JPH01294541A - 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 - Google Patents
酸化ルテニウム微粒子の製造方法Info
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- JPH01294541A JPH01294541A JP12349988A JP12349988A JPH01294541A JP H01294541 A JPH01294541 A JP H01294541A JP 12349988 A JP12349988 A JP 12349988A JP 12349988 A JP12349988 A JP 12349988A JP H01294541 A JPH01294541 A JP H01294541A
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- gas
- ruo4
- ruthenium
- tank
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
- C01G55/004—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、微細な酸化ルテニウム粒子の製造方法に関す
るものである。
るものである。
（従来技術とその問題点）
従来、酸化ルテニウム微粒子の製造方法としては、還元
剤としてヒドラジンを用いて、塩化ルテニウム酸水溶液
に水酸化す） ＩＪウムを加えて中和した後、ヒドラジ
ンを加えて還元し、さらに、酸化性ガス雰囲気中で熱処
理する方法が用いられてきた。
剤としてヒドラジンを用いて、塩化ルテニウム酸水溶液
に水酸化す） ＩＪウムを加えて中和した後、ヒドラジ
ンを加えて還元し、さらに、酸化性ガス雰囲気中で熱処
理する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄せ
合って凝集した粒度分布の幅の広い酸化ルテニウム微粒
子しか得られないことや、酸化性ガス雰囲気中で熱処理
する必要があるという欠点を有していた。
合って凝集した粒度分布の幅の広い酸化ルテニウム微粒
子しか得られないことや、酸化性ガス雰囲気中で熱処理
する必要があるという欠点を有していた。
（発明の目的）
本発明は、上記、従来法の欠点を解決せんがために成さ
れたもので、分散した、粒度分布の幅の狭い、微細な酸
化ルテニウム微粒子を製造する方法を提供せんとするも
のである。
れたもので、分散した、粒度分布の幅の狭い、微細な酸
化ルテニウム微粒子を製造する方法を提供せんとするも
のである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、四酸化ルテニウムを、糖類、アルコール、Ｌ
−アスコルビン酸、および、ヒドロキシル基を２個以上
持った芳香族化合物からなる群より選択した物質で還元
して、分散した、粒度分布の幅の狭い粒子を生成させる
ことを特徴とするものである。
−アスコルビン酸、および、ヒドロキシル基を２個以上
持った芳香族化合物からなる群より選択した物質で還元
して、分散した、粒度分布の幅の狭い粒子を生成させる
ことを特徴とするものである。
而して、本発明の製造方法において、四酸化ルテニウム
酸、糖類、アルコール、Ｌ−アスコルビン酸、および、
ヒドロキシル基を２個以上持った芳香族化合物で、還元
する理由は、四酸化ルテニウムを、糖類、アルコール、
Ｌ−アスコルビン酸、および、ヒドロキシル基を２個以
上持った芳香族化合物のような、比較的弱い還元剤で還
元すると、二酸化ルテニウム微粒子が得られ、酸化性ガ
ス雰囲気中での熱処理の必要がない。
酸、糖類、アルコール、Ｌ−アスコルビン酸、および、
ヒドロキシル基を２個以上持った芳香族化合物で、還元
する理由は、四酸化ルテニウムを、糖類、アルコール、
Ｌ−アスコルビン酸、および、ヒドロキシル基を２個以
上持った芳香族化合物のような、比較的弱い還元剤で還
元すると、二酸化ルテニウム微粒子が得られ、酸化性ガ
ス雰囲気中での熱処理の必要がない。
また、糖類、アルコール、Ｌ−アスコルビン酸、および
、ヒドロキシル基を２個以上持った芳香族化合物の還元
剤の濃度をコントロールすることにより、生成する二酸
化ルテニウム微粒子の粒径をコントロールすることがで
きる。
、ヒドロキシル基を２個以上持った芳香族化合物の還元
剤の濃度をコントロールすることにより、生成する二酸
化ルテニウム微粒子の粒径をコントロールすることがで
きる。
ここで用いる糖類は、ショ糖、麦芽糖、乳糖、ラフィノ
ース、スタキオース、アラビノース、キシロース、ブド
ウ糖、果糖、マンノース、ガラクトース等であり、アル
コールは、メタノール、エタノール、プロパツール、ブ
タノールがよい。
ース、スタキオース、アラビノース、キシロース、ブド
ウ糖、果糖、マンノース、ガラクトース等であり、アル
コールは、メタノール、エタノール、プロパツール、ブ
タノールがよい。
また、還元剤は２種以上の物質を選択して、混合して用
いることもできる。
いることもできる。
以下、図面にもとずいて実施例について説明する。
〔実施例・１〕
ルテニウム粉末２０ｇを水酸化ナトリウムと次亜塩素酸
ナトリウムの混合液５１に溶解し、図に示す如く、この
ルテニウムアルカリ液１を酸化容器２中に入れ加熱し、
ガス吹き込み管３より塩素ガスを１１／分で流し、ルテ
ニウムを四酸化ルテニウム（ＲｕＯ４）として揮発させ
た。
ナトリウムの混合液５１に溶解し、図に示す如く、この
ルテニウムアルカリ液１を酸化容器２中に入れ加熱し、
ガス吹き込み管３より塩素ガスを１１／分で流し、ルテ
ニウムを四酸化ルテニウム（ＲｕＯ４）として揮発させ
た。
そのガスを、冷却管４で冷却し、四酸化ルテニウムを液
体として四酸化ルテニウムタンク５に捕集した。
体として四酸化ルテニウムタンク５に捕集した。
ガスは、６Ｎ−塩酸を入れた第１、第２洗気ビン６．７
を通して捕集されなかった四酸化ルテニウムを吸収させ
、未反応塩素を水酸化す） ＩＪウム溶液を入れた洗気
ビン８を通して吸収させた。
を通して捕集されなかった四酸化ルテニウムを吸収させ
、未反応塩素を水酸化す） ＩＪウム溶液を入れた洗気
ビン８を通して吸収させた。
この操作を１時間行った後、ガス吹き込み管３よりアル
ゴンガスを流して装置系内を置換した。
ゴンガスを流して装置系内を置換した。
四酸化ルテニウムタンク５に捕集した四酸化ルテニウム
８ｍｌをバルブ９を開けて還元タンク１０に移した後、
還元剤１１として３０％エタノール１１を急速に、還元
タンク１０に入れた。
８ｍｌをバルブ９を開けて還元タンク１０に移した後、
還元剤１１として３０％エタノール１１を急速に、還元
タンク１０に入れた。
その後、内部に生成した酸化ルテニウム微粒子を取り出
し、粒度分布測定、電子顕微鏡観察、および、Ｘ線回折
を行った。
し、粒度分布測定、電子顕微鏡観察、および、Ｘ線回折
を行った。
その結果、この酸化ルテニウム微粒子は、二酸化ルテニ
ウムで平均粒径０．５ＪＪｎで粒度分布は、０．２〜０
．８虜に７５％が入る幅の狭いもので均一に分散したも
のであった。
ウムで平均粒径０．５ＪＪｎで粒度分布は、０．２〜０
．８虜に７５％が入る幅の狭いもので均一に分散したも
のであった。
〔実施例・２］
ルテニウム粉末２０ｇを水酸化ナトリウムと次亜塩素酸
す） ＩＪウムの混合液５１に溶解し、図に示す如く、
このルテニウムアルカリ液１を酸化容器２中に入れ加熱
し、ガス吹き込み管３より塩素ガスを１１／分で流し、
ルテニウムを四酸化ルテニウム（Ｒｕ０４）として揮発
させた。
す） ＩＪウムの混合液５１に溶解し、図に示す如く、
このルテニウムアルカリ液１を酸化容器２中に入れ加熱
し、ガス吹き込み管３より塩素ガスを１１／分で流し、
ルテニウムを四酸化ルテニウム（Ｒｕ０４）として揮発
させた。
そのガスを、冷却管４で冷却し、四酸化ルテニウムを液
体として四酸化ルテニウムタンク５に捕集した。
体として四酸化ルテニウムタンク５に捕集した。
ガスは、６Ｎ−塩酸を入れた洗気ビン６．７を通して捕
集されなかった四酸化ルテニウムを吸収させ、未反応塩
素を水酸化す） ＩＪウム溶液を入れた洗気ビン８を通
して吸収させた。
集されなかった四酸化ルテニウムを吸収させ、未反応塩
素を水酸化す） ＩＪウム溶液を入れた洗気ビン８を通
して吸収させた。
この操作を１時間行った後、ガス吹き込み管３よりアル
ゴンガスを流して装置系内を置換した。
ゴンガスを流して装置系内を置換した。
四酸化ルテニウムタンク５に捕集し７た四酸化ルテニウ
ム８ｍｊ！をバルブ９を開けて還元タンクＩＯに移した
後、還元剤１１として１０％Ｌ−アスコルビン酸溶液１
１を急速に、還元タンク１０に入れた。
ム８ｍｊ！をバルブ９を開けて還元タンクＩＯに移した
後、還元剤１１として１０％Ｌ−アスコルビン酸溶液１
１を急速に、還元タンク１０に入れた。
その後、内部に生成した酸化ルテニウム微粒子を取り出
し、粒度分布測定、電子顕微鏡観察、および、Ｘ線回折
を行った。
し、粒度分布測定、電子顕微鏡観察、および、Ｘ線回折
を行った。
その結果、この酸化ルテニウム微粒子は、二酸化ルテニ
ウムで平均粒径０．３．ｃａで粒度分布は、０．０８〜
０．６Ｉａに７５％が入る幅の狭いもので均一に分散し
たものであった。
ウムで平均粒径０．３．ｃａで粒度分布は、０．０８〜
０．６Ｉａに７５％が入る幅の狭いもので均一に分散し
たものであった。
〔実施例・３〕
ルテニウム粉末２０ｇを水酸化ナトリウムと次亜塩素酸
ナトリウムの混合液５βに溶解し、図に示す如く、この
ルテニウムアルカリ液１を酸化容器２中に入れ加熱し、
ガス吹き込み管３より塩素ガスをＩＩ！／分で流し、ル
テニウムを四酸化ルテニウム（Ｒｕｂ、）として揮発さ
せた。
ナトリウムの混合液５βに溶解し、図に示す如く、この
ルテニウムアルカリ液１を酸化容器２中に入れ加熱し、
ガス吹き込み管３より塩素ガスをＩＩ！／分で流し、ル
テニウムを四酸化ルテニウム（Ｒｕｂ、）として揮発さ
せた。
そのガスを、冷却管４で冷却し、四酸化ルテニウムを液
体として四酸化ルテニウムタンク５に捕集した。
体として四酸化ルテニウムタンク５に捕集した。
ガスは、６Ｎ＝塩酸を入れた洗気ビン６・７を通して補
集されなかった四酸化ルテニウムを吸収させ、未反応塩
素を水酸化ナトリウム溶液を入れた洗気ビン８を通して
吸収させた。
集されなかった四酸化ルテニウムを吸収させ、未反応塩
素を水酸化ナトリウム溶液を入れた洗気ビン８を通して
吸収させた。
この操作を１時間行った後、ガス吹き込み管３よりアル
ゴンガスを流して装置系内を置換した。
ゴンガスを流して装置系内を置換した。
四酸化ルテニウムタンク５に補集した四酸化ルテニウム
８ｍｆをバルブ９を開けて還元タンク１０に移した後、
還元剤１１として５％ヒドロキノン溶液ＩＩ２を急速に
、還元タンク１０に入れた。
８ｍｆをバルブ９を開けて還元タンク１０に移した後、
還元剤１１として５％ヒドロキノン溶液ＩＩ２を急速に
、還元タンク１０に入れた。
その後、内部に生成した酸化ルテニウム微粒子を取り出
し、粒度分布測定、電子顕微鏡観察、および、Ｘ線回折
を行った。
し、粒度分布測定、電子顕微鏡観察、および、Ｘ線回折
を行った。
その結果、この酸化ルテニウム微粒子は、二酸化ルテニ
ウムで平均粒径０．５燗で粒度分布は、０．２〜０．Ｌ
ｍ＋に７５％が入る幅の狭いもので均一に分散したもの
であった。
ウムで平均粒径０．５燗で粒度分布は、０．２〜０．Ｌ
ｍ＋に７５％が入る幅の狭いもので均一に分散したもの
であった。
ルテニウム含有量ＬＯｇ／ｌの塩化ルテニウム酸水溶液
（ＨｚＲｕＣβ６）をビー力の中で攪拌しながら水酸化
ナトリウムを添加して中和し、さらに、この溶液に、二
塩酸ヒドラジン（Ｎ２Ｈ。
（ＨｚＲｕＣβ６）をビー力の中で攪拌しながら水酸化
ナトリウムを添加して中和し、さらに、この溶液に、二
塩酸ヒドラジン（Ｎ２Ｈ。
・２ＨＣｊ２）を徐々に添加したところ、灰白色の沈澱
物が生成した。
物が生成した。
得られたルテニウム粒子は、濾過後、充分に洗浄、乾燥
した後、５００℃の酸素雰囲気で１時間熱処理して、粒
度分布測定、電子顕微鏡観察、および、Ｘ線回折を行っ
た。
した後、５００℃の酸素雰囲気で１時間熱処理して、粒
度分布測定、電子顕微鏡観察、および、Ｘ線回折を行っ
た。
その結果、この酸化ルテニウム粒子は、平均粒径８．５
１ｓで粒度分布は、０．５〜１５燗で幅の広い凝集した
ものであった 尚、上記実施例では、四酸化ルテニウム溶液に還元剤を
入れているが、本発明はこれに限るものではなく還元剤
溶液中に四酸化ルテニウムを入れるようにしてもよいも
のであり、また還元タンクに四酸化ルテニウム溶液と還
元剤溶液を同時に入れるようにしてもよいものである。
１ｓで粒度分布は、０．５〜１５燗で幅の広い凝集した
ものであった 尚、上記実施例では、四酸化ルテニウム溶液に還元剤を
入れているが、本発明はこれに限るものではなく還元剤
溶液中に四酸化ルテニウムを入れるようにしてもよいも
のであり、また還元タンクに四酸化ルテニウム溶液と還
元剤溶液を同時に入れるようにしてもよいものである。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように、本発明の製造方法は、四
酸化ルテニウムを、糖類、アルコール、Ｌ−アスコルビ
ン酸、および、ヒドロキシル基を２個以上持った芳香族
化合物で、還元することにより従来法では得られなかっ
た分散した、粒度分布の幅の狭い、微細な二酸化ルテニ
ウム微粒子を製造できるので従来の製造方法に取って代
わることのできる画期的なものと言える。
酸化ルテニウムを、糖類、アルコール、Ｌ−アスコルビ
ン酸、および、ヒドロキシル基を２個以上持った芳香族
化合物で、還元することにより従来法では得られなかっ
た分散した、粒度分布の幅の狭い、微細な二酸化ルテニ
ウム微粒子を製造できるので従来の製造方法に取って代
わることのできる画期的なものと言える。
図は製造方法の実施例を示す工程図である。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (1)
- １、四酸化ルテニウムを糖類、アルコール、Ｌ−アスコ
ルビン酸、および、ヒドロキシル基を２個以上持った芳
香族化合物からなる群より選択した物質で還元し、分散
した、粒度分布の幅の狭い粒子を生成させることを特徴
とする酸化ルテニウム微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12349988A JPH01294541A (ja) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12349988A JPH01294541A (ja) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01294541A true JPH01294541A (ja) | 1989-11-28 |
Family
ID=14862134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12349988A Pending JPH01294541A (ja) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01294541A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101145652B1 (ko) * | 2010-09-30 | 2012-05-24 | 한국지질자원연구원 | 고효율 루테늄 회수 장치 및 방법 |
| CN102965503A (zh) * | 2012-11-20 | 2013-03-13 | 中国原子能科学研究院 | 辐照铀靶中钌的分离纯化方法 |
| JP2013053030A (ja) * | 2011-09-02 | 2013-03-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 板状酸化ルテニウム粉末とその製造方法、それを用いた厚膜抵抗組成物 |
| KR101277676B1 (ko) * | 2009-03-26 | 2013-06-21 | 희성금속 주식회사 | 초음파 및 직접환원을 이용한 고순도 산화루테늄의 제조 방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63243232A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-11 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 放射性廃棄物からのルテニウム回収方法 |
-
1988
- 1988-05-20 JP JP12349988A patent/JPH01294541A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63243232A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-11 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 放射性廃棄物からのルテニウム回収方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101277676B1 (ko) * | 2009-03-26 | 2013-06-21 | 희성금속 주식회사 | 초음파 및 직접환원을 이용한 고순도 산화루테늄의 제조 방법 |
| KR101145652B1 (ko) * | 2010-09-30 | 2012-05-24 | 한국지질자원연구원 | 고효율 루테늄 회수 장치 및 방법 |
| JP2013053030A (ja) * | 2011-09-02 | 2013-03-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 板状酸化ルテニウム粉末とその製造方法、それを用いた厚膜抵抗組成物 |
| CN102965503A (zh) * | 2012-11-20 | 2013-03-13 | 中国原子能科学研究院 | 辐照铀靶中钌的分离纯化方法 |
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