JPH01294592A - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
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- JPH01294592A JPH01294592A JP12397788A JP12397788A JPH01294592A JP H01294592 A JPH01294592 A JP H01294592A JP 12397788 A JP12397788 A JP 12397788A JP 12397788 A JP12397788 A JP 12397788A JP H01294592 A JPH01294592 A JP H01294592A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ＧａＡｓ、 ｌｎＰ等のｍ−ｖ族化合物半導
体、ＣｄＴｃ等のｎ−ｖｔ族化合物半導体、Ｓｉ、Ｇｅ
等の１１導体、１．１Ｎｂｏ、、Ｂ！ ＋ ｔｓｉｏｙ
ｏ等の酸化物単結晶をチョクラルスキー法で育成する方
法に関する。
体、ＣｄＴｃ等のｎ−ｖｔ族化合物半導体、Ｓｉ、Ｇｅ
等の１１導体、１．１Ｎｂｏ、、Ｂ！ ＋ ｔｓｉｏｙ
ｏ等の酸化物単結晶をチョクラルスキー法で育成する方
法に関する。
（従来の技術）
第４図はコラクルを用いた従来の単結晶の育成方法（特
開昭６２−２８８１９３号公報）の説明図である。この
方法は、るつぼ１に収容した原料融液２の中に逆円錐形
のコラクル】３を浸漬させ、該コラクルの先端の小間口
１４より、原料融液４を流入させ、単結晶５を引き上げ
るもので、るつぼに対するコラクルの相対移動速度を変
化させて、各工程毎に適した過冷却領域を確保すること
により、デンドライト成長を含まない良質な単結晶を製
造しようとするものである。その際、コラクル内原料融
液表面はるつぼ内原料融液表面より８１以上低く維持さ
れている。
開昭６２−２８８１９３号公報）の説明図である。この
方法は、るつぼ１に収容した原料融液２の中に逆円錐形
のコラクル】３を浸漬させ、該コラクルの先端の小間口
１４より、原料融液４を流入させ、単結晶５を引き上げ
るもので、るつぼに対するコラクルの相対移動速度を変
化させて、各工程毎に適した過冷却領域を確保すること
により、デンドライト成長を含まない良質な単結晶を製
造しようとするものである。その際、コラクル内原料融
液表面はるつぼ内原料融液表面より８１以上低く維持さ
れている。
（発明が解決しようとする課題）
Ｉ―記の方法では第３図の矢印１５のように、唯一の小
開口Ｉ４よりコラクル内に熱い原料セ液が導入され、成
長結晶５の中心部に当たってから周囲に広がるため、固
液界面は上に凸化し易く、多結晶化や高転位化などの結
晶欠陥を発生させることになる。なお、小開口の断面積
を小さくして、コラクル内の原料融液の対流を抑制する
ことも考えられるが、流入抵抗が大きくなり、特に、直
径の大きな単結晶を引き上げようとするときには、原料
融液の流入が追い付かなくなる。
開口Ｉ４よりコラクル内に熱い原料セ液が導入され、成
長結晶５の中心部に当たってから周囲に広がるため、固
液界面は上に凸化し易く、多結晶化や高転位化などの結
晶欠陥を発生させることになる。なお、小開口の断面積
を小さくして、コラクル内の原料融液の対流を抑制する
ことも考えられるが、流入抵抗が大きくなり、特に、直
径の大きな単結晶を引き上げようとするときには、原料
融液の流入が追い付かなくなる。
他方、原料融液に浸漬するコラクルの傾斜側面の融液表
面近くに、小開口を複数設けることにより、該小開口か
ら原料融液を流入させ、コラクル下端の小開口から流出
させて、半径方向の温度分布を平坦化させようとする装
置が、特願昭６１−２９０５４９号公報に記載されてい
るが、固液界面の外周部近くに原料融液流入用の小開口
があるため、その近傍の原料融液の温度が変動し易く、
安定した結晶成長を行うことが難しい。
面近くに、小開口を複数設けることにより、該小開口か
ら原料融液を流入させ、コラクル下端の小開口から流出
させて、半径方向の温度分布を平坦化させようとする装
置が、特願昭６１−２９０５４９号公報に記載されてい
るが、固液界面の外周部近くに原料融液流入用の小開口
があるため、その近傍の原料融液の温度が変動し易く、
安定した結晶成長を行うことが難しい。
本発明は、上記の欠点を解消し、固液界面を常時平坦若
しくは下に僅かに凸にして安定した結晶成長を可能とす
る単結晶の育成方法を提供しようとするものである。
しくは下に僅かに凸にして安定した結晶成長を可能とす
る単結晶の育成方法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明は、逆円錐形の側壁を有するコラクルをるつぼ内
原料融液中に浸漬させ、コラクル内原料融液から単結晶
を引き上げる単結晶の育成方法において、引上結晶の直
胴部の直径Ｃに対して、 （＋／２）Ｃ≦Ｂ≦（３／４）Ｃ の関係を満たすコラクル底部の直径Ｂの円周上に、１つ
以上の小開口出口をもうけたコラクルを用い、コラクル
内の原料融液深さＡについては、 （１／＋５）Ｂ≦Ａ≦（１／２） Ｂ の関係を満たすように、コラクルを維持しながら単結晶
を引き上げることを特徴とする単結晶の育成方法である
。
原料融液中に浸漬させ、コラクル内原料融液から単結晶
を引き上げる単結晶の育成方法において、引上結晶の直
胴部の直径Ｃに対して、 （＋／２）Ｃ≦Ｂ≦（３／４）Ｃ の関係を満たすコラクル底部の直径Ｂの円周上に、１つ
以上の小開口出口をもうけたコラクルを用い、コラクル
内の原料融液深さＡについては、 （１／＋５）Ｂ≦Ａ≦（１／２） Ｂ の関係を満たすように、コラクルを維持しながら単結晶
を引き上げることを特徴とする単結晶の育成方法である
。
（作用）
第１図は、本発明を実施するための単結晶製造装置の説
明図である。この方法は、るつぼｌに原料融液２を収容
し、その中に逆円錐形のコラクル３を浸漬し、コラクル
内に導入された原料融液４から単結晶５を引き上げるも
ので、コラクル３は、逆円錐部６の上端周囲に原料融液
を覆う環状板７が設けてあり、下端底部８には原料融液
を導入する小間口９が複数設けられている。その際、引
上結晶の直胴部の直径Ｃに対して、 （１／２）Ｃ≦Ｂ≦（３／４） Ｃ の関係を満たすコラクル底部の直径Ｂの円周上に、小間
口９の出口を設けることにより、原料融液の流れを、図
中の矢印１０のように、まず引上結晶の周囲に当て、そ
れから中心に向かわせることにより、コラクルの逆傾斜
部の冷却を回避して、固液界面の周囲温度を上昇させる
。
明図である。この方法は、るつぼｌに原料融液２を収容
し、その中に逆円錐形のコラクル３を浸漬し、コラクル
内に導入された原料融液４から単結晶５を引き上げるも
ので、コラクル３は、逆円錐部６の上端周囲に原料融液
を覆う環状板７が設けてあり、下端底部８には原料融液
を導入する小間口９が複数設けられている。その際、引
上結晶の直胴部の直径Ｃに対して、 （１／２）Ｃ≦Ｂ≦（３／４） Ｃ の関係を満たすコラクル底部の直径Ｂの円周上に、小間
口９の出口を設けることにより、原料融液の流れを、図
中の矢印１０のように、まず引上結晶の周囲に当て、そ
れから中心に向かわせることにより、コラクルの逆傾斜
部の冷却を回避して、固液界面の周囲温度を上昇させる
。
また、コラクル内の原料融液深さＡについては、（１／
１５） Ｂ≦Ａ≦（１／２）Ｂ の関係を満たすようにして、原料融液深さＡを制限する
ことにより、固液界面の中心部の熱をコラクルを介して
雰囲気ガス中に放散させ、該中心部の温度を相対的に低
下させる。その結果、コラクル内原料融液の半径方向の
温度分布を平準化若しくは中心部の温度が若干低い温度
分布とすることができ、固液界面の形状を平坦化若しく
は下に凸化することができるようになった。
１５） Ｂ≦Ａ≦（１／２）Ｂ の関係を満たすようにして、原料融液深さＡを制限する
ことにより、固液界面の中心部の熱をコラクルを介して
雰囲気ガス中に放散させ、該中心部の温度を相対的に低
下させる。その結果、コラクル内原料融液の半径方向の
温度分布を平準化若しくは中心部の温度が若干低い温度
分布とすることができ、固液界面の形状を平坦化若しく
は下に凸化することができるようになった。
なお、コラクルの材質は、石英、ｐＢＮＳＢＮ。
カーボン、＾１，０５、ＡＩＮ、 ＳｉＣ，マグネシア
、ジルコニア、ベリリア、ＳｉＮ、、Ｍｏ、 ｆ、 Ｔ
ａ及びこれらの複合体などを用いることができる。
、ジルコニア、ベリリア、ＳｉＮ、、Ｍｏ、 ｆ、 Ｔ
ａ及びこれらの複合体などを用いることができる。
第２図は、本発明で使用する別のコラクルの断面図であ
り、コラクル１１内の原料融液深さ八を小さく、小開口
の入口から融液表面までの距ｆＩＩＤを太き（とるため
に、コラクルの底１２を厚くしたものである。
り、コラクル１１内の原料融液深さ八を小さく、小開口
の入口から融液表面までの距ｆＩＩＤを太き（とるため
に、コラクルの底１２を厚くしたものである。
（実施例）
第１図の装置を用いてＧａＡｓ単結晶を育成した。
コラクルは、傾斜角４５°で高さが２０ＩＩ１１の逆円
錐部と、該逆円錐部上端に接続する、外径が１４５＋Ｉ
１ｍ、内径が８０ＩＩ１１の環状板と、内径が４０＋ｓ
ｓの底面を有し、肉厚５ｍｍのＢＮ製であり、該底面の
直径Ｂが４０１の円周上に直径５ｎ＋ＴＩの小開口を３
つ設けたものを用いた。そして、直径１５０ｍｍのｐｔ
３Ｎ製のる−） ｉ：１’ １．： ハ、ＧａＡｓ原料
を４Ｋｇチャージして、加熱溶融した後、上記のコラク
ルを浮が６たとこる・コラクル内の原料融液の深さΔは
Ｉ ５ｍｍでありた〇次いで、引上速度をＩＯ＋ａｍ／
ｈｒとして直径Ｃが７５ＩＩＩｌｌ（７）ＧａＡｓ１１
結晶を引き」Ｚげたところ、＝Ｆ川な固液界面を維持し
ながら、安定して引き−１−げることかできた。得られ
た単結晶は、単結晶化率が９５％以上であった。
錐部と、該逆円錐部上端に接続する、外径が１４５＋Ｉ
１ｍ、内径が８０ＩＩ１１の環状板と、内径が４０＋ｓ
ｓの底面を有し、肉厚５ｍｍのＢＮ製であり、該底面の
直径Ｂが４０１の円周上に直径５ｎ＋ＴＩの小開口を３
つ設けたものを用いた。そして、直径１５０ｍｍのｐｔ
３Ｎ製のる−） ｉ：１’ １．： ハ、ＧａＡｓ原料
を４Ｋｇチャージして、加熱溶融した後、上記のコラク
ルを浮が６たとこる・コラクル内の原料融液の深さΔは
Ｉ ５ｍｍでありた〇次いで、引上速度をＩＯ＋ａｍ／
ｈｒとして直径Ｃが７５ＩＩＩｌｌ（７）ＧａＡｓ１１
結晶を引き」Ｚげたところ、＝Ｆ川な固液界面を維持し
ながら、安定して引き−１−げることかできた。得られ
た単結晶は、単結晶化率が９５％以上であった。
比較のために、第３図のコラクルを用いて、上記の実施
例と同様にＧａＡｓ単結晶を引き上げた。
例と同様にＧａＡｓ単結晶を引き上げた。
このコラクルは内径１００ｍｍの円筒部と、先端に直径
４■の小開口を有し、傾斜角３０°の逆円錐部を有する
ものである。引き上げ操作は、引上結晶の直径が５０５
ｍまでは比較的安定して引き上げることができたが、固
液界面の形状は中央部に同化がみられ、多結晶が一部発
生していた。また、引上結晶の直径を７５ｍｍにしよう
とすると、直径の急激な減少や切断が発生した。
４■の小開口を有し、傾斜角３０°の逆円錐部を有する
ものである。引き上げ操作は、引上結晶の直径が５０５
ｍまでは比較的安定して引き上げることができたが、固
液界面の形状は中央部に同化がみられ、多結晶が一部発
生していた。また、引上結晶の直径を７５ｍｍにしよう
とすると、直径の急激な減少や切断が発生した。
（発明の効果）
本発明は上記の構成を採用することにより、原料融液を
コラクルの傾斜側面に沿って流入させ、固液界面の周囲
より中央に向かって流すようにして、コラクル内の半径
方向の原料融液温度分布を平準化させ若しくは中心部の
温度を下げ、引上結晶の固液界面の形状を平坦若しくは
下に凸にすることができ、引上結晶の形状制御を容易に
し、結晶欠陥の少ない高品質な単結晶を安定して育成す
ることができるようになった。
コラクルの傾斜側面に沿って流入させ、固液界面の周囲
より中央に向かって流すようにして、コラクル内の半径
方向の原料融液温度分布を平準化させ若しくは中心部の
温度を下げ、引上結晶の固液界面の形状を平坦若しくは
下に凸にすることができ、引上結晶の形状制御を容易に
し、結晶欠陥の少ない高品質な単結晶を安定して育成す
ることができるようになった。
第１図は本発明を実施するための単結晶育成装置の１具
体例を示したもので、熱の流れを説明するための説明図
、第２図は本発明の他のコラクルの断面図、第３図は従
来の単結晶育成装置における熱の流れを説明するための
説明図である。 第１図
体例を示したもので、熱の流れを説明するための説明図
、第２図は本発明の他のコラクルの断面図、第３図は従
来の単結晶育成装置における熱の流れを説明するための
説明図である。 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 逆円錐形の側壁を有するコラクルをるつぼ内原料融液
中に浸漬させ、コラクル内原料融液から単結晶を引き上
げる単結晶の育成方法において、引上結晶の直胴部の直
径Ｃに対して、 （１／２）Ｃ≦Ｂ≦（３／４）Ｃ の関係を満たすコラクル底部の直径Ｂの円周上に、１つ
以上の小開口出口をもうけたコラクルを用い、コラクル
内の原料融液深さＡについては、 （１／１５）Ｂ≦Ａ≦（１／２）Ｂ の関係を満たすように、コラクルを維持しながら単結晶
を引き上げることを特徴とする単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12397788A JPH01294592A (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12397788A JPH01294592A (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | 単結晶の育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01294592A true JPH01294592A (ja) | 1989-11-28 |
Family
ID=14873992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12397788A Pending JPH01294592A (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01294592A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006199577A (ja) * | 2004-12-22 | 2006-08-03 | Tokuyama Corp | フッ化金属単結晶体製造用引上げ装置および該装置を用いたフッ化金属単結晶体の製造方法 |
| JP2007106662A (ja) * | 2005-09-14 | 2007-04-26 | Tokuyama Corp | フッ化金属単結晶体引上げ用装置及び該装置を用いたフッ化金属単結晶体の製造方法 |
| US7229494B2 (en) | 2002-02-13 | 2007-06-12 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Production method for compound semiconductor single crystal |
| US8016942B2 (en) | 2004-12-22 | 2011-09-13 | Tokuyama Corporation | Process for producing metal fluoride single crystal |
-
1988
- 1988-05-23 JP JP12397788A patent/JPH01294592A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7229494B2 (en) | 2002-02-13 | 2007-06-12 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Production method for compound semiconductor single crystal |
| JP2006199577A (ja) * | 2004-12-22 | 2006-08-03 | Tokuyama Corp | フッ化金属単結晶体製造用引上げ装置および該装置を用いたフッ化金属単結晶体の製造方法 |
| US8016942B2 (en) | 2004-12-22 | 2011-09-13 | Tokuyama Corporation | Process for producing metal fluoride single crystal |
| JP2007106662A (ja) * | 2005-09-14 | 2007-04-26 | Tokuyama Corp | フッ化金属単結晶体引上げ用装置及び該装置を用いたフッ化金属単結晶体の製造方法 |
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