JPH01282200A

JPH01282200A - 熱処理容器

Info

Publication number: JPH01282200A
Application number: JP11299288A
Authority: JP
Inventors: Hiromasa Yamamoto; 山本　裕正; Manabu Kano; 学加納; Haruto Shimakura; 島倉　春人; Osamu Oda; 修小田
Original assignee: Nippon Mining Co Ltd
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1988-05-09
Filing date: 1988-05-09
Publication date: 1989-11-14
Also published as: JPH0368000B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、熱処理容器に係り、特に化合物半導体単結晶
からなる被熱処理物をアニールする際に用いる熱処理容
器に関する。

［従来の技術］一般に、化合物半導体単結晶は、ＬＥＤ、ＬＤ。

受光素子等の光素子やＦＥＴ等の基板の高速デバイスと
して用いられ、また光素子およびＦＥＴを共に形成する
０ＥＩＣ等にも用いられるようになったきた。かかる化
合物半導体単結晶の製造方法としては、液体封止チョク
ラルスキー法（ＬＥＣ法）のように、結晶の原料融液に
種結晶を浸漬し、これを引き上げて単結晶を育成する方
法や、徐冷法（ＧＦ）、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）
、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）のように、結晶の原料
融液を徐々に固化させて単結晶を育成する方法がある。

このような各種の化合物半導体単結晶の製造方法は、そ
れぞれ差異はあるものの、基本的には、成長結晶と原料
融液との間に温度勾配を生じさせ、原料融液から結晶を
固化させるものであり、結晶成長が行なわれている固液
界面は融点にあるが。

既に結晶が成長した部分は、常に融点よりも低温下に晒
されている点で共通している。したがって、上記化合物
半導体単結晶の製造方法では、いずれも成長結晶内の特
性が不均一になっていた。このため、これら化合物半導
体単結晶を用いたデバイスでは、ウェハ内でのデバイス
特性のバラツキが大きく、特にディスクリートの高周波
ＦＥＴやディジタルＩＣ等では、そのバラツキを原因と
して、歩留りが悪くなってしまい、化合物半導体デバイ
スの普及が妨げられていた。

従来、デバイス特性のバラツキを改善するために、種々
の方法が提案されている。例えばＧａＡＳ等のＤＩ　−
Ｖ族化合物半導体単結晶の製造にあっては、バラツキの
原因が成長結晶中の転位によるものとして、原料にＩｎ
等の不純物をドーピングして無転位結晶を形成すること
が行なわれていた。

しかし、このドーピング法は、結晶の無転位化を図るこ
とはできるが、デバイス特性のバラツキは若干減少する
だけで、満足できるものではなかった。また、第３図に
示すように、成長結晶のインゴット、円筒研削後のブロ
ック、ウェハ等を被熱処理物として、これをアニールす
る方法も行なわれていた。

第３図において、１は抵抗加熱炉における石英製または
アルミナ製の炉芯管で、炉芯管１の両端には、ステンレ
ス製の端板２が固着されている。

被熱処理物３を収納する熱処理容器４は１石英製アンプ
ルからなっており、被熱処理物３は、例えば５　Ｘ　１
０−’Ｔｏｒｒ程度の高真空に排気した熱処理容器４内
に封入されている。熱処理容器４内にＡｓ等の■族元素
も同時に封入されている場合もある。熱処理容器４は、
炉芯管１内の所定位置に配置され、炉芯管１の外側には
、熱処理容器４を囲繞可能なヒータ５が炉芯管１の軸方
向へ移動可能に配設されている。

第３図に示す熱処理装置によりアニールを行なうには、
熱処理容器４に封入された被熱処理物３を、ヒータ５に
よって、結晶の融点より低い所定温度まで加熱し５時間
程度保持する。その後、第３図において仮想線で示すよ
うに、ヒータ５を移動させ、被熱処理物３に対する加熱
を停止し、所定の速度で冷却を行なう。

［発明が解決しようとする課題］しかし、上記従来のアニール法においては、確かに結晶
特性の均一化が図れるものの、必ずしも十分ではなく、
転位密度（ＥＰＤ）が増加したり、転位の移動によるス
リップラインが発生するという問題があった。

すなわち、従来のアニール法において用いる熱処理容器
４は、被熱処理物３を真空封入する石英アンプルのみか
らなっており、アニール温度を結晶の融点よりも低いい
ずれの温度にしても、冷却過程において被熱処理物３の
結晶内で冷却速度の異なる部分が生じ、熱応力が生じて
いた。つまり。

アニールの冷却過程においては、被熱処理物３の熱の大
半が輻射熱として放出され、特に熱処理容器４が透明な
石英アンプルでは、被熱処理物３の外部が内部よりも速
く冷却されるので、結晶内に熱応力が生じてしまい、Ｅ
ＰＤの増加やスリップラインの発生を惹起していたので
ある。

本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので
、結晶特性の均一化を図るこｉができるとともに、転位
密度の増加やスリップラインの発生を抑制できる熱処理
容器を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］上記目的を達成するために、本発明は、化合物半導体単
結晶からなる被熱処理物をアニールする際に、その被熱
処理物を収納する熱処理容器において、被熱処理物を封
入するアンプルの内側または外側に、高熱伝導率の材質
からなり被熱処理物を回線するシールドを設けた。

本発明において、シールドを形成する高熱伝導率の材質
としては、例えば単一の素材としてはグラファイト、ｐ
ＢＮ、ＳｉＣ，Ｍｏ等が適しており、複合の素材ではヒ
ートパイプ等が適している。

一方、アルミナ、石英（不透明）等のように熱伝導率の
低いものは不適当である。また、シールドは、アンプル
の内側・外側のいずれに設けてもよいが、特にシールド
筒部の両端開口部を筒部と同じ材質の端板で閉塞し、軸
方向への熱の流出を防止すると最も好ましい。さらに、
シールドをグラファイト、Ｍｏ等のように空気と反応し
易い材質で形成する場合には、シールドを不活性ガス、
Ｎ２ガスまたは真空雰囲気下にすることが好ましい。

［作用コ上記構成の熱処理容器を用いてアニールを行なえば、冷
却過程において、シールドによって輻射冷却が防止され
、冷却は主として熱伝導によることになるので、被熱処
理物の温度分布が均一化され、熱応力を著しく低減させ
ることができる。

［実施例コＬＥＣ法により育成したＧａＡｓ単結晶をアニールする
例について説明する。第１図は、本実施例における熱処
理装置を示すもので、従来と同一部分については第３図
と同一符号をもって示し、説明を省略する。

第１図の熱処理装置では、端板２に、真空排気管８が接
続されており、炉芯管１内を高真空に排気できるように
なっている。

熱処理容器９は、被熱処理物３を封入するアンプル４と
、このアンプル４を収納して被熱処理物３を囲繞するグ
ラファイト製のシールド１０とから構成されている。シ
ールド１ｏは、円筒状のシールド筒部１０ａと、このシ
ールド筒部１０ａの両端をそれぞれ閉塞する端板１０ｂ
とからなっている。

本実施例では、直径３インチに円筒研削を施したブロッ
クを被熱処理物３とし、これをアンプル４内に５　Ｘ　
１０−’Ｔｏｒｒで真空封入した。そして、このアンプ
ル４をシールド１０内に収納し、そのシールド１ｏを炉
芯Ｗ１内の所定の位置に配置した。次に、炉芯管１内を
真空排気管８を介して真空状態とし、ヒータ５により、
被熱処理物３を結晶の融点（１２３８°Ｃ）よりも低温
（７）１１００’Ｃで５時間加熱した。

その後、第１図において仮想線で示すように、ヒータ５
を移動させ、被熱処理物３に対する加熱を停止し、約２
０℃／ｍｉｎの速度で冷却を行なっこのようにして、ア
ニールを行なった後の被熱処理物３を適当な位置で切断
し、その切断面におけるＥＰＤを測定した。その測定結
果を第２図に示す。第２図において、横軸のＡ、Ｂ、Ｃ
，Ｄはそれぞれ結晶のロット名を“示し、縦軸はＥＰＤ
（ｃｍ−２）を示す。なお、比較のために、アニール温
度等の条件を上記実施例と同様にして第３図に示す従来
例によりアニールを行なったものについてもＥＰＤを測
定し、第２図に併記した。第２図において、Ｅ、Ｆ、Ｇ
、Ｈはそれぞれ従来例のものの結晶のロット名を示す。

第２図から判るように、本実施例によるものは、アニー
ル後のＥＰＤ　（実線で示す）はアニール前のＥＰＤ　
（破線で示す）と殆ど変わらないが、従来方法によるも
のは、アニール後のＥＰＤがアニール前のＥＰＤに比べ
て著しく増加している。

また、本実施例によるものでは、スリップラインの発生
が認められなかったが、従来方法によるものでは、アニ
ール後にスリップラインが発生していた。

なお、上記実施例では、被熱処理物３として円筒研削後
のブロックを使用したが、インゴットやウェハでも同様
の効果が得られた。ウェハの場合゛には、石英製または
グラファイト製の治具を用いてアンプル４内に立て掛け
て配置するとよい。

［発明の効果］以上のように１本発明の熱処理容器によれば、被熱処理
物を封入するアンプルの内側または外側に、高熱伝導率
の材質からなり被熱処理物を囲繞するシールドを設けた
ので、シールドによって輻射冷却が防止され、冷却は主
として熱伝導によることになって、被熱処理物の温度分
布が均一化され、熱応力が著しく低減する。そのため、
結晶特性の均一化が図れるとともに、ＥＰＤの増加やス
リップラインの発生を抑制できるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の熱処理容器を用いた熱処理
装置を示す一部破断正面図、第２図は本発明の一実施例および従来例の熱処理容器を
用いてアニールを行なった後のＥ　Ｐ　Ｄ　ｆｌｌ’１
定結果を示すグラフ、第３図は従来例の熱処理容器を用いた熱処理装置を示す
一部破断正面図である。３・・・・被熱処理物、４・・・・アンプル、９・・・
・熱処理容器、１０・・・・シールド、１０ａ・・・・
シールド筒部、１０ｂ・・・・端板。第　　１　　図第２図ＡＢＣＤ　　　　ＥＦＧＨ

Claims

【特許請求の範囲】

（１）化合物半導体単結晶をアニールする際に、その被
熱処理物を収納する熱処理容器において、被熱処理物を
封入するアンプルの内側または外側に、高熱伝導率の材
質からなり被熱処理物を囲繞するシールドを設けたこと
を特徴とする熱処理容器。
（２）高熱伝導率の材質がグラファイト、ｐＢＮ、Ｓｉ
Ｃ、Ｍｏまたはヒートパイプであることを特徴とする請
求項１記載の熱処理容器。