JPH0128115B2 - - Google Patents

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JPH0128115B2
JPH0128115B2 JP57025856A JP2585682A JPH0128115B2 JP H0128115 B2 JPH0128115 B2 JP H0128115B2 JP 57025856 A JP57025856 A JP 57025856A JP 2585682 A JP2585682 A JP 2585682A JP H0128115 B2 JPH0128115 B2 JP H0128115B2
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Fuabian Peetaa
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Heraeus Elektroden GmbH
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、各電解質中で不活性な導電性のかつ
電気化学的に活性な被膜を熱的吹付法により施さ
れた支持体との複合材料（Verbund ko¨rper）と
しての電極に関する。
本発明が基礎とする技術水準は、一方ではドイ
ツ特許第1671422号公報（寸法安定性電極）およ
び他方ではドイツ特許第2300422号公報（寿命の
長い電極）である。
これらの明細書のいずれにおいても、マトリツ
クス材料からなる核の表面に活性な金属の小粒子
が堆積した複合粉末（Verbund pulver）の製造
については考慮されていない。
熱的吹付法、すなわち溶射およびプラズマ溶射
の特性は、得られた被膜が多少とも大きな多孔性
をもつことである。多孔性の小さな場合は、吹付
ののちに行なわれる電気化学的活性化が被膜の表
面のみにおいて起こる。しかし得られた被膜の多
孔性が比較的大きな場合は、活性化粒子が外から
支持体の方向へ、もちろん濃度は低下しながら深
く侵入する。
被膜が多孔性である場合、支持体材料が電解槽
ないしは電気化学的槽中で電解生成物の作用に対
して十分には保護されないことが欠点である。し
かし吹付被膜が理想的な状態に密であるならば、
後続の活性化により活性物質は被膜の外表のみに
到達する。すなわちこれらの微粒子はきわめて速
やかに運び去られ、電極はもはや電気化学的に活
性ではなくなるであろう。
さらにこの場合、吹付被覆およびこれに続く活
性化を２つの別個の操作において行なうことが欠
点である。
本発明の課題は、各電解質中で不活性であり、
導電性であり、内部まで通して電気化学的に活性
であり、活性な金属微粒子ができるだけ微細にか
つ均一に表面に分布した状態で含有される被膜を
有する電極を提供することである。
この課題は、２成分粉末すなわち不活性であ
り、導電性であるが電気化学的には活性の低い物
質（以下の記載においてはマトリツクス材料と呼
ぶ）および少なくともマトリツクス材料よりも１
けた小さい粒径をもち、粉末表面に堆積した粒子
からなり、不活性であり、導電性であり、かつ電
気化学的に活性な物質（以下の記載においては活
性物質と呼ぶ）からなる被膜を支持体上に吹付け
た複合材料として電極を形成することにより解決
される。
活性な小粒子がはるかに大きなマトリツクス粒
子に均一に分布した状態で被膜のための両成分が
互いに表面において結合し、この複合材料が吹付
けうる粉末として存在することにより、下記の利
点が得られる。
(a) 被膜を１工程で製造することができる。
(b) 活性物質が被膜中にきわめて微細に分散し、
従つて大きな活性表面を提供する。
(c) 被膜は内部まで通して電気化学的に活性であ
るため、機械的摩擦によつて電極が過度に急速
に不動体となることはない。たとえ表面の物質
が摩損したとしても、常に新たな活性物質が現
われる。
本発明がもつこれらの利点および他の利点は後
記の具体例および図面ならびに特許請求の範囲の
記載から推測することができる。
もちろん、本発明の範囲を逸脱することなく具
体例の変更を行なうことができる。これには、明
細書に記載され、図示され、また特許請求の範囲
に含まれた特色相互の、あるいはこれらと既知の
特色との組合わせならびに副次的組合わせがすべ
て含まれる。
(a) 粉末の製造例 活性物質を可溶性塩の形で蒸発しやすい溶剤
に溶解する。次いでこの溶液にマトリツクス材
料を入れ、絶えず撹拌しながら溶剤の沸点より
も50〜10℃低い温度に加熱する。次いで溶剤を
蒸発させる。粉末がほぼ乾燥した時点で、これ
を乾燥炉中で溶剤の沸点よりも約10〜40℃高い
温度においてさらに乾燥させる。
１〜４時間後に炉から粉末を取出し、場合に
より生じる団塊を再び砕くために摩砕する。も
との粒径を破壊しないように注意しなければな
らない。次いで粉末をるつぼに入れてマツフル
炉中で加熱すると、塩が分解して活性物質が純
粋な形で得られる。マツフル炉中での加熱は保
護ガスのもとで、またはフオーミングガス
（Formiergas）中で行なうことができる。
ここに記載された方法は、実験室的方法の代
表例である。
比較的多量の活性化されたマトリツクス材料
を得たい場合には、たとえば経済的に有利に、
たとえば塩を霧状で流動床に向流に吹付けてマ
トリツクス材料への塗被を行なうことが自明で
ある。この方法の目的はマトリツクス材料が可
能な限り均一に活性物質により被覆された材料
を製造することである。均一ということは必ず
しも密な被膜ということを意図するのではな
く、活性物質の粒子ないしは小粒子がマトリツ
クス材料粒子上に規則的に分布した状態で存在
することを意図する。
(b) 被覆例 ヘキサクロロ白金酸塩2.5ｇをメタノール120
mlに溶解する。蒸発皿中で粒径−100＋37μｍ
の２酸化チタン100ｇ（化学量論的量ではない）
を秤量する。次いでこの２酸化チタンに前記溶
液を添加し、続いて絶えず撹拌しながら水浴上
でメタノールを蒸発させる。粉末がほぼ乾燥し
た時点で乾燥炉中において105℃の温度でさら
に乾燥させる。次いで２時間後に粉末を炉から
取出し、乳鉢で軽く破砕して、生じた団塊を再
びもとの粒径にもどす。次いで粉末をるつぼに
入れてマツフル炉中で550℃に４時間加熱する。
粉末を炉から取り出し、冷却した時点でこれを
乳鉢でもとの粒径になるまで軽く摩砕する。次
いで粉末をふるい、粒径−100＋37μｍのもの
を吹付粉末として被覆に用いる。
２酸化チタン３％を含有する標準的コランダム
を用いて寸法30×120×２mmのチタン板をサンド
ブラスチングし、F4型プラズマバーナー（プラ
ズマテヒニク社）を用いて活性化粉末で被覆し
た。プラズマ法の条件は下記のとおりであつた。
電流の強さ 400A 電 圧 70V プラズマガス N226／分 H2 ２／分 吹付け距離 150mm 得られた被膜の厚さは100μｍであつた。好ま
しい範囲は80〜110μｍであり、50〜150μｍも良
好である。膜厚を大きくしすぎると不経済であ
り、小さくしすぎると被膜の隠蔽力が小さく、槽
中で示す耐用期間が短かすぎ、機械的に十分に堅
牢でなく、特に耐摩耗性が十分でない。
上記具体例においてはマトリツクス材料として
チタンの酸化物を用いたが、他の金属特にバルブ
金属（Ventilmetalle）たとえばタンタルも同様
に好適である。
窒化ボロンもまた良好なマトリツクス材料であ
る。それぞれ用いられる電解質中における導電性
および安定性が良好であるため、金属特にバルブ
金属の窒化物、リン化物、ケイ化物、ホウ化物お
よび炭化物も同様に好適であり、その際これらは
特に電気化学的槽（特に電解質として塩化物を用
いるもの）中における陽極として好適である。そ
の際、酸化チタンは広い利用範囲（たとえば焼結
法における）をもつ市販製品であるので優れてい
る。
電解質として塩化物を用いる電気化学的槽中に
おける陰極として上記電極を用いる際、鋼または
これに類似する材料からなる支持体上に粉末吹付
被膜を製造するためには、鉄族たとえばニツケル
またはコバルトの化合物（酸化物または炭化物と
して）からなるマトリツクス材料を用いることが
好ましい。その際これらのマトリツクス粉末粒子
に鉄族の金属の粒子すなわち少なくとも粉末粒子
の大きさよりも少なくとも１けた小さい粒径をも
つ粒子を均一に分散した状態で堆積させる。マト
リツクス材料が酸化鉄特に磁鉄鉱であり、これに
白金金属粒子が堆積している電極も、電解質とし
て塩化物を用いる電気化学的槽中における陰極と
して特に好適である。
マトリツクス粒子が酸化チタンまたは炭化チタ
ンなどのバルブ金属化合物から成り、これにマト
リツクス量に対し１〜５％の量の白金金属粒子が
堆積している電極およびマトリツクス粒子が化学
量論的量である酸化チタン（TiO2-X）よりなり、
白金粒子がマトリツクス量に対し１〜３％の量で
これに堆積している電極は特にこのような槽中に
おける陽極として適している。
その際、経済的な理由からは白金金属粒子の量
をできる限り少なくし、ただしこれによつて所期
の特性が損われるほど少なくはないことが望まれ
る。
熱的吹付法により施された被膜が３元系よりな
り、これが金属化合物特にバルブ金属化合物から
なるマトリツクス粒子およびこれに堆積した貴金
属粒子特に白金金属粒子のほかに、硬質材料特に
セラミツクス成分、ガラス成分またはガラス様成
分たとえばガラスセラミツクス成分を被膜の量に
対し５〜50％の量で含有する電極は、かなりの範
囲において、少なくとも被膜の表面の範囲におい
て機械的に堅牢であること、殊に耐摩擦性である
ことが重要である用途に特に適している。
マトリツクスに堆積した電気化学的に活性な粒
子が被膜中においてあらかじめ定められた勾配に
従つて、活性粒子の量が内から外へ増加する様式
で分布する電極は、高価な貴金属を特に節約して
用いることが重要な場合に採用することが好まし
い。
このような被膜構成の一例を下記の表に示す。
この表に示されるように、支持体上の被膜は被
膜の総量に対して酸化チタン＋白金金属１％およ
び酸化チタン100％で始まり、被膜の外表におい
て酸化チタン＋白金金属100％および酸化チタン
０％で終わる。
このような濃度勾配は、たとえば互いに無関係
な２成分のための普通の計量装置を用いてあらか
じめ容易に定めることができる。もちろん濃度勾
配を上記の表と異なる希望する方式で、特に連続
的濃度勾配として形成することもできる。
添付の図面（第１図）には、支持体１が純然た
る図式として示されており、これに前述の（特許
請求の範囲第１項に記載された）複合粉末を用い
て熱的方法により吹付被膜をカバーとして施す。
図にはマトリツクス材料の粉末粒子２が明瞭に
認められ、この表面には少なくともこれよりも１
けた、好ましくは20分の１〜50分の１の大きさの
活性粒子が希望する目的のためにできる限り均一
に分布した状態で堆積している。
本発明により製造された電極（陽極／陰極）を
下記の条件下で試験した。
電流密度 100A／m2 電解質 10％ H2SO4 温 度 20℃ 電極の間隔 6.5cm その結果、槽の電位は１か月の操作期間後も
2.56ボルトで不変であつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の電極を図式的に示したもので
あり、１は支持体、２はマトリツクス材料粒子、
３は活性物質粒子を表わす。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 各電解質に対して不活性な導電性のかつ電気
    化学的に活性な被膜を熱的吹付法により施された
    支持体との複合材料としての電極であつて、被膜
    がバルブ金属群の金属、鉄属の金属およびホウ素
    の酸化物、窒化物、リン化物、ケイ化物、ホウ化
    物および炭化物、よりなる粉末状マトリツクス材
    料から形成され、その際マトリツクス材料の粉末
    粒子に、粉末粒子の大きさよりも少なくとも１け
    た小さい粒径の白金族および鉄族よりなる群の金
    属の電気化学的に活性な粒子がマトリツクス粉末
    の表面に均一に分布した状態で堆積していること
    を特徴とする電極。 ２ 金属製支持体または金属化合物もしくはグラ
    フアイトよりなる支持体を用いることを特徴とす
    る、特許請求の範囲第１項記載の電極。 ３ 被膜のマトリツクス粒子が酸化チタンまたは
    炭化チタンなどのバルブ金属化合物から成り、こ
    れにマトリツクス量に対し１〜５％の量の白金金
    属粒子が堆積していることを特徴とする、特許請
    求の範囲第１項または第２項記載の電極。 ４ マトリツクス粒子が化学量論的量である酸化
    チタン（TiO2-X）よりなり、白金粒子がマトリ
    ツクス量に対し１〜３％の量でこれに堆積してい
    ることを特徴とする、特許請求の範囲第３項記載
    の電極。 ５ マトリツクス粒子がこれと表面で結合する白
    金金属粒子よりも約20〜50倍大きいことを特徴と
    する、特許請求の範囲第４項記載の電極。 ６ マトリツクス材料が酸化鉄特に磁鉄鉱であ
    り、これに白金金属粒子が堆積していることを特
    徴とする、前記特許請求の範囲のうちの第１項な
    いし第５項のいずれかに記載の電極。 ７ 熱的吹付法により施された被膜が３元系より
    なり、これが金属化合物特にバルブ金属酸化物か
    らなるマトリツクス粒子およびこれに堆積した貴
    金属小粒子特に白金金属粒子のほかに、硬質材料
    特にセラミツクス成分、ガラス成分、またはガラ
    ス様成分たとえばガラスセラミツクス成分を被膜
    の量に対し５〜50％の量で含有することを特徴と
    する、前記特許請求の範囲のうちの第１項ないし
    第６項のいずれかに記載の電極。 ８ マトリツクスに堆積した電気化学的に活性な
    粒子が被膜中においてあらかじめ定められた勾配
    に従つて、活性粒子の量が内から外へ増加する様
    式で分布することを特徴とする、特許請求の範囲
    第７項記載の電極。 ９ バルブ金属化合物よりなる粉末状マトリツク
    ス材料およびこれに堆積した少なくとも１けた小
    さい粒径をもつ白金族金属の活性粒子からなる被
    膜を有する電極を、塩化物または硫酸電解質を用
    いる電気化学的槽中で陽極として使用する方法。 １０ 鉄族金属の化合物特にニツケルまたはコバ
    ルトの酸化物もしくは炭化物からなる粉末状マト
    リツクス材料および粉末粒子の大きさよりも少な
    くとも１けた小さい粒径をもつ、表面に堆積した
    白金族金属粒子からなる被膜を鋼または鉄族金属
    からなる支持体上に有する電極を、塩化物または
    硫酸電解質を用いる電気化学的槽中に陰極として
    使用する方法。
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