分のカラムの１つに供給する。 予備処理部分の吸着剤の再生サイクルの間、パ
ージ工程およびPSA吸着装置の最終向流脱着工
程の間に流出物として得られたPSA部分からの
窒素富化ガスをまず最初に熱交換器Ｅ１中で約
150〓（65℃）の基本温度から約325〓（164℃）
まで加熱しそして再生熱を供給するために予備処
理吸着装置に供給する。脱着されたH2Oおよび
CO2を担持する吸着装置からの流出物を排出す
る。十分に再生を行つた後、熱交換器Ｅ１からの
窒素富化ガスを水冷却器Ｅ４中で約75〓（24℃）
まで冷却し次に再生した予備処理吸着装置に供給
してその温度を約75〓（24℃）まで冷却する。 約30psig（3.04バール）および約150〓（65℃）
の予備処理供給空気の供給をPSA部分の操作中
の吸着装置（即ちカラム１）中にN2吸着先端が
そのカラムの出口端を突破しかけるまで続ける。
O2富化製品ガスを吸着段階中のカラムからマニ
ホルド２５を通じて約30psig（3.04バール）で取
出す。この吸着段階の間、カラム１の温度は吸着
熱の断熱発生に起因して多少上昇例えば約160〓
まで上昇する可能性があるが、カラムの温度は引
続いての降圧および再加圧の間基本温度に回復す
るであろう。カラム１が限界に達しかけるときに
供給空気をカラム２に切換える。次に、双方のカ
ラムの圧力水準が約20.3psig（2.38バール）の水準
に近づくまでマニホルド３１によつてカラム１を
カラム３と圧力を等しくさせる。次に、双方のカ
ラムの圧力水準が約10.7psig（1.73バール）の水準
に近づくまでマニホルド３１を通じてカラム１を
カラム４と圧力を等しくさせる。次いで、マニホ
ルド３６を通してボイドおよび脱着ガスを除去す
ることによつてカラム１を約1psig（1.07バール）
まで降圧する。O2富化製品ガスの一部を用いて
約1psig（1.07バール）の圧力水準でカラム１をパ
ージする。また、カラム１のパージガス流出物を
マニホルド３６を通じて装置から除去する。これ
でカラム１の脱着工程は終了する。パージ後、カ
ラム１をマニホルド３１によりカラム２と圧力を
等しくさせそしてその圧力を約10.7psig（1.73気
圧）の水準まで上げる。マニホルド３１によりカ
ラム１をカラム３と圧力を等しくさせそしてその
圧力を約20.3psig（2.38気圧）の水準まで上げる。
最後に、O2富化製品の一部を用いマニホルド３
８によりカラム１を約30psig（3.04バール）の水
準まで加圧する。再加圧工程の終りに、カラム１
の温度は約150〓（65℃）の基本温度水準に達し
そして新しいサイクルを開始する準備が整う。 カラム２，３および４はサイクルの種々の工程
の間温度および圧力においてカラム１と同様なサ
イクル変化を受ける。これらのカラムに対する
種々の工程の持続期間および相対的順序を例とし
て表１に記載する。 PSA部分において４個の吸着剤カラムからな
る連続式実験装置を上記の操作条件を用いて運転
した。各カラムは43ポンド（19.5Kg）のゼオロン
900Naモルデナイト吸着剤を含有した。操作の全
サイクル時間は８分であつた。供給空気を2.05標
準立方フイート／分（58.0標準／分）の速度で
PSA部分に供給しそして92.0％O2を含有するO2
富化製品を0.19標準立方フイート／分（5.30標準
／分）の速度で取出す。供給空気からのO2回
収率は40.0％であつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は温度スイング法で操作される特定のガ
ス予備処理部分と関連してプレツシヤースイング
吸着部分において４個の主吸着剤カラムを用いる
本発明の一態様による装置の略工程系統図であ
る。第２図は５個の主吸着剤カラムを用いる別の
プレツシヤースイング吸着部分の略工程系統図で
ある。第３図は別の予備処理部分の略工程系統図
である。 １〜５……主吸着剤カラム、Ｅ−１，Ｅ−２，
Ｅ−５……熱交換器、Ａ，Ｂ……予備処理カラ
ム、Ｅ−３，Ｅ−４……冷却器、Ｘ，Ｙ……切換
えバルブ、１１……水分離器、１９，３７……サ
ージタンク。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 調時的な順序において並列で作動される複数
    個の主吸着剤床を包含する系において、窒素が選
    択的に吸着剤上に吸着されそして酸素富化された
    流出流が一次生成物として放出されるようなプレ
    ツシヤースイング吸着スキームにより周囲空気か
    ら酸素富化された空気を生成する方法において、
    所定のサイクル順序において実施される下記工程
    すなわち (1) 吸着工程中に、予め水およびCO2不含とした
    供給空気を高められた温度および過圧において
    主収着剤床（これは窒素を選択的に保持し且つ
    全サイクルの間床全体にわたり供給空気の高め
    られた基本温度近くで操作される）に導入し、
    他方その床から未吸着の酸素富化された流出流
    を一次製品として取出す工程、 (2) 前記吸着工程の終了時に前記床への供給空気
    の導入を中断しそして床の圧力をそこから窒素
    に富んだボイドガスおよび脱着ガスを含む二次
    ガス流を最初の空気供給流の方向と反対方向に
    取去ることによつて低下させる工程、 (3) 前記床が減圧された時点でそこから残存収着
    窒素の一部分を除去するために、主床の基本温
    度にある酸素富化された製品ガスの一部を初期
    原料供給方向と向流で床に通過させることによ
    つて、前記床をパージする工程、 (4) パージされた床中にその空気導入端部におい
    て先に副床から取り去られた二次ガスの少くと
    も一部を主床のほぼ基本温度において流入させ
    ることによりパージされた床を第(1)工程の圧力
    と第(3)工程の圧力との中間の圧力レベルに再加
    圧させる工程、 (5) その床中に酸素富化された製品ガスの一部を
    主床のほぼ基本温度において上記第(1)工程の場
    合と向流的な方向で流入させることにより第(1)
    工程のほぼ過圧レベルまで床を更に再加圧する
    工程、および (6) 第(1)工程で始まる前述順序の諸工程を反覆す
    る工程 を包含している改善された方法。 ２ 第(1)工程における供給空気が少くとも約90〓
    の温度において導入される特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ３ 第(1)工程における供給空気が90゜〜180〓の範
    囲の温度で導入される特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 ４ 前記温度範囲にある供給空気の温度が予め水
    およびCO2不含とした空気の圧縮および結果的な
    その空気の加熱そして少くとも一部はそれに続く
    主床からの脱着ガスからなるより冷たい二次ガス
    流との熱交換による前記範囲への冷却によつて得
    られるものである特許請求の範囲第３項記載の方
    法。 ５ 前記温度範囲にある供給空気の温度が水およ
    びCO2の除去前の周囲温度を圧縮しそして少くと
    も一部はかかる圧縮の熱を利用して前記範囲の所
    定温度に精製空気を加熱することにより得られる
    ものである特許請求の範囲第３項記載の方法。 ６ 並列された主収着剤床の系が少くとも３個の
    かかる床を有しておりそして第(2)工程における圧
    力低下が少くとも二つの段階中で実施され、圧力
    低下の第１段階では取り去られたガスは今やより
    低い圧力において第２の床に送られて床間にほぼ
    圧力平衡が達成せしめられそして最後の圧力低下
    段階では更に取り去られたガスが系から除去され
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７ 圧力低下の第２段階中の流出ガスが少くとも
    一部分は圧縮された熱供給空気との熱交換のため
    に熱交換器に通過せしめられそして次いで予備処
    理カラム中で再生ガスとして利用される特許請求
    の範囲第６項記載の方法。 ８ 前記パージ工程(3)の間の主カラムからのパー
    ジガス流出物が少くとも一部分は圧縮された熱供
    給空気との熱交換のために熱交換器に通過せしめ
    られそして次いで予備処理カラムの１つのための
    再生ガスとして利用される特許請求の範囲第６項
    記載の方法。 ９ 並列された主収着剤床の系が少くとも４個の
    かかる床を有しておりそして第(2)工程における圧
    力低下が少くとも三つの段階中で実施され、圧力
    低下の第１段階では取り去られたガスは今やより
    低い圧力において第２の床に送られて床間にほぼ
    圧力平衡を達成せしめ、第２の圧力低下段階では
    取去られたガスは今やより低い圧力において第３
    の床に送られて床間にほぼ圧力平衡を達成せし
    め、そして第３の圧力低下段階では取り去られた
    ガスは系から除去される特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 １０ 圧力低下の第３段階中の流出ガスが少くと
    も一部分は圧縮された熱供給空気との熱交換のた
    めに熱交換器に通過せしめられそして次いで予備
    処理カラムの一つの中で再生ガスとして利用され
    る特許請求の範囲第９項記載の方法。 １１ 前記パージ工程(3)間の主カラムから取り出
    されたパージガス流出物が少くとも一部分は圧縮
    された熱供給空気との熱交換のために熱交換器に
    通過せしめられそして次いで予備処理カラムの１
    つのための再生ガスとして利用される特許請求の
    範囲第９項記載の方法。 １２ 並列された主収着剤床の系が少くとも５個
    のかかる床を有しており、そして第(2)工程におけ
    る圧力低下が少くとも四つの段階中で実施され、
    圧力低下の第１段階では取り去られたガスは今や
    より低い圧力において第２の床に送られて床間に
    ほぼ圧力平衡を達成せしめ、第２の圧力低下段階
    では取去られたガスは今やより低い圧力において
    第３の床に送られてそれら床間にほぼ圧力平衡を
    達成せしめ、第３の圧力低下段階では取去られた
    ガスは今やより低い圧力において第４の床に送ら
    れてそれらの床間にほぼ圧力平衡達成せしめ、そ
    して第４の圧力低下段階では取り去られたガスは
    系から除去される特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 １３ 圧力低下の第４段階中の流出ガスが少くと
    も一部分は圧縮された熱供給空気との熱交換のた
    めに熱交換器に通過せしめられそして次いで予備
    処理カラムの一つのための再生ガスとして利用さ
    れる特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １４ 前記パージ工程(3)の間の主カラムからのパ
    ージガス流出物が少くとも一部分は圧縮された熱
    供給空気との熱交換のために熱交換器に通過せし
    められそして次いで予備処理カラムの一つのため
    の再生ガスとして利用される特許請求の範囲第１
    ２項記載の方法。 １５ H2OおよびCO2不含の原料空気が周囲空気
    をH2OおよびCO2を選択的に保持する収着剤床を
    有する温度スイング方式で操作される予備処理区
    域に通過させそしてその空気からH2OおよびCO2
    成分を除去することによつて得られる特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 １６ 前記予備処理区域がH2OおよびCO2の保持
    に選択的で並列的に操作されて一方の床がほぼ周
    囲温度における収着によつてH2OおよびCO2を除
    去している間に収着されたH2OおよびH2Oを含
    有するもう一方の床が周囲温度より高い温度で再
    生されるような少くとも２個の吸着床を包含して
    いる特許請求の範囲第１５項記載の方法。 １７ 前記再生が前記第(2)工程および／または第
    (3)工程から得られた前記主カラムからの加熱され
    た窒素富化流出ガス（これは圧縮熱供給空気との
    熱交換により予め加熱されている）を送ることに
    よつて達成される特許請求の範囲第１６項記載の
    方法。 １８ 予備処理床への周囲空気の送通がほぼ周囲
    圧力で行われる特許請求の範囲第１５項記載の方
    法。 １９ 予備処理床への周囲空気の送通が過圧下で
    行われる特許請求の範囲第１５項記載の方法。 ２０ H2OおよびCO2除去した前記空気がH2Oお
    よびCO2を含む周囲空気流からのそれら成分の除
    去に選択的に働く収着床を有する予備処理区域に
    周囲空気を通過させることにより得られ、そして
    かくして精製された空気流は圧縮によつて前記空
    気が主収着床に導入される高められた基本温度レ
    ベルより上の温度レベルに加熱されそしてその後
    少くとも一部分熱交換によつてそれが前記主収着
    床中に導入される前記基本温度まで冷却され、前
    記熱交換は圧力釈放およびパージ工程の間に前記
    主カラムからの流出ガスを含むより冷たい窒素富
    化ガス流で行われ、そしてかくして熱交換により
    加熱された前記窒素富化ガスは収着されたH2O
    およびCO2を含有する前記予備処理区域の吸着剤
    床の再生に利用される特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 ２１ H2OおよびCO2不含の前記空気が、(a)周囲
    空気を吸着の過圧水準まで圧縮し結果的にその空
    気の温度を上昇させ、(b)圧縮された空気を冷却ガ
    スおよびその他の冷媒との一連の熱交換により周
    囲温度近くに冷却させ、(c)周囲温度近くになつた
    圧縮されたガスを予備処理区域中の吸着剤床を通
    過させ、そして(d)予備処理床から流出したH2O
    およびCO2不含空気を熱原料ガスの一部と熱交換
    させて前記空気の温度をそれが主収着床に導入さ
    れる基本温度レベルまで上昇させることにより得
    られるものである特許請求の範囲第１項記載の方
    法。
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