JPS6172643A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用母材の製造方法Info
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- JPS6172643A JPS6172643A JP19479284A JP19479284A JPS6172643A JP S6172643 A JPS6172643 A JP S6172643A JP 19479284 A JP19479284 A JP 19479284A JP 19479284 A JP19479284 A JP 19479284A JP S6172643 A JPS6172643 A JP S6172643A
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
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- C03B2203/10—Internal structure or shape details
- C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
- C03B2203/24—Single mode [SM or monomode]
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2207/38—Fuel combinations or non-standard fuels, e.g. H2+CH4, ethane
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は低損失な単一モード光ファイバー用ガラス母材
の新規な製造方法に関する。特に本発明は、第1図に実
線で示す構造を持つ、コアが純石英ガラスでアシ、クラ
ッドが弗素を添加した石英ガラスからなる単一モード光
ファイバー用ガラス母材の製法に関する。なお本発明に
いう単一モード光ファイバ用ガラス母材は、第1図のク
ラッド層の外側にさらに石英ジャケット層(第1図に破
線で示す)を持つものも含む。
の新規な製造方法に関する。特に本発明は、第1図に実
線で示す構造を持つ、コアが純石英ガラスでアシ、クラ
ッドが弗素を添加した石英ガラスからなる単一モード光
ファイバー用ガラス母材の製法に関する。なお本発明に
いう単一モード光ファイバ用ガラス母材は、第1図のク
ラッド層の外側にさらに石英ジャケット層(第1図に破
線で示す)を持つものも含む。
第1図に示すような構造をもつ単一モード型光ファイバ
ー作製方法に関しては、すでに種々の方法が提案されて
いる。
ー作製方法に関しては、すでに種々の方法が提案されて
いる。
その−例として、特公昭53−12605号公報に記載
されるように、「第1の円柱状のガラス物体の外側に、
第1の屈折率よシ低い屈折率を有する粒状ガラス物質を
添着および被覆し、更に加熱延伸する」方法がある。
されるように、「第1の円柱状のガラス物体の外側に、
第1の屈折率よシ低い屈折率を有する粒状ガラス物質を
添着および被覆し、更に加熱延伸する」方法がある。
上記公報記載の方法に従って、第1図に示す構造をもつ
光ファイバーを作製するには、まず純粋石英ガラス棒を
用意し、Btct4と弗素化合物を火炎中に投入して火
炎加水分解反応によシ合成した弗素含有シリカ微粒子を
該石英ガラス棒の外側に堆積した後、加熱焼結して透明
ガラス化する。
光ファイバーを作製するには、まず純粋石英ガラス棒を
用意し、Btct4と弗素化合物を火炎中に投入して火
炎加水分解反応によシ合成した弗素含有シリカ微粒子を
該石英ガラス棒の外側に堆積した後、加熱焼結して透明
ガラス化する。
しかし上記の方法には実際的な生産手段としては大きな
難点がある。すなわち弗素をシリカ微粒子形成プロセス
に導入すると、シリカ微粒子の核成長が抑制され、実質
的なガラス微粒子堆積体の成長速度が低下することであ
る。
難点がある。すなわち弗素をシリカ微粒子形成プロセス
に導入すると、シリカ微粒子の核成長が抑制され、実質
的なガラス微粒子堆積体の成長速度が低下することであ
る。
第4図はこの事実を示す実験データのグラフであって、
第4図の横軸にはガラス原料ガス中の弗素原子濃度(X
)を、又縦軸にはガラス微粒子堆積体の成長速度C11
1分)がとっである。
第4図の横軸にはガラス原料ガス中の弗素原子濃度(X
)を、又縦軸にはガラス微粒子堆積体の成長速度C11
1分)がとっである。
このグラフからも明らかなように1ガラス原料ガス中の
弗素原子濃度が増すほど、ガラス微粒子堆積体の成長速
度は低下することがわかる。
弗素原子濃度が増すほど、ガラス微粒子堆積体の成長速
度は低下することがわかる。
したがって上記方法では石英ガラス中に含有させる弗素
量は実質的には限界があると言える@一方、現在単一モ
ード型ファイバーが実用的に使用される波長帯は、石英
ガラスの透過率が最も高くなる1、0μm〜 1.7μ
mの長波長領域である。該波長域において、低損失ファ
イバーとするには、OH基に由来する吸収をできるだけ
低減する必要がある。ここで上記のように火炎加水分解
反応によシフラッド層として弗素を含んだガラス微粒子
をコアとなる透明、ガラス母材の外側に堆積する前に、
該コア用透明ガラス母材を所定の径に延伸する工程があ
るが、該工程では延伸の熱源として酸水素炎を使用する
ことが多い。ところが酸水素炎の高温水蒸気がガラス表
面に浸透し、OH基としてガラス中に残留し該長波長帯
での吸収損失要因となってしまう。
量は実質的には限界があると言える@一方、現在単一モ
ード型ファイバーが実用的に使用される波長帯は、石英
ガラスの透過率が最も高くなる1、0μm〜 1.7μ
mの長波長領域である。該波長域において、低損失ファ
イバーとするには、OH基に由来する吸収をできるだけ
低減する必要がある。ここで上記のように火炎加水分解
反応によシフラッド層として弗素を含んだガラス微粒子
をコアとなる透明、ガラス母材の外側に堆積する前に、
該コア用透明ガラス母材を所定の径に延伸する工程があ
るが、該工程では延伸の熱源として酸水素炎を使用する
ことが多い。ところが酸水素炎の高温水蒸気がガラス表
面に浸透し、OH基としてガラス中に残留し該長波長帯
での吸収損失要因となってしまう。
さらに、単一モードファイバーの伝送損失特性を良好な
ものとするためには、合成されたクラッドの径とコアの
径の比率を大きくとることがあげられる。これは、単一
モードファイバーにおいては、伝送される基底モードの
パワーの拡りが大きく、外側の石英パイプの影響を受け
て、伝送損失が劣化するためで、これ釡防ぐにはクラツ
ド径がコア径の6〜7倍以上であることが必要であると
、実験的に知られている。特に第1図に示すような本発
明の目的とするファイバー構造においては、基底モード
が厳密には漏洩モードとしてしか伝搬しえないため、合
成りラッド径を大きくとることは必須となる。
ものとするためには、合成されたクラッドの径とコアの
径の比率を大きくとることがあげられる。これは、単一
モードファイバーにおいては、伝送される基底モードの
パワーの拡りが大きく、外側の石英パイプの影響を受け
て、伝送損失が劣化するためで、これ釡防ぐにはクラツ
ド径がコア径の6〜7倍以上であることが必要であると
、実験的に知られている。特に第1図に示すような本発
明の目的とするファイバー構造においては、基底モード
が厳密には漏洩モードとしてしか伝搬しえないため、合
成りラッド径を大きくとることは必須となる。
以上に述べた従来法における諸問題点、すなわち、■弗
素化合物ガス導入によるガラス微粒 1子成長速度低
下の問題、■延伸熱源としての酸水素炎に由来する、O
E[基による吸収損失増大の問題、さらには0合成りラ
ッドの径をコア径の6倍以上にする問題を解決する手段
として、本発明者らはすでに特願昭58−194101
号明細書において1つの新しい光ファイバ製造方法を提
案している。上記明細書に記載の方法は、基本的には、
「表面加工を施した棒状の高純度石英ガラスの外側゛に
純石英ガラス微粒子を堆積させ、次いで少々くとも弗素
化合物ガスを含む雰囲気において加熱処理することによ
り、光ファイバ用コアクラッド母材とする」ものであっ
て、従来法における上記の問題点■〜■を解決する有力
な方法ではあるが、得られたファイバの特性として多少
の残留OH基による伝送損失増加の問題があった。
素化合物ガス導入によるガラス微粒 1子成長速度低
下の問題、■延伸熱源としての酸水素炎に由来する、O
E[基による吸収損失増大の問題、さらには0合成りラ
ッドの径をコア径の6倍以上にする問題を解決する手段
として、本発明者らはすでに特願昭58−194101
号明細書において1つの新しい光ファイバ製造方法を提
案している。上記明細書に記載の方法は、基本的には、
「表面加工を施した棒状の高純度石英ガラスの外側゛に
純石英ガラス微粒子を堆積させ、次いで少々くとも弗素
化合物ガスを含む雰囲気において加熱処理することによ
り、光ファイバ用コアクラッド母材とする」ものであっ
て、従来法における上記の問題点■〜■を解決する有力
な方法ではあるが、得られたファイバの特性として多少
の残留OH基による伝送損失増加の問題があった。
本発明はこの残留OH基による伝送損失増加という問題
点を解決して、よシ改良された方法を提供せんとするも
のである。
点を解決して、よシ改良された方法を提供せんとするも
のである。
:問題点を解決する手段〕
本発明者らは、この残留OH基の混入原因を詳細に調べ
た結果、以下の知見を得た。即ち、棒状の出発石英ガラ
スの外側に火炎加水分解反応を用いて純石英ガラス微粒
子を堆積させる過程において、火炎の燃料ガスとして■
、ガスを用いると、火炎中に含まれる未反応の■原子が
、出発石英ガラス棒の表面から内部に拡散浸透し、これ
が後工程での加熱処理段階で抜けきれず、残留すること
が原因と判明した。
た結果、以下の知見を得た。即ち、棒状の出発石英ガラ
スの外側に火炎加水分解反応を用いて純石英ガラス微粒
子を堆積させる過程において、火炎の燃料ガスとして■
、ガスを用いると、火炎中に含まれる未反応の■原子が
、出発石英ガラス棒の表面から内部に拡散浸透し、これ
が後工程での加熱処理段階で抜けきれず、残留すること
が原因と判明した。
この知見に基き、本発明者らは酸水素炎にかえて、C0
−0,炎を用いることを考えつき、本発明に到達した。
−0,炎を用いることを考えつき、本発明に到達した。
すなわち上記問題点を解決する手段として、本発明は、
高純度石英ガラス棒の外側に純石英ガラス微粒子を堆積
させた後、少なくとも弗素系ガスを含む雰囲気において
加熱処理することにより光ファイバ用母材を得る方法に
おいて、C0−0,火炎中に5iCt4を導入すること
によ)、上記の純石英ガラス微粒子を堆積させることを
特徴とする光ファイバ用母材の製造方法を提供する。
高純度石英ガラス棒の外側に純石英ガラス微粒子を堆積
させた後、少なくとも弗素系ガスを含む雰囲気において
加熱処理することにより光ファイバ用母材を得る方法に
おいて、C0−0,火炎中に5iCt4を導入すること
によ)、上記の純石英ガラス微粒子を堆積させることを
特徴とする光ファイバ用母材の製造方法を提供する。
以下本発明を具体的に説明する。
光ファイバのコア部となすべき出発材料である高純度石
英ガラス棒は、ガラス原料を5tcz4のみとした通常
のWAD法を用いて脱水処理を強化することにより残留
OR基を殆んど含まない(残留OH基量がppbレベル
の)、極めて高純度な材料として得ることができる。こ
の高純度石英ガラス棒を、棒表面からOR基の侵入を防
ぎながら所定外径に延伸する。この加工法としては、無
水で、かつ高温で処理できるプラズマ炎を用いることが
好ましい。この延伸加工によシ所定外径を有し、かつ表
面が極めて平滑で、OR基による汚染を防いだ高純度石
英ガラスの1 出発ガラス棒を得ることができる。
英ガラス棒は、ガラス原料を5tcz4のみとした通常
のWAD法を用いて脱水処理を強化することにより残留
OR基を殆んど含まない(残留OH基量がppbレベル
の)、極めて高純度な材料として得ることができる。こ
の高純度石英ガラス棒を、棒表面からOR基の侵入を防
ぎながら所定外径に延伸する。この加工法としては、無
水で、かつ高温で処理できるプラズマ炎を用いることが
好ましい。この延伸加工によシ所定外径を有し、かつ表
面が極めて平滑で、OR基による汚染を防いだ高純度石
英ガラスの1 出発ガラス棒を得ることができる。
ここで、該出発ガラス棒表面が平滑でなければ、これを
コアとするファイバを構成した場合、散乱損失の増す原
因となる。また表面が予め平滑な場合には電気抵抗炉中
で処理してもよい拳以上のようにして得られた高純度石
英ガ、ラス棒上に、5lat4をC0−0,炎中に導入
することによる発生させる純S t O,ガラス微粒子
を堆積させ、第2図に示すような純石英ガラス棒1と純
EIiQ。
コアとするファイバを構成した場合、散乱損失の増す原
因となる。また表面が予め平滑な場合には電気抵抗炉中
で処理してもよい拳以上のようにして得られた高純度石
英ガ、ラス棒上に、5lat4をC0−0,炎中に導入
することによる発生させる純S t O,ガラス微粒子
を堆積させ、第2図に示すような純石英ガラス棒1と純
EIiQ。
ガラス微粒子2からなる石英ガラス棒−純StO!ガラ
ス微粒子構造体3とする。第3図は該ガラス−ガラス微
粒子構造体を製造する方法を概略説明するもので、図中
の付番1〜3は第2図の場合と同じを意味し、4はバー
ナ、5は純日IQ。
ス微粒子構造体3とする。第3図は該ガラス−ガラス微
粒子構造体を製造する方法を概略説明するもので、図中
の付番1〜3は第2図の場合と同じを意味し、4はバー
ナ、5は純日IQ。
ガラス微粒子(スート)を示す。
C0−0,炎を用いることの利点は、l)純S10゜ガ
ラス微粒子堆積時に、光ファイバとして損失の原因とな
る、OHをはじめとする不純物の堆積がないこと、U)
火炎の温度分布を酸水素炎の場合に比べゆるくとること
ができるため、ガラス微粒子堆積体のカサ密度分布をよ
シ均一な状態とすることができ、このために焼結時にお
ける従来法に見られたトラブル発生(アワの残留等)が
少ないこと、10)発生局ガスがCQ、であるため、処
理が容易である、の三点である。
ラス微粒子堆積時に、光ファイバとして損失の原因とな
る、OHをはじめとする不純物の堆積がないこと、U)
火炎の温度分布を酸水素炎の場合に比べゆるくとること
ができるため、ガラス微粒子堆積体のカサ密度分布をよ
シ均一な状態とすることができ、このために焼結時にお
ける従来法に見られたトラブル発生(アワの残留等)が
少ないこと、10)発生局ガスがCQ、であるため、処
理が容易である、の三点である。
得られた純810.ガラス棒−純S10.ガラス微粒子
構成体3を加熱処理する条件としては、例えば1000
℃〜1650℃の温度域で、弗素含有ヘリウム雰囲気下
にて焼結する。弗素原料としては、常温で安定なSF、
、 CF4. C04F2などのフロン系ガスが取扱
い易く好ましい。また、この時、同時にat、を発生す
るガスを添加すると脱水がよシ完壁に行なえ都合がよい
。
構成体3を加熱処理する条件としては、例えば1000
℃〜1650℃の温度域で、弗素含有ヘリウム雰囲気下
にて焼結する。弗素原料としては、常温で安定なSF、
、 CF4. C04F2などのフロン系ガスが取扱
い易く好ましい。また、この時、同時にat、を発生す
るガスを添加すると脱水がよシ完壁に行なえ都合がよい
。
なお得られた母材についてプラズマ炎処理、延伸以下を
繰シ返し行うことによ)、コア径に比ベクラツド径の充
分に大きな第1図に実線で示す単一モードファイバ用母
材を得ることができる。また第1図に破線にて示した構
造の母材は、通常のジャケット層作成工程を加えること
によυ実現できる。
繰シ返し行うことによ)、コア径に比ベクラツド径の充
分に大きな第1図に実線で示す単一モードファイバ用母
材を得ることができる。また第1図に破線にて示した構
造の母材は、通常のジャケット層作成工程を加えること
によυ実現できる。
′発明の効果〕
以上詳述したように、本発明の方法は、クラッド部に弗
素が効率よく添加され、水酸基の影響による伝送損失を
殆んどなくシ、かつコアに比してクラツド径の充分大き
な第1図に示す構造の伝送特性の優れた光ファイバ母材
を製造する方法である。
素が効率よく添加され、水酸基の影響による伝送損失を
殆んどなくシ、かつコアに比してクラツド径の充分大き
な第1図に示す構造の伝送特性の優れた光ファイバ母材
を製造する方法である。
実施例1゜
WAD法によシ、外径S Om * v長す200 w
mの十分に脱水を行った純石英ガラス母材を作製 ′
した。該母材をl 4 MTlz 、 50 KW の
高周波プラズマ炎を用いて、火炎研磨及び引伸し加工を
行ない、外径12−すの石英ガラス棒1とした。
mの十分に脱水を行った純石英ガラス母材を作製 ′
した。該母材をl 4 MTlz 、 50 KW の
高周波プラズマ炎を用いて、火炎研磨及び引伸し加工を
行ない、外径12−すの石英ガラス棒1とした。
次に第3図に示すように、該純粋石英棒1の上にバーナ
ー4よF) 8104 Q、517分、0o8t/分及
びO,1at/分流して、発生させた純粋StO。
ー4よF) 8104 Q、517分、0o8t/分及
びO,1at/分流して、発生させた純粋StO。
ガラス微粒子を堆積して、約120−一の純粋石英ガラ
ス−ガラス微粒子構造体3とした。
ス−ガラス微粒子構造体3とした。
該構造体3を、B11′、とCtlとHe の容量比
が約2:1:50の雰囲気中で加熱し焼結、透明ガラス
化した。透明化後の母材は外径40閣φ、でコア径12
wすであった。
が約2:1:50の雰囲気中で加熱し焼結、透明ガラス
化した。透明化後の母材は外径40閣φ、でコア径12
wすであった。
更に得られた母材を上記したと同じプロセスで、12醪
φに延伸し、高周波誘導プラズマ処理以下を繰り返した
。
φに延伸し、高周波誘導プラズマ処理以下を繰り返した
。
最終的に作製された母材の寸法は、純石英ガラスよシな
るコア径′5.6fflll−1弗素を含有する石英ガ
ラスよシなるクラッドの径が40圓φであシ、合成りラ
ッド径/コア径の比は約11倍となった。
るコア径′5.6fflll−1弗素を含有する石英ガ
ラスよシなるクラッドの径が40圓φであシ、合成りラ
ッド径/コア径の比は約11倍となった。
上記の母材を市販の石英管で被覆し外径125μmの光
ファイバーとした。得られたファイバの伝送損失は残留
OR基によるものが殆んどなく、また波長1.3μmに
おいて1.0 dB/km以下と非常に良好であった。
ファイバーとした。得られたファイバの伝送損失は残留
OR基によるものが殆んどなく、また波長1.3μmに
おいて1.0 dB/km以下と非常に良好であった。
第1図は本発明による単一モード光ファイバの屈折率分
布を示す図。 第2図は本発明の方法による純粋石英ガラス・・1 −
゛純粋StO,ガラス微粒子構造体の説明図。 第3図は本発明の方法の1実施態様で、ガラス微粒子体
積体を作製する工程の説明図。 第4図は従来方法におけるガラス原料ガス中の弗素原子
濃度(X)と、ガラス微粒子堆積体成長速i c g/
分)の関係を示すグラフ。
布を示す図。 第2図は本発明の方法による純粋石英ガラス・・1 −
゛純粋StO,ガラス微粒子構造体の説明図。 第3図は本発明の方法の1実施態様で、ガラス微粒子体
積体を作製する工程の説明図。 第4図は従来方法におけるガラス原料ガス中の弗素原子
濃度(X)と、ガラス微粒子堆積体成長速i c g/
分)の関係を示すグラフ。
Claims (1)
- (1)高純度石英ガラス棒の外側に純石英ガラス微粒子
を堆積させた後、少なくとも弗素系ガスを含む雰囲気に
おいて加熱処理することにより光ファイバ用母材を得る
方法において、CO−O_2火炎中にSiCl_4を導
入することにより上記の純石英ガラス微粒子を堆積させ
ることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19479284A JPS6172643A (ja) | 1984-09-19 | 1984-09-19 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19479284A JPS6172643A (ja) | 1984-09-19 | 1984-09-19 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6172643A true JPS6172643A (ja) | 1986-04-14 |
| JPH0583502B2 JPH0583502B2 (ja) | 1993-11-26 |
Family
ID=16330332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19479284A Granted JPS6172643A (ja) | 1984-09-19 | 1984-09-19 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6172643A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106007355A (zh) * | 2016-05-19 | 2016-10-12 | 中天科技精密材料有限公司 | 一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法及其设备 |
Citations (5)
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| JPS5567533A (en) * | 1978-11-07 | 1980-05-21 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Production of glass base material for light transmission |
| JPS5711839A (en) * | 1980-06-21 | 1982-01-21 | Nec Corp | Preparation of base material for optical fiber |
| JPS58208146A (ja) * | 1982-05-27 | 1983-12-03 | Fujikura Ltd | 耐放射線用光フアイバ母材の製造方法 |
| JPS5978943A (ja) * | 1982-10-22 | 1984-05-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 弗素含有ガラスの製造方法 |
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-
1984
- 1984-09-19 JP JP19479284A patent/JPS6172643A/ja active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106007355A (zh) * | 2016-05-19 | 2016-10-12 | 中天科技精密材料有限公司 | 一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法及其设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0583502B2 (ja) | 1993-11-26 |
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