JPH01298018A - 高純度アルミナの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高純度アルミナ並びに微粒高純度アルミナの
製造方法に関すものであり、殊に、バイヤープロセス法
により製造された水酸化アルミニウム及びこの水酸化ア
ルミニウムを加熱処理して得られた中間アルミナやα−
アルミナ等を原料アルミナとして高純度アルミナ並びに
微粒高純度アルミナを製造するのに好適な方法に関する
ものである。

（従来技術とその問題点） アルミナは、物理的・化学的性質が優れているので従来
からセラミックス用・触媒用・医薬品用・研削材用・電
気絶縁体用等種々の用途に使用されて来た。それらは、
バイヤープロセス法による大量生産方式で安定した品質
のものが安価に供給されたことによるところが大きい。

一方、近年ファインセラミックス市場が拡大し、そこで
は所望特性を充足させるため原材料に高純度化と微粒子
化を要求するようになっている。

アルミナにおいても、高純度化と微粒子化とを図ること
によって、低温焼結性・化学的安定性・機械加工性・組
織均一性等が向上することが知られており、高品質のセ
ラミックス工具・ＩＣ基板・特殊研摩材・人造宝石原料
・透光性アルミナ・各種添加材等に適用分野を拡大して
いる。

このような新規分野でのアルミナとしては、純度が９９
．９％〜９９．９９％で、平均粒子径が０．１〜１．０
μｍ程度の微粒高純度アルミナが用いられており、従来
用途でもこの種の品質のものを使用することにより、特
性レベルをより向上させることができる。

しかるに、バイヤープロセス法で得られるアルミナの純
度は通常９９％程度である。その中、金属酸化物不純物
としては、酸化ナトリウム（Ｎａ、０）　２０００〜６
０００　ＰＰＭ、酸化鉄（ＦｅｚＯｉ）　１００〜５０
０ＰＰＭ、酸化けい素（Ｓｉ（ｈ）　１００〜７００　
　ＰＰＭ、酸化カルシウム（Ｃａｂ）　５０〜５００　
　ＰＰＭ程度含有される。又、金属アルミニウムを塩酸
で処理して得た塩化アルミニウムを焼成して得られたア
ルミナは、酸化マグネシウム（Ｍｇ０）が５０〜１００
ＯＰＰガ含有されることがある。そのため、この種の新
規分野にバイヤー法アルミナ等を適用できるようにする
ためには、精製工程が必要となる。

従来、この種の目的のため、例えば、低ソーダアルミナ
を得るものとして特開昭５６−１４９３１９号公報等に
開示・記載されている方法が提案されているが、ソーダ
除去剤で処理した後焼成処理するなど複雑な処理工程を
経るものであり、コスト的に問題がある。

一方、高純度アルミナを得る方法として、明ばん熱分解
法・有機金属加水分解法・エチレンクロルヒドリン法・
火花放電法等が提案（例えば、雑誌「セラミックスＪ　
ＶＯＬ、　１７Ｔｈ９．　７６４〜７７０頁或は日本セ
ラミックス協会の昭和６２年１２月３日付原料部会講演
会資料中の「高純度アルミナの粉体特性と機能性」　（
伊沢）等を参照）されているが、原料自体が高純度のも
のを用いたり、プロセスが複雑であるなど、コスト的問
題が同様にある。

又、微粒状原料アルミナを加熱焼成処理する場合、高温
下の固体拡散による粒子成長が発生し、５μｍ以下、特
に粒径が重要因子とされる１、０μｍ以下の製品を所望
するとき粗粒化が顕著な問題となる。即ち、−旦粗粒化
が発生すると後工程として粉砕工程が必要となるので、
生産効率が著るしく低下しコストの上昇を招くため好ま
しくない。又、粉砕手段では充填性に優れた真球度の高
い微粒アルミナを得ることが困難であるという新たな問
題も生じる。

一方、個々の不純物に於ける問題点としては、その用途
に応じて種々の問題を派生するが、例えば、酸化ナトリ
ウム（ソーダ）は電気絶縁性を低下させ、酸化鉄は基材
を着色させる問題があり、酸化けい素は焼結体の化学的
安定性を阻害し雰囲気耐食性を低下させ、酸化マグネシ
ウム及び酸化カルシウムは焼結性を低下させるなどの問
題があるので、可能な限りその含有量が低い程、アルミ
ナの特性を良好なものとすることができる。又、添加剤
として使用される場合には、その添加による不純物の混
入汚染を最小限に抑えることができる。

（発明の目的） 本発明は、上記課題に対応出来る手段として、常法で得
られる純度９９％程度のアルミナから高純度アルミナを
製造する方法を提案するものであり、殊に減圧下の高温
加熱処理によって金属酸化物不純物を熱分解させその分
解生成物を系外に除去することによって高純度アルミナ
を製造する方法を提案するものである。しかも、除去対
象不純物成分に応じて単に焼成条件の調整により対応し
得る方法を提案するものである。

更に、前記方法を微粒アルミナにも適用できるように焼
成時の粒子成長を抑制する手段を更に付加した方法を提
案するものである。

また、本発明は、本発明の焼成温度に於いて転換し生成
識別される特定性状のアルミナ、例えば、活性アルミナ
・遷移アルミナ・α−アルミナなどの製造方法としても
汎用的に適用することが出来るものである。

本発明の主目的は、粉体状及び微粒子状のアルミナを提
供することであるが、派生的に造粒状や成形体状の高純
度アルミナの製造法としても適用出来るものである。そ
の場合、焼成条件、例えば焼成時間の長短により、マト
リックス全体の高純度化と共に表面域のみの高純度化を
発現させることができる。

（発明の構成） 本発明は、原料アルミナを除去対象不純物成分に応じて
０．５気圧以下の減圧雰囲気で８００℃以上の温度に焼
成することを特徴とする高純度アルミナの製造方法に関
するものである。

更には、原料アルミナが平均粒子径が５μｍ以下の微粒
アルミナである場合に、事前に微粒原料アルミナを炭素
質物質で被覆した後、除去対象不純物成分に応じて０．
５気圧以下の減圧雰囲気で８゜０℃以上に焼成し、次い
で常圧の酸化性雰囲気で加熱し脱炭処理することを特徴
とする微粒高純度アルミナの製造方法に関するものであ
る。

ここで「原料アルミナ」なる言葉は、化学的に活性なγ
−アルミナとか遷移アルミナなどの中間アルミナや化学
的に安定なα−アルミナ等の酸化アルミニウムを意味す
る。従って、アルミナに至る以前の出発原料の形態は特
に問わず、例えば、バイヤープロセス法による水酸化ア
ルミニウム、ジブサイト、ダイアスポア、他の工程での
副生水酸化アルミニウムゲル、或いは塩化アルミニウム
・硫酸アルミニウム・アルミニウムみょうばん・有機ア
ルミニウム化合物などの熱分解してアルミナに転換し得
るアルミニウム化合物等をアルミナ源とすることが出来
、それらから製造されたアルミナが原料アルミナとして
使用される。従って、それらのアルミナ源に対する処理
工程に引き続いてまたは連続不可分的に、例えば昇温過
程において水酸化アルミニウムゲルからアルミナに転換
しつつ本発明の実施に移行することが出来る。

この場合、アルミナ源によって含有される金属酸化物不
純物成分とその含を量が異なることが想像されるが、バ
イヤープロセス法により得られるものはボーキサイト鉱
石をカセイソーダで処理して取得されるものであり、前
述したような種類以外の不純物が含有されることは少な
く、万一含有されていても実用上の問題を引き起す程の
含有量を呈することは少なく、本発明を適用するものと
してバイヤープロセス法を経て得られたアルミナが最適
である。

更に、それらの原料アルミナの形状は、前記した様に、
本発明による焼成処理以前に粉砕や造粒操作などを施し
、粉体以外に微粒状、造粒状或いは成形体状に加工した
ものも適用できる。従って、原料アルミナの粒径は、特
に限定されるものではなく、例えば０．１μｍ〜５璽鳳
の広範囲のものが適用され、肉厚５鰭程度の板状体の製
造にも適用される。その場合、粒径の高純度化率への影
響は少なく、焼成時間は所望の高純度化レベル・処理量
炉処理能力等に応じて１０分〜１００時間とされる。　
本発明は、この種の原料アルミナを焼成温度でアルミナ
に対して不活性な、例えばカーボン容器や黒鉛容器に収
納して密閉焼成炉内に入れ、０．５気圧以下の減圧雰囲
気で８００℃以上に焼成するが、所望の不純物成分レベ
ルに応じて焼成条件が設定される。

即ち、用途や所望の特性レベルに応じて許容できる不純
物成分とその許容レベルが異なるので、それらの所定条
件に応じて減圧度・焼成温度・焼成時間を任意に選定し
うる。

現在、高品位アルミナとして低ソーダアルミナが多用さ
れていること、バイヤー法アルミナに含有されている不
純物として酸化ナトリウム（ソーダ）分が一番多量に含
有されていること等から高純度アルミナとして提供する
ためには、脱ソーダ化を図ることが最低条件となる。

しかるに、最低限、脱ソーダ（ＮａｚＯ）化を図るには
、０．５気圧以下の減圧雰囲気下で８００℃以上に焼成
するのが望ましく、ソーダ含有量、除去目標レベル或い
は炉処理能力との兼合いにより１０分〜１００時間の焼
成時間とされる。この場合、０．５気圧以上又は８００
℃以下であると、ソーダ分の除去効率が低（実用的でな
く、減圧度と焼成温度を高くする程焼成時間を短縮化で
きる。実用的には、０．５気圧〜０．１）−ルの減圧雰
囲気下で８００〜１６００℃の焼成温度とするのが好ま
しく、１７００℃以上になるとアルミナロスも無視出来
なくなるので好ましくない。

一方、現実には数種類の不純物が共存し、それらを同時
に除去することが課題となるが、本発明を適用する場合
、酸化ナトリウム（ＮａｚＯ）　＞酸化鉄（ＦｅｚＯａ
）　〉酸化けい素（Ｓｉｎｇ）　＞酸化マグネシウム（
ＭｇＯ）　＞酸化カルシウム（Ｃａｂ）の順の除去難易
度であり、酸化ナトリウムが一番容易に除去可能である
。

各不純物成分に応じた減圧度と焼成温度条件は次の通り
である。

なお、これらの減圧度と焼成温度とをいずれも満足しな
い条件下では各成分の除去効率が低く実用的でなく、焼
成処理時間は、所望の不純物除去レベル等に応じて１０
分から１００時間の範囲で適宜選定される。

その場合、減圧度と焼成温度を高めることによって除去
効率を向上させることが出来、焼成時間も短縮される。

これは、平均粒径１５μｍで酸化鉄（ＦｅｚＯ：＋）を
２５０ＰＰＭ含有する中間アルミナを用い焼成時間を１
時間としたときの減圧度・焼成温度の変化による酸化鉄
Ｐｅ、Ｏ，除去率への影響を示す第１図に例示されると
ころから示唆される。

又、除去目標不純物の中で最も除去困難な成分に応じた
減圧度と焼成温度の条件下で焼成処理することにより、
所望の複数の不純物を同時に除去することが出来る。

なお、上記範囲内において更に好ましい減圧度と焼成温
度条件を挙げれば、次の通りである。

これら減圧度と焼成温度条件の上限は、使用設備の真空
減圧機の能力や焼成炉の炉壁材の耐火度に応じて決定さ
れるものであり、通常は、０．１ト一ル程度の減圧度と
１６００℃程度の焼成温度までが実用的である。又、こ
のような減圧度と焼成温度に於いて原料アルミナを処理
するものであるので、使用する焼成炉の炉壁材からの汚
染も考えられるため、炉壁材を焼成処理中に不純物が揮
散させることのない程度の純度のものを用いて築炉する
ことが望ましい。

従って、例えばシリカ−アルミナ系断熱材を用いた炉の
ようなものは不適であり、高純度アルミナ質断熱材や高
純度黒鉛質断熱材を用いて築炉した雰囲気制御炉が好適
であり、減圧雰囲気は水封ポンプや真空ポンプを焼成炉
に連接することにより形成される。

その際、焼成炉内で気化した不純物が系外に排出された
後、低温域に触れると再凝縮し固体化するので、焼成炉
と真空減圧機との間に凝縮器を設けて、気化した不純物
をトラップすることが望ましい。それと同時に、装置点
検時に、炉壁の低温部や配管等に沈着した凝縮不純物を
清掃除去する作業を行なうことが適切である。

本発明は更に、原料アルミナが５μｍ以下、より好まし
くは１μｍ以下の微粒子より成る場合に、粒子成長を抑
えつつ高純度化を達成する手段を提案するものであるが
、具体的には平均粒子径が５μｍ以下の微粒原料アルミ
ナを炭素質物質で被覆した後、除去対象不純物成分に応
じて０．５気圧以下の減圧雰囲気で８００℃以上に焼成
し、次いで常圧の酸化性雰囲気、例えば空気中で加熱し
脱炭処理する方法を提案するものである。

即ち、前述のプロセスに加えて焼成処理前に微粒原料ア
ルミナの個々の粒子を炭素質物質で被覆することにより
相互に分離しく焼成処理時に粒子間の固体拡散が発生す
ることを阻止するものである）、焼成処理後は、酸化性
雰囲気で加熱することにより炭素質物質を燃焼除去させ
アルミナ表面から脱炭処理することから成る手段を付加
することによって、微粒原料アルミナから微粒高純度ア
ルミナを製造することを可能とするものである。

ここで、「炭素質物質」としては、原料アルミナの粒子
を被覆可能であり、焼成処理に続く酸化性雰囲気下での
加熱によって燃焼除去し得るものであれば、いずれの炭
素質物質も使用することが出来る。

代表例としては、カーボンブラック、グラファイト粉末
、活性炭粉末、コークス粉末などの炭素粉末を挙げるこ
とが出来る。その他に、焼成温度以下で炭素若しくは炭
素系物質に変換され、昇温過程又は焼成処理中に炭素若
しくは炭素系物質に変換した状態で粒子の被覆状態を保
持でき、その後の空気などの酸化性雰囲気中での加熱燃
焼によって除去可能な、液体若しくは固体の炭素系化合
物も使用することが出来る。このような炭素系化合物の
具体例としては、木材粉末、でんぷん、ショ糖、天然若
しくは合成高分子、例えば結晶性セルロース、ポリエチ
レン、ポリビニルブチラール、スチレン樹脂、フェノー
ル樹脂、ポリ塩化ビニリチン、ポリフェニレン、ポリビ
ニルアルコール、ポリエチレングリコール等を挙げるこ
とができる。

これらは、いずれも高純度アルミナ化時の所望の不純物
レベルに対応して、それ以上の純度のものが使用される
が、その条件を満足すれば、タール・ピッチなどの重質
炭化水素も使用できる。

しかるに、特に汎用性を考慮すれば、カーボンブラック
、固体又は液体状のフェノール樹脂が好ましい。これら
の炭素質物質は単独でも組合せても使用することが出来
る。又、炭素系化合物並びにその液状体を使用する場合
には、８００℃近傍までの昇温過程を常圧下で行なうこ
とにより、脱気やそれらの炭素系化合物の炭化を図りな
がら昇温させることが出来る。なお、メタノールやエタ
ノールなどの揮発性存機化合物は炭化残留物を残すこと
なく焼成温度では消失してしまうので使用することは出
来ない。

炭素質物質による原料アルミナの被覆方法は、特に限定
されるものでははなく、適宜の方法で実施することが出
来る。例えば、（１）原料アルミナを固体または液体状
の炭素質物質と混合機を使用して混合・被覆する方法、
（２）液体状炭素質物質を有機溶媒中に分散させた後、
それを原料アルミナに噴霧し被覆する方法、（３）原料
アルミナをカーボンブラック等と共に粉砕機に入れ粉砕
と被覆を同時に行なう方法等を適用することが出来る。

また、便法として、前工程に当たる水酸化アルミニウム
の段階で炭素質物質で被覆した後に脱水加熱して炭素質
物質で被覆されたアルミナ状のものとする過程も採用し
得るものである。

また、カーボンブラックなどの固体炭素質物質を使用す
る場合には、炭素質物質の粒子径は、原料アルミナ粒子
の粒子径の１／１０以下程度が好ましく、例えば１０人
〜１μｍの範囲のものが実用的である。

炭素質物質の使用量は、原料アルミナ粉体を被覆できる
量程度で十分であるが、原料アルミナ１００重量部に対
して１〜１００重量部、好ましくは５〜２０重量部であ
る。１００重量部を超えても、粒子成長阻止効果の向上
は認められず、むしろ燃焼除去量がむやみに増加して不
経済である。

炭素質物質で被覆した原料アルミナは、次いで前述した
と同一条件で減圧雰囲気下での焼成処理を行ない、更に
所望により篩分は出来る炭素質粉末を除去する工程を経
て脱炭処理を行なう。

即ち、生成した高純度アルミナを空気雰囲気などの酸化
性雰囲気の常圧下で６００〜１０００℃で１０分、〜　
１０時間加熱し、炭素質物質を燃焼・除去させる。この
場合、更に好ましくは６５０〜８５０℃で３０分〜３時
間の加熱処理とすることができる。

上記のように焼成処理して得られた高純度アルミナは、
時として一次粒子が凝集した状態の凝集粒子として得ら
れることがあるので、後工程として解砕処理を施して単
粒子に分離することが出来る。この解砕処理は、ボール
ミル、シェフ）ミル、振動ミル、混合撹拌型粉砕機など
を用いて２０分〜１０時間程度処理することによって行
なわれる。

本発明で得られる高純度アルミナは、単独で各種製品の
焼結原料とされたり、他の原料と混合して用いる添加剤
として用いられる。

例えば、点火栓碍子・ＩＣ基板・切削工具・研摩材・セ
ラミックスフィルタ・透光性セラミックス等の焼結原料
とか、人造宝石・医薬品・触媒等の他の材料への添加剤
、或いは高純度アルミニウム化合物の製造原料などに適
用される。

（発明の作用） 本発明は、第一に減圧雰囲気下で焼成処理することを特
徴とするものであるが、これは除去対象不純物の高温度
下に於ける熱解離反応を利用し、反応系を減圧下とする
ことによって熱解離を促進することが出来るものと推考
される。

更に、本発明は、第二に、微粒原料アルミナに対して炭
素質物質による被覆をした後、減圧雰囲気下での焼成処
理を行なうことを特徴とするものである。

通常、微粒原料アルミナ粒子相互に表面接触している状
態で１０００℃以上に加熱されると、隣接している粒子
間での固体拡散が顕著になり粒子成長が発生し、粗粒子
化が発生してしまう。そこで、本発明は、後工程で燃焼
除去可能な炭素質物質で原料アルミナ粒子を被覆して単
粒子状に存在させた状態で焼成することによって、原料
アルミナ粒子の相互接触を阻止しつつ焼成処理を行ない
、その後燃焼除去させることによって微粒高純度アルミ
ナ得ることを可能とするものである。

上述の手段を採用することにより、アルミナ中の不純物
は、Ｎａｚｏ　　２　ＰＰＭ、　　ＦｅｚＯ２ＰＰＭ。

５ｉＯｚ　　２　ＰＰＭ、　ＭｇＯ１０ＰＰＭ、　Ｃａ
０１０ＰＰＭのレベルまで低下させることが出来ると共
に、粒子成長を従来の１／４〜１１５程度に止めること
が出来る。又、この場合、原料アルミナ粒子が単粒子状
に存在する状態で加熱されるため、個々の粒子の球状化
が二次的に起こり原料粒子よりも真球度の高いアルミナ
を生成させることが出来る。

（実施例） 以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。

なお、組成分析は、原子吸光分析計、蛍光Ｘ線分析計に
より、平均粒径の測定は、セディグラフ法によって行な
った。

〔実施例１〕 バイヤープロセス法で製造された水酸化アルミニウム（
日本軽金属■製部品名ｒＢ３０３Ｊで平均粒径３０μｍ
）を電気炉で８００℃で１時間加熱して脱水させγ−ア
ルミナとした。

このγ−アルミナを１０ｃｍ深さで黒鉛製容器に入れ、
黒鉛質断熱成形体で築炉した焼成炉中の複数段の棚上に
設置し、次いで炉内を真空ポンプで減圧しつつ、加熱電
源を入れ、３０トールの減圧度で１０００℃２時間の焼
成処理を行なった。焼成終了後は、炉内に窒素ガスを導
入しつつ室温まで冷却した。なお、黒鉛製容器及び黒鉛
炉は、９９゜９％以上の純度の黒鉛材から製作されたも
のである。

このような処理により、当初ソーダ（Ｎａ２０）分とし
て２１００ＰＰＭ含有していたものから、ソーダ分が５
０ＰＰＭの低ソーダアルミナを得ることが出来た。

なお、比較例として、同じγ−アルミナを、シリカ−ア
ルミナ系断熱レンガ（Ａｌｔ０３６０％。

５ｉＯｚ３５％、　Ｆｅ２Ｏ３２％、ＴｉＯ２２％、　
Ｍｇ００．５％ＣａＯ０，５％から成る）を炉壁材とし
たシリコニット型電気炉で、常圧の空気雰囲気下で１０
００℃２時間焼成処理した。これにより得たアルミナ中
のソーダ分を測定したところ、３０００ＰＰＭで脱ソー
ダ効果は見られなかった。

なお、本実施例と比較例で使用した黒鉛製容器・黒鉛炉
・シリコニット型電気炉を同様に使用して以下の実施例
と比較例を行なった。

〔実施例２〕 平均粒径０．６μｍの低ソーダアルミナ（口軽化工■製
商品名ｒＬｓ２３Ｊ　：α−アルミナ）を黒鉛製容器に
入れ、黒鉛炉で、２０トールの減圧下で１２００℃２時
間の焼成処理を行なった。

原料低ソーダアルミナは、ソーダ（ＮａｚＯ）分として
５５０ＰＰＭであったが、上記処理したアルミナ中のソ
ーダ分はＩＯＰＰＭであった。

〔実施例３〕 平均粒径１５μｍの水酸化アルミニウム（日本軽金属■
裂開品名ｒＢ１５３Ｊ）を６００℃で２時間加熱しγ−
アルミナとした。この中間アルミナをカーボン容器（純
度は黒鉛製容器と同じ。）に収納し、黒鉛炉で３トール
下で１２００℃３時間の焼成処理を行なった。

なお、比較例１として同時に先きに得た中間アルミナを
実施例１と同一のシリコニット型電気炉で、常圧の空気
中で１２００℃３時間の加熱処理を行なった。これらに
より得られた結果は次の通りであった。

〔実施例４・５・６〕 バイヤープロセス法で製造された水酸化アルミニウム（
日本軽金属■裂開品名ｒＢ１４０３Ｊを６００℃で加熱
処理して平均粒径０．２μｍのγ−アルミナを得た。

この中間アルミナを黒鉛容器に入れ黒鉛炉にセントし、
以下の３水準の条件下で焼成処理を行なった。

（以下余白） 焼成後の生成アルミナは、Ｘ線回折測定の結果、α−ア
ルミナとなっており、焼成前後での不純物濃度等の変化
は次の通りであった。

又同時に、比較例２として中間アルミナをシリコニット
炉で、１５００℃２時間の焼成処理を行なったので、同
様に示す。

これらから、減圧度と焼成温度を調整することにより高
純度化率が変わり、焼成温度の上昇と共に粗粒化が進む
ことが分かる。

〔実施例７〕 塩化アルミニウム六水和物を電気炉で８００℃で２時間
加熱し、中間アルミナとした。

この中間アルミナを黒鉛炉で１トールの減圧下で１４５
０℃２時間焼成処理した。得られたα−アルミナの不純
物量は次の通りであった。

〔実施例８・９・１０〕 実施例４で得た０、２μｍの中間アルミナ１０ｋｇとカ
ーボンブランク（新日鉄化学■製商品名「ニテロン＃２
００Ｊ）１ｋｇの割合で混合し、アルミナ製ボールを使
用したボールミル中で２時間部合被覆した。

次いで、カーボンブラックで被覆された中間アルミナを
３　ｃｍ深さで黒鉛容器に入れ、黒鉛炉中で、３水準の
焼成処理を行なった。

焼成後、炉内にアルゴンガスを導入し室温まで冷却した
。得られたα−アルミナをアルミナ製トレーに移し、通
常の空気雰囲気の電気炉内に設置し、空気を１ｒｒｒ／
ｈｒの流量で流しながら８００℃で２時間処理し、カー
ボンブランクを燃焼除去させた。

生成アルミナの特性は、次の通りであったが、実施例４
〜６と対比するとき粗粒子化が適切に抑制されつつ高純
度化が果たされていることが分かる。また、実施例１０
で、更に解砕処理をしたところ１．１μｍのアルミナが
得られた。

〔実施例１１〕 γ−アルミナ（Ｎａｚｏ　　３６００ＰＰＭ。

Ｆｅｔ（ｈ　２３０ＰＰＭ　、　　５ｉＯｚ　　２４０
ＰＰＭ　。

ＭｇＯ２００ＰＰＭ　、　Ｃａ０７５ＰＰＭ　）を黒鉛
製容器に入れ黒鉛炉内にセットした後、１０００℃まで
常圧で昇温させ、その後減圧と昇温を進め、２トール・
１６００℃で２時間焼成処理したところ、不純物として
はＮａｔｏ　　２ＰＰＭ　、　　ＦｅｚＯ＊　　２ＰＰ
Ｍ　。

Ｓｉｎｇ　　２ＰＰＭ　、　　ＭｇＯ５ＰＰＭ　、　Ｃ
ａＯ８ＰＰＭである高純度アルミナを得た。

（発明の効果） 本発明は、不純物を含む原料アルミナを減圧下の高温焼
成処理する手段、並びに微粒原料アルミナを処理したい
場合にその微粒原料アルミナを炭素質物質で被覆した後
に減圧下の高温焼成処理を行なう手段等を提案するもの
であり、 ■　減圧度、焼成温度、焼成時間等の条件を調整するこ
とにより、任意の高純度化率を容易に達成・変更するこ
とが出来る。

従って、本発明は、製造方法と共に、精製方法、濃度調
整方法とも表現されるものであり、アルミナ中の不純物
を、ＮａｚＯ２ＰＰＭ。

ＦｅｚＯ２ＰＰＭ、　　５ｉｎ２２　ＰＰＭ、　Ｍｇ０
１０ＰＰＭ、　ＣａＯ１０ＰＰＭのレベルまで低下させ
ることが出来る。

■　同時に複数の不純物を除去できる単純なプロセスな
ので、低コストで高純度アルミナを提供することができ
る。

■　安価なバイヤープロセス法によるアルミナを原料と
して、高純度アルミナを得ることが出来る。

■　高温焼成処理にも拘わらず、粗粒化を抑えて高純度
で微粒なアルミナが容易に得られ、しかも球状度の高い
微粒アルミナを容易に得ることが出来る。

■　中間アルミナを用いる場合には、α−アルミナ化処
理と高純化処理とを同時に達成できる。

等のメリットが発現される。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による中間アルミナの処理例であって
、焼成アルミナ中の酸化鉄分＜ｐｅｚｏｓ　）の除去効
率に対する減圧度と焼成温度との影ツを示す線図である
。 特許出願人　日本軽金属株式会社 株式会社　日軽技研

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）原料アルミナを除去対象不純物成分に応じて０．
   ５気圧以下の減圧雰囲気で８００℃以上に焼成すること
   を特徴とする高純度アルミナの製造方法。
2. （２）平均粒子径が５μｍ以下の微粒原料アルミナを炭
   素質物質で被覆した後、除去対象不純物成分に応じて０
   ．５気圧以下の減圧雰囲気で８００℃以上に焼成し、次
   いで常圧の酸化性雰囲気で加熱し脱炭処理することを特
   徴とする微粒高純度アルミナの製造方法。
3. （３）除去対象不純物成分が酸化ナトリウム・酸化鉄・
   酸化けい素・酸化マグネシウム・酸化カルシウムのいず
   れか一種又は二種以上であるときに、焼成条件が、その
   中で一番除去されにくい成分に応じて下記に規定する焼
   成条件に対応したものとすることを特徴とする請求項第
   １項又は第２項に記載の高純度アルミナの製造方法。