JPH01290539A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ母材の製造方法Info
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- JPH01290539A JPH01290539A JP12279988A JP12279988A JPH01290539A JP H01290539 A JPH01290539 A JP H01290539A JP 12279988 A JP12279988 A JP 12279988A JP 12279988 A JP12279988 A JP 12279988A JP H01290539 A JPH01290539 A JP H01290539A
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- JP
- Japan
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- optical fiber
- glass rod
- silicon oxynitride
- atmosphere
- glass
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/24—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
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- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、光ファイバ母材の製造方法に関するものであ
る。
る。
〔従来技術）
周知の通り、光ファイバは公衆通信にとどまることなく
各種分野で幅広く使用されており、現状ではさらにその
分野が拡大しつつある。
各種分野で幅広く使用されており、現状ではさらにその
分野が拡大しつつある。
このように他分野へ拡大する際指摘されているのは、光
ファイバの長期信頬性であり、例えば２０〜３０°Ｃ付
近の温度条件下では２０〜３０年に及ぶ使用に耐える光
ファイバであっても、８０〜１００°Ｃの温度条件下で
は短期間の使用で水素ロス増が顕著となり、適用分野が
制限されてしまうという問題がある。
ファイバの長期信頬性であり、例えば２０〜３０°Ｃ付
近の温度条件下では２０〜３０年に及ぶ使用に耐える光
ファイバであっても、８０〜１００°Ｃの温度条件下で
は短期間の使用で水素ロス増が顕著となり、適用分野が
制限されてしまうという問題がある。
そのため、８０°Ｃもしくは１００°Ｃ以上の高温下で
使用される光ファイバについては、水素ロス増を惹き起
こさないものが要求されており、これに答えるものとし
てＢＴＲＬ（Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｔｅｌｅｃｏｍ Ｒｅ５
ａｒｃｈ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）は、第２図に示
すように、コア１およびクラッド２を存する光ファイバ
の外周に２００人程度の厚さで、シリコンオキシナイト
ライド（ＳｉＯ、Ｎア）層３を設け、これをＵＺ拡散防
止用のバリア層とする提案をしている。
使用される光ファイバについては、水素ロス増を惹き起
こさないものが要求されており、これに答えるものとし
てＢＴＲＬ（Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｔｅｌｅｃｏｍ Ｒｅ５
ａｒｃｈ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）は、第２図に示
すように、コア１およびクラッド２を存する光ファイバ
の外周に２００人程度の厚さで、シリコンオキシナイト
ライド（ＳｉＯ、Ｎア）層３を設け、これをＵＺ拡散防
止用のバリア層とする提案をしている。
ところで前記シリコンオキシナイトライドＮ３を形成す
る方法の１つに、例えば特開昭６１−２１７０１０号公
報に記載された方法がある。これはコアｌ及びクラッド
２を有する光ファイバ用ガラスロッド上に石英製の微粒
子を堆積せしめて多孔質石英ガラス層を形成し、これを
ＮＨ３ガスを含む雰囲気中で加熱することによってシリ
コンオキシナイトライド層３を形成するものである。
る方法の１つに、例えば特開昭６１−２１７０１０号公
報に記載された方法がある。これはコアｌ及びクラッド
２を有する光ファイバ用ガラスロッド上に石英製の微粒
子を堆積せしめて多孔質石英ガラス層を形成し、これを
ＮＨ３ガスを含む雰囲気中で加熱することによってシリ
コンオキシナイトライド層３を形成するものである。
しかしながらこの方法では、ＮＨ，ガスが高温に晒され
ると爆発の危険性がある水素ガスを発生するため取扱い
に危険が伴なうこと、さらには発生した水素ガスが光フ
ァイバ母材中に拡散し、水素ロス増を引き起こす、とい
う問題があった。
ると爆発の危険性がある水素ガスを発生するため取扱い
に危険が伴なうこと、さらには発生した水素ガスが光フ
ァイバ母材中に拡散し、水素ロス増を引き起こす、とい
う問題があった。
前記問題に鑑み本発明の目的は、光ファイバ母材の表面
にシリコンオキシナイトライド層を安全に、しかも水素
ロス増を引き起こすことなく形成する方法を提供するこ
とにある。
にシリコンオキシナイトライド層を安全に、しかも水素
ロス増を引き起こすことなく形成する方法を提供するこ
とにある。
（発明の構成〕
前記目的を達成すべく本発明は、光ファイバ用ガラスロ
ッドの外周に石英製のガラス微粒子を堆積せしめ、しか
る後これを透明ガラス化する光ファイバ母材の製造方法
において、前記微粒子を堆積せしめた部分をアンモニア
水に浸し、その後少なくとも窒素を含む雰囲気中で加熱
して透明ガラス化することを特徴とするものである。
ッドの外周に石英製のガラス微粒子を堆積せしめ、しか
る後これを透明ガラス化する光ファイバ母材の製造方法
において、前記微粒子を堆積せしめた部分をアンモニア
水に浸し、その後少なくとも窒素を含む雰囲気中で加熱
して透明ガラス化することを特徴とするものである。
以下に本発明の実施例を図を参照して詳細に説明する６
本発明者は種々の実験の結果本発明に至った。まずＶＡ
Ｄ法にて製造し、これを透明ガラス化したＣＩ型の光フ
ァイバ用ガラスロッド（外径２０ＩＩｍ、長さ３００ｍ
ｍ）上に、同心四重管バーナー（酸−水素火炎）により
、該バーナ中に５ｉＣ１４を導入し、火炎加水分解反応
させることにより石英製のガラス微粒子を堆積せしめた
。（以下この微粒子の層をスートと称す、）このときス
ートの外径は２３ｍｍ、その密度は０．２〜０．３ｇ／
ｃｍｆｆであった。
本発明者は種々の実験の結果本発明に至った。まずＶＡ
Ｄ法にて製造し、これを透明ガラス化したＣＩ型の光フ
ァイバ用ガラスロッド（外径２０ＩＩｍ、長さ３００ｍ
ｍ）上に、同心四重管バーナー（酸−水素火炎）により
、該バーナ中に５ｉＣ１４を導入し、火炎加水分解反応
させることにより石英製のガラス微粒子を堆積せしめた
。（以下この微粒子の層をスートと称す、）このときス
ートの外径は２３ｍｍ、その密度は０．２〜０．３ｇ／
ｃｍｆｆであった。
次にこのスート付光ファイバ用ガラスロッド４を同一長
さに２等分し、その一方を第１図に示すような石英炉心
管５へと導入した。尚、この炉心管５の最高温度部は、
例えば電気炉６等により約１１００″Ｃに保持されてい
て、しかも導入管７及び排気管８により炉心管５内には
ＩＩｅ１５！／ｍｉｎ、 Ｃｈ Ｏ，３１／ｍｉｎが流
されている。この石英炉心管５内において前記スート付
光ファイバ用ガラスロッド４を１５０１１Ｉｍへの速度
で下降させ、脱水し、一部焼結を行った。この未だ透明
ガラス化していないスート付光ファイバ用ガラスロッド
４を冷却の後、濃度１０％のアンモニア水に室温で２０
分間浸した０次にこれをその最高温度部が１４５０℃に
保持された前記石英炉心管５へと導入した。尚、このと
きこの炉心管５内にはＮｇｌＯｊ！／ｓｉｎ、 Ｃｈ
Ｏ，２ｌ／ｍｉｎが流されていて、前記スート付光ファ
イバ用ガラスロッド４はこの雰囲気中をＬｏｏｍＩｌ／
ｈの速度で引き下げられ、スート部分は完全に透明ガラ
ス化された。
さに２等分し、その一方を第１図に示すような石英炉心
管５へと導入した。尚、この炉心管５の最高温度部は、
例えば電気炉６等により約１１００″Ｃに保持されてい
て、しかも導入管７及び排気管８により炉心管５内には
ＩＩｅ１５！／ｍｉｎ、 Ｃｈ Ｏ，３１／ｍｉｎが流
されている。この石英炉心管５内において前記スート付
光ファイバ用ガラスロッド４を１５０１１Ｉｍへの速度
で下降させ、脱水し、一部焼結を行った。この未だ透明
ガラス化していないスート付光ファイバ用ガラスロッド
４を冷却の後、濃度１０％のアンモニア水に室温で２０
分間浸した０次にこれをその最高温度部が１４５０℃に
保持された前記石英炉心管５へと導入した。尚、このと
きこの炉心管５内にはＮｇｌＯｊ！／ｓｉｎ、 Ｃｈ
Ｏ，２ｌ／ｍｉｎが流されていて、前記スート付光ファ
イバ用ガラスロッド４はこの雰囲気中をＬｏｏｍＩｌ／
ｈの速度で引き下げられ、スート部分は完全に透明ガラ
ス化された。
このとき石英炉心管５の排気管８付近で爆発等が発生し
なかったことは言うまでもない。
なかったことは言うまでもない。
このようにして得られた透明ガラス微粒子を線引炉に導
入して、常法により６０ｍ ／ｌｌ１ｎの速度で線引し
、これに紫外線硬化性樹脂を被覆して光ファイバ素線を
得た。これを実施例の光ファイバ素線とする。
入して、常法により６０ｍ ／ｌｌ１ｎの速度で線引し
、これに紫外線硬化性樹脂を被覆して光ファイバ素線を
得た。これを実施例の光ファイバ素線とする。
一方、２等分した別のスート付光ファイバ用ガラスロッ
ド４には前述のようなアンモニア水による前処理を施さ
ず、それ以外の条件は前記実施例のものと同様にして光
ファイバ素線を得た。これを比較例の光ファイバ素線と
する。
ド４には前述のようなアンモニア水による前処理を施さ
ず、それ以外の条件は前記実施例のものと同様にして光
ファイバ素線を得た。これを比較例の光ファイバ素線と
する。
前記実施例及び比較例の各々の光ファイバ素線の線引直
後の伝送損失値は、共に０．５１ｄＢ／ｌｕ＋ （ａｔ
ｌ、３ μｍ）であり、１．３９μｓでのＯＨ基の吸収
ピーク値も共に１．２ｄＢ／ｌｖと極めて小さかった。
後の伝送損失値は、共に０．５１ｄＢ／ｌｕ＋ （ａｔ
ｌ、３ μｍ）であり、１．３９μｓでのＯＨ基の吸収
ピーク値も共に１．２ｄＢ／ｌｖと極めて小さかった。
この２種類の光ファイバ素線を各々１００抛づつ束取り
し、これらをＨｚ １ ａｔａ 、２００°Ｃの雰囲気
中で４時間処理した。この処理の後伝送損失を測定した
ところ、実施例の光ファイバ素線では伝送損失は０．５
２ｄＢ／ｋｍ（１，３ｐｍ ）とわずかにＯ，０１ｄＢ
／ｋｍの増加しか認められなかったが、比較例の光ファ
イバ素線では水素ロス増のために１．６ｄＢ／ｋｍ（１
，３μｍ）となっており、１．０９ｄＢ／ｋｍもの増加
が生じていた。
し、これらをＨｚ １ ａｔａ 、２００°Ｃの雰囲気
中で４時間処理した。この処理の後伝送損失を測定した
ところ、実施例の光ファイバ素線では伝送損失は０．５
２ｄＢ／ｋｍ（１，３ｐｍ ）とわずかにＯ，０１ｄＢ
／ｋｍの増加しか認められなかったが、比較例の光ファ
イバ素線では水素ロス増のために１．６ｄＢ／ｋｍ（１
，３μｍ）となっており、１．０９ｄＢ／ｋｍもの増加
が生じていた。
これは実施例のものでは光ファイバの外周にシリコンオ
キシナイトライド（ＳｉＯ−Ｎ ｙ ） １１１３が形
成されていて、該層３によりコア１へのＨ２の拡散が防
止され、その結果水素ロス増が起こらなかったものと推
測される。
キシナイトライド（ＳｉＯ−Ｎ ｙ ） １１１３が形
成されていて、該層３によりコア１へのＨ２の拡散が防
止され、その結果水素ロス増が起こらなかったものと推
測される。
尚、このシリコンオキシナイトライド（ＳｉＯｌｌＮ
ｙ ） ７！ ３が形成される機構は以下のように推定
される。
ｙ ） ７！ ３が形成される機構は以下のように推定
される。
まず水溶液中で８１１．” となったものが、Ｎ１１４
’ ＋−０−５拍−−→ｔｌ−０−５ｉ’： ・−
−一−−−−−−〜−−（１）−Ｎ−Ｈ Ｈ−０−５ｉ：＋ＣＩ！ −一→ｔｌｚＯ＋２ＭＣｌ＋
・Ｓ ｉ二一一−−−（２）Ｈ−Ｎ−ＨＮ ■ の反応の結果ＳｔとＮとが結合し、ＳｉＯ、Ｎ 、を作
るものと思われる。
’ ＋−０−５拍−−→ｔｌ−０−５ｉ’： ・−
−一−−−−−−〜−−（１）−Ｎ−Ｈ Ｈ−０−５ｉ：＋ＣＩ！ −一→ｔｌｚＯ＋２ＭＣｌ＋
・Ｓ ｉ二一一−−−（２）Ｈ−Ｎ−ＨＮ ■ の反応の結果ＳｔとＮとが結合し、ＳｉＯ、Ｎ 、を作
るものと思われる。
尚、本実施例ではスートを一度石英炉心管５内に導入し
脱水焼結し、しかる後アンモニア水に浸しているが、こ
れはスートの密度が小さいとアンモニア水に浸した隙に
、該スートが光ファイバ用ガラスロッドから剥離する恐
れがあるためである。
脱水焼結し、しかる後アンモニア水に浸しているが、こ
れはスートの密度が小さいとアンモニア水に浸した隙に
、該スートが光ファイバ用ガラスロッドから剥離する恐
れがあるためである。
そこでアンモニア水に浸しても剥離しないように、本実
施例ではまず脱水雰囲気に晒し、この際受ける熱でスー
トの一部を焼結させて密度を高めておいた。
施例ではまず脱水雰囲気に晒し、この際受ける熱でスー
トの一部を焼結させて密度を高めておいた。
しかるにもしこのスートを堆積させる際の酸＝水素火炎
の温度を上げ、スート密度を０．４ｇ／ｃｍ３程度にす
れば、アンモニア水に浸す前の脱水は不要となり、もっ
てアンモニア水に浸した後、石英炉心管５内に導入して
、脱水焼結と透明ガラス化とを同時に行うこともできる
。また本実施例では透明ガラス化工程においてその雰囲
気をＮ２ガス含有雰囲気としているが、この雰囲気を線
引炉内に形成すれば、線引炉内にて透明ガラス化（シリ
コンオキシナイトライド層形成）及び線引を同時に行う
こともできる。
の温度を上げ、スート密度を０．４ｇ／ｃｍ３程度にす
れば、アンモニア水に浸す前の脱水は不要となり、もっ
てアンモニア水に浸した後、石英炉心管５内に導入して
、脱水焼結と透明ガラス化とを同時に行うこともできる
。また本実施例では透明ガラス化工程においてその雰囲
気をＮ２ガス含有雰囲気としているが、この雰囲気を線
引炉内に形成すれば、線引炉内にて透明ガラス化（シリ
コンオキシナイトライド層形成）及び線引を同時に行う
こともできる。
さらにまた前記（１）、（２）で示したシリコンオキシ
ナイトライド層形成反応は還元性の雰囲気の方がより容
易に起こる。それ故、光ファイバ用ガラスロッド上に設
けるスート中に、還元され易いもの、例えばＰ２Ｏ１、
Ｇｅ０ｚ、Ｂ２Ｏ３またはＦ等のうちの少なくとも１つ
をドープしておくことは極めて有効である。
ナイトライド層形成反応は還元性の雰囲気の方がより容
易に起こる。それ故、光ファイバ用ガラスロッド上に設
けるスート中に、還元され易いもの、例えばＰ２Ｏ１、
Ｇｅ０ｚ、Ｂ２Ｏ３またはＦ等のうちの少なくとも１つ
をドープしておくことは極めて有効である。
以上のようにしてなる本発明によれば、安全に、しかも
水素ロス増を生ずることなしにシリコンオキシナイトラ
イド層材の光ファイバを得るための母材を製造すること
ができる。
水素ロス増を生ずることなしにシリコンオキシナイトラ
イド層材の光ファイバを得るための母材を製造すること
ができる。
前述の如く本発明の光ファイバ母材の製造方法によれば
、水素ロス増を起こすことなしに、しかも安全にシリコ
ンオキシナイトライド層付光ファイバを得るための母材
を製造することができる。
、水素ロス増を起こすことなしに、しかも安全にシリコ
ンオキシナイトライド層付光ファイバを得るための母材
を製造することができる。
第１図は本発明に係わる光ファイバ母材の脱水焼結およ
び透明ガラス化に使用する炉の一実施例を示す概略図、
第２図は本発明に係わるシリコンオキシナイトライド層
付光ファイバの一例を示す横断面図である。 １〜コア ２〜クランド ３〜シリコンオキシナイトラ
イド層 ４〜スート付光ファイバ用ガラスロッド ５〜
石英炉心管 特許出願人 古河電気工業株式会社第 １ 図 第 ２ 図
び透明ガラス化に使用する炉の一実施例を示す概略図、
第２図は本発明に係わるシリコンオキシナイトライド層
付光ファイバの一例を示す横断面図である。 １〜コア ２〜クランド ３〜シリコンオキシナイトラ
イド層 ４〜スート付光ファイバ用ガラスロッド ５〜
石英炉心管 特許出願人 古河電気工業株式会社第 １ 図 第 ２ 図
Claims (2)
- （１）光ファイバ用ガラスロッドの外周に石英製のガラ
ス微粒子を堆積せしめ、しかる後これを透明ガラス化す
る光ファイバ母材の製造方法において、前記微粒子を堆
積せしめた部分をアンモニア水に浸し、その後少なくと
も窒素を含む雰囲気中で加熱して透明ガラス化すること
を特徴とする光ファイバ母材の製造方法。 - （２）透明ガラス化雰囲気を還元性雰囲気とすることを
特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12279988A JPH01290539A (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12279988A JPH01290539A (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01290539A true JPH01290539A (ja) | 1989-11-22 |
Family
ID=14844923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12279988A Pending JPH01290539A (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01290539A (ja) |
-
1988
- 1988-05-19 JP JP12279988A patent/JPH01290539A/ja active Pending
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