JPH01294536A - 複合金属酸化物の製造方法 - Google Patents
複合金属酸化物の製造方法Info
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- JPH01294536A JPH01294536A JP63123973A JP12397388A JPH01294536A JP H01294536 A JPH01294536 A JP H01294536A JP 63123973 A JP63123973 A JP 63123973A JP 12397388 A JP12397388 A JP 12397388A JP H01294536 A JPH01294536 A JP H01294536A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、複合金属酸化物の製造方法に関する。
より特定して言えば、超電導材料、磁気センサーとして
有用な特定組成を有する複合金属酸化物の製造方法に関
する。特に、特定組成のビスマスとストロンチウムとカ
ルシウムと銅の複合金属酸化物は７７に以上で超電導を
示す物質として期待されている。
有用な特定組成を有する複合金属酸化物の製造方法に関
する。特に、特定組成のビスマスとストロンチウムとカ
ルシウムと銅の複合金属酸化物は７７に以上で超電導を
示す物質として期待されている。
複合金属酸化物の一般的な製造方法としては、（１）各
金属成分をそれぞれの酸化物、炭酸塩等の粉末の状態で
物理的に粉砕混合した後、焼成することにより固相反応
を行なわせ複合金属酸化物を得る方法 （２）各金属成分を硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩等の水溶性
塩の形で均一溶液とし、これに炭酸イオン、水酸イオン
、シュウ酸イオン等を添加して、不溶性の水酸化物、炭
酸塩、シュウ酸塩等の形で各成分を共沈させ、沈澱を分
離、焼成して複合金属酸化物を得る方法 等があり、アルコキシド等の原料とした方法としては、 （３）各金属成分の有機酸塩、アルコキシドあるいは、
β−ジケトン錯体またはβ−ケトエステル錯体等の混合
物を有機溶媒に溶解し均一溶液とした後、加水分解し、
沈殿を分離した後焼成して複合金属酸化物を得る方法 等がある。
金属成分をそれぞれの酸化物、炭酸塩等の粉末の状態で
物理的に粉砕混合した後、焼成することにより固相反応
を行なわせ複合金属酸化物を得る方法 （２）各金属成分を硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩等の水溶性
塩の形で均一溶液とし、これに炭酸イオン、水酸イオン
、シュウ酸イオン等を添加して、不溶性の水酸化物、炭
酸塩、シュウ酸塩等の形で各成分を共沈させ、沈澱を分
離、焼成して複合金属酸化物を得る方法 等があり、アルコキシド等の原料とした方法としては、 （３）各金属成分の有機酸塩、アルコキシドあるいは、
β−ジケトン錯体またはβ−ケトエステル錯体等の混合
物を有機溶媒に溶解し均一溶液とした後、加水分解し、
沈殿を分離した後焼成して複合金属酸化物を得る方法 等がある。
（１）の方法では、粉末状態で混合後に焼成するため粉
末粒子の接触部分から反応が進行するために、未反応部
分が残りやすく、目的組成からのずれの原因となること
がある。
末粒子の接触部分から反応が進行するために、未反応部
分が残りやすく、目的組成からのずれの原因となること
がある。
（２）の方法では、溶液中の各元素の沈殿条件が異なる
ため、溶液中の各成分組成と金属を同じ割合で含む共沈
殿を生じるとは限らないから、やはり目的組成からのず
れが起こることは、避けられない。さらに、出発原料で
ある無機陰イオン（Ｎｏ３−、 ＣＩ−、ｓｏ４″−等
）が、熱処理をしても内部に不純物として残留して粉末
の特性を劣下させる。
ため、溶液中の各成分組成と金属を同じ割合で含む共沈
殿を生じるとは限らないから、やはり目的組成からのず
れが起こることは、避けられない。さらに、出発原料で
ある無機陰イオン（Ｎｏ３−、 ＣＩ−、ｓｏ４″−等
）が、熱処理をしても内部に不純物として残留して粉末
の特性を劣下させる。
また、 （１）（２）どちらの方法でも生成した沈殿を
高温で熱処理することが必要である。
高温で熱処理することが必要である。
（３）の方法では、目的組成の沈殿は得られ、必ずしも
高温での熱処理が必要ではないが、アルコールのように
水酸基を持つ有機溶媒は、水との相互溶解度が大きく、
加水分解が緩慢にしか進まないため有機物が残存し、熱
処理によっても炭素が残る。さらに、ベンゼン、ヘキサ
ンの様な、水との相互溶解度は小さいが沸点が低い溶媒
では、加水分解反応はすすむが、十分な結晶化あるいは
複合化が進まず、水酸化物あるいは非晶化もしくは。
高温での熱処理が必要ではないが、アルコールのように
水酸基を持つ有機溶媒は、水との相互溶解度が大きく、
加水分解が緩慢にしか進まないため有機物が残存し、熱
処理によっても炭素が残る。さらに、ベンゼン、ヘキサ
ンの様な、水との相互溶解度は小さいが沸点が低い溶媒
では、加水分解反応はすすむが、十分な結晶化あるいは
複合化が進まず、水酸化物あるいは非晶化もしくは。
各金屑成分単独の水酸化物の混合物しか得られず、熱処
理が必要となる。
理が必要となる。
等の問題がある。
これらの問題は、出発物質としては、ビスマスのアルコ
キシドとストロンチウムのアルコキシドとカルシウムの
アルコキシドと、銅の有機酸塩、アルコキシドまたは、
β−ジケトン錯体またはβ−ケ（・エステル錯体の混合
物を沸点が比較的高温であり、水との相互溶解度が小さ
い溶媒に溶解させた状態で加水分解を行なおせることに
よって達成させることを見出した。
キシドとストロンチウムのアルコキシドとカルシウムの
アルコキシドと、銅の有機酸塩、アルコキシドまたは、
β−ジケトン錯体またはβ−ケ（・エステル錯体の混合
物を沸点が比較的高温であり、水との相互溶解度が小さ
い溶媒に溶解させた状態で加水分解を行なおせることに
よって達成させることを見出した。
本発明は、ビスマス（Ｂｉ）のアルコキシドとストロン
チウム（Ｓｒ）のアルコキシドとカルシウム（Ｃａ）の
アルコキシドと、銅（Ｃｕ）の有機酸塩、アルコキシド
、β−ジケトン錯体またはβ−ケトエステル錯体を目的
とする複合金属酸化物と金属を同じ割合で含むように混
合し、この混合物を沸点が１００℃以上の炭化水素溶媒
に溶解または分散し、水を加え、還流加熱状態で加水分
解を行なわせることからなる複合金属酸化物の製造方法
を提供する。
チウム（Ｓｒ）のアルコキシドとカルシウム（Ｃａ）の
アルコキシドと、銅（Ｃｕ）の有機酸塩、アルコキシド
、β−ジケトン錯体またはβ−ケトエステル錯体を目的
とする複合金属酸化物と金属を同じ割合で含むように混
合し、この混合物を沸点が１００℃以上の炭化水素溶媒
に溶解または分散し、水を加え、還流加熱状態で加水分
解を行なわせることからなる複合金属酸化物の製造方法
を提供する。
使用する有機溶媒に関しては、沸点が１００℃以下であ
るベンゼン、ヘキサンの様な溶媒では、加水分解反応は
すすむが、十分な結晶化あるいは複合化が進まず、各金
属成分の水酸化物等しかえられず、また、アルコールや
アルデヒドもしくはケトン等の様に水酸基やカルボニル
基を持つ有機溶媒は、水との相互溶解度が大きいため、
加水分解が十分に進まず、有機物が残留するため、目的
の複合金属酸化物は得られない。したがって、本発明に
おいて使用する溶媒としては、沸点が１００℃以上であ
り、水酸基やカルボニル基を持たない、脂肪族あるいは
芳香族の炭化水素が使用される。
るベンゼン、ヘキサンの様な溶媒では、加水分解反応は
すすむが、十分な結晶化あるいは複合化が進まず、各金
属成分の水酸化物等しかえられず、また、アルコールや
アルデヒドもしくはケトン等の様に水酸基やカルボニル
基を持つ有機溶媒は、水との相互溶解度が大きいため、
加水分解が十分に進まず、有機物が残留するため、目的
の複合金属酸化物は得られない。したがって、本発明に
おいて使用する溶媒としては、沸点が１００℃以上であ
り、水酸基やカルボニル基を持たない、脂肪族あるいは
芳香族の炭化水素が使用される。
本発明において、ビスマスのアルコキシドとは一般式Ｂ
ｉ （ＯＲ１） （ＯＲ” ） （ＯＲ’ ）で表わさ
れ Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１が同一または県別のＣ□〜ＣＧア
ルキル基である化合物である。
ｉ （ＯＲ１） （ＯＲ” ） （ＯＲ’ ）で表わさ
れ Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１が同一または県別のＣ□〜ＣＧア
ルキル基である化合物である。
本発明において、ストロンチウムおよびカルシウムのア
ルコキシドとは、一般式Ａ （ＯＲ’）（ＯＲ２）で表
わされ、ＡがＳｒあるいはＣａであり、Ｒ１、Ｒ２が同
一または県別のＣＸ−Ｃ，アルキル基である化合物であ
る。
ルコキシドとは、一般式Ａ （ＯＲ’）（ＯＲ２）で表
わされ、ＡがＳｒあるいはＣａであり、Ｒ１、Ｒ２が同
一または県別のＣＸ−Ｃ，アルキル基である化合物であ
る。
本発明において、銅の有機酸塩の具体例は蟻酸塩、プロ
ピオン酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、グルコン酸塩、酒石
酸塩、シュウ酸塩、ナフテン酸塩、２−エチルヘキサン
酸塩等である。
ピオン酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、グルコン酸塩、酒石
酸塩、シュウ酸塩、ナフテン酸塩、２−エチルヘキサン
酸塩等である。
銅のアルコキシドならびにβ−ジケトン錯体及びβ−ケ
トエステル錯体はＣｕ （ＯＲ）ｎ（ｘ）ｓで表され、
Ｒはｃｉ−ｇの炭化水素基であり、ｎはＯｌｌまたは２
でありｍはＯｌｌまたは２であり、ｎ＋ｍ＝２であり、
Ｘは一般式 で表され、Ｒ１、Ｒ２がＣ１〜Ｃ５の炭化水素基であり
、Ｒ３が水素原子またはＣ工〜Ｃ６の炭化水素基である
化合物である。
トエステル錯体はＣｕ （ＯＲ）ｎ（ｘ）ｓで表され、
Ｒはｃｉ−ｇの炭化水素基であり、ｎはＯｌｌまたは２
でありｍはＯｌｌまたは２であり、ｎ＋ｍ＝２であり、
Ｘは一般式 で表され、Ｒ１、Ｒ２がＣ１〜Ｃ５の炭化水素基であり
、Ｒ３が水素原子またはＣ工〜Ｃ６の炭化水素基である
化合物である。
本発明において、沸点が１００℃以上である有機溶媒と
は、沸点が１００℃以上である脂肪族あるいは芳香族炭
化水素であれば特に限定されないが、具体例としては、
オクタン、ノナン、デカン、ドデカン、キシレン、エチ
ルトルエン、メチルナフタレン、等であり、十分に乾燥
し、二酸化炭素ガスを含まない物が望ましく、使用する
溶媒の量に限定はない６金属酸分が５反応させやすい濃
度になる量で使用される。
は、沸点が１００℃以上である脂肪族あるいは芳香族炭
化水素であれば特に限定されないが、具体例としては、
オクタン、ノナン、デカン、ドデカン、キシレン、エチ
ルトルエン、メチルナフタレン、等であり、十分に乾燥
し、二酸化炭素ガスを含まない物が望ましく、使用する
溶媒の量に限定はない６金属酸分が５反応させやすい濃
度になる量で使用される。
加水分解に必要な水は、所望により塩基性であっても良
く、その際の添加物としては、アンモニアあるいは、ジ
エチルアミン、ピリジンといったような有機塩基が望ま
しい。塩基性にすることは加水分解反応を促進させる利
点がある。水の量は。
く、その際の添加物としては、アンモニアあるいは、ジ
エチルアミン、ピリジンといったような有機塩基が望ま
しい。塩基性にすることは加水分解反応を促進させる利
点がある。水の量は。
これらアルコキシド等の加水分解に必要な当量の３〜１
０倍程度が望ましく、これ以上であると水酸化物等が生
成し、高温での熱処理が必要となる。
０倍程度が望ましく、これ以上であると水酸化物等が生
成し、高温での熱処理が必要となる。
ビスマスアルコキシドと、ストロンチウムアルコキシド
とカルシウムのアルコキシドと銅の有機塩、アルコキシ
ドあるいはβ−ジケトンまたはβ−ケト金属体を有機溶
媒に溶解または分散した組成物は水の添加前に３種類の
金属の複合化合物たとえば複合アルコキシドとし、分子
レベルでより均一な組成とするために還流加熱してもよ
い。
とカルシウムのアルコキシドと銅の有機塩、アルコキシ
ドあるいはβ−ジケトンまたはβ−ケト金属体を有機溶
媒に溶解または分散した組成物は水の添加前に３種類の
金属の複合化合物たとえば複合アルコキシドとし、分子
レベルでより均一な組成とするために還流加熱してもよ
い。
ビスマスのアルコキシドとストロンチウムのアルコキシ
ドとカルシウムのアルコキシドと、銅の有機酸塩、β−
ジケトン錯体またはβ−ケトエステル錯体は、蒸留、昇
華あるいは再結晶等によって高純度化が可能であり、該
組成物中の全屈元素比をそのまま保った複合金属酸化物
を与える。本発明方法によれば、高純度で目的組成に極
めて一致した組成の複合金属酸化物を高温での熱処理を
する事なく得ることができる。
ドとカルシウムのアルコキシドと、銅の有機酸塩、β−
ジケトン錯体またはβ−ケトエステル錯体は、蒸留、昇
華あるいは再結晶等によって高純度化が可能であり、該
組成物中の全屈元素比をそのまま保った複合金属酸化物
を与える。本発明方法によれば、高純度で目的組成に極
めて一致した組成の複合金属酸化物を高温での熱処理を
する事なく得ることができる。
実施例１
ビスマストリイソプロポキシドＢｉｔ：０ＣＩ（（Ｃ）
１３）２〕３１９．３ｇ、ストロンチウムジイソプロポ
キシド５ｒ（ＯＣＨ（ＣＨ，）、）、 １０．２８ ｇ
、カルシウムジイソプロポキシドＣａ（ＯＣＲ（ＣＨ３
）２１２７．９ｇおよび銅アセチルアセトナートＣｕ（
ＣＨ，Ｃ０ＣＨＣＯＣＨ，）、 ２６．１５ｇをキシレ
ン２０００１ＩＩＱに溶解し、水を１１０ｄ加え、３時
間還流加熱した後生成した沈殿を濾別、乾燥した。この
粉末をＸ線回折により分析したところ Ｂ１５ｒＣａＣｕ２０． 、、の組成であった。さらに
、この粉末を１．５ｔ／ｃＪでプレスし、超電導転移温
度（Ｔｃ）を測定したところ７５にであった。
１３）２〕３１９．３ｇ、ストロンチウムジイソプロポ
キシド５ｒ（ＯＣＨ（ＣＨ，）、）、 １０．２８ ｇ
、カルシウムジイソプロポキシドＣａ（ＯＣＲ（ＣＨ３
）２１２７．９ｇおよび銅アセチルアセトナートＣｕ（
ＣＨ，Ｃ０ＣＨＣＯＣＨ，）、 ２６．１５ｇをキシレ
ン２０００１ＩＩＱに溶解し、水を１１０ｄ加え、３時
間還流加熱した後生成した沈殿を濾別、乾燥した。この
粉末をＸ線回折により分析したところ Ｂ１５ｒＣａＣｕ２０． 、、の組成であった。さらに
、この粉末を１．５ｔ／ｃＪでプレスし、超電導転移温
度（Ｔｃ）を測定したところ７５にであった。
実施例２
ビスマストリエトキシドＢｉ（ＱＣ２Ｈ，）、 １７．
２ｇ、ストロンチウムジェトキシド５ｒ（ＱＣ，Ｈ，）
２８．８８ｇ、カルシウムジェトキシドＣａ （ｏｃ、
Ｈｓ ）ｚ ６−５ｇおよびオレイン酸銅Ｃｕ（Ｃ，
、Ｈ３３Ｃ００）２６２．５５ｇをノナン１０１００Ｏ
。
２ｇ、ストロンチウムジェトキシド５ｒ（ＱＣ，Ｈ，）
２８．８８ｇ、カルシウムジェトキシドＣａ （ｏｃ、
Ｈｓ ）ｚ ６−５ｇおよびオレイン酸銅Ｃｕ（Ｃ，
、Ｈ３３Ｃ００）２６２．５５ｇをノナン１０１００Ｏ
。
に溶解し、ノナンの沸点（１５０℃）で３時間還流した
後、水を７０１１ＩＮ加え、さらに３時間還流した後、
生成した沈殿を濾別、乾燥した。この粉末をＸ線回折に
より分析したところＢ１５ｒＣａＣｕ、 ０． 、、で
あった。さらに、この粉末を１．５ｔ／−でプレスし超
電導転移温度（Ｔｃ）を測したところ７３にであった。
後、水を７０１１ＩＮ加え、さらに３時間還流した後、
生成した沈殿を濾別、乾燥した。この粉末をＸ線回折に
より分析したところＢ１５ｒＣａＣｕ、 ０． 、、で
あった。さらに、この粉末を１．５ｔ／−でプレスし超
電導転移温度（Ｔｃ）を測したところ７３にであった。
実施例３
ビスマストリイソプロポキシドＢｉ Ｉ：０Ｃ）ｌ （
ＣＨ３）２ Ｌｉ２．３ｇ、ストロンチウムジェトキシ
ド５ｒ（ＯＣＲ（ＣＨａ）ａ：ｌａ ８．８８ｇ、カル
シウムジェトキシドＣａ （ＯＣＨ３）２５．１ ｇ
および銅アセチルアセトナ−１〜Ｃｕ（ＣＨ，Ｃ０Ｃ
ＨＣＯＣＨ３）、 ２６．１５ｇをエチルベンゼン１０
００ｒｒ＋（ｌに溶解し、エチルベンゼンの沸点（１３
６℃）で３時間還流した後、ｐＨ１１のアンモニア水を
４０ｒｎＱ加え、さらに３時間還流した後、生成した沈
殿を濾別した。この粉末をＸＲＩＡＩｉ；ｉＴ折により
分析したところＢ１５ｒＣａＣｕ、 Ｏｓ、 、であっ
た。さらに、この粉末を１．５ｔ／ａ＃でプレスし超電
導転移温度（Ｔｃ）を測定したところ７０にであった。
ＣＨ３）２ Ｌｉ２．３ｇ、ストロンチウムジェトキシ
ド５ｒ（ＯＣＲ（ＣＨａ）ａ：ｌａ ８．８８ｇ、カル
シウムジェトキシドＣａ （ＯＣＨ３）２５．１ ｇ
および銅アセチルアセトナ−１〜Ｃｕ（ＣＨ，Ｃ０Ｃ
ＨＣＯＣＨ３）、 ２６．１５ｇをエチルベンゼン１０
００ｒｒ＋（ｌに溶解し、エチルベンゼンの沸点（１３
６℃）で３時間還流した後、ｐＨ１１のアンモニア水を
４０ｒｎＱ加え、さらに３時間還流した後、生成した沈
殿を濾別した。この粉末をＸＲＩＡＩｉ；ｉＴ折により
分析したところＢ１５ｒＣａＣｕ、 Ｏｓ、 、であっ
た。さらに、この粉末を１．５ｔ／ａ＃でプレスし超電
導転移温度（Ｔｃ）を測定したところ７０にであった。
比較例１
実施例１と同じ組成物をベンゼン１０１００Ｏに溶解し
、ベンゼンの沸点（８０℃）で３時間還流した後。
、ベンゼンの沸点（８０℃）で３時間還流した後。
ｐＨ１１のアンモニア水を４０ｒａＱ加え、さらに３時
間還流した後、生成した沈殿は白色と灰白色の２種類で
あった。
間還流した後、生成した沈殿は白色と灰白色の２種類で
あった。
Claims (1)
- １、ビスマスのアルコキシドとストロンチウムのアルコ
キシドとカルシウムのアルコキシドと、銅の有機酸塩、
アルコキシド、β−ジケトン錯体または、β−ケトエス
テル錯体を目的とする複合金属酸化物と金属を同じ割合
で含むように混合し、この混合物を沸点が１００℃以上
の炭化水素溶媒に溶解または分散し、水を加え、還流加
熱状態で加水分解を行なわせることからなる複合金属酸
化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63123973A JPH01294536A (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | 複合金属酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63123973A JPH01294536A (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | 複合金属酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01294536A true JPH01294536A (ja) | 1989-11-28 |
Family
ID=14873892
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63123973A Pending JPH01294536A (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | 複合金属酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01294536A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02296728A (ja) * | 1989-05-12 | 1990-12-07 | Shoei Chem Ind Co | 酸化物超電導体の製造方法 |
| EP0431813A1 (en) * | 1989-11-28 | 1991-06-12 | General Atomics | Method for preparing rare earth -barium-cuprate pre-ceramic resins and super conductive materials prepared therefrom |
-
1988
- 1988-05-23 JP JP63123973A patent/JPH01294536A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02296728A (ja) * | 1989-05-12 | 1990-12-07 | Shoei Chem Ind Co | 酸化物超電導体の製造方法 |
| EP0431813A1 (en) * | 1989-11-28 | 1991-06-12 | General Atomics | Method for preparing rare earth -barium-cuprate pre-ceramic resins and super conductive materials prepared therefrom |
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