JPS6090897A - 化合物半導体単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法および製造装置Info
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- JPS6090897A JPS6090897A JP58198287A JP19828783A JPS6090897A JP S6090897 A JPS6090897 A JP S6090897A JP 58198287 A JP58198287 A JP 58198287A JP 19828783 A JP19828783 A JP 19828783A JP S6090897 A JPS6090897 A JP S6090897A
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- compound semiconductor
- crystal
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は例えばＧａＡｇ 、 ＩｎＰ などのＢｌ−ｖ
族化合物半導体その他の化合物半導体単結晶の製造方法
および製造装置に関するものでるる。
族化合物半導体その他の化合物半導体単結晶の製造方法
および製造装置に関するものでるる。
最近電子応用分野で使用されるこの種の化合物半導体、
例えばＧａＡｓ 、ＩｎＰで代表されるｍ−Ｖ族化合物
半導体の単結晶には、室温で１０７Ωαの高抵抗・半絶
縁性でるることが要求される。
例えばＧａＡｓ 、ＩｎＰで代表されるｍ−Ｖ族化合物
半導体の単結晶には、室温で１０７Ωαの高抵抗・半絶
縁性でるることが要求される。
従来このよりな■−ｖ族化合物半導体単結晶は、石英製
ボートに目的とする化合物の融液を入れて水平方向に電
気炉またはボートを移動させて単結晶を製造する水平ブ
リッジマン法ＣＨＢ法、ボート法）か、目的とする化合
物と同種の種子結晶を融液に接触させて引上げるチョク
ラルスキー法（Ｃ２法、ＬＥＣ法）によって製造されて
いる。
ボートに目的とする化合物の融液を入れて水平方向に電
気炉またはボートを移動させて単結晶を製造する水平ブ
リッジマン法ＣＨＢ法、ボート法）か、目的とする化合
物と同種の種子結晶を融液に接触させて引上げるチョク
ラルスキー法（Ｃ２法、ＬＥＣ法）によって製造されて
いる。
最近注目されているＬＥＣ（Ｌｉｑｕｉｄ Ｅｎｃａｐ
ａｕｌａｔｅｄ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉｓ液体封じ引
上げ）法によるＧａＡｓ単結晶は、残留不純物が少なく
良好な半絶縁性の（１００） 円形単結晶が得られるが
、第１図に示すように引上げ法特有の高温度勾配下（１
００〜ｂ に、結晶欠陥でるる転位の密度が１０’１０＋＋２７）
Ａら５ Ｘ １０５／ｃｍ２と高くしかも（１００）ウ
エノ・面内で不均一に分布しているために電気的特性の
不均一性が大きい欠点があシ、低転位・無転位化が望ま
れている。なお、第１図（ａ）は引上げ装置、同図（ｂ
）はその温度分布を示し、１はるつぼ、２は融液、３＃
′ｉ液体封止材、４は種子結晶、５け単結晶、６はヒー
タ、７はるつぼサセプタを示す。
ａｕｌａｔｅｄ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉｓ液体封じ引
上げ）法によるＧａＡｓ単結晶は、残留不純物が少なく
良好な半絶縁性の（１００） 円形単結晶が得られるが
、第１図に示すように引上げ法特有の高温度勾配下（１
００〜ｂ に、結晶欠陥でるる転位の密度が１０’１０＋＋２７）
Ａら５ Ｘ １０５／ｃｍ２と高くしかも（１００）ウ
エノ・面内で不均一に分布しているために電気的特性の
不均一性が大きい欠点があシ、低転位・無転位化が望ま
れている。なお、第１図（ａ）は引上げ装置、同図（ｂ
）はその温度分布を示し、１はるつぼ、２は融液、３＃
′ｉ液体封止材、４は種子結晶、５け単結晶、６はヒー
タ、７はるつぼサセプタを示す。
一方ＨＢ法での結晶成長では、ＬＥＣ法に比べて低温度
勾配（例えば５℃／（７））下での成長であるので本質
的に転位密度は低く、例えば４×１０３〜８ Ｘ １０
” ／１ｙｎ２で、 しかも均一に分布している特徴
がるるか、ボート成長法では（１１１）軸に単結晶を成
長させるためにデバイスに有利な（１００）面ウェハを
得るには（ｌ ｌ １）インゴットから５４．７°傾け
てウェハと切断する必要がるり、したがって円形ウェハ
が得られない。さらに、（１００）面ウェハは成長方向
から５４．７°傾いているためにウェハ面内での残留不
純物の分布が不均一になる欠点がめる。いずれにしても
、従来方法では無転位の大形単結晶を得ることは難かし
い。
勾配（例えば５℃／（７））下での成長であるので本質
的に転位密度は低く、例えば４×１０３〜８ Ｘ １０
” ／１ｙｎ２で、 しかも均一に分布している特徴
がるるか、ボート成長法では（１１１）軸に単結晶を成
長させるためにデバイスに有利な（１００）面ウェハを
得るには（ｌ ｌ １）インゴットから５４．７°傾け
てウェハと切断する必要がるり、したがって円形ウェハ
が得られない。さらに、（１００）面ウェハは成長方向
から５４．７°傾いているためにウェハ面内での残留不
純物の分布が不均一になる欠点がめる。いずれにしても
、従来方法では無転位の大形単結晶を得ることは難かし
い。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、その
目的は、無転位の化合物半導体単結晶、特に（１００）
円形ウェハの取得が可能な無転位化合物半導体単結晶の
製造方法および製造装置を提供することにるる。
目的は、無転位の化合物半導体単結晶、特に（１００）
円形ウェハの取得が可能な無転位化合物半導体単結晶の
製造方法および製造装置を提供することにるる。
このような目的全達成するために、本発明の半導体単結
晶の製造方法は、長尺るつぼ内の融液に種子結晶を接触
させ、はじめほぼ上記長尺るつぼの内径までかさ状に広
がった単結晶を成長させた後、その下方に、極低温度勾
配および低成長速度、すなわち温度勾配と成長速度との
積を１℃／ｈ以下とした条件下で単結晶を成長させるも
のでるる。
晶の製造方法は、長尺るつぼ内の融液に種子結晶を接触
させ、はじめほぼ上記長尺るつぼの内径までかさ状に広
がった単結晶を成長させた後、その下方に、極低温度勾
配および低成長速度、すなわち温度勾配と成長速度との
積を１℃／ｈ以下とした条件下で単結晶を成長させるも
のでるる。
単結晶は上記長尺るつぼ内で成長する。また、化合物中
の揮発成分の散逸を防ぐために、液体封止材を用いて単
結晶のまわりを覆うか、当該揮発成分雰囲気中で成長さ
せる。
の揮発成分の散逸を防ぐために、液体封止材を用いて単
結晶のまわりを覆うか、当該揮発成分雰囲気中で成長さ
せる。
さらに、成長した単結晶を融液から切離した後直ちに室
温に取り出さずにその状態で数時間以上保持することに
よシ、さらに結晶の均一性を向上できる。
温に取り出さずにその状態で数時間以上保持することに
よシ、さらに結晶の均一性を向上できる。
また、このような方法を実施するために、本発明による
化合物半導体単結晶の製造装置は、断面円形の長尺るつ
ぼの外周に当該るりほの長さ以上にわたって配置した少
なくとも上下２つの独立した、すなわち独立して温度制
御の可能な加熱ヒータと、上記長尺るつぼと種子結晶と
を所定の速度で上記加熱ヒータに対し相対的に上昇させ
る機構とを備えたものでろる。上記長尺るつほの長さ以
上にわたって配置された加熱ヒータによル、長尺るつぼ
内における単結晶の全成長過程にわたって極低温度勾配
が達成される。
化合物半導体単結晶の製造装置は、断面円形の長尺るつ
ぼの外周に当該るりほの長さ以上にわたって配置した少
なくとも上下２つの独立した、すなわち独立して温度制
御の可能な加熱ヒータと、上記長尺るつぼと種子結晶と
を所定の速度で上記加熱ヒータに対し相対的に上昇させ
る機構とを備えたものでろる。上記長尺るつほの長さ以
上にわたって配置された加熱ヒータによル、長尺るつぼ
内における単結晶の全成長過程にわたって極低温度勾配
が達成される。
以下、実施例を用いて本発明の詳細な説明する。
第２図（ａ）は本発明の一実施例を示す製造装置の断面
図で、１は長尺るつぼ、２はＧａＡｓ融液、３は液体封
止材、４は種子結晶、５は種子結晶から成長したＧａＡ
ｓ単結晶、６ａは上部加熱ヒータ、６ｂは下部加熱ヒー
タ、７はるつぼ回転サセプタ、８は温度勾配制御用ヒー
タ、９は結晶引上支持シャフトでるる。また第２図（ｂ
）は典型的な軸方向の温度分布を示す。ただし、図には
高圧容器はしるされていないが、本図に示した各部は約
１００ 気圧に耐える高圧容器に入っている。
図で、１は長尺るつぼ、２はＧａＡｓ融液、３は液体封
止材、４は種子結晶、５は種子結晶から成長したＧａＡ
ｓ単結晶、６ａは上部加熱ヒータ、６ｂは下部加熱ヒー
タ、７はるつぼ回転サセプタ、８は温度勾配制御用ヒー
タ、９は結晶引上支持シャフトでるる。また第２図（ｂ
）は典型的な軸方向の温度分布を示す。ただし、図には
高圧容器はしるされていないが、本図に示した各部は約
１００ 気圧に耐える高圧容器に入っている。
次に、本発明の一実施例を示す製造方法を、ＧａＡｓ
について第３図を用いて詳細に説明する。
について第３図を用いて詳細に説明する。
まず、母材料でろるＧａとＡｓ を化学量論的組成に秤
量し、パイロリティックＢＮ （ｐＢＮ）るつぼ１の中
に入れ、かつ液体封止材としてＢ２Ｏ３をその上に加え
てから、圧力容器内を窒素ガスによシ約６０気圧にする
。次いで、上部加熱ヒータ６ａ によｊりＢ２Ｏ３から
なる液体封止材３を形成する。すなわち、上部加熱ヒー
タ６ａ によって約４００℃まで加熱してＢ２Ｏ３を溶
融することにより、挿入したＧａ とＡｓ をＢ２Ｏ３
で覆い、これによＪ）Ａｓの解離を最小限に防ぐことが
できる。次に下部加熱ヒータ６ｂ によりＧａＡｓの融
点でるる１３２８℃以上にしてＧａＡｓ 融液とする。
量し、パイロリティックＢＮ （ｐＢＮ）るつぼ１の中
に入れ、かつ液体封止材としてＢ２Ｏ３をその上に加え
てから、圧力容器内を窒素ガスによシ約６０気圧にする
。次いで、上部加熱ヒータ６ａ によｊりＢ２Ｏ３から
なる液体封止材３を形成する。すなわち、上部加熱ヒー
タ６ａ によって約４００℃まで加熱してＢ２Ｏ３を溶
融することにより、挿入したＧａ とＡｓ をＢ２Ｏ３
で覆い、これによＪ）Ａｓの解離を最小限に防ぐことが
できる。次に下部加熱ヒータ６ｂ によりＧａＡｓの融
点でるる１３２８℃以上にしてＧａＡｓ 融液とする。
このとき上部加熱ヒータ６ａ の出力も下部加熱ヒータ
６ｂ と同時に上昇させ、ＧａＡｓ 融点より少し低い
温度に設定する。ここで、用いた長尺るつぼ１は内径５
５ｍｍ−、長さ１０鋸の大きさで、ＧａＡｓは約１．５
ｋｆ加えた。ここで圧力容器の圧力を３気圧に下げた。
６ｂ と同時に上昇させ、ＧａＡｓ 融点より少し低い
温度に設定する。ここで、用いた長尺るつぼ１は内径５
５ｍｍ−、長さ１０鋸の大きさで、ＧａＡｓは約１．５
ｋｆ加えた。ここで圧力容器の圧力を３気圧に下げた。
これは、揮発成分でめるＡ６の蒸気圧が単体では６０〜
７０気圧でるるために、上述したようにはじめは圧力を
６０気圧程度に高めておくことが望ましいが、ＧａＡｓ
化合物の状態ではそれが１〜３気圧となり、一方、融
液の対流を抑えて低温度勾配を達成するためには圧力は
低い方が望ましいためである。
７０気圧でるるために、上述したようにはじめは圧力を
６０気圧程度に高めておくことが望ましいが、ＧａＡｓ
化合物の状態ではそれが１〜３気圧となり、一方、融
液の対流を抑えて低温度勾配を達成するためには圧力は
低い方が望ましいためである。
次に、ＧａＡｇのくｌＯＯ〉軸をもつ種子結晶４全Ｇａ
Ａｓ融液２に接触させて、上部加熱ヒータ６ａおよび温
度勾配制御用゛ヒータ８によりて種子結晶４とＧａＡｓ
融液の界面近くの縦方向温度勾配を第２図（ｂ）に示す
ように５℃／儒になるように調整した（第３図６））。
Ａｓ融液２に接触させて、上部加熱ヒータ６ａおよび温
度勾配制御用゛ヒータ８によりて種子結晶４とＧａＡｓ
融液の界面近くの縦方向温度勾配を第２図（ｂ）に示す
ように５℃／儒になるように調整した（第３図６））。
この時、るつは１は回転サセプタＴにより毎時５回転で
回転させておく。
回転させておく。
次に、下部加熱ヒータ６ｂの出力を制御し、徐々に温度
を下げて、種子結晶４からＧａＡｓ 結晶を徐々に広け
ていく。このとき、成長するＧａＡａ結晶の横方向成長
速度が毎時１０ ｍａｎになるように下部加熱ヒータ６
ｂの出力を調整する。こうして、約２，５時間後には種
子結晶４からＧａＡｓ 融液２を覆うＧａＡｓ薄板結晶
５′を形成した（第３図（ｂ） 、 （ｃ） ）。この
薄板結晶５′の形成が本発明の特徴の一つで、その効果
はＧａＡｓ 融液２の表面をほぼ完全に（例えば９９％
）８にうことによシＧａＡｓ融液からのＡｓ蒸発が抑え
られ、結晶の化学量論的組成比が変化しないことおよび
周辺のヒータからの不純物混入が抑制されることでるる
。
を下げて、種子結晶４からＧａＡｓ 結晶を徐々に広け
ていく。このとき、成長するＧａＡａ結晶の横方向成長
速度が毎時１０ ｍａｎになるように下部加熱ヒータ６
ｂの出力を調整する。こうして、約２，５時間後には種
子結晶４からＧａＡｓ 融液２を覆うＧａＡｓ薄板結晶
５′を形成した（第３図（ｂ） 、 （ｃ） ）。この
薄板結晶５′の形成が本発明の特徴の一つで、その効果
はＧａＡｓ 融液２の表面をほぼ完全に（例えば９９％
）８にうことによシＧａＡｓ融液からのＡｓ蒸発が抑え
られ、結晶の化学量論的組成比が変化しないことおよび
周辺のヒータからの不純物混入が抑制されることでるる
。
この薄板結晶５′を成長させる過程では種子結晶４は支
持棒９を介して毎時０．１ ｍｍのきわめてゆつくシし
た速さで上昇させ、部品の発生等を抑えた。
持棒９を介して毎時０．１ ｍｍのきわめてゆつくシし
た速さで上昇させ、部品の発生等を抑えた。
次に、るつぼ１をサセプタ７ｅ介して毎時２ｍｍの速さ
で上昇させるとともに、支持棒９による種子結晶４の上
昇速度も毎時２ｍｍにして全体を、上部・下部加熱ヒー
タ内で上昇させた。これにより、上部・下部加熱ヒータ
で形成され次極低温度勾配（はじめの設定は５℃／儒で
るるか、薄板結晶５′を形成する過程で下部加熱ヒータ
６ｂ Ｔｈ降温する結果、２〜３℃にの極低温度勾配が
得られる）下でゆっくりと結晶が薄板結晶５′の下に成
長する。前述したように薄板結晶５′を形成する除の温
度制御によシ結晶径はるつは１の内径とほぼ同程度とな
ｐｌその直径を有する＜ｉｏｏ＞軸結晶が得られた（第
３図（ｄ） 、 （ｅ） ）。
で上昇させるとともに、支持棒９による種子結晶４の上
昇速度も毎時２ｍｍにして全体を、上部・下部加熱ヒー
タ内で上昇させた。これにより、上部・下部加熱ヒータ
で形成され次極低温度勾配（はじめの設定は５℃／儒で
るるか、薄板結晶５′を形成する過程で下部加熱ヒータ
６ｂ Ｔｈ降温する結果、２〜３℃にの極低温度勾配が
得られる）下でゆっくりと結晶が薄板結晶５′の下に成
長する。前述したように薄板結晶５′を形成する除の温
度制御によシ結晶径はるつは１の内径とほぼ同程度とな
ｐｌその直径を有する＜ｉｏｏ＞軸結晶が得られた（第
３図（ｄ） 、 （ｅ） ）。
ここで、成長した単結晶は極低温度勾配で成長すること
および成長結晶は一定温度の上部加熱ヒータ６ａの中に
存在していることから、転位の発生が抑えられる。得ら
れた結晶の転移は１００個以下でめった。無転位化は、
薄板結晶５′の広げ方、すなわち種子結晶４の上昇速度
と下部ヒータ６ｂの温度の下げ方を制御することにより
達成できる。
および成長結晶は一定温度の上部加熱ヒータ６ａの中に
存在していることから、転位の発生が抑えられる。得ら
れた結晶の転移は１００個以下でめった。無転位化は、
薄板結晶５′の広げ方、すなわち種子結晶４の上昇速度
と下部ヒータ６ｂの温度の下げ方を制御することにより
達成できる。
なお、るつぼ１および種子結晶４の同期上昇速度ｔ？２
ｍｒｎを越える速度とし′ｆｃ場合には、単結晶の取
得が困難でめった。この場合、温度勾配と上昇速度、す
なわち成長速度とは一定の相関を有し、両者の積が１℃
／ｈ以下でるるときに良好な結果が得られた。温度勾配
が小さいときは成長速度を多少速め、逆に成長速度を小
さくするときには温度勾配をやや大きめにとることが可
能でるる。
ｍｒｎを越える速度とし′ｆｃ場合には、単結晶の取
得が困難でめった。この場合、温度勾配と上昇速度、す
なわち成長速度とは一定の相関を有し、両者の積が１℃
／ｈ以下でるるときに良好な結果が得られた。温度勾配
が小さいときは成長速度を多少速め、逆に成長速度を小
さくするときには温度勾配をやや大きめにとることが可
能でるる。
さて、結晶終端ではサセプタＴの上昇を止め、かつ支持
棒９の上昇速度を毎時２０ｍｍとするとともに温度勾配
制御ヒータ８の出力を上げて加熱し、成長したＧａＡｓ
結晶５と融液２とを切り離すと同時に支持棒９の上昇を
止めた。こうすることにより液体封止材３は結晶をつつ
むことになシ、Ｇａ’Ａｓ結晶表面からのＡｓの解離を
抑える効果を生ずる（第３図（ｆ））。その後、ヒータ
温度を徐々に下げ、Ｂ２Ｏ３が固化する前に結晶を上方
に引上げ、圧力容器から取り出した。こうして得られた
約１ｋｆのインゴットから（１００）ウェハを切り出し
、ＫＯＨエツチングによシ転位を検出した結果、ウェハ
の周辺を除いて１００個以下でめった。
棒９の上昇速度を毎時２０ｍｍとするとともに温度勾配
制御ヒータ８の出力を上げて加熱し、成長したＧａＡｓ
結晶５と融液２とを切り離すと同時に支持棒９の上昇を
止めた。こうすることにより液体封止材３は結晶をつつ
むことになシ、Ｇａ’Ａｓ結晶表面からのＡｓの解離を
抑える効果を生ずる（第３図（ｆ））。その後、ヒータ
温度を徐々に下げ、Ｂ２Ｏ３が固化する前に結晶を上方
に引上げ、圧力容器から取り出した。こうして得られた
約１ｋｆのインゴットから（１００）ウェハを切り出し
、ＫＯＨエツチングによシ転位を検出した結果、ウェハ
の周辺を除いて１００個以下でめった。
本実施例では、薄板結晶５′の成長過程において種子結
晶の引上速度全毎時０．１ｍｍとしたが、この薄板結晶
５゛の形成には前述したように引上速度と下部加熱ヒー
タ６ｂによる降温速度の組合せで転位発生を抑えること
が可能で、薄板結晶５′の形成方法は上述した例に限る
ものではない。要は、種子結晶から無転位の薄板結晶５
′をできるだけ短時間に形成することによりＧａＡｓ
融液からのＡｓの離散を極力抑えることが肝要で、本発
明の主旨はこのかさ状の薄板結晶５′の形成とその後の
極低温度勾配、低成長速度での成長による無転位単結晶
の製造にある。
晶の引上速度全毎時０．１ｍｍとしたが、この薄板結晶
５゛の形成には前述したように引上速度と下部加熱ヒー
タ６ｂによる降温速度の組合せで転位発生を抑えること
が可能で、薄板結晶５′の形成方法は上述した例に限る
ものではない。要は、種子結晶から無転位の薄板結晶５
′をできるだけ短時間に形成することによりＧａＡｓ
融液からのＡｓの離散を極力抑えることが肝要で、本発
明の主旨はこのかさ状の薄板結晶５′の形成とその後の
極低温度勾配、低成長速度での成長による無転位単結晶
の製造にある。
なお、上述したよりなゆつく９とした単結晶成長におい
ては、ＧａＡｓ融液内での熱対流による温度の安定性お
よび不純物混入の均一性が必ずしもよくないが、融液２
の液面に垂直あるいは水平方向から強磁場を印加させる
ことにより、この対流を抑えることが可能でるる。第４
図はそのような創造装置を示す断面図である。ここで４
、第２図に示した支持棒９、サセプタ７および高圧容器
は省略してるる。また左右は対称であることから右手分
のみ示した。この場合、磁界発生マグネット１１によｌ
） ＧａＡｓ融液２に５００〜２０００エルステツドの
磁場を印加した結果、融液内の温度変＃は無磁場下で±
５℃あったものが５００ エルステッド印加で±１℃に
、さらに尚磁場印加では±１℃以下に抑えられた。１０
００エルステツドの磁場を印加し、上述しｆｃ実施例に
示したと同様の製造方法でＣｒ （クロム） ｋ Ｏ，
１ｗｔ ｐｐｍ添加して同様に２インチ径単結晶（長さ
約１０ ｃｍ ）を得て、インゴットの上端から下端で
のＣｒ＃度を分析した結果、第５図に示すように、無磁
場下での成長インゴット、内でのＣｒ分布（同図中（イ
））に比べ、磁場下でのインゴット（同図中（ロ））で
はＣｒ濃度分布が均一となる領域が存在することが確か
められた。これは磁場印加により融液内での対流が抑え
られた結果、無磁場下での正規凝固とは異つ念安定ＩＩ
！固となる六めで、不純物濃度が均一なインゴットの取
得が図れることを示すものである。さらに１０００エル
ステツドより大きい高磁界を印加した場合には、理想的
には第５図中の一点破線（ハ）で示すようにインゴット
内でのＣｒ濃度一定の領域が〜８０チ以上を占めること
になる。
ては、ＧａＡｓ融液内での熱対流による温度の安定性お
よび不純物混入の均一性が必ずしもよくないが、融液２
の液面に垂直あるいは水平方向から強磁場を印加させる
ことにより、この対流を抑えることが可能でるる。第４
図はそのような創造装置を示す断面図である。ここで４
、第２図に示した支持棒９、サセプタ７および高圧容器
は省略してるる。また左右は対称であることから右手分
のみ示した。この場合、磁界発生マグネット１１によｌ
） ＧａＡｓ融液２に５００〜２０００エルステツドの
磁場を印加した結果、融液内の温度変＃は無磁場下で±
５℃あったものが５００ エルステッド印加で±１℃に
、さらに尚磁場印加では±１℃以下に抑えられた。１０
００エルステツドの磁場を印加し、上述しｆｃ実施例に
示したと同様の製造方法でＣｒ （クロム） ｋ Ｏ，
１ｗｔ ｐｐｍ添加して同様に２インチ径単結晶（長さ
約１０ ｃｍ ）を得て、インゴットの上端から下端で
のＣｒ＃度を分析した結果、第５図に示すように、無磁
場下での成長インゴット、内でのＣｒ分布（同図中（イ
））に比べ、磁場下でのインゴット（同図中（ロ））で
はＣｒ濃度分布が均一となる領域が存在することが確か
められた。これは磁場印加により融液内での対流が抑え
られた結果、無磁場下での正規凝固とは異つ念安定ＩＩ
！固となる六めで、不純物濃度が均一なインゴットの取
得が図れることを示すものである。さらに１０００エル
ステツドより大きい高磁界を印加した場合には、理想的
には第５図中の一点破線（ハ）で示すようにインゴット
内でのＣｒ濃度一定の領域が〜８０チ以上を占めること
になる。
上述した実施例では、長尺るつぼ内での結晶成長を、上
部・下部ヒータを固定し、この上部・下部ヒータによっ
て形成される低温度勾配下でるつぼおよび種子結晶を同
期上昇させて行ったが、この場合、結晶５と融液２の固
液界面と低温度勾配域との相対位置関係が鍵なのでルシ
、るつぼおよび種子結晶を動かさないで上部・下部加熱
ヒータ６ａ 、 ６ｂ全体を下降させても全く同様に単
結晶成長が実現できる。要するにるつほおよび種子結晶
をヒータに対して相対的に上昇さぜることでめる。
部・下部ヒータを固定し、この上部・下部ヒータによっ
て形成される低温度勾配下でるつぼおよび種子結晶を同
期上昇させて行ったが、この場合、結晶５と融液２の固
液界面と低温度勾配域との相対位置関係が鍵なのでルシ
、るつぼおよび種子結晶を動かさないで上部・下部加熱
ヒータ６ａ 、 ６ｂ全体を下降させても全く同様に単
結晶成長が実現できる。要するにるつほおよび種子結晶
をヒータに対して相対的に上昇さぜることでめる。
次に、本発明の他の実施例について第６図を用いて説明
する。第６図において、第２図と同一記号は相当部分を
示すが、長尺るつは１の上方には金属ヒ素１２を挿入で
きるヒ素溜め１３および結晶引上支持シャフト９の周辺
にＢ２Ｏ３からなる封止材１４を接触させるような構造
をもつるつばカバー１５ならびに金属ヒ素１２ｔ−加熱
するヒ素圧制御用ヒータ１６が設置されている。この図
全体が高圧容器内に設置されていること位云うまでもな
い。また、るつぼカバー１５と長尺るっは１とはすり合
せで抜き差しができるようになっている。
する。第６図において、第２図と同一記号は相当部分を
示すが、長尺るつは１の上方には金属ヒ素１２を挿入で
きるヒ素溜め１３および結晶引上支持シャフト９の周辺
にＢ２Ｏ３からなる封止材１４を接触させるような構造
をもつるつばカバー１５ならびに金属ヒ素１２ｔ−加熱
するヒ素圧制御用ヒータ１６が設置されている。この図
全体が高圧容器内に設置されていること位云うまでもな
い。また、るつぼカバー１５と長尺るっは１とはすり合
せで抜き差しができるようになっている。
本構成により結晶を製造するには、前述した実施例とは
少し異なり、長尺るりぼ１の内には母材料のＧａ とＡ
ｓのみを化学量論比に挿入し、液体封止材３は使用しな
い。具体的には、母材料のＧａとＡｓと全長尺るりは内
に入れた後、ヒ素溜め１３に金属ヒ素１２を入れかっ封
止材１４金入れたるりｌ！カバー１５′ｆｔ結晶引上支
持シャフト９とともに降下させてるつぼカバー１５と長
尺るっは１とをすシ合わせる。次に、高圧容器内の圧力
を上昇させる。次いで、ヒ素圧制御用ヒータ１６を約７
００℃に加熱し金属ヒ素１２ｔ−昇華させてるりぼカバ
ー１５および長尺るりぼ１で構成される空間１７に一ヒ
素溜め１３とシャフト９とのすき間を通してヒ素蒸気雰
囲気とする。このとき、高圧容器内の圧力はヒ素蒸気圧
よシ高くすることにょシ空間１７よりヒ素が外に逃げな
いようにする。
少し異なり、長尺るりぼ１の内には母材料のＧａ とＡ
ｓのみを化学量論比に挿入し、液体封止材３は使用しな
い。具体的には、母材料のＧａとＡｓと全長尺るりは内
に入れた後、ヒ素溜め１３に金属ヒ素１２を入れかっ封
止材１４金入れたるりｌ！カバー１５′ｆｔ結晶引上支
持シャフト９とともに降下させてるつぼカバー１５と長
尺るっは１とをすシ合わせる。次に、高圧容器内の圧力
を上昇させる。次いで、ヒ素圧制御用ヒータ１６を約７
００℃に加熱し金属ヒ素１２ｔ−昇華させてるりぼカバ
ー１５および長尺るりぼ１で構成される空間１７に一ヒ
素溜め１３とシャフト９とのすき間を通してヒ素蒸気雰
囲気とする。このとき、高圧容器内の圧力はヒ素蒸気圧
よシ高くすることにょシ空間１７よりヒ素が外に逃げな
いようにする。
一方上記ヒ素圧制御用ヒータの予熱によシ封止材１５の
Ｂ２Ｏ３は溶融してシャフト９に接触し、シャフト９と
ヒ素溜め１４との間の１ｍｍ程度のすき間は高粘性のＢ
２Ｏ３によフふさがれ、ヒ素蒸気は空間１７から逃げな
゛いことになる。このよりにした後、下部ヒータ６ｂで
まず母合金のＧａを溶かし、その後徐々に上部ヒータ６
ａ と下部ヒータ６ｂ とを加熱してＧａ Ａｓ融液２
を合成する。
Ｂ２Ｏ３は溶融してシャフト９に接触し、シャフト９と
ヒ素溜め１４との間の１ｍｍ程度のすき間は高粘性のＢ
２Ｏ３によフふさがれ、ヒ素蒸気は空間１７から逃げな
゛いことになる。このよりにした後、下部ヒータ６ｂで
まず母合金のＧａを溶かし、その後徐々に上部ヒータ６
ａ と下部ヒータ６ｂ とを加熱してＧａ Ａｓ融液２
を合成する。
これ以後は前記実施例で示したように種子結晶４を接触
させた後、温度分布、成長速度を制御してるつぼ内にＪ
Ｐ結晶を成長させた。この全工程中、金属ヒ素１２は加
熱されておシ、したがって空間１７でのヒ素圧は制御さ
れているためにＱａ Ａｓ融液の合成および結晶成長中
でのヒ素の解離は防ぐことができ、またその解離の程度
はヒ素圧制御用ヒータ１６の出力調整で制御できる。
させた後、温度分布、成長速度を制御してるつぼ内にＪ
Ｐ結晶を成長させた。この全工程中、金属ヒ素１２は加
熱されておシ、したがって空間１７でのヒ素圧は制御さ
れているためにＱａ Ａｓ融液の合成および結晶成長中
でのヒ素の解離は防ぐことができ、またその解離の程度
はヒ素圧制御用ヒータ１６の出力調整で制御できる。
こうして得られた結晶の表面は、液体封止材３と接して
いないことおよびヒ素圧下での成長であることから、非
常に滑らかで金属光沢があった。
いないことおよびヒ素圧下での成長であることから、非
常に滑らかで金属光沢があった。
（１００）ウェハを切り出して転位ピッｌ検出すると、
結晶表面からの転位発生はきわめて少なくウェハ平均で
１００個以下でめった。
結晶表面からの転位発生はきわめて少なくウェハ平均で
１００個以下でめった。
本実施例において、さらにるっは全体に５００工ルステ
ツド以上の磁場を印加できる装置を設け、磁場印加を行
なった場合、さらに高均質な単結晶が得られると七は、
前述した実施例の場合とｒ＃Ｊ様でめる。また、るっは
カバー１５の構造自体は、第６図に示した形態に限られ
るものではなく、空間１７にヒ累蒸気圧が印加できるこ
と、すなわち液体封止材３を用いる代りに、ヒ素蒸気雰
囲気中で成長させることによりヒ素の散逸を防ぐことが
できればよい。
ツド以上の磁場を印加できる装置を設け、磁場印加を行
なった場合、さらに高均質な単結晶が得られると七は、
前述した実施例の場合とｒ＃Ｊ様でめる。また、るっは
カバー１５の構造自体は、第６図に示した形態に限られ
るものではなく、空間１７にヒ累蒸気圧が印加できるこ
と、すなわち液体封止材３を用いる代りに、ヒ素蒸気雰
囲気中で成長させることによりヒ素の散逸を防ぐことが
できればよい。
上述した各実施例において、成長した単結晶５を融液２
から切シ離した後（この時結晶のまわり灯液体封止材３
もしくはヒ素蒸気で覆われている。
から切シ離した後（この時結晶のまわり灯液体封止材３
もしくはヒ素蒸気で覆われている。
第３図（ｆ）参照）、この状態で５時間保持した後に、
温度を室温に下げて取り出すことによって、結晶の均一
性をさらに向上させることができた。これは、例えばこ
のような保持を行なってから取り出した結晶のカソード
・ルミネッセンス強度分布を観測したところ、このよう
な保持を行なわずに直ちに室温に取り出したものに比較
してその分布が均一でロシかつバックグラクンドの強度
も上昇していることからも確認できる。なお、上記保持
時間はその時の保持温度との関係で異な９、例えば保持
時間が８００〜９００℃と低い場合には１０時間以上の
保持が必要で、逆に上述した実施例における１２００℃
前後よりも高い温度では５時間よりも短い時間でも均一
性向上の効果が得られる。
温度を室温に下げて取り出すことによって、結晶の均一
性をさらに向上させることができた。これは、例えばこ
のような保持を行なってから取り出した結晶のカソード
・ルミネッセンス強度分布を観測したところ、このよう
な保持を行なわずに直ちに室温に取り出したものに比較
してその分布が均一でロシかつバックグラクンドの強度
も上昇していることからも確認できる。なお、上記保持
時間はその時の保持温度との関係で異な９、例えば保持
時間が８００〜９００℃と低い場合には１０時間以上の
保持が必要で、逆に上述した実施例における１２００℃
前後よりも高い温度では５時間よりも短い時間でも均一
性向上の効果が得られる。
上記温度は、目的とする化合物によって異なる。
以上、［１−Ｖ族化合物半導体の代表側であるＧａＡｓ
を例に説明したが、本発明はこれに限定されるもので
はなく、揮発性成分を含む他の化合物、例えばＩｎＰ、
ＩｎＡｇ、 ＧａＰのような■−Ｖ族、まｆｃＺｎＳ
、 Ｚｎ５ｅ、ＺｎＴｅやＣｄＳ 。
を例に説明したが、本発明はこれに限定されるもので
はなく、揮発性成分を含む他の化合物、例えばＩｎＰ、
ＩｎＡｇ、 ＧａＰのような■−Ｖ族、まｆｃＺｎＳ
、 Ｚｎ５ｅ、ＺｎＴｅやＣｄＳ 。
ＣｄＳｅのような ■−■族化合物、さらにはＰｂ５ｎ
Ｔｅ、Ｐｂ５ｅＴｅ のような三元化合物の均一単結晶
育成にも適用できることは容易に理解できる。
Ｔｅ、Ｐｂ５ｅＴｅ のような三元化合物の均一単結晶
育成にも適用できることは容易に理解できる。
以上説明したように、本発明によれば、例えば長尺るつ
ぼの長さ以上にわたって配置された上下２つの独立した
ヒータによって実現される極低温度勾配と低成長速度下
での結晶成長、さらには融液表面を単結晶でほぼ全面的
に榎うことにょシ、結晶欠陥でるる転位を極めて少なく
できるとともに、成長速度が遅く、上部加熱ヒータ内で
長時間保たれることにより結晶内の歪が解消される。ま
た、種子結晶からるつぼ内径近くまでかさ状結晶を形成
することにより、融液表面からの揮発成分の離散、さら
にはヒータ材や周辺の容器からの融液中への不純物混入
が避けられる。
ぼの長さ以上にわたって配置された上下２つの独立した
ヒータによって実現される極低温度勾配と低成長速度下
での結晶成長、さらには融液表面を単結晶でほぼ全面的
に榎うことにょシ、結晶欠陥でるる転位を極めて少なく
できるとともに、成長速度が遅く、上部加熱ヒータ内で
長時間保たれることにより結晶内の歪が解消される。ま
た、種子結晶からるつぼ内径近くまでかさ状結晶を形成
することにより、融液表面からの揮発成分の離散、さら
にはヒータ材や周辺の容器からの融液中への不純物混入
が避けられる。
さらに、揮発成分蒸気雰囲気内で育成を行なう場合には
、液体封止材を用いる必要がないことから、表面がきわ
めて滑らかで金属光沢がろ力、したがって結晶表面から
の欠陥導入がきわめて少ない高品質結晶が得られ、また
、液体封止材を用いる場合も揮発成分蒸気雰囲気内で行
なう場合も、育成した単結晶を切離した後、室温に取シ
出す前に数時間保持した場合には、結晶の均一性をさら
に向上させることができる。
、液体封止材を用いる必要がないことから、表面がきわ
めて滑らかで金属光沢がろ力、したがって結晶表面から
の欠陥導入がきわめて少ない高品質結晶が得られ、また
、液体封止材を用いる場合も揮発成分蒸気雰囲気内で行
なう場合も、育成した単結晶を切離した後、室温に取シ
出す前に数時間保持した場合には、結晶の均一性をさら
に向上させることができる。
また、本発明による方法は、るつほに対して種子結晶を
引上げるものではなく、るつは内で結晶全成長させるも
のではめるが、いわゆるボート法と異なり、結晶成長時
および育成後の冷却時に結晶がるつぼに直接接していな
いため、るりは材と結晶との界面から歪が導入されるこ
とがなく、その点からも低転位化が実現できる。
引上げるものではなく、るつは内で結晶全成長させるも
のではめるが、いわゆるボート法と異なり、結晶成長時
および育成後の冷却時に結晶がるつぼに直接接していな
いため、るりは材と結晶との界面から歪が導入されるこ
とがなく、その点からも低転位化が実現できる。
第１図（ａ）は従来の単結晶引上げ装置の構成例を示す
断面図、同図（ｂ）はその温度分布を示す図、第２図（
ａ）は本発明の一実施例を示す断面図、同図ら）はその
温度分布を示す図、第３図（ａ）〜（ｆ）は結晶成長過
程を示す図、第４図は本発明の他の実施例を示す図、第
５図は結晶中のＣｒの成長軸方向の分布と印加磁場との
関係を示す図、第６図は本発明のさらに他の実施例全売
す断面図でるる。 １・・・・るつぼ、２・・曇番融Ｌ ３・壷・・液体封
止材（Ｂ２０３）、４・・・・種子結晶、５・・・・単
結晶、５′ ・・・・かさ状の薄板結晶、６１１Ｌ−拳
・・上部加熱ヒータ、６ｂ ・・・・下部加熱ヒータ、
Ｔ・・・・るつはサセプタ、８−−・・温度勾配制御用
ヒータ、９・・・・結晶引上支持シャフト、１１・・・
・磁界発生マグネット、１２・・−・金属ヒ素、１３・
ｅ・・ヒ素溜め、１４拳・・・封止材、１５・・・・る
つぼカバー、１６・・・・ヒ累圧制御用ヒータ、１１・
・・φるつは内空間。 特許出願人 日本電信電話公社 住友電気工業株式会社 代理人 山川政樹 第１ （０） （ｂ） ｊ＆＆ 第４図 第５図 インコ°／トＪ（ｃｒｎ） 第６図
断面図、同図（ｂ）はその温度分布を示す図、第２図（
ａ）は本発明の一実施例を示す断面図、同図ら）はその
温度分布を示す図、第３図（ａ）〜（ｆ）は結晶成長過
程を示す図、第４図は本発明の他の実施例を示す図、第
５図は結晶中のＣｒの成長軸方向の分布と印加磁場との
関係を示す図、第６図は本発明のさらに他の実施例全売
す断面図でるる。 １・・・・るつぼ、２・・曇番融Ｌ ３・壷・・液体封
止材（Ｂ２０３）、４・・・・種子結晶、５・・・・単
結晶、５′ ・・・・かさ状の薄板結晶、６１１Ｌ−拳
・・上部加熱ヒータ、６ｂ ・・・・下部加熱ヒータ、
Ｔ・・・・るつはサセプタ、８−−・・温度勾配制御用
ヒータ、９・・・・結晶引上支持シャフト、１１・・・
・磁界発生マグネット、１２・・−・金属ヒ素、１３・
ｅ・・ヒ素溜め、１４拳・・・封止材、１５・・・・る
つぼカバー、１６・・・・ヒ累圧制御用ヒータ、１１・
・・φるつは内空間。 特許出願人 日本電信電話公社 住友電気工業株式会社 代理人 山川政樹 第１ （０） （ｂ） ｊ＆＆ 第４図 第５図 インコ°／トＪ（ｃｒｎ） 第６図
Claims (5)
- （１）長尺るつは内に目的とする化合物半導体の母材料
と液体封止材とを溶融した後、上記化合物半導体と同種
の種子結晶を上記液体封止材を通して化合物半導体融液
に接触させる工程と、上記融液の温度を徐々に下げて上
記種子結晶から単結晶を徐々に成長させほぼ上記長尺る
つ、はの内径までかさ状に広ける工程と、このかさ状の
単結晶の下方に連続的に、温度勾配と成長速度との積を
１℃／ｈ以下とした条件下で単結晶を成長させる工程と
を含むこと全特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法
。 - （２）長尺るつぼ内に目的とする化合物半導体の母材料
と液体封止材とを溶融した後、上記化合物半導体と同種
の種子結晶を上記液体封止材を通して化”金物半導体融
液に接触させる工程と、上記融液の温度を徐々に下げて
上記種子結晶から単結晶を除徐に成長させほぼ上記長尺
るつほの内径までかさ状に広げる工程と、このかさ状の
単結晶の下方に連続的に、温度勾配と成長速度との積を
１℃／ｈ以下とした条件下で単結晶を成長させる工程と
、成長した単結晶を融液から切シ離した後、室温に取シ
出す前にその状態で数時間以上保持する工程とを含むこ
とを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。 - （３）長尺るつは内に目的とする化合物半導体の母材料
を溶融した楓、当該化合物半導体と同種の種子結晶を化
合物半導体融液に接触させる工程と、上記融液の温度を
徐々に下げて上記種子結晶から単結晶を徐々に成長させ
ほぼ上記長尺るつほの内径までかさ状に広げる工程と、
このかさ状の単結晶の下方に連続的に、温度勾配と成長
速度との積を１℃／ｈ以下とした条件下で単結晶を成長
させる工程とを含み、これら各工程を上記目的とする化
合物半導体中の揮発成分の蒸気雰囲気内で行なうことを
特命とする化合物半導体単結晶の製造方法。 - （４）長尺るつぼ内に目的とする化合物半導体の母材料
金溶融した後、当該化合物半導体と同種の種子結晶を化
合物半導体融液に接触させる工程と、上記融液の温度を
徐々に下げて上記種子結晶から単結晶を徐々に成長させ
ほぼ上記長尺るつほの内径までかさ状に広げる工程と、
このかさ状の単結晶の下方に連続的に、温度勾配と成長
速度との積を１℃／ｈ以下とした条件下で単結晶を成長
させる工程と、成長した単結晶を融液から切刃能した後
、室温に取シ出す前にその状態で数時間以上保持する工
程とを含み、これら各工程を上記目的とする化合物半導
体中の揮発成分の蒸気雰囲気内で行なうことを特徴とす
る化合物半導体単結晶の製造方法。 - （５）目的とする化合物半導体の母材料を溶融する断面
円形の長尺るつぼと、この長尺るつぼの外周に当該長尺
るつほの長さ以上にわたって配置した少なくとも上下２
つ以上の独立した加熱ヒータと、この加熱ヒータに対し
て相対的に、上記長尺るつぼおよび当該るつぼ内に支持
した種子結晶を所定の速度で同期上昇させる機構と、こ
れら長尺るつほおよび加熱ヒータを収容する圧力容器と
を備えたことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58198287A JPS6090897A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | 化合物半導体単結晶の製造方法および製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58198287A JPS6090897A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | 化合物半導体単結晶の製造方法および製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090897A true JPS6090897A (ja) | 1985-05-22 |
Family
ID=16388610
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58198287A Pending JPS6090897A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | 化合物半導体単結晶の製造方法および製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090897A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60210591A (ja) * | 1984-04-05 | 1985-10-23 | Hitachi Cable Ltd | 半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
| JPH01145395A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Nippon Mining Co Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
| JPH02124792A (ja) * | 1988-10-31 | 1990-05-14 | Hitachi Chem Co Ltd | 単結晶の育成方法 |
| JPH02192490A (ja) * | 1988-12-12 | 1990-07-30 | Showa Denko Kk | 単結晶の製造方法およびそのための測温治具 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58135626A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-12 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置 |
-
1983
- 1983-10-25 JP JP58198287A patent/JPS6090897A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58135626A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-12 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60210591A (ja) * | 1984-04-05 | 1985-10-23 | Hitachi Cable Ltd | 半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
| JPH01145395A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Nippon Mining Co Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
| JPH02124792A (ja) * | 1988-10-31 | 1990-05-14 | Hitachi Chem Co Ltd | 単結晶の育成方法 |
| JPH02192490A (ja) * | 1988-12-12 | 1990-07-30 | Showa Denko Kk | 単結晶の製造方法およびそのための測温治具 |
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