JPH01298636A - 質量分析装置における試料導入プローブ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、液体試料を直接イオン源内に導入し、化学イ
オン化あるいは電子衝撃若しくは一次ビーム衝撃により
イオン化することに適した試料導入プローブに関するも
のである。

［従来の技術］ 近時、液体クロマトグラフで展開された試料液を質量分
析装置のイオン源内に直接導入してイオン化する試料導
入プローブとして、第３図に示すような構造のものが提
案されている。

同図において、１は内部が高真空に保たれたイオン源筐
体、２はその蓋体、３はＥｌイオン化箱で、このイオン
化箱外周には電子入射口４と電子出射口５とが対向する
よ・うに形成しである。６は電子線を発生するためのフ
ィラメント、７は前記Ｅｌイオン化箱で生成されたイオ
ンＩを外部に取り出し、加速及び集束するための電極群
で、この電極群のうちＥｌイオン化箱３に接近した電極
７ａはこのＥＩイオン化箱の端部に固定され、蓋体の役
目を果たしており、また、この電極の中央部にはイオン
通過用の穴８が設けである。さらに、これら電極群やＥ
Ｉイオン化鞘箱３イオン源筐体１に固定されている。

９は前記蓋体２に設けられた筒状のガイド体１０を通し
てイオン源筐体１内に導入された筒状の試料導入プロー
ブで、このプローブの一端（イオン源筺体１側）には電
気絶縁物質製カラー１１を介在して雄ネジ体１２が固定
され、また、他端にはつまみ１３が設けである。前記雄
ネジ体１２には多孔性部材１４を保持した保持体１５が
螺着されている。この保持体１５には多孔性部材を収納
するように有底筒状のＣＬイオ°ン化鞘箱１６螺管され
ており、この保持体及びＣＩイオン化箱が前記ＥＩイオ
ン化鞘箱３内移動可能に挿入される。

前記ＣＩイオン化箱１６の外周には電子導入用の開口１
７が、また、底部にはイオン出射口１８が夫々形成され
ている。この開口１７及びイオン出射口１８の大きさは
ＣＩイオン化鞘箱１６ＣＩに適した比較的高い圧力に保
つために小さく形成されている。

１９は前記プローブ９の内部に気密を保って挿入された
移送管で、この移送管としては微小径のフユーズドシリ
カ管が用いられており、また、移送管の一端は前記多孔
性部材１４がその開放端を塞ぐように取り付けられ、他
端は大気中に取り出されて図示外の液体クロマトグラフ
に接続されている。

２０は前記Ｅｌイオン化箱３の外周部に巻回した加熱コ
イルであり、ＥＩイオン化箱を介して多孔性部材１４を
所望の温度に加熱するためのものである。尚、図示しな
いが蓋体２のプローブ９の挿入部分にはエアーロック弁
が設けてあり、イオン源筺体１内の真空を破ることなく
プローブの交換ができるようにしである。

かかる構成において、同図の状態は電子入射口４と開口
１７とが一致し、フィラメント６からの電子線がＣＩイ
オン化鞘箱１６内導入される。この状態において、移送
管１９を介して液体クロマトグラフで展開された試料液
を多孔性部材１４に導けば、試料液が多孔性部材を通し
てその表面に滲み出し、試料液中の溶媒を反応ガスとし
て化学イオン化が行われる。即ち多孔性部材１４は加熱
コイル２０により分析すべき試料液が気化する温度（数
百度程度）に保たれているため、先ず多孔性部材表面で
気化された溶媒（反応ガス）が電子入射口４及び開口１
７から入射した電子線によってイオン化され、次いで該
溶媒イオンとの化学反応によって試料成分がイオン化さ
れ、生成された試料イオンＩがイオン出射口１８及び穴
８を介して図示外の質量分析部へ送られるため、ＣＩイ
オン化による質量分析を行うことができる。

次に、プローブ９を左側に移動させてＣＩイオン化鞘箱
１６Ｅｌイオン化箱３から引き出し、ＣＩイオン化箱の
底部がＥｌイオン化箱の入射口４を塞ぐ手前の位置で停
止させれば、ＣＩイオン化箱のイオン出射口１８より噴
出する気化試料液が電子入射口４から電子出射口５へ向
けてＥＩイオン化鞘箱３内通る電子線の衝撃を受けてイ
オン化される。生成されたイオンは穴８を通して質量分
析部に送られるため、電子衝撃イオン化による質量分析
を行うことができる。

［発明が解決しようとする課題］ ところで、このような構成の試料導入プローブを長時間
使用すると、プローブ内の移送管１９が詰まり、その都
度プローブを分解して移送管内を掃除あるいは新しい移
送管と交換しなければならなかったため、取扱が非常に
厄介であった。

そこで、本発明者がこの点について究明した結果、試料
液が多孔性部材１４へ流入する前に高温になることに原
因があることが判明した。つまり、多孔性部材はその表
面に滲み出た試料成分を気化させるために、保持体１５
を介して加熱コイルにより数百度程度まで加熱される。

このとき、理想的には多孔性部材のみを高温に保てば良
いわけであるが、実際には保持体の熱が雄ネジ１２を介
してカラー１１部分まで伝達される。さらに、このカラ
ーに伝達された熱は輻射熱によりその内部に置かれた移
送管１９に伝わるため、この部分における移送管は試料
液中の溶媒成分が気化する温度、例えば５０〜６０℃程
度に上昇してしまう。この移送管の温度上昇により試料
液中の溶媒成分がカラー付近、つまり多孔性部材のかな
り手前で気化されてしまい、それによって試料成分が移
送管内壁に円心されるため、時間の経過に伴って移送管
が詰まるわけである。

そこで、本発明はかかる不都合を解決することを目的と
するものである。

［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、本発明のイオン源はイオン化
箱と、該イオン化箱内にその先端が外部から挿脱可能に
配置された試料導入プローブと、該プローブの前記イオ
ン化箱内へ挿入される部分に取り付けられた多孔性部材
と、前記プローブの内部を通して該多孔性部材に試料液
を移送するための移送管と、前記多孔性部材を加熱する
ための加熱手段とを備え、前記プローブに対して前記多
孔性部材を断熱的に取り付けたことを特徴とするもので
ある。

以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳説する。

［実施例］ 第１図は本発明に使用される試料導入プローブの一例を
示す断面図、第２図は第１図のＡＡ拡大断面図であり、
第３図と同一符号のものは同一構成要件を示す。

本実施において第３図の従来例と異なるのは、カラー１
１に直接雄ネジ体１２を固定することなく、例えばステ
ンレスのような熱伝導性の低い材料で形成された径が０
．６ｍｍ程度の４本の支持棒２１ａ、２１ｂ、２１ｃ、
２１ｄで支持した点である。尚、雄ネジ１２も同様にス
テンレスのような熱伝導率の悪い物質で形成され、また
、この雄ネジにおける移送管１９の貫通部分には隙間を
形成し、雄ネジが直接移送管に接触しないようにしであ
る。

このように高温に保たれる保持体１５を非常に細い数本
の支持棒２１４乃至２１ｄで支持しているため、保持体
１５の熱がカラー１１へ伝達されるのを抑えることがで
きる。従って、移送管１９の昇温を防止できるため、溶
媒成分は従来のように途中で気化されることなく多孔性
部材の直前で気化される。その結果、試料成分は移送管
に固着されることなく多孔性部材まで到達し、この多孔
性部材を通して気化される。

尚、前述の説明は本発明の一例を示すもので、実施にあ
たっては幾多の変形が考えられる。例えば上記実施例で
は保持体の熱がカラ一部分に伝達されるのを防止するた
めに細い支持棒を用いたが、これに限定されることなく
、薄い板あるいは外周に多数の切欠部や穴を形成したス
テンレス製筒体を用いても良い。

また、上記実施例ではＥｌやＣＩにより試料液をイオン
化させたが、これに限定されることなく、先端に多孔性
部材を取り付けたプローブをイオン化箱内に挿入し、多
孔性部材表面に滲み出た試料液・を−次ビーム照射によ
りイオン化させても良い。

［効果コ 以上詳述したように本発明によれば、プローブ内に置か
れた移送管がその途中で加熱されるのを防止することが
できるため、従来のように試料液中の溶媒成分が途中で
気化され、それにより試料成分が移送管に固着されて詰
まるのを防止できる。

その結果、プローブを分解して掃除あるいは新しい移送
管と交換する必要がなくなり、取扱が非常に容易となる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に使用される試料導入プローブの一例を
示す断面図、第２図は第１図のＡＡ拡大断面図、第３図
は従来例を説明するための図である。 １：イオン源筐体　　　３：Ｅ１イオン化箱４；電子入
射口　　　　５：電子出射口６：フィラメント ９：試料導入プローブ １１：カラ−１２＝雄ネジ体 １４：多孔性部材 １５：保持体 １６：ＣＩイオン化箱

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. イオン化箱と、該イオン化箱内にその先端が外部から挿
   脱可能に配置された試料導入プローブと、該プローブの
   前記イオン化箱内へ挿入される部分に取り付けられた多
   孔性部材と、前記プローブの内部を通して該多孔性部材
   に試料液を移送するための移送管と、前記多孔性部材を
   加熱するための加熱手段とを備え、前記プローブに対し
   て前記多孔性部材を断熱的に取り付けたことを特徴とす
   る質量分析装置における試料導入プローブ。