JPH01290593A - ダイヤモンドの高速合成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はダイヤモンドの高速合成法に関する。

従来技術 従来、放電を用い熱力学的に準安定領域でダイヤモンド
を合成する方法として、次のような方法が知られている
。

１）放電を用い炭素イオンあるいは炭化水素イオンを作
り、これを電位勾配によって加速し、基板表面に衝突さ
せてダイヤモンドを析出させるイオンビーム法、イオン
ブレーティンク法。

２）　炭化水素と水素の混合ガスを、グロー放電による
低温プラズマにより活性化させ、基板表面に当てダイヤ
モンドを析出させる活性化気相析出法。

しかし、これらの方法はいずれも次のような欠点がある
。

即ち、１）の方法は常温で基板表面へダイヤモンド類を
析出させることができる利点があるが、加速されたイオ
ンを用いるために、析出したダイヤモンドに欠陥が多く
結晶性のよいものは得にく（、またイオンビーム密度を
高くできないので、析出速度がおそいなどの欠点がある
。

２）の方法は基板上にダイヤモンドの微結晶を得ること
はできるが、グロー放電による低温プラズマであるため
、ガス圧が通常０．３気圧以下と低（しなければプラズ
マが発生せず、またイオン、ラジカル等の活性種濃度も
最大１０％程度と低いためダイヤモンドの成長速度がお
そい（最大数μｍ／ｈｒ）欠点がある。

本出願人はこれらの従来法の欠点を改善する方法として
、さきに１７００＠に以上の熱プラズマを利用して高速
合成する方法を開発した。（特開昭６２−１５８１９５
号公報）この方法では炭素源として有機化合物を使用し
ていたが、炭素源について更に検討を加え本発明に到達
したものである。

発明の目的 本発明の目的は前記熱プラズマ利用の方法において、炭
素源として従来使用されていなかったハロゲンまたはリ
ンを含んだ有機化合物の使用によるダイヤモンドの高速
合成法を徒供しようとするものである。

発明の構成 本発明者は、前記１７００°Ｋ以上の熱プラズマ使用に
よる高速ダイヤモンドの合成法において、炭素源として
使用する有機化合物について鋭意検討を加えた結果、ハ
ロゲンまたはリンを含んだ有機化合物も有効に利用し得
られることを確認し得、この知見に基づいて本発明を完
成するに至った。

本発明の要旨は、水素、不活性ガスのいずれかあるいは
混合ガスに放電により発生させた１７０００に以上の熱
プラズマ中に、炭素源としてハロゲンまたはリンを含む
有機化合物の１種あるいは２種以上を導入して基板上で
ダイヤモンドを析出さの せることを特徴とするダイヤモンｌ嵩速合成法にある。

本発明の方法において炭素源として使用するハロゲンま
たはリンを含む有機化合物としては、プラズマ中で分解
し、炭素を含むイオン種、ラジカル種を生成し得るもの
であれば、特にその性状をとわない０例えば塩化メチル
、クロロホルム等のハロゲンを含む化合物、ホスフィン
などのリンを含む化合物が挙げられる。

放電に用いる電源は直流、高周波、低周波交流、マイク
ロ波のいずれでもよく、またそれらを組合せてもよい。

プラズマ発生用ガスとしては、プラズマの安定性、ダイ
ヤモンド析出速度の制御の容易さ等で水素、不活性ガス
のいずれかあるいは混合ガスが使用される。これを放電
電源から電力を供給し１７００６に以上の熱プラズマを
発生させる。

炭素源のハロゲンまたはリンを含む有機化合物はプラズ
マ発生用ガス供給口から供給してもよいし、あるいは別
に設けた供給口から供給してもよい、そのプラズマ発生
ガス圧は１０−’〜５Ｘ１０”気圧までの広い範囲で用
いることができる。しかし低い圧力ではダイヤモンドの
析出速度がおそく、高い圧力では圧力容器の取扱いに手
数がかかる。

プラズマ中あるいは尾炎部に基板を設けると基板上にダ
イヤモンド膜を形成し得られる。基板の温度は４００〜
１７００°Ｃであることが適当である。

４００　”Ｃより低いと析出したダイヤモンドに水素が
混入したり、あるいは欠陥が入ることがあり、また１７
００℃を趙えると黒鉛が混入し易くなる。

この温度のコントロールは基板の位置を変えたり、ある
いは基板ホルダーや基板を不活性ガス。

水素ガス、水等の冷媒により冷却することによって行う
ことができる。

基板としては、モリブデン、タングステン、タンタルな
どの金属、アルミナなどのセラミックス、ダイヤモンド
単結晶が用いられる。

本発明の方法を実施する装置の例の概要図を示す。

第１図はマイクロ波放電を用いた装置、第２図は高周波
放電を用いた装置を示す。

図中、１はマイクロ波プラズマトーチ、２はマイクロ波
発振機、３は基板、４は基板ホルダー、５はプラズマ発
生室、６は排気装置、７はガス供給装置、８．８’、８
′は調整弁、９は高周波プラズマトーチ、１０は高周波
発振機、１１はワークコイル、１２は原料導入装置を示
す、その操業は実施例において示す。

実施例１゜ 第１図に示す装置を用い、ガス供給装置７がら調整弁８
．８’　、８′を通してプラズマ発生室５にプラズマ発
生用ガス及び炭素源を供給する。即ち、８から塩化メチ
ルＩｆ／−ｉｎとアルゴン１１／讃ｉｎの混合ガスを、
８′からアルゴン３４！／ｗｉｎを、８′からアルゴン
１０１　／ｗｉｎと水素１２　ｊ！　／ｗｉｎの混合ガ
スを流し、プラズマ発生室５内の圧を１気圧と基板３と
して２０ｍφモリ ブデン基板を用い、水冷により基板３の温度を１０００
°Ｃに調整した。放電を１０分間行った結果、基板３上
に約３０μｍのダイヤモンド膜が得られた。

実施例λ 第２図に示す装置を用い、ガス供給装置７から調整弁８
．８’、８’を通してプラズマ発生室５にプラズマ発生
用ガス及び炭素源を供給する。即ち、８からメチルホス
フィン２４！／５ｈｉｎとアルゴン２４！／ｓｉｎの混
合ガスを、８′からアルゴン１０２／ｗｉｎを、８′か
らアルゴン２１　ｊ！　／ｓｉｎと水素１５ｊ！／ｓｉ
ｎの混合ガスを流し、プラズマ発生室５内の圧を１気圧
とする６次に高周波発振機１０を作動して１と同様なも
のを使用し、水冷により表面温度を９００℃に調整した
。放電を１０分間行った結果、基板３上に厚さ４０μ■
のダイヤモンド膜が得られた。

発明の効果 本発明の方法によると従来炭素源として使用することが
知られていなかったハロゲンまたはリンを含む存機化合
物を用い、従来のＣＶＤ法に比べ数百倍の高速度でダイ
ヤモンドを析出可能とした効果を存する。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の方法を実施する装置の実施例の概要図で
、第１図はマイクロ波放電を用いた装置、第２図は高周
波放電を用いた装置を示す。 １：マイクロ波プラズマトーチ、 ２：マイクロ波発振機、３８基板、 ４：基板ホルダー、　　５：プラズマ発生室、６：排気
装置、　　　　７：ガス供給装置、８．８’　、８′：
調整弁、 ９：高周波プラズマトーチ、

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 水素、不活性ガスのいずれかあるいは混合ガスに放電に
   より発生させた１７００°Ｋ以上の熱プラズマ中に、炭
   素源としてハロゲンまたはリンを含む有機化合物の１種
   あるいは２種以上を導入して基板上でダイヤモンドを析
   出させることを特徴とするダイヤモンドの高速合成法。