JPH01288313A - 気体分離方法 - Google Patents

気体分離方法

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JPH01288313A
JPH01288313A JP63115200A JP11520088A JPH01288313A JP H01288313 A JPH01288313 A JP H01288313A JP 63115200 A JP63115200 A JP 63115200A JP 11520088 A JP11520088 A JP 11520088A JP H01288313 A JPH01288313 A JP H01288313A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、気体混合物から所望の気体成分を分離するた
めの方法のひとつである圧力振動吸着法（Ｐｒｅｓｓｕ
ｒｅ　Ｓｗｉｎｇ　Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅ
ｓｓｅｓ、以下、単にＰＳＡ法という）の改良に関する
。
［発明の背景］ 気体分離技術は、空気分離技術を代表例として開発され
てきた。これらの方法としては、従来から、蒸留法（深
冷分離法）、吸収分離法、吸着分離法、膜分離法などが
知られている。なかでも吸着分離法（特に、ＰＳＡ法）
は、深冷分離法などに比較して、原料ガスから目的とす
る製品ガスを得るまでの時間が短く、しかも高収率で分
離が可能である等の利点から様々な気体分離に利用され
ている。
ＰＳＡ法は、下記の複数の工程を繰り返し行なうことを
基本としている。
（１）二もしくはそれ以上の気体成分からなる気体混合
物（空気に代表される原料ガス）を、該気体成分のうち
の少なくとも一つの不要気体成分を選択的に吸着しうる
吸着剤がカラム状に充填された吸着塔に、その入口より
加圧下にて導入し、上記不要気体成分を選択的に吸着剤
カラムの入口側に吸着させて吸着気体帯域を形成させる
気体導入工程； （２）上記吸着塔への気体混合物の加圧下の導入を継続
して行なうことにより、上記吸着気体帯域の先端部を前
進させ、同時に吸着剤カラムの末端部より排出する気体
を製品ガスとして捕集する気体分離工程； （３）上記吸着気体帯域の先端部が吸着剤カラムの末端
に到達する前に、気体混合物の吸着塔への導入を停止す
る気体導入停止工程：および（４）吸着塔の入口側を減
圧下におき、捕集された製品ガスの一部を吸着剤カラム
の末端部より、前記気体混合物の流通方向と逆方向に吸
着剤カラム内に導入、流通させることにより、吸着気体
を脱着除去して、吸着剤を再生する脱着工程。
例えば、ＰＳＡ法を実施する装置としては、第７図に示
した装置（特公昭３８−２５９６９号公報参照）が良く
知られている。この装置は、並列に配置された二つの吸
着剤充填塔（吸着塔）と複数の自動弁（８〜１０個）、
配管および昇圧または減圧用のポンプ（記載路）から構
成されたシステムである。
第７図において、７１および７２はそれぞれ吸着剤（７
１ａ、７２ａ）が充填された吸着塔である。７３．７４
．７５．７６．７７．７８．７９．８１．８２は、それ
ぞれ自動制御弁である。７０は、システム（系）内への
原料ガス導入口、そして８０は、システム（系）内から
系外への最終製品ガスの取り出し口である。８３は、通
常は減圧系に接続されている廃棄ガス排出口である。
気体分離は上記システム（系）の一つの吸着塔について
、吸着過程（定圧工程）と再生過程（減圧、昇圧等）が
−サイクル終了することによって行なわれる。すなわち
、一つの吸着塔に関して、最高圧（定圧工程）から最低
圧（減圧工程）を経て再度最高圧（昇圧工程）に至る過
程（圧力変化の過程）を弁の開閉操作によって一循する
ことにより気体分離が行なわれる。ＰＳＡ法において設
定される圧力（塔内の圧力）は分離されるガスの種類、
分離システムの態様によっても異なるが、一般に低い方
で数Ｔｏｒｒ（）−ル）、高い方で数１０にｇ／ｃｍ２
Ｇまである。そして各吸着塔は同一の圧カバターンで変
化し、上記の過程が一定の時間的遅れをもって交互に繰
返し実行される。
すなわち、吸着塔７１が吸着過程にある場合には、吸着
塔７２は再生過程にある。吸着塔７１の吸着過程が終る
と吸着塔７２の再生過程も終る。
ただし、この過程には、吸着塔と吸着塔間のガスの移動
操作（例えば、均圧、パージ操作）も含まれる場合もあ
る。現実には、吸着塔の構成数によっても異なるが、！
サイクルにつき４工程〜１゜数工程からなるものもある
。
原料ガスは、原料ガス導入ロア０より弁７３を介して吸
着塔７１へ送られる。原料ガスは吸着塔内にカラム状に
充填された吸着剤７１ａの粒子間隙を流れるうちに吸着
分離され、吸着されなかった気体は、弁７４を介して取
り出し口８０から系外に製品ガスとして取り出すことが
できる。
一方、吸着剤によって吸着された不要ガスは、製品ガス
の一部をパージガスとして用いた下記のような脱着操作
により、弁７８を介して系外に排出される。
上記の二基構成の場合には、通常、上記再生過程は減圧
工程、パージ工程および昇圧（次のサイクルへの加圧）
工程からなる。以下、一つの吸着塔について工程順に説
明する。
吸着塔７１の吸着過程が終ると、弁７３．７４が閉じら
れ、次いで弁７８が開けられて吸着塔内の圧力はほぼ最
低圧まで減圧される（減圧工程、吸着されたガスの脱着
）。
吸着塔内の被吸着物質濃度を高めたり（昇圧、あるいは
最高圧での定圧）、低めたり（最低圧までの減圧）して
吸着と脱着が行なわれるが、上記のような減圧のみの操
作では被吸着物質（不要気体成分）の一部しか脱着され
ない。このため、ＰＳＡ法では、製品ガスまたはそれに
近いガスをパージガスとして向流方法（気体混合物の流
通方向と逆方向、以下同様）に流し、吸着剤中に残留し
ている被吸着物質を気層へ遊離させ搬送、そして系外へ
放出させるというパージ工程を行なう。この場合、パー
ジは製品ガス成分を用いるので、できるだけ少ない使用
量で目的を達成することが好ましい。また、生産性の向
上のためにはできるだけ短時間で操作することが好まし
い。
吸着塔７１のパージは、弁７３．７４を閉じ、弁７８を
開け、上部分岐点から製品ガスの一部を分岐させ、弁（
減圧弁）８２、弁７９を経て向流方向にほぼ一定の流速
で流すことにより行なわれる。このシステムの場合には
、吸着塔７１内の圧力はほぼ一定に保たれる。また、弁
（減圧弁）８２の上−下流間の圧力差はほぼ一定で変化
しない。
上記パージ工程（再生脱着工程）の終了後に、吸着塔７
１の昇圧（加圧）が開始される。この昇圧工程は、吸着
塔７１のまわりの弁７４．７８．７９を閉じ、弁７３を
開けることにより開始される。このようにして吸着塔７
１は加圧され、再び吸着過程に入る。
以上のようなサイクルを繰り返すことにより連続して混
合状態にある原料ガスから所望のガスを製品ガスとして
分離することができる。上記各工程（素工程）に要する
時間はシステムの態様や処理能力等によるが、数秒から
数分であり、−サイクルに要する時間は、数十秒から数
十分である。
従来、弁（通常、電気あるいは空気圧作動弁）の開閉は
、各素工程に対して一回操作（弁を一定時間開いて、そ
して閉じる操作）していた。従って、上記の減圧工程（
あるいは昇圧工程）においては、急激な圧力変化が生じ
ている。第８図は、減圧工程における排出口８３でのガ
スの流速の時間的変化を示した図である。すなわち、弁
７８を開けた直後では、圧力差は最大値にあり、排出口
８３からのガス流出速度は瞬間的に最大流速に達する（
ａで示された領域）。その最大流速は、多くの場合、音
速に達する。
弁７８の開放直後の瞬間的な大量のガス放出にともない
、吸着塔７１内の圧力は急降下する。したがって排出口
８３からのガス流出速度は急激に低下しくｂで示された
領域）、さらにその変化は緩慢となる（Ｃで示された領
域）。圧力差が０に近づくに従い流出が終結する。以上
のように、減圧工程の流速の時間的変化はおおむね三つ
の部分に分けることができる（近似線で示すと点線のよ
うになる）。通常、弁の開放全時間の１７２か、１／３
の間に設計所要量の大部分のガスが流出してしまう。
このような流速の急激な変化は、ＰＳＡシステム全体と
して原料ガス供給＠（上流側）や製品ガス送出端（下流
側）の圧力変動の原因となりシステムの安定性が損なわ
れる。システムを安定化させるためには上流側や下流側
に大容量のリザーｉ＜や圧力調整弁の付設が必要になる
。
また、システムの個々の吸着塔に着目した場合吸着塔に
対する上記のような急激なガスの流出入は塔構造や吸着
剤の安定的使用上、好ましくない。特に、流速の急激な
変動は吸着剤に与える負荷変動が急激であるために物質
移動操作上、本質的悪影響を及ぼす。すなわち、吸着剤
へのガスの流れが早すぎると物質移動に必要な気体一固
体接触操作が十分になされず吸着が不十分となるか、あ
るいは行なわれない。その結果、ガスの分子は吸着剤に
捕捉あるいは吸着されることなく吸着剤の間を素通りし
て他端に衝突する。このことは減圧して再生する際の吸
着剤からガスの脱着く除去）させる場合も同様である。
換言すると、同相に対しては除去対象物質の濃度勾配が
、気相に対しては目的製品物質の濃度勾配が形成されな
い。
これらのことは製品ガス純度の変動を生じさせる原因と
なるのみならず収率や生産性の低下を引き起す原因とな
る。
上記のような問題を解決する方法にはいくつか方法が提
案されている。
一つの方法として、自動弁に直列に手動弁を連続し、ガ
スの流出入量が丁度、設計により定められた時間で完了
するように手動弁によりガスの通過断面積を調節すると
いう方法がある。この方法は１つの操作に対し二個の弁
が必要で、弁数が二倍となりシステム内の部品配置が複
雑化し装置コストが上昇する。また、装置完成後、その
都度細かな調整を必要とする。なお、小型装置の場合は
手動弁の代わりに設計で定めた足口径オリフィスを用い
ることもある。また場合によっては自動弁を用いず足口
径オリフィスのみとする簡略化手段もある。
しかし、以上の方法は、ただ操作時間を設計時間に対し
過不足の生じないようにしたのみであり、−サイクルと
してみた場合時間の短縮を図ることはできない。
また、別の方法として、自動弁の代りに流量調節弁を用
いる方法がある。しかし、流量調節弁を設けることは弁
スタンド（配管）が大がかりになるばかりか、システム
には一般に、数十個の自動開閉弁が用いられている現状
からすると、これらすべてを流量調節弁に変えることは
コストも大幅に上昇する。多くの場合、主要部（パージ
操作、製品加圧操作）の操作のみに使用される。
なお、流量調節弁には、圧力差（ΔＰ）や温度を検出し
、これをマイコン等により高度処理し、空気圧信号に変
換し、操作＠（本体）に伝えて弁の開度を細かく調整で
きる機能を有するものもあるが、これらを使用すること
はコストの上昇とともに装置の保守、保安上からも問題
がある。
さらに、別の方法としては、急速なガスの塔内への流入
による塔構造物や吸着剤に対する機械的衝箪を緩和させ
る方法がある。具体的には吸着塔の流出入管部と吸着剤
層との間隙にセラミック球等を充填する方法である。し
かし、この場合は流路抵抗が増大するなどの問題がある
。
［発明の要旨］ 本発明は、公知の圧力振動吸着法に従う気体分離方法で
あって、製品ガスを高収率かつ短時間で得ることができ
る改良方法を提供することを目的とする。
本発明は、特に圧力振動吸着法を実施する場合において
、各素工程における圧力差の急激な変化に伴なうガス流
速の変化を段階的に平滑化し、製品ガスを高収率で得る
ことができる気体分離方法を提供することを目的とする
。
また、本発明は、原料ガスから所望のガスの分離が簡単
な操作（装置）で行なうことができ、かつ分離に要する
時間を全体に短縮し、生産性の高い気体分離方法を提供
することをもその目的とする。
本発明は、 二もしくはそれ以上の気体成分からなる気体混合物を、
該気体成分のうちの少なくとも一つの不要気体成分を選
択的に吸着しうる吸着剤がカラム状に充填された吸着塔
に、その入口より加圧下にて導入し、上記不要気体成分
を選択的に吸着剤カラムの人口側に吸着させて吸着気体
帯域を形成させる気体導入工程； 上記吸着塔への気体混合物の加圧下の導入を継続して行
なうことにより、上記吸着気体帯域の先端部を萌進させ
、同時に吸着剤カラムの末端部より排出する気体を製品
ガスとして捕集する気体分離工程； 上記吸着気体帯域の先端部が吸着剤カラムの末端に到達
する前に、気体混合物の吸着塔への導入を停止する気体
導入停止工程；および 吸着塔の人口側を減圧下におき、捕集された製品ガスの
一部を吸着剤カラムの末端部より、前記気体混合物の流
通方向と逆方向に吸着剤カラム内に導入、流通させるこ
とにより、吸着気体を脱着除去して、吸着剤を再生する
脱着工程；を含む複数の工程を繰り返し行なうことから
なる圧力振動吸着法に従う気体分離方法において、上記
気体分離工程における気体混合物の吸着塔への導入を、
その気体混合物の吸着剤カラム内における流速が断続的
に変化するように制御しながら行なうことを特徴とする
気体分離方法を提供する。
本発明は、また、上記の圧力振動吸着法に従う気体分離
方法において、上記脱着工程における製品ガスの吸着剤
カラム内への導入を、その製品ガスの吸着カラム内の流
速が断続的に変化するように制御しながら行なうことを
特徴とする気体分離方法をも提供する。
なお、本発明における気体混合物もしくは製品ガスの吸
着剤カラム内の流速の制御は、気体混合物もしくは製品
ガスの導入ラインに設けられた弁（既設のもの、あるい
は新たに設けたもの）の開閉を極めて短いサイクルにて
行なうことにより実施することが望ましい。
なお、本発明では以下の態様であることが好ましい。
（１）上記の弁が電磁弁、あるいは空気圧制御弁である
。
（２）弁開閉操作の一回の操作を０．０１乃至２秒の時
間（弁が開いている時間、あるいは弁が閉じている時間
）間隔で行なう。
（３）弁開閉操作を−の素工程に対して２回行なう。
（４）吸着塔を二以上並列に配置して気体分離を行なう
。
［発明の効果］ 本発明の方法によれば、各素工程における圧力差の急激
な変化に伴なうガス流速が、比較的構造の簡単な弁開閉
手段による複数回の断続開閉操作によフて段階的に平均
化することができる。このため、従来、各素工程につい
て弁の開閉を一回行なっていた場合に比較して、瞬間的
に大量のガスが吸着塔内を流れるということがなく、こ
れによる吸着剤の吸着性能の低下、吸着剤自体の劣化、
さらには塔構造物の破損等も生じない。また、製品ガス
を含むガスを用いて減圧（あるいは昇圧）する素工程で
の弁の断続操作を実施すると、弁が閉じている間の流量
が流出（または流入）されことなく次の素工程に利用で
きるから、ガスの損失を減少させることができる。従っ
て、本発明の方法によれば効率のよい吸着状態が実現さ
れ、高収率で製品ガス得ることができる。
また、分離されるガスの種類、分離システムの態様によ
って各素工程に必要とされた全時間の短縮が図れ、従っ
て、短縮された時間に流れていたガスが廃棄されること
なく回収できるから、高収率で製品ガス得ることができ
るということもできる。また、この場合には、各素工程
に要する全時間が短縮されるから、サイクルとしても全
時間の短縮が可能である。
また、本発明の方法は、ｔＩｔ量調節弁のような複雑な
構成の弁を用いることなく、既存の例えば、電磁弁ある
いは空気圧作動弁等の構造の簡単な自動弁を使用して実
施できるから、本発明の方法を実施するシステムは大が
かりとなることもないし、また低度な価格で設計するこ
とができる。
［発明の詳細な記述］ 本発明の方法によれば、上記再生過程の各素工程（減圧
、昇圧）における所定時間内のガスの流量（流速）が平
滑化される。すなわち、「減圧」あるいは「昇圧」の工
程（圧力差の比較的大きい工程）の圧力シーケンス（圧
力の時間的な変化）を弁開閉手段を用いて断続操作する
ことにより、急激な圧力差（ガスの流速の急激な変化）
の発生を防いで、圧力差を段階的に発生させることにあ
る。具体的には、素工程開始と同時に弁開閉手段を作動
させて、開−閉（オン−オフ）操作（一定の時間を於て
開閉する操作、パルス操作ともいう）を行なう。弁開閉
操作に要する時間は後述するように弁の作動能力にもよ
るが、短い時間間隔で行なうほどよい。また、弁開閉の
作動回数は弁の流路断面積と弁の圧力差（ΔＰ）による
。一般にΔＰの時間的変化が著しいときは作動回数を多
くする。
以下に、本発明の気体分離法（圧力振動吸着法）を添付
図面に従って説明する。
本発明の方法は、どのようなＰＳＡシステムに適応でき
る。従って、従来のシステムを利用して実施できる。す
なわち、前述した第７図に示したシステムの構成で気体
分離が可能である。
第１図は、第７図に示したシステムを利用し、「減圧」
素工程における弁の開閉操作を二回実施したときのガス
の流速（ｉＬ／秒）と弁開放時間（秒）の関係を示す図
である。ただし、「減圧」操作に要した全時間をＴ（秒
）とする。また弁は電磁弁を使用した。なお、全時間Ｔ
は、塔構成、弁の使用数、配管の構成等によりあらかじ
め定められ、また、電磁弁の選定についても、全時間１
間に最大限有効に機能するように、弁の最大通過断面積
（または流路抵抗）が定められる。
二回の弁の開閉操作は、第１図から理解されるように、
七〇〜１．間は弁開放、ｔｌＮｔ２間は弁停止（閉）、
ｔ２〜ｔ３間は弁開放の順で行なわれる。従つて、流速
曲線はｔ、〜ｔ２間で２分割される。最初（第１段目）
の流出量は面積Ｓ。
（ａ、ｔｏ　、ｔ、、ｂ）に相当し、第２段目の流出量
は面積５２　　（Ｃ，ｊ２ｓ　　ｔ３、ｃｔ）に相当す
る。なお、１．．１２は、１時間（ｔ　ｏ　””　ｔ　
３間）の平均流速をＶ、（ｆ−ｈライン）としたとき、
Ｓ、＝面積（ｆ、ｔｏ　、ｔ２　、ｇ＞の関係が定める
目安となるが、最適の時間は実験により定める。
この二回の弁開閉操作により、流出するガス量はＳ、＋
Ｓ２となり（従来では、面積Ｓ０　（ａ、ｔｏ、ｔ３．
ｄ’）に相当する流量）、弁を停止（閉）した時間（１
＋〜ｔｚ）での流量に相当する分量、すなわち、ｔ、〜
ｔ３間の流量（ｂ、ｔ、、ｔ３、ｄ’　）を右方向に１
２−１．たけ平行移動してｔ３からはみ出した流量、す
なわち面積Ｓ３　　（ａ、ｔ３　、ｔ４．ｅ）の分量だ
け塔の内部に残留することになる。このことは、残留し
た分が廃棄されることなく、次の素工程に利用すること
ができることを意味する。
第２図は、上記と同じ工程について上記弁開閉操作を３
回実施したときのガス流速（Ｊ２／秒）と弁開放時間（
秒）の関係を示す図である。
第２図において、全操作時間Ｔを３回（３分割）　　（
Ｔ＋　、　第２　、　第３　）　Ｌ／、これに対応する
平均流速をＶ、、Ｖ２．Ｖ３．流出量をＱｌ、Ｑ２．Ｑ
３とする。ここでＱｒ　＝Ｑ２　＝Ｑ３である。
なお、全操作時間Ｔにおける平均流速をｖａとすると、
この場合第１段目の弁開時間と閉時間の関係はＴ、Ｖ、
＝Ｖ、Ｔ’　となり、Ｔ”が定められる。従って弁停止
時間はＴ’−Ｔ、となる。
第２段目の弁開時間と閉時間の関係も上記の関係を基準
に設計できる。一般に流出入初期の圧力差（ΔＰ）の大
きいときは弁開時間および閉時間は短かくとり、ガスの
流出が進むに従って弁開時間および閉時間は長くとる。
上記第１図および第２図は、弁の作動回数を２回および
３回行なう場合を示したが、回数が増大する程−層の流
速の平滑化が可能であることは前述した通りである。
ただし、弁開閉操作（作動回数）を多くした場合には、
後半の弁開閉操作を実施する際には流出速度が平均流速
以下になるときがあるが、本発明の方法は平均流速以上
の急速流れを平均流速へ平滑化することにあるため、弁
の開閉操作の回数は適宜決められる。
本発明においては弁の作動回数は１０回以下で多くの場
合２〜５回で十分目的が達成できる。また、弁開閉操作
の一回の操作は０．０１乃至２秒の時間（弁が開いてい
る時間、および弁が閉じている時間）間隔で行なうこと
が好ましい。更に好ましくは、０．Ｏｌ乃至２秒の時間
間隔である。
以上は、減圧工程に本発明の方法を適応した例であるが
、減圧工程以外の他の工程に適応することができること
は勿論である。これらの工程としては、例えば、前述し
た「バージ」工程および「均圧」工程を含む工程におい
て本発明を通用することが好ましい。
「バージ」工程および「均圧」工程では製品ガスが含ま
れたガスの移動（流れ）を伴なうことになり、これらの
工程が製品ガス回収率の良否を大きく左右すると考えら
れるからである。
なお、「バージ」操作とは、一つの塔から圧力が最低圧
かそれに近い圧力にある他塔へ製品ガスかそれに近似し
た成分を流す操作をいい。また、「均圧」操作とは、二
つの塔を連結して一方は圧力降下、他方は圧力上昇によ
り互いの圧力を平衡させる操作をいう。
「バージＪ工程および「均圧」工程を含む工程（組合せ
た工程）としては、吸着塔の一方の塔を減圧しつつ、そ
の減圧放出ガスを他方の塔の洗浄（バージ）に使用する
操作、いわゆる「減圧−バージ」操作、吸着塔の真空引
き中に製品ガスの一部を供給する操作、いわゆる「真空
−バージ」操作、圧力平衡をしつつ、昇圧する「均圧−
加圧」、製品ガスの一部を向流に流して吸着圧まであげ
る「製品加圧」等を挙げることができる。これらの素工
程を含むサイクルは一般に、多数の吸着塔で構成された
システムにおいて実施される場合が多い。
ただし、一般には、吸着塔の数を３〜４塔で構成したシ
ステムが多い。
第３図は、４つの吸着剤充填塔（吸着塔）が並列に配置
された装置（特公昭４５−２００８２号公報参照）の構
成図である。
第３図において、３１．３２．３３および３４は吸着塔
、３５は製品ガスタンク、３６．３７は原料ガス供給弁
、３８．３９は製品ガス送出弁、４１．４２は大気放出
弁、４３．４４は製品ガス加圧弁、４５．４６はそれぞ
れ「パージ弁」、「均圧弁」でる。これらの弁は空気圧
により作動（開閉）する。
原料ガス３０は、四つの吸着塔のうちのどれかにたえず
供給され、製品ガス４０が連続的に取出される。一つの
吸着塔における圧力シーケンスと同一の圧力変化が順次
、他の塔で実施される。
この装置も、前述した二基構成の装置（第７図参照）と
同様に、吸着過程と再生過程を含むが、再生過程がさら
に六つの素工程に分れた構成である。減圧工程が三つの
素工程、昇圧工程が二つの素工程、そしてさらに減圧工
程と昇圧工程との間に圧カ一定でガスが流れる工程（バ
ージ）が介在する。結局、七つの工程（吸着工程を含む
）で１つの圧力シーケンスが構成される。これらの工程
を順次、各塔が実施する。上記各素工程の圧力シーケン
スを更に詳細に説明すると以下のようになる。
即ち、第３図に示す装置のひとつの塔に着目した圧力シ
ーケンスは、（１）　「吸着」→（２）均圧による減圧
「均圧−減圧」→（３）減圧しつつ放出ガスを他塔への
バージに廻す「減圧−バージ」→（４）残留圧を大気へ
放出する「減圧」→（５）塔を最低圧力とし、これに対
して他塔から製品ガスの一部を向流に流す「バージ」→
（６）吸着と圧力平衡させつつ昇圧する「均圧−加圧」
→（７）ｔＪ品ガスの一部を向流に流して吸着圧まであ
げる「製品加圧」の７エ程からなる。
上記７エ程の中で、本発明の方法は、圧力差のある工程
であればいずれの工程において実施可能であることは前
述した通りである。従って、「減圧」、「昇圧」工程以
外に一般には大きな圧力差のある工程であって、製品ガ
スが流れる工程が選ばれる。例えば、（２）均圧による
減圧「均圧−減圧」工程、（６）圧力平衡させつつ昇圧
する（均圧−加圧）工程などである。また、この場合の
各素工程での弁作動回数（分割段数）は、目的とする気
体分離成分等によって適宜設定することができる。
次に、上記システムに使用される弁開閉手段について説
明する。弁開閉手段としては一般に電気信号により電気
力を制御して開閉する電磁弁、モータ弁等、あるいは電
気信号を空気圧に変換して空気圧により弁を開閉する空
気圧作動弁等の公知の自動弁をあげることができる。後
者の例としては、バタフライ弁、ボール弁、シリンダー
弁、ピストン弁、ダイヤフラム弁等があげられる。
また、上記自動弁は、弁開度を調節できる機能を有する
ものであることが好ましい。このことにより、圧力差（
ΔＰ）に対応して吸着塔内へのガスの流出入速度を精度
良く平滑化することができる。例えば、弁開度は二段階
に設定することができる（開度Ｏ％と１００％との間に
中間値を設ける）。圧力変化が大きいときは開度を小さ
く、圧力変化が小さいときは、開度を大さくして使用す
る。
第４図は、上記弁の作動特性（流速「縦軸」−弁の開−
閉時間「横軸」）を示したもので、それぞれ電磁弁（Ａ
）、空気圧作動弁（Ｂ）およびポジショナ−付き二段階
空気圧作動弁（Ｃ）である。
上記弁の作動時間（弁の開−閉時間、停止時間を含む）
は、前述したように圧力シーケンスにおける簡単な関係
と流量式を用いて求めることができる。なお、弁の種類
、サイズが定まれば、必要な弁の開−閉時間は、公知の
流量式または実験式（例えば、「機械工学便覧ＪＢ５．
２０９頁、日本機械学会編（昭和６２年）等）を用いて
基本設計することもできる。
また、弁の使用態様について第５図および第６図を用い
て説明する。第５図および第６図において、５０および
６０は吸着塔、５１．６１．６２は自動開閉弁である。
第５図に示されるように通常、弁は吸着塔に一個取り付
けられるが、第６図に示されるように、二個の弁を直接
並列に吸着塔に取り付ることもできる。５１が動作の早
い電磁弁であるときは、「減圧」あるいは「加圧」等の
一素工程に対し、２回以上の弁開閉が容易である。一方
、動作の比較的おそい空気圧作動弁の場合は、−素工程
数回までの弁の開閉が限度である。通常、弁は第６図に
示すように二個までで素工程の精度を充分上げることが
できるが、それ以上用いて構成することもできる。弁を
二個用いる場合には、いずわも電磁弁、あるいは空気圧
作動弁であってもよいし、一方が電磁弁で他方が空気圧
作動弁であってもよい。また、弁の最大通過断面積が大
型（Ｌ型）、小型（Ｓ型）の二種類の弁を用いて構成す
ることもできる。この場合はΔＰが大きいときはＳ型を
用いて一回以上の断続開閉により流速の制御が可能とな
り、またΔＰが小さくなるとＬ型に切り変え、それの１
回以上の断続開閉により流速の制御が可能である。
尚、以上説明した気体分離方法は吸着塔に充填される吸
着剤を変えることにより原料（混合）ガスから所望のガ
スを分離することができる。吸着剤についてはＰＳＡ法
を実施する際に使用される公知の吸着剤を適宜選択して
使用することができる。また、分離方法を実施するシス
テムについても適宜その構成を変更することできる。
以下に本発明の実施例および比較例を記載する。
［実施例１］ 二つの吸着塔で構成されたＰＳＡ法を実施する公知の装
置（第７図参照）を用いて、空気からの酸素の分離を行
なった。工程は、「吸着」−「減圧」−「パージ」−「
再加圧」の四つの素工程を１サイクルとした。吸着塔は
、直径１１ｃｍ、長さ４４ｃｒｎ、弁は、弁８２が空気
圧制御弁、これ以外はすべて３／８インチ電磁弁を用い
た。
吸着圧は、１．２ｋｇ／ｃｍ２，１サイクル時間１８秒
とした。「昇圧」、「減圧」の二つの素操作（工程）に
対して０．５秒間弁開−０，５秒間弁停止（閉）という
オン−オフ操作を２段階（２回）実施したのち、次の素
工程まで弁開状態を持続させた。その結果、ｌサイクル
の原料空気量は２ＯＮ１、製品酸素量０．６Ｎｆで酸素
収率１５％であった。
［比較例１］ 実施例１において、昇圧と減圧の素操作に対して従来の
ように弁をそれぞれ１回の開閉操作を行なった以外は、
実施例１と同様な操作を行なうことにより気体分離を実
施した。その結果、原料空気量は同じで製品酸素量０．
５ＮＪ２で、酸素収率１３％であった。
以上のように、実施例１が比較例１に比べ収率が上昇し
ている。この原因はパージ時間の短縮等により製品酸素
のパージによる損失が減少した点にあると考えられる。
［実施例２］ 四つの吸着塔で構成されたＰＳＡ法の実施する装置（第
４図参照）を用いて水素分離試験を行なった。
原料ガス；メタノール分解ガス（水素７４．５％、二酸
化炭素２４．０％、−酸化炭素１．０％、水分０゜５％
） 吸着塔；直径１２．９ｃｒｎ、長さ３３５ｃｍ、吸着剤
は、活性炭を塔内容積の６５％入れ、その他にシリカゲ
ルとＭＳ−５Ａを充填した。弁はすべて空気圧制御弁で
ある。
原料ガス量１８．３Ｎｍ’／Ｈ１吸着圧力１５ｋｇ／Ｃ
ｍ”に設定し、下記の第１表に示した素工程に対して本
発明の方法を実施した。すなわち、圧力差の時間的変化
の大きい第２工程（均圧−減圧）、第４工程（減圧）お
よび第６エ程（均圧−加圧）の各々の素工程に対し、１
．０秒間弁開−１，０秒間弁停止（閉）−２，０秒間弁
開−２，０秒間弁停止（閉）−以下弁開状態持続の弁操
作を行ない、流速を制御した。その結果、製品水素純度
９９．９９９％、製品水素ｚｔｏ、ｓＮｍ３７Ｈ１水素
収率７６．４％であフだ。
第１表 圧力変化 素工程（素工程名）　　（Ｋｇ／ｃｒｎ”　Ｇ）　　操
作時間（分）１（吸着）　　　　　１５　　→１５　　
５．０２（均圧−減圧）　　１５　　→８．０　　０．
５３（減圧−パージ）８．０→２．２　　４．５４（減
圧）２．２→０．６５　０．５ ５（パージ）　　　　０．６５→０．６５　４．５６（
均圧−加圧）　　０．６５→８．０　　０．５７（製品
加圧）　　　８．０−）１５　　４．５［比較例２］ 実施例２において、弁操作は従来法の通り一素工程に対
して一操作とした以外は、実施例２と同様に気体分離操
作したところ製品純度の低下が認られた。
【図面の簡単な説明】
第１図は、減圧工程に対して本発明の方法を適用した場
合（弁開閉操作を２回実施した場合）のガス流速の時間
に対する変化の過程を示したグラフである。 第２図は、減圧工程に対して本発明の方法を通用した場
合（弁開閉操作を３回実施した場合）のガス流速の時間
に対する変化の過程を示したグラフである。 第３図は、本発明の方法を実施するために好適なシステ
ムの一態様を示す構成図である。 第４図は、弁の作動特性を示す図である。 第５図及び第６図は、弁の配置態様を示した模式図であ
る。 第７図は、従来のＰＳＡ法を実施するためのシステムを
示す構成図であり、同時に本発明の方法を実施するため
に好適なシステムの別の態様を示す構成図である。 第８図は、従来のＰＳＡ法に従って弁開閉操作を行なっ
た場合（弁の開閉操作を一回）の減圧工程におけるガス
流速の時間に対する変化を示すグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １。二もしくはそれ以上の気体成分からなる気体混合物
    を、該気体成分のうちの少なくとも一つの不要気体成分
    を選択的に吸着しうる吸着剤がカラム状に充填された吸
    着塔に、その入口より加圧下にて導入し、上記不要気体
    成分を選択的に吸着剤カラムの人口側に吸着させて吸着
    気体帯域を形成させる気体導入工程； 上記吸着塔への気体混合物の加圧下の導入を継続して行
    なうことにより、上記吸着気体帯域の先端部を前進させ
    、同時に吸着剤カラムの末端部より排出する気体を製品
    ガスとして捕集する気体分離工程； 上記吸着気体帯域の先端部が吸着剤カラムの末端に到達
    する前に、気体混合物の吸着塔への導入を停止する気体
    導入停止工程；および 吸着塔の入口側を減圧下におき、捕集された製品ガスの
    一部を吸着剤カラムの末端部より、前記気体混合物の流
    通方向と逆方向に吸着剤カラム内に導入、流通させるこ
    とにより、吸着気体を脱着除去して、吸着剤を再生する
    脱着工程； を含む複数の工程を繰り返し行なうことからなる圧力振
    動吸着法に従う気体分離方法において、上記気体分離工
    程における気体混合物の吸着塔への導入を、その気体混
    合物の吸着剤カラム内における流速が断続的に変化する
    ように制御しながら行なうことを特徴とする気体分離方
    法。 ２。二もしくはそれ以上の気体成分からなる気体混合物
    を、該気体成分のうちの少なくとも一つの不要気体成分
    を選択的に吸着しうる吸着剤がカラム状に充填された吸
    着塔に、その入口より加圧下にて導入し、上記不要気体
    成分を選択的に吸着剤カラムの入口側に吸着させて吸着
    気体帯域を形成させる気体導入工程； 上記吸着塔への気体混合物の加圧下の導入を継続して行
    なうことにより、上記吸着気体帯域の先端部を前進させ
    、同時に吸着剤カラムの末端部より排出する気体を製品
    ガスとして捕集する気体分離工程； 上記吸着気体帯域の先端部が吸着剤カラムの末端に到達
    する前に、気体混合物の吸着塔への導入を停止する気体
    導入停止工程；および 吸着塔の入口側を減圧下におき、捕集された製品ガスの
    一部を吸着剤カラムの末端部より、前記気体混合物の流
    通方向と逆方向に吸着剤カラム内に導入、流通させるこ
    とにより、吸着気体を脱着除去して、吸着剤を再生する
    脱着工程； を含む複数の工程を繰り返し行なうことからなる圧力振
    動吸着法に従う気体分離方法において、上記脱着工程に
    おける製品ガスの吸着剤カラム内への導入を、その製品
    ガスの吸着カラム内の流速が断続的に変化するように制
    御しながら行なうことを特徴とする気体分離方法。
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