JPH0346438B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は燃焼炎によるダイヤモンドの合成法に
関する。

従来技術 従来、高温高圧を用いない気相合成法によるダ
イヤモンドの合成法としては次のような方法が知
られている。

(1) 放電により炭素イオンあるいは炭化水素イオ
ンを作り、これを電位勾配によつて加速し基板
上に衝突させてダイヤモンドを析出させる所謂
イオンビーム蒸着法、イオンプレーテイング
法。

(2) プラズマ、熱、光を用いて炭化水素と水素の
混合ガスを活性化させて基板表面にダイヤモン
ドを析出させる所謂プラズマ法、熱タングステ
ンフイラメント法、光CVD法、高周波熱プラ
ズマ法、直流アーク法。などである。

しかしながら、上記の方法の高周波熱プラズマ
法及び直流アーク法以外は、ダイヤモンド生成速
度が0.1〜1μm／hr、と遅いばかりでなく、得ら
れる析出面積も小さい。また装置も非常に高価で
ある。高周波熱プラズマ法及び直流アーク法で
は、ダイヤモンド生成速度は数μm／minと速い
が、装置が極めて高価である問題点がある。

発明の目的 本発明は前記従来法における問題点を解決すべ
くなされたもので、その目的は簡単で安価な装置
を用い、ダイヤモンドの生成速度が数μm／min
と速いダイヤモンドの合成法を提供するにある。

発明の構成 本発明者は前記目的を達成すべく鋭意研究の結
果、炭化水素もしくは水素またはその混合ガスと
酸素または空気の燃焼によつて得られる600℃以
上の高温燃焼炎中で有機化合物または炭素材を分
解・蒸発・解離させて炭素を励起させ、これに炭
素に対し50倍容量以上の水素を混合した気体を、
600゜〜1200℃に保持した基板に当てるかあるいは
その気体中でダイヤモンドを析出させることに成
功し、この方法によると0.1〜数μm／minの生成
速度でダイヤモンドを合成し得られることを知見
し得た。この知見に基づいて本発明を完成した。

本発明の要旨は、 炭化水素、水素の単独または混合ガスと酸素ガ
スまたは空気の600℃以上の燃焼炎中で有機化合
物または炭素材を分解・蒸発・解離させて炭素を
励起し、これにこの炭素に対し50倍容量以上の水
素を混合した気体を600゜〜1200℃に保持した基板
に当てるかあるいはその気相中でダイヤモンドを
析出させることを特徴とするダイヤモンドの合成
法、にある。

本発明の方法における高温燃焼炎中で有機化合
物または炭素材を分解・蒸発・解離させる方法と
しては、高温燃焼炎を発生させ、その中に有機化
合物または炭素材を導入してもよく、あるいは燃
焼原料と同時に有機化合物または炭素材を導入し
てもよい。

本発明の高温燃焼炎を発生させるガスとして
は、炭化水素もしくは水素またはその混合ガスと
酸素または空気が用いられる。その燃焼炎温度は
使用するガスの種類・濃度とシースガス、冷却用
ガス、例えば水素、不活性ガスの単独またはこれ
らの混合ガスを導入することによつて調整し得ら
れる。燃焼炎の温度は600℃以上であることが必
要で、この温度より低いと単原子の炭素が生成し
得なく、ダイヤモンドを合成し得ない。

有機化合物としては、燃焼中で分解し、炭素を
含むイオン種、ラジカル種を生成し得るものであ
れば、気体、液体、固体のいずれの形態でもよ
い。例えば、メタン、エタン、プロパン、ブタ
ン、エチレン、ベンゼン等の炭化水素、メタノー
ル、エタノール、プロパノール等のアルコール
類、ポリエチレン、ポリプロピレン等の高分子物
質、油脂、ビリジン、チオフエンのような分子中
に窒素、硫黄等を含むものであつてもよい。

炭素材としては、例えば電極用黒鉛が挙げられ
る。

励起された炭素雰囲気中に炭素に対し50倍容量
以上のH₂を導入、混合する。この水素は炭素の
単原子を安定化し、Sp³の励起状態を保持する作
用をする。水素量が炭素に対し50倍容量より少な
いとグラフアイトとなるので、それ以上の量であ
ることが必要である。しかし、多過ぎると、水素
が無駄になるので50〜100倍容量程度であること
が好ましい。

基板の温度を600゜〜1200℃に保つ、600℃以下
ではダイヤモンドは析出しなく、1200℃を越える
とガスとなりダイヤモンドは析出しない。基板を
除き、その気相中でダイヤモンドを粉末として析
出させることもできる。

本発明の方法を図面に基づいて説明すると、第
１図は本発明の方法を実施する一実施概要図であ
る。図中１は同心円三重管、２は反応容器、３は
基板、４は冷却ガス導入口、５は点火用プラグ、
６はシースガス吹出しリング、７は排ガス処理装
置、８は真空ポンプを示す。

同心円状三重管１（石英製）の各管より、燃焼
用原料ガスまたはこれと同時または後に有機化合
物または炭素材を、反応容器２中に導入し、点火
用プラグ５により点火して高温燃焼炎を発生さ
せ、また有機化合物または炭素材を、分解・蒸
発・解離させる。これに炭素に対し50倍容量以上
の水素をシースガス吹出しリング６から導入す
る。ダイヤモンド膜合成の際には、基体３を反応
容器２の内部に設置し、冷却用のガスを冷却ガス
導入口４から導入して基板３の温度を600゜〜1200
℃に調整し、前記基体を当て基板３上にダイヤモ
ンド膜を析出させる。ダイヤモンド粉末合成の際
には、基体３を取り外し、反応容器２内の温度
を、冷却ガス導入口４から冷却ガスを導入して、
ダイヤモンド生成領域の前記温度に調整して気相
中でダイヤモンド粉末を析出させる。

発明の効果 本発明の方法によると、有機化合物または炭素
材を分解・蒸発・解離させて炭素を励起したもの
を作るのに、炭化水素、水素の単独または混合ガ
スと酸素の燃焼炎を使用するため、従来の高価な
装置を使用する必要がない。またダイヤモンド生
成速度は0.1〜数μm／minと速い効果を有する。

実施例 １ 第１図に示した装置を用い、石英製三重管の中
心部より酸素10／min、中間部よりプロパンガ
ス10ml／min、外側の管よりメタン２ml／minを
流して点火し約3000℃の燃焼炎を発生させた。さ
らにシースガス（吹き出し口６）として水素50
／minを流した。水冷のホルダー上に直径20mm
のモリブデン基板を置き光温度計により基板表面
が1200℃の温度になる位置に10分間置いて反応を
行わせた。反応後、室温に下がつたモリブデン基
板を取り出して調べてみると約10μｍの灰色がか
つた多結晶の膜が生成していることがわかつた。
Ｘ線回折及びラマン散乱スペクトルにより立方晶
ダイヤモンドであることが確認された。

実施例 ２ 中心部より酸素２／min、中間部より水素10
／min、外管よりメタン100ml／minを流して
点火し1500℃以上の燃焼炎を発生させた。さらに
シースガスとして水素５／minを流した。水冷
のホルダー上に直径20mmのモリブデン基板を置
き、光温度計により基板表面が1000℃の温度にな
る位置に10分間置いて反応を行わせた。反応後、
室温に下がつた基板を取り出して調べてみると
35μｍのダイヤモンド膜が得られていることが確
認された。

実施例 ３ 中心部より酸素４／min、中間の管より水素
を10／min、外管よりメタン40ml／minを流し
て点火し1500℃以上の燃焼炎を発生させた。予め
基板を置いた際1200℃となる空間を見いだしてお
き基体を置かず、その内壁面より円周状に冷却用
ガスとして水素10／minを吹き込んだ。１時間
の反応の後、反応容器壁面および低部ち堆積した
灰色がかつた粉末0.03ｇを回収して調べてみたと
ころ、0.1μｍ程度の立方晶ダイヤモンドであるこ
とが確認された。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の方法を実施する装置の一態様図
である。 １：同心円状三重管、２：反応容器、３：基
板、４：冷却ガス導入口、５：点火用プラグ、
６：シースガス吹き出しリング、７：排ガス処理
装置、８：真空ポンプ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 炭化水素、水素の単独または混合ガスと酸素
   ガスまたは空気の600℃以上の燃焼炎中で有機化
   合物または炭素材を分解・蒸発・解離させて炭素
   を励起し、これに炭素に対し50倍容量以上の水素
   を混合した気体を600゜〜1200℃に保持した基板に
   当てるかあるいはその気相中でダイヤモンドを析
   出させることを特徴とするダイヤモンドの合成
   法。