JPH01298056A - 超電導体用焼結体及び超電導体の製造方法 - Google Patents
超電導体用焼結体及び超電導体の製造方法Info
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- JPH01298056A JPH01298056A JP63127700A JP12770088A JPH01298056A JP H01298056 A JPH01298056 A JP H01298056A JP 63127700 A JP63127700 A JP 63127700A JP 12770088 A JP12770088 A JP 12770088A JP H01298056 A JPH01298056 A JP H01298056A
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- Japan
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- sintered body
- earth element
- superconductor
- density
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Ｃｕ複合酸化物系超電導体に用いる焼結体及
び同超電導体の製造方法に関するものである。
び同超電導体の製造方法に関するものである。
〔従未枝術］
超電導体の内、特にＣｕを含む複合酸化物系の超電導セ
ラミクスは、超電導電転位温度（Ｔｃ）が９０〜１２５
°にと、従来の超電導材料と比較して高いことから、高
価な液体ヘリウムを用いる必要のないものとして実用化
が期待されている。
ラミクスは、超電導電転位温度（Ｔｃ）が９０〜１２５
°にと、従来の超電導材料と比較して高いことから、高
価な液体ヘリウムを用いる必要のないものとして実用化
が期待されている。
上記のような超電導性を示す複合酸化物系セラミクスと
しては、従来よりＬｎＢａ２ 、Ｃｕ３０゜−ｇ（Ｌｎ
＝Ｙ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ３ といった希土類元素、アルカ
リ上元素及び銅の酸化物を成分とするものが知られてい
る。
しては、従来よりＬｎＢａ２ 、Ｃｕ３０゜−ｇ（Ｌｎ
＝Ｙ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ３ といった希土類元素、アルカ
リ上元素及び銅の酸化物を成分とするものが知られてい
る。
これらの超電導材料は、コイル形状に加工することによ
り、例えばリニアモータ用磁石や、核融台用のマグネッ
トとして、また薄膜状に形成した場合に、ジョセフソン
コンピュータの組織、あるいは微少磁場検出用スキッド
センサとして、将来その用途の拡大が期待されている。
り、例えばリニアモータ用磁石や、核融台用のマグネッ
トとして、また薄膜状に形成した場合に、ジョセフソン
コンピュータの組織、あるいは微少磁場検出用スキッド
センサとして、将来その用途の拡大が期待されている。
このような超電導材料を例えばコイルに成形する場合、
原料粉末に可塑材を混ぜて押出法により線状の成形体を
＠侍してから、これをコイル状に巻き上げて焼結する方
法や、原料粉末を銅やｔＭ′！！ｆ。
原料粉末に可塑材を混ぜて押出法により線状の成形体を
＠侍してから、これをコイル状に巻き上げて焼結する方
法や、原料粉末を銅やｔＭ′！！ｆ。
の管に入れて伸線してからコイル状に巻き上げ、ｊＱ処
理して緻密化（焼結）する方法が知られている。
理して緻密化（焼結）する方法が知られている。
しかしながら、上記のような従来の製造方法により得ら
れた超電導線材に流すことのできる電流値（臨界電流密
度：Ｊｃ）は、数１００Ａ／−〜１００〇八／ｃＩ１１
が限度であり、実用化には不十分な値である。
れた超電導線材に流すことのできる電流値（臨界電流密
度：Ｊｃ）は、数１００Ａ／−〜１００〇八／ｃＩ１１
が限度であり、実用化には不十分な値である。
その原因としては、種々：ｊｉ：！されているが、■
焼結体の密度が低（（一般に相対密度８０〜９０％）、
粒子間の接触面積が非常に小さいこと。
焼結体の密度が低（（一般に相対密度８０〜９０％）、
粒子間の接触面積が非常に小さいこと。
■ 焼結体の粒界に非超電導相が析出しているこ等が重
要な原因であると考えてよい。
要な原因であると考えてよい。
上記のような焼結体の密度を１１１めるためには、焼結
温度を上げたり、また焼結時間を長くしたり、更には加
圧焼結を行うことが考えられる。
温度を上げたり、また焼結時間を長くしたり、更には加
圧焼結を行うことが考えられる。
しかしながら、常圧焼結においては、焼結温度を９５０
°以」二にあげることができない。これ以上の温度では
超電導層Ｌ ｎ Ｂ ａ２ Ｃｕ３０７ Ｂの分解が起
こるためでる。
°以」二にあげることができない。これ以上の温度では
超電導層Ｌ ｎ Ｂ ａ２ Ｃｕ３０７ Ｂの分解が起
こるためでる。
また、焼結時間を長くすると、粒成長を引き！２こし、
粒界への異相析出も起こりやすい。そのため却って臨界
電流密度を低下させることとなる。
粒界への異相析出も起こりやすい。そのため却って臨界
電流密度を低下させることとなる。
また、加圧焼結を用いる試み（粉体粉末ｉ島会昭和６２
年度秋期大会講喧予稿集１１Ｐ、４８）も報告されテイ
ルが、８５０°Ｃ，］ ＯＯｋｇｆ／ｃｔ、５時間のホ
ットプレスで相ス１密度がせいぜい８３％と低く、しか
もかなりの粒成長を生じ、臨界電流密度Ｊｃとして不十
分なものしか得られていないと考えられる。
年度秋期大会講喧予稿集１１Ｐ、４８）も報告されテイ
ルが、８５０°Ｃ，］ ＯＯｋｇｆ／ｃｔ、５時間のホ
ットプレスで相ス１密度がせいぜい８３％と低く、しか
もかなりの粒成長を生じ、臨界電流密度Ｊｃとして不十
分なものしか得られていないと考えられる。
従って、本発明が目的とするところは、焼結体の粒界に
非超電４層が析出する粒成長を起こすことなく緻密化（
９０％以ｈ）させることのできる超電導体の製造方法及
びその中間物質の提供を目的とするものである。
非超電４層が析出する粒成長を起こすことなく緻密化（
９０％以ｈ）させることのできる超電導体の製造方法及
びその中間物質の提供を目的とするものである。
上記目的を達成するために、本発明における超電導体用
焼結体は、ＬｎＢ２ Ｃｕ３０Ｋ （ただし、Ｌｎ希±
１．１３はアルカリ土類元素）を成分とし、平均粒径が
１０８ｍ以下、相対密度９７％以上で且つ酸素量Ｘ ＝
６．５以上の正方晶系結晶粒よりなる高密度複合酸化
物系の超電導体用焼結体であることを特徴とする。
焼結体は、ＬｎＢ２ Ｃｕ３０Ｋ （ただし、Ｌｎ希±
１．１３はアルカリ土類元素）を成分とし、平均粒径が
１０８ｍ以下、相対密度９７％以上で且つ酸素量Ｘ ＝
６．５以上の正方晶系結晶粒よりなる高密度複合酸化
物系の超電導体用焼結体であることを特徴とする。
また、本発明に係る超電導体の製造方法は、希土類元素
、アルカリ土類元素及び銅をモル比で１；２：３の割合
で含む平均粒径６μｍ以下の複合酸化物系超電導体用原
料粉末を、酸素不透過性全屈カプセル中に入れ、温度８
００℃以上９００℃以下、圧カフ ００ ｋｇ／ｃ！以
上の条件の下でＨＩ Ｐ処理する工程と、−上記Ｉｔ
Ｉ Ｐ処理により得られた焼結体を酸素中、４００ ’
Ｃ以上８００°Ｃ以下の温度下で加熱アニールする工程
とを有してなることを特徴とする。
、アルカリ土類元素及び銅をモル比で１；２：３の割合
で含む平均粒径６μｍ以下の複合酸化物系超電導体用原
料粉末を、酸素不透過性全屈カプセル中に入れ、温度８
００℃以上９００℃以下、圧カフ ００ ｋｇ／ｃ！以
上の条件の下でＨＩ Ｐ処理する工程と、−上記Ｉｔ
Ｉ Ｐ処理により得られた焼結体を酸素中、４００ ’
Ｃ以上８００°Ｃ以下の温度下で加熱アニールする工程
とを有してなることを特徴とする。
続いて、主としてＹＢａ２ ＣｕＪｃ７−８を対象とし
た実施例につき説明し、本発明の理解に供する。面、Ｙ
がＵｒ、Ｙｂ、ｒ３ｙ、Ｈｏ、Ｔｍ等の土類元素で置換
されたちのついても同様の効果が期待される。また、ア
ノし力″ノ上類元素としてのＢａは、Ｓｒ、Ｃａ、Ｒａ
により′７１換される。
た実施例につき説明し、本発明の理解に供する。面、Ｙ
がＵｒ、Ｙｂ、ｒ３ｙ、Ｈｏ、Ｔｍ等の土類元素で置換
されたちのついても同様の効果が期待される。また、ア
ノし力″ノ上類元素としてのＢａは、Ｓｒ、Ｃａ、Ｒａ
により′７１換される。
まず、平均粒径、６．Ｏ＃ｍのＹＢａ２ Ｃｕ３０（，
３２の試料粉末をＣＩＰにより２０００ ｋｇ ｒ ／
ｃＪの圧力で１０φＸ３０（ａｍ）のサイズに成形した
後、厚さ０．１１璽のｐｔ箔コンテナに入れ、パイレッ
クスガラス中に加熱脱気封込り、ｌ＋ＩＰ試料とした。
３２の試料粉末をＣＩＰにより２０００ ｋｇ ｒ ／
ｃＪの圧力で１０φＸ３０（ａｍ）のサイズに成形した
後、厚さ０．１１璽のｐｔ箔コンテナに入れ、パイレッ
クスガラス中に加熱脱気封込り、ｌ＋ＩＰ試料とした。
平均粒径を６．０μ龍としたのは、後工程におけるＨ
Ｉ Ｐ焼結のように低塩（≦９００’Ｃ）で緻密化させ
るためには、６μｍ以下が必要なためである。
Ｉ Ｐ焼結のように低塩（≦９００’Ｃ）で緻密化させ
るためには、６μｍ以下が必要なためである。
このような細かい原料粒度を得るためには、原１合成法
として、通常の酸化物混合体の固相反応による方法より
も、しゅう酸塩共沈法等の／８液反応による方法の方が
微細粉末が得られる点で有利である。
として、通常の酸化物混合体の固相反応による方法より
も、しゅう酸塩共沈法等の／８液反応による方法の方が
微細粉末が得られる点で有利である。
次に上記試料を９００℃、 Ｉ ５００ｋｇｆ／ｃＪ
で３時間のＨＩ Ｐ処理を行った。
で３時間のＨＩ Ｐ処理を行った。
従来行われていたように９００°Ｃを越えるＨ ＩＰ湯
温度は粒成長が著しく、同時に粒界偏析が起こり、Ｊｃ
が低下するためである。また、８００℃以下では、緻密
化が困難であるため、Ｊ（Ｉ Ｐ処理の温度としては８
００℃以Ｊ：９００℃以下とすることが望ましい。尚、
原料の粒径は上記のような緻Ｍ化状の必要性から６μｍ
以下とされるが、１０Ｐ焼結後の平均粒径は１０μ１１
を越えてはならない。このように焼結体の粒度が粗くな
ると、粒界偏析が多くなりＪｃが低くなるためである。
温度は粒成長が著しく、同時に粒界偏析が起こり、Ｊｃ
が低下するためである。また、８００℃以下では、緻密
化が困難であるため、Ｊ（Ｉ Ｐ処理の温度としては８
００℃以Ｊ：９００℃以下とすることが望ましい。尚、
原料の粒径は上記のような緻Ｍ化状の必要性から６μｍ
以下とされるが、１０Ｐ焼結後の平均粒径は１０μ１１
を越えてはならない。このように焼結体の粒度が粗くな
ると、粒界偏析が多くなりＪｃが低くなるためである。
緻密化のためには、ＨＩＰ圧力＞７００ｋｇｆ／ｒ己が
必要である。この発明における重要点である酸素り、チ
の正方晶を中間生成物として得るためには、上記のよう
な圧力による６密化が不可欠である。
必要である。この発明における重要点である酸素り、チ
の正方晶を中間生成物として得るためには、上記のよう
な圧力による６密化が不可欠である。
上記のような１１１ Ｐ処理により得られ焼結体は、密
度が６．２５０ｇ／ばであり、これは相対密度９．９２
％であった。またこの焼結体の組成は酸素分析の結果、
ＹＢａ２ Ｃｕ３０（，７ｏであることが判明した。
度が６．２５０ｇ／ばであり、これは相対密度９．９２
％であった。またこの焼結体の組成は酸素分析の結果、
ＹＢａ２ Ｃｕ３０（，７ｏであることが判明した。
ところが、上記のようなＨＩＰ処理により得られた試料
はＸ線解析の結果、これまでに報告されていた斜方晶と
は異なり、高０．量を含有する正方晶系の新しい相であ
ることが判明した。このような正方晶系の相は酸素不透
過性のｐｔコンテナ中で酸素分圧が常圧焼結の場合より
も高く保たれた条件、及び、粒径が１０μｍ以下と細か
いため歪エネルギーが大きいことにより、酸素高含有組
成の相が正方晶から斜方晶への転位を起こさず、常温常
圧下にクエンチされたものと考えられる。
はＸ線解析の結果、これまでに報告されていた斜方晶と
は異なり、高０．量を含有する正方晶系の新しい相であ
ることが判明した。このような正方晶系の相は酸素不透
過性のｐｔコンテナ中で酸素分圧が常圧焼結の場合より
も高く保たれた条件、及び、粒径が１０μｍ以下と細か
いため歪エネルギーが大きいことにより、酸素高含有組
成の相が正方晶から斜方晶への転位を起こさず、常温常
圧下にクエンチされたものと考えられる。
また、上記転位の抑制は、相対密度９７％以下に資料を
緻密化したこと、即ちＨＩ Ｐ圧力によるものと考えら
れる。
緻密化したこと、即ちＨＩ Ｐ圧力によるものと考えら
れる。
上記のような正方晶系の相（以下ｔ−■相）は半導体的
な電気抵抗の温度変化を示し、４．２°Ｋまで超電導性
を示さなかった。
な電気抵抗の温度変化を示し、４．２°Ｋまで超電導性
を示さなかった。
ところが、このｔ−１相はＩ Ｘ Ｉ Ｘ ２０ 龍に
切り出した後、８００°Ｃで５０時間アニール処理する
ことにより、はぼ酸素欠損の無いＹＢａ２ Ｃｕ３０Ｇ
、９９の組成まで変化し、Ｔ ｃ ｏ ＝ ９２．５“
Ｋの超電導体となった。
切り出した後、８００°Ｃで５０時間アニール処理する
ことにより、はぼ酸素欠損の無いＹＢａ２ Ｃｕ３０Ｇ
、９９の組成まで変化し、Ｔ ｃ ｏ ＝ ９２．５“
Ｋの超電導体となった。
この試料の平均粒径は６．５μｍであり、４端子法で７
７゛にでのＪｃ７ｊｌｌＩ定を行ったところ、１３８０
Ａ／ｃ己を得た。
７゛にでのＪｃ７ｊｌｌＩ定を行ったところ、１３８０
Ａ／ｃ己を得た。
表１は原料粒径ＨＩＰ条件、相対密度、焼結体ｆｔ ｉ
！ 、アニール条件をそれぞれ変えてＨＩ Ｐ処理及び
加熱アニール処理を行った場合のＴｃｏ温度とＪｃ値を
示す。この表に示された実施例１〜６は満足すべきケー
スであり、比較例１〜７は不十分なＴ Ｃ”ｔＡ度及び
Ｊｃ値しか得られなかった条件である。
！ 、アニール条件をそれぞれ変えてＨＩ Ｐ処理及び
加熱アニール処理を行った場合のＴｃｏ温度とＪｃ値を
示す。この表に示された実施例１〜６は満足すべきケー
スであり、比較例１〜７は不十分なＴ Ｃ”ｔＡ度及び
Ｊｃ値しか得られなかった条件である。
面相対密度は６．３ｇ／ｃＪを理論密度として計算した
。またＴｃｏ温度はρ＝Ｏになる温度、Ｊｃ値（Ａ ／
ｃ＋Ｊ ）は７７゛にでの値を採用しでいる。
。またＴｃｏ温度はρ＝Ｏになる温度、Ｊｃ値（Ａ ／
ｃ＋Ｊ ）は７７゛にでの値を採用しでいる。
また、何れの実施例もＩＩ Ｉ Ｐ時間は３時間（比較
例４では１０時間）一定となっている。
例４では１０時間）一定となっている。
尚、アニール温度を４００℃より低くした場合にはｔ−
ＩＩ相が超電導相にならず８００°Ｃを越える場合には
、酸素添加効果が少なく、いずれも超電導特性が得られ
なかった。
ＩＩ相が超電導相にならず８００°Ｃを越える場合には
、酸素添加効果が少なく、いずれも超電導特性が得られ
なかった。
また原料であるＬ ｎ ［３２Ｃｕ３０ｙ、の酸素量Ｘ
が６．５以下では、従来より既に報告されている酸素量
ｔｉの多いｔ−１相となり（比較例２．４）、アニール
後も十分なＪｃ特性の得られる斜方品柑鷹紹体とならな
かった。
が６．５以下では、従来より既に報告されている酸素量
ｔｉの多いｔ−１相となり（比較例２．４）、アニール
後も十分なＪｃ特性の得られる斜方品柑鷹紹体とならな
かった。
〔発明の効果］
本発明は、以上述べたように、希土類元素、アルカリ土
類元素及び銅をモル比で１：’２：３の割合で含む平均
粒径５μｍ以下の複合酸化物系超電導体用原料粉末を、
酸素不透過性金属カプセル中に入れ、温度８００°Ｃ以
上９．００℃以下、圧力６００ｋｇ／ｃＪ以上の条件の
下でＩｔ Ｉ Ｐ処理する工程と、上記ＩＩ Ｉ Ｐ処
理により謙られた焼結体を酸素中、４００’Ｃ以上ｓｏ
ｏ’ｃ以下の温度下で加熱ア・ニールする工程とを有し
てなる高密度複合酸化物系の超電導体の製造方法であり
、特にＪｃ特性において良好な超電導体を製ｉＺするこ
とができた。
類元素及び銅をモル比で１：’２：３の割合で含む平均
粒径５μｍ以下の複合酸化物系超電導体用原料粉末を、
酸素不透過性金属カプセル中に入れ、温度８００°Ｃ以
上９．００℃以下、圧力６００ｋｇ／ｃＪ以上の条件の
下でＩｔ Ｉ Ｐ処理する工程と、上記ＩＩ Ｉ Ｐ処
理により謙られた焼結体を酸素中、４００’Ｃ以上ｓｏ
ｏ’ｃ以下の温度下で加熱ア・ニールする工程とを有し
てなる高密度複合酸化物系の超電導体の製造方法であり
、特にＪｃ特性において良好な超電導体を製ｉＺするこ
とができた。
また、その中間生成物としてＩＳられた高酸素を含有す
る正方晶系の結晶粒よりなる焼結体は（多の加タハアニ
ール工程により、有効な超電導特性を発揮することがで
きた。
る正方晶系の結晶粒よりなる焼結体は（多の加タハアニ
ール工程により、有効な超電導特性を発揮することがで
きた。
Claims (2)
- （１）ＬｎＢ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿ｘ（ただし、Ｌｎは希土
類、Ｂはアルカリ土類元素）を成分とし、平均粒径が１
０μｍ以下、相対密度９７％以上で且つ酸素量ｘが６．
５以上の正方晶系結晶粒よりなる高密度複合酸化物系の
超電導体用焼結体。 - （２）希土類元素、アルカリ土類元素及び銅をモル比で
１：２：３の割合で含む平均粒径６μｍ以下の複合酸化
物系超電導体用原料粉末を、酸素不透過性金属カプセル
中に入れ、温度８００℃以上９００℃以下、圧力７００
ｋｇ／ｃｍ＾２以上の条件の下でＨＩＰ処理する工程と
、 上記ＨＩＰ処理により得られた焼結体を酸 素中、４００℃以上８００℃以下の温度下で加熱アニー
ルする工程と、 を有してなる高密度複合酸化物系の超電導 体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63127700A JPH01298056A (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | 超電導体用焼結体及び超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63127700A JPH01298056A (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | 超電導体用焼結体及び超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01298056A true JPH01298056A (ja) | 1989-12-01 |
Family
ID=14966542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63127700A Pending JPH01298056A (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | 超電導体用焼結体及び超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01298056A (ja) |
-
1988
- 1988-05-24 JP JP63127700A patent/JPH01298056A/ja active Pending
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