JPH0129867B2 - - Google Patents
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- JPH0129867B2 JPH0129867B2 JP60037474A JP3747485A JPH0129867B2 JP H0129867 B2 JPH0129867 B2 JP H0129867B2 JP 60037474 A JP60037474 A JP 60037474A JP 3747485 A JP3747485 A JP 3747485A JP H0129867 B2 JPH0129867 B2 JP H0129867B2
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- Japan
- Prior art keywords
- bath
- wire
- tape
- magnetic field
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- Prior art date
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- Coating With Molten Metal (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明はNb3Sn拡散線材、ことに強磁界発生用
に適するNb3Sn拡散線材の製造法に関する。 従来技術 Nb3Sn化合物超電導線材は、従来のNb―Ti系
合金線材と比較して超電導特性が優れており、核
融合装置などに必要な10T以上の強磁界を発生さ
せる上で最も実用性のある超電導材料の１つとし
て知られている。 超電導の応用として、核融合炉用、高エネルギ
ー物理用、エネルギー貯蔵用等の大型強磁界マグ
ネツトの需要が最近益々増大しており、そのため
Nb3Sn線材の超電導特性の改善には大きな関心が
寄せられている。マグネツトの発生磁界を上げる
ためには、上部臨界磁界Hc2（以下Hc2と記載す
る）を高め、高磁界中の臨界電流密度Jc（以下Jc
と記載する）を増加させることが不可欠である。
なお、Jcは実際に磁界中で測定される臨界電流値
Icを超電導体の断面積で除して求められる。 従来、Nb3Sn拡散線材の製造法として(1)Nbの
下地線またはテープを加熱溶融したSn浴中を通
過させ、これを熱処理して表面にNb3Sn化合物層
を生成させる方法が知られている。 しかし、この方法で作られたNb3Sn化合物線材
の磁界中のJc特性は15T以上で急速に低下するの
で、15T以上の磁界を発生し得る超電導マグネツ
トは作り難い欠点があつた。また、(2)Nb芯をCu
―Sn合金中に埋め込んだ後、線材またはテープ
に加工する等の複合線材を作り、これを加熱処理
してNb3Sn化合物層を生成させる方法も知られて
いる。 しかし、この方法により得られる線材は、超電
導性を持たない余分の部分を持つため、線材全断
面積当りのJcとしては低い値となる欠点があつ
た。 発明の目的 本発明は従来の方法の欠点をなくしようとする
ものであり、その目的はHc2が高く、また高磁界
中のIc及びJcの優れたNb3Sn拡散線材を製造する
方法を提供するにある。 発明の構成 本発明者らは前記目的を達成するため鋭意研究
の結果、純ニオブまたは他の微量元素を含有する
ニオブの下地線またはテープを600〜1200℃に加
熱溶融した錫浴中を通過させ、これを800〜1000
℃で熱処理して表面にNb3Sn化合物層を生成させ
る方法において、純Nbの場合には、浴に、また、
Nbの場合には下地線またはテープか、浴のいず
れか一方あるいは両方に一定量のTiを含有させ
ると、Nb3Sn化合物層の層厚を増大し、Hc2を大
巾に増大することを見い出した。また、Nb3Sn化
合物層の層厚を増大させることにより全磁界中で
のIcを増大し、更にHc2の増大により強磁界中で
のIc及びJcを著しく増大し得ることを究明した。
この知見に基き、本発明を完成した。 本発明の要旨は、純ニオブの下地線またはテー
プを600〜1200℃に加熱溶融した錫浴中に通過さ
せ、これを800〜1000℃で１分〜200時間熱処理し
て表面にNb3Sn化合物層を生させる方法におい
て、浴に0.1〜0.3原子％のチタンを含有せしめる
こと、および、ニオブの下地線またはテープを
600〜1200℃に加熱溶融した錫浴中に通過させ、
これを800〜1000℃で１分〜200時間熱処理して表
面にNb3Sn化合物層を生成させる方法において、
下地線またはテープに、もしくはこれと浴との両
方に0.1〜30原子％のチタンを含有せしめること、
さらには、上記の各々の場合について、さらに、
0.1〜30原子％の鉛あるいはインジウムを浴に含
有せしめることを特徴とするNb3Sn拡散線材の製
造法にある。 本発明の製造法が特徴とするTiの錫浴、また
は下地線もしくはテープへの添加は生成する
Nb3Sn化合物層の層厚を増大し、結晶粒を微細化
すると共に、そのHc2を大巾に増加させる作用効
果を奏する。そしてこのNb3Sn化合物層の増大は
線材の臨界電流Icを著しく増大させ、またHc2の
増加は線材の強磁界でのIc及びJcを著しく増加さ
せる。Tiの量が0.1原子％より少ない場合はTiの
添加効果が殆んど得られず、30原子％を超えると
Hc2がかえつて低下し、またNb―Ni合金下地の
加工性も多少低下する。 本発明における錫浴としては、Tiを0.1〜30原
子％を、更に必要に応じ0.1〜30原子％のPb、In
を固溶させたものを使用する。 錫浴へのTiの固浴は前述のニオブの項に述べ
たと同様の作用効果を奏する。その固浴量も0.1
〜30原子％の範囲であることがHc2への影響とし
て前記理由と同じ理由で必要である。 また、Tiの固浴は下地線またはテープ、浴の
いずれか一方であればよく、あるいは両方であつ
てもよい。 Tiの固浴と共に、Pb、Inを固溶させると、約
15T以上の強磁界中での線材のIcを更に改善す
る。しかし、その反面Nb3Sn化合物層の生成速度
を低下させ、またNb3Sn化合物の結晶粒を粗大化
させるため、約13Tより低い磁界中でのIcは低下
させ、また13〜15Tの磁界領域でのIcは増加させ
ない。 Pb、Inの固溶量はいずれも0.1〜30原子％であ
ることが好ましい。0.1原子％未満ではその効果
が殆んど得られず30原子％を超えと、Nb3Sn化合
物層の生成を阻害する。 浴の温度は600〜1200℃であることが必要であ
る。該温度が600℃より低いとSnの塗布が不均一
となり、1200℃を超えると、Nbが浴にとけて浴
組成を変化させ超電導特性を低下させる。 純ニオブまたはニオブの下地線またはテープを
錫浴中を通過させた後、800〜1000℃で１分〜200
時間熱処理する。これにより下地線またはテープ
の表面に連続したNb3Sn化合物層が生成される。
熱処理温度が800℃より低いとNb3Sn化合物層が
生成されず、1000℃を超えるとNb3Sn化合物の結
晶粒が粗大化して超導電特性を低下させる。また
熱処理時間が１分間より短いとNb3Sn化合物層が
生成されず、200時間を超えるとNb3Sn化合物の
結晶粒が粗大化して超電導特性を低下させるの
で、前記範囲であることが必要である。 実施例 純Nb及びNbに５原子％のTiを配合した素材
を、それぞれアルゴン雰囲気中でアーク溶解炉で
溶解し、ロール加工によつて幅３mm、厚さ70μm
のテープを作つた。これらのテープを第１表に示
す組成のSn基浴（温度950℃）中をそれぞれ通過
させ、そのテープ表面にSnまたはSn基合金を塗
布した。このテープからそれぞれ長さ５cmの試料
を切り取り、アルゴンガス雰囲気中で950℃で10
時間熱処理を施した。
に適するNb3Sn拡散線材の製造法に関する。 従来技術 Nb3Sn化合物超電導線材は、従来のNb―Ti系
合金線材と比較して超電導特性が優れており、核
融合装置などに必要な10T以上の強磁界を発生さ
せる上で最も実用性のある超電導材料の１つとし
て知られている。 超電導の応用として、核融合炉用、高エネルギ
ー物理用、エネルギー貯蔵用等の大型強磁界マグ
ネツトの需要が最近益々増大しており、そのため
Nb3Sn線材の超電導特性の改善には大きな関心が
寄せられている。マグネツトの発生磁界を上げる
ためには、上部臨界磁界Hc2（以下Hc2と記載す
る）を高め、高磁界中の臨界電流密度Jc（以下Jc
と記載する）を増加させることが不可欠である。
なお、Jcは実際に磁界中で測定される臨界電流値
Icを超電導体の断面積で除して求められる。 従来、Nb3Sn拡散線材の製造法として(1)Nbの
下地線またはテープを加熱溶融したSn浴中を通
過させ、これを熱処理して表面にNb3Sn化合物層
を生成させる方法が知られている。 しかし、この方法で作られたNb3Sn化合物線材
の磁界中のJc特性は15T以上で急速に低下するの
で、15T以上の磁界を発生し得る超電導マグネツ
トは作り難い欠点があつた。また、(2)Nb芯をCu
―Sn合金中に埋め込んだ後、線材またはテープ
に加工する等の複合線材を作り、これを加熱処理
してNb3Sn化合物層を生成させる方法も知られて
いる。 しかし、この方法により得られる線材は、超電
導性を持たない余分の部分を持つため、線材全断
面積当りのJcとしては低い値となる欠点があつ
た。 発明の目的 本発明は従来の方法の欠点をなくしようとする
ものであり、その目的はHc2が高く、また高磁界
中のIc及びJcの優れたNb3Sn拡散線材を製造する
方法を提供するにある。 発明の構成 本発明者らは前記目的を達成するため鋭意研究
の結果、純ニオブまたは他の微量元素を含有する
ニオブの下地線またはテープを600〜1200℃に加
熱溶融した錫浴中を通過させ、これを800〜1000
℃で熱処理して表面にNb3Sn化合物層を生成させ
る方法において、純Nbの場合には、浴に、また、
Nbの場合には下地線またはテープか、浴のいず
れか一方あるいは両方に一定量のTiを含有させ
ると、Nb3Sn化合物層の層厚を増大し、Hc2を大
巾に増大することを見い出した。また、Nb3Sn化
合物層の層厚を増大させることにより全磁界中で
のIcを増大し、更にHc2の増大により強磁界中で
のIc及びJcを著しく増大し得ることを究明した。
この知見に基き、本発明を完成した。 本発明の要旨は、純ニオブの下地線またはテー
プを600〜1200℃に加熱溶融した錫浴中に通過さ
せ、これを800〜1000℃で１分〜200時間熱処理し
て表面にNb3Sn化合物層を生させる方法におい
て、浴に0.1〜0.3原子％のチタンを含有せしめる
こと、および、ニオブの下地線またはテープを
600〜1200℃に加熱溶融した錫浴中に通過させ、
これを800〜1000℃で１分〜200時間熱処理して表
面にNb3Sn化合物層を生成させる方法において、
下地線またはテープに、もしくはこれと浴との両
方に0.1〜30原子％のチタンを含有せしめること、
さらには、上記の各々の場合について、さらに、
0.1〜30原子％の鉛あるいはインジウムを浴に含
有せしめることを特徴とするNb3Sn拡散線材の製
造法にある。 本発明の製造法が特徴とするTiの錫浴、また
は下地線もしくはテープへの添加は生成する
Nb3Sn化合物層の層厚を増大し、結晶粒を微細化
すると共に、そのHc2を大巾に増加させる作用効
果を奏する。そしてこのNb3Sn化合物層の増大は
線材の臨界電流Icを著しく増大させ、またHc2の
増加は線材の強磁界でのIc及びJcを著しく増加さ
せる。Tiの量が0.1原子％より少ない場合はTiの
添加効果が殆んど得られず、30原子％を超えると
Hc2がかえつて低下し、またNb―Ni合金下地の
加工性も多少低下する。 本発明における錫浴としては、Tiを0.1〜30原
子％を、更に必要に応じ0.1〜30原子％のPb、In
を固溶させたものを使用する。 錫浴へのTiの固浴は前述のニオブの項に述べ
たと同様の作用効果を奏する。その固浴量も0.1
〜30原子％の範囲であることがHc2への影響とし
て前記理由と同じ理由で必要である。 また、Tiの固浴は下地線またはテープ、浴の
いずれか一方であればよく、あるいは両方であつ
てもよい。 Tiの固浴と共に、Pb、Inを固溶させると、約
15T以上の強磁界中での線材のIcを更に改善す
る。しかし、その反面Nb3Sn化合物層の生成速度
を低下させ、またNb3Sn化合物の結晶粒を粗大化
させるため、約13Tより低い磁界中でのIcは低下
させ、また13〜15Tの磁界領域でのIcは増加させ
ない。 Pb、Inの固溶量はいずれも0.1〜30原子％であ
ることが好ましい。0.1原子％未満ではその効果
が殆んど得られず30原子％を超えと、Nb3Sn化合
物層の生成を阻害する。 浴の温度は600〜1200℃であることが必要であ
る。該温度が600℃より低いとSnの塗布が不均一
となり、1200℃を超えると、Nbが浴にとけて浴
組成を変化させ超電導特性を低下させる。 純ニオブまたはニオブの下地線またはテープを
錫浴中を通過させた後、800〜1000℃で１分〜200
時間熱処理する。これにより下地線またはテープ
の表面に連続したNb3Sn化合物層が生成される。
熱処理温度が800℃より低いとNb3Sn化合物層が
生成されず、1000℃を超えるとNb3Sn化合物の結
晶粒が粗大化して超導電特性を低下させる。また
熱処理時間が１分間より短いとNb3Sn化合物層が
生成されず、200時間を超えるとNb3Sn化合物の
結晶粒が粗大化して超電導特性を低下させるの
で、前記範囲であることが必要である。 実施例 純Nb及びNbに５原子％のTiを配合した素材
を、それぞれアルゴン雰囲気中でアーク溶解炉で
溶解し、ロール加工によつて幅３mm、厚さ70μm
のテープを作つた。これらのテープを第１表に示
す組成のSn基浴（温度950℃）中をそれぞれ通過
させ、そのテープ表面にSnまたはSn基合金を塗
布した。このテープからそれぞれ長さ５cmの試料
を切り取り、アルゴンガス雰囲気中で950℃で10
時間熱処理を施した。
【表】
但し、試料番号１および３は比較例を示す。ま
た、組成は原子％で示す。 第１図及び第２図は、第１表に示す試料番号の
試料から得られた線材の磁界中でのＨ―Ic曲線
（磁界―臨界電流曲線）の液体ヘリウム中
（4.2K）における測定結果を示す。なお、試料番
号と曲線番号とはそれぞれ反応する。 第１図及び第２図から明らかなように、Nbに
Tiを固溶させたものを下地として用いた線材５
〜８は純Nbを下地として用いた線材１〜４に比
べてIcが１般に増大することがわかる。またSn
浴中にTi、Pb、Inを加えた線材２〜４は線材１
Ti、Pb、Inを下地線またはテープ、錫浴のいず
れにも加えない）に比べて、また６〜８は５に比
べて約10T以上でのIcの減少が少なくなつている
ことがわかる。 さらに、Nb下地、Sn浴中にTiを添加すると同
時にSn浴中にPbまたはInを添加して得られた線
材４及び８では、TiとPbまたはInの両者の作用
により強磁界中でのIcが著しく改善されているこ
とがわかる。 Nb下地にTiを添加し、Sn浴にTi、Pb、Inを
添加した線材は17T以上の強磁界を発生するマグ
ネツトでの使用に十分耐え得るものである。 発明の効果 本発明の方法によつて得られるNb3Sn拡散線材
は、Ti及びPb、Inを添加しないそれに比べて、
上部臨界磁界Hc2が高く、強磁界中の臨界電流Ic
及び臨界電流密度Jcが著しく改善されたものとな
る。これにより発生磁界が17T以上の超電導マグ
ネツト用線材として使用し得る。また、下地線ま
たはテープの塑性加工も容易である等の優れた効
果を有する。
た、組成は原子％で示す。 第１図及び第２図は、第１表に示す試料番号の
試料から得られた線材の磁界中でのＨ―Ic曲線
（磁界―臨界電流曲線）の液体ヘリウム中
（4.2K）における測定結果を示す。なお、試料番
号と曲線番号とはそれぞれ反応する。 第１図及び第２図から明らかなように、Nbに
Tiを固溶させたものを下地として用いた線材５
〜８は純Nbを下地として用いた線材１〜４に比
べてIcが１般に増大することがわかる。またSn
浴中にTi、Pb、Inを加えた線材２〜４は線材１
Ti、Pb、Inを下地線またはテープ、錫浴のいず
れにも加えない）に比べて、また６〜８は５に比
べて約10T以上でのIcの減少が少なくなつている
ことがわかる。 さらに、Nb下地、Sn浴中にTiを添加すると同
時にSn浴中にPbまたはInを添加して得られた線
材４及び８では、TiとPbまたはInの両者の作用
により強磁界中でのIcが著しく改善されているこ
とがわかる。 Nb下地にTiを添加し、Sn浴にTi、Pb、Inを
添加した線材は17T以上の強磁界を発生するマグ
ネツトでの使用に十分耐え得るものである。 発明の効果 本発明の方法によつて得られるNb3Sn拡散線材
は、Ti及びPb、Inを添加しないそれに比べて、
上部臨界磁界Hc2が高く、強磁界中の臨界電流Ic
及び臨界電流密度Jcが著しく改善されたものとな
る。これにより発生磁界が17T以上の超電導マグ
ネツト用線材として使用し得る。また、下地線ま
たはテープの塑性加工も容易である等の優れた効
果を有する。
第１図及び第２図は第１表に示す組成により得
られたNb3Sn超電導線材の液体ヘリウム中
（4.2K）での磁界による臨界電流の変化を示す図
である。曲線１は比較例、２〜８の曲線は本発明
の方法による線材の場合である。
られたNb3Sn超電導線材の液体ヘリウム中
（4.2K）での磁界による臨界電流の変化を示す図
である。曲線１は比較例、２〜８の曲線は本発明
の方法による線材の場合である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 純ニオブの下地線またはテープを600〜1200
℃に加熱溶融した錫浴中に通過させ、これを800
〜1000℃で１分〜200時間熱処理して表面に
Nb3Sn化合物層を生成させる方法において、浴に
0.1〜30原子％のチタンを含有せしめることを特
徴とするNb3Sn拡散線材の製造法。 ２ ニオブの下地線またはテープを600〜1200℃
に加熱溶融した錫浴中に通過させ、これを800〜
1000℃で１分〜200時間熱処理して表面にNb3Sn
化合物層を生成させる方法において、下地線また
はテープに、もしくはこれと浴との両方に0.1〜
30原子％のチタンを含有せしめることを特徴とす
るNb3Sn拡散線材の製造法。 ３ 純ニオブの下地線またはテープを600〜1200
℃に加熱溶融した錫浴中に通過させ、これを800
〜1000℃で１分〜200時間熱処理して表面に
Nb3Sn化合物層を生成させる方法において、浴
に、もしくはニオブの下地線あるいはテープ、ま
たはこれと浴との両方に0.1〜30原子％のチタン
を加えると同時に、0.1〜30原子％の鉛あるいは
インジウムを浴に含有せしめることを特徴とする
NB3Sn拡散線材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3747485A JPS61199060A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | Ｎｂ↓３Ｓｎ拡散線材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3747485A JPS61199060A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | Ｎｂ↓３Ｓｎ拡散線材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61199060A JPS61199060A (ja) | 1986-09-03 |
| JPH0129867B2 true JPH0129867B2 (ja) | 1989-06-14 |
Family
ID=12498516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3747485A Granted JPS61199060A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | Ｎｂ↓３Ｓｎ拡散線材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61199060A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110066973A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-07-30 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 大型Nb3Sn线圈热处理多级均温系统及其控温方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53119733A (en) * | 1977-03-30 | 1978-10-19 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | Plating method for niobium or niobium alloy material with tin or tin alloy |
-
1985
- 1985-02-28 JP JP3747485A patent/JPS61199060A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61199060A (ja) | 1986-09-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |