JPH01301578A - シリコン単結晶の製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の
製造方法及び装置に関するものである。

［従来の技術］ チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造法は従
来から行なわれており、はぼ完成された技術となってい
る。

この技術は、周知のように石英製のるつぼに溶融したシ
リコン原料を入れ、種結晶をこの溶融面に接すると同時
に回転させながら徐々に引上げると、接触面の凝固と共
に結晶成長が行なわれ、円柱状のシリコン単結晶を得る
ことができる。

このとき、目的に応じてシリコン単結晶をＰ型又はＮ型
の半導体にするため、溶融原料に適量のボロン、アンチ
モン、リン等のドープ材を混入している。しかしながら
、これらドープ材のシリコン単結晶への取込まれ方は一
定でなく、下部はど濃度が高くなる。

また、上記のようにシリコン単結晶内に意識的に混入さ
せるドープ材以外に、製造上不可避的に混入する酸素や
炭素等の不純物の存在も大きい。

即ち、シリコン単結晶内に取込まれた酸素によって半導
体の特性や歩留りを向上させることができるので、シリ
コン単結晶の上部から下部まで均一に酸素が含まれてい
ることが望ましいが、一般に上部はど濃度が高くなる。

このため、ドープ材の濃度が低く酸素の濃度が高いシリ
コン単結晶の上部を基準にしてシリコン単結晶を製造し
ている。

ところが、シリコン単結晶の引上げが進むにしたがって
るつぼ内の溶融原料の液面が低下し、かつ溶融液面の温
度が変化するため、るつぼ内の溶融原料はドープ材の濃
度が高くなり、酸素の濃度が低くなる。そのため引上げ
られて成長するシリコン単結晶の中に存在するドープ材
が次第に増加し、酸素は減少するため、製造されたシリ
コン単結晶の品質が引上げ方向に沿って変動するという
問題があった。

このようなドープ材と酸素の偏在により、成分に関する
仕様が厳しい場合には、使用に耐えうるウェハーの歩留
りが５０％以下のこともある。

このような問題を解決する効果的な方法として、シリコ
ン原料をるつぼに連続的又は間欠的に供給して、溶融原
料の液面を一定に保持する方法が知られている。このよ
うに、シリコン原料を連続的又は間欠的に供給しながら
シリコン単結晶を引上げる方法に、例えば特開昭５６−
８４３９７５号公報や特開昭５６−１８４０９７号公報
に開示された発明がある。

前者の発明は、るつぼ内の原料溶融液に、この溶融液と
同一成分の溶融液から引上げた単結晶で、かつ育成目的
とする単結晶と同一形態の原料インゴットを一定速度で
挿入しつつ単結晶を製造する方法に関するものである。

また、後者の発明は、保温筒外から粉末試料供給筒を保
温筒内に挿入し、粉末試料供給筒の先端に粉末試料を一
旦貯蔵して溶融し、その融液をるつぼ内に間欠的に供給
するための融液供給器を備えた単結晶引上げ装置に関す
るものであるが、これらはいずれも技術的に問題があり
、いまだ実用化に至っていない。

ところで、最近では、高品質の粒状多結晶シリコンが製
造できるようになり、この粒状シリコンを連続的かつ一
定量ずつ溶融原料に供給することは特開昭５８−１７２
２８’１号公報に見られるように比較的容易であると考
えられている。しかし、粒状シリコンが溶融原料の液面
に落下した際、この粒状シリコンを起点として凝固が始
まるため、この方法により粒状シリコンを連続的に供給
し、シリコン単結晶を育成することは原理的に不可能で
ある。

落下した粒状シリコンから凝固が始まるのは、（イ）シ
リコン単結晶引上げ時の液温は、その原理からして明ら
かなように融点直上であること、（ロ）シリコンは固体
の方が液体より比重が軽いので、粒状シリコンが液面に
浮かぶこと、（ハ）シリコンの放射率は、液体よりも固
体の方が大きいこと、 による。すなわち、凝固点直上のシリコン融液面上に粒
状シリコンが浮かび、それから放射熱として熱がどんど
ん放散されるため、浮上した粒状シリコンの周りに凝固
が発達するためである。さらに粒状シリコンの落下時に
発生する波紋も問題になる。

また、特開昭５８−１３０１９５号公報に開示された発
明は、−見原料溶解部の凝固に対しては問題ないように
見えるが、後述する刊行物（特開昭６２−２４１８８９
号公報、Ｐ２、「発明が解決しようとする問題点」の１
２行目〜１６行目）で指摘されているとおり、内側るつ
ぼの融液表面との接触部からの凝固の問題は依然として
解決されていない。しかも、この発明に係る二重構造る
つぼでは、内るつぼの外側の融液と外るつぼとが接する
面積は金融液と外るつぼとが接する面積の９０％近くに
も達していると推察され、ヒータからの熱の大半は内る
つぼの外側の融液に直接的に入るため、直径の大きなシ
リコン単結晶を引上げる場合、内るつぼ内の温度を上げ
ることが困難になる。これを無理して単結晶育成温度ま
で上げ、かつ前述した内るつぼの融液表面との接触部か
らの凝固を防止するには、膨大な熱量すなわちヒータ電
力を必要とし、実用的ではない。さらにこの発明では、
シリコン原料の供給は内るつぼの外側の融液に浸漬され
た供給管によって行なわれるが、このような供給方法で
あると、シリコン原料は融液面で瞬時には溶解しないた
め、原料は高温にはなるが固体のまま供給管内に堆積さ
れる。−旦堆積が起こると、原料どうしおよび原料と供
給管内壁とで焼結状態となり、それ以後の原料供給は不
可能となるといった問題もある。以上の理由により、こ
の発明は未だに実用化に至っていない。

上記の発明（特開昭５８−１３０１９５号）と類似のも
のとして、実開昭５９−１４１５７１１号公報および特
開昭６２−２４１８８９号公報に開示された発明がある
。前者（実開昭５９−１４１５７８号）の考案は融液内
にリング状の物体を浮かべたものである。しかしながら
この考案は、浮遊リングの下部において、シリコン単結
晶引上げ部と粒状原料供給部との間に融液の対流があり
、浮遊リングの外側の温度は原理的にシリコン単結晶引
上げ部とほぼ等しい融点直上になる。従って、液面に浮
かんだ粒状シリコンからの凝固の進行という基本問題は
なんら解決されていない。さらに後者の明細書（特開昭
６２−２４１８８９号公報の第２頁、発明が解決しよう
とする問題点１２行目〜１６行目）で指摘されている浮
遊リングからの凝固の進行という問題点は解決されてお
らず、波紋の問題が解決されたに過ぎない。

一方後者の発明（特開昭６２−２４１８８９号）は、る
つぼの外側面に沿って、るつぼに設けた透孔を介してる
つぼ内に原料を供給する垂直樋を設けたものである。し
かしながら、垂直樋の原料溶解部の容量が小さいため、
融解潜熱の非常に大きいシリコンを連続的に供給した場
合には溶解しきれなくなる。また、透孔が湯面に近いた
め濃度の違う融液が対流に乗って単結晶界面にストレー
トに移動してしまい、濃度変動を起し易く、高品質の結
晶成長が阻害される。さらにこの発明は、加工費がきわ
めて高価な石英るつぼの加工を必要とするためコストア
ップを招来する。

［発明が解決しようとする課題］ 前記のような従来技術を基に、粒状シリコンを連続的か
つ直接るつぼ内に供給しながらシリコン単結晶を引上げ
る場合、次のような問題がある。

（１）シリコン単結晶引き上げ中は、融液温度はシリコ
ン融点にかなり近い温度となっているが、この状態のと
ころに常温近くの粒状シリコンを連続的に供給すると、
粒状シリコンは溶解しきれず固体のまま融液表面に浮か
び、それを核として融液が凝固成長してしまう。

（２）粒状シリコンの溶解部と単結晶引上げ部とを仕切
る場合、伝熱でいわれているフィン効果及びシリコン融
液よりも放射率が高いことから、この仕切り部から凝固
が発生し易すく、−旦凝固が発生すると成長し続け、健
全なシリコン単結晶の育成が阻害される。

（３）粒状シリコンを単結晶引上げ用るつぼ内に連続的
に投下供給すると、融液面の落下部より波紋が発生し、
その波はシリコン単結晶引上げ部まで達してしまい、健
全なシリコン単結晶の育成が阻害される。

［発明の目的］ 本発明は、上記の問題的を解決し目的を達成するために
なされたもので、溶融原料が入れられたるつぼ内に粒状
又は小塊状のシリコン原料を供給するようにしたシリコ
ン単結晶の製造方法において、シリコン単結晶の育成を
阻害せずに投入した粒状又は小塊状のシリコン原料を確
実に溶解させ、引上げ方向のドープ材濃度及び酸素濃度
がほぼ一定のシリコン単結晶を製造することのできる方
法及び装置を得ることを目的としたものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、前記課題を解決し目的を達成するためになさ
れたもので、 るつぼの内側を引上げられるシリコン単結晶を囲んで仕
切り、るつぼの外側に配置したヒータによりるつぼ内の
溶融シリコンを加熱すると共に、仕切りの外側に配置さ
れ一部が溶融シリコンに浸漬された加熱体によって仕切
りの外側の溶融シリコンを加熱し、該仕切りの外側の溶
融シリコンの溶融液面の温度をシリコンの融点より少な
くとも１２℃以上高く保持し、仕切りの内側からシリコ
ン単結晶を引上げると共に、該仕切りの外側に粒状シリ
コンを供給し、仕切りの外側の溶融シリコンを仕切りに
設けた小孔のみから内側に移動させるようにしたシリコ
ンの単結晶の製造方法。及びこの方法を実施するための
、 るつぼを小孔を有する仕切りリングにより内側の単結晶
引上げ部と外側の原料溶解部とに仕切って原料溶解部に
前記るつぼと相対的に上下に移動可能な加熱体を配置し
、原料溶解部の上方に粒状シリコンの供給装置を設けた
シリコン単結晶の製造装置を提供するものである。

［作　用コ 先ず、加熱体又はるつぼを上方又は下方に移動させてる
つぼ内に原料をチャージする。ついでヒータによりるつ
ぼ内の原料を加熱溶解して再び加熱体又はるつぼを移動
させ、加熱体を高さ方向のはパ中央部まで原料溶解部の
溶融液内に浸漬させ、加熱体により原料溶解部の溶融液
を加熱してその溶融液面の温度をシリコンの融点より１
２℃以上高温に保持する。この状態で単結晶引上げ部か
らシリコン単結晶を引上げると共に、原料溶解部に粒状
シリコンを供給する。原料溶解部で溶解された粒状シリ
コンは仕切りリングの小孔から単結晶引上げ部に移動し
、仕切りリングの内外の溶融液面を常に一定に保持する
。

［発明の実施例コ 第１図は本発明の実施例を模式的に示した断面図、第２
図はそのＩ−１断面図である。図において、１は石英る
つぼで、黒鉛るつぼ２のなかにセットされており、黒鉛
るつぼ２はペデスタル３上に上下動および回転可能に支
持されている。４はるつぼ１内に入れられた溶融原料で
、これから柱状に育成されたシリコン単結晶５が引き上
げられる。６は黒鉛るつぼ２をとり囲むヒータ、７はこ
のヒータ６をとり囲むホットゾーン断熱材で、これらは
通常のチョクラルスキー法によるシリコン単結晶引き上
げ装置と基本的には同じである。

１１は例えば高純度のシリカガラスからなり、るつぼ１
と同心的に構成された仕切りリングで、第３図！：例を
示すように高さ方向のほぼ中央部から下の領域には、小
孔１２が貫通されている。この仕切りリング１１は、シ
リコン原料のチャージ時に一緒にるつぼ１のなかにセッ
トされ、原料の溶融後はシリコン単結晶５を取り囲むよ
うに溶融液４内に浸されており、上縁部は溶融液面から
れずかに露出している。また、下縁部はるつぼ１に殆ん
ど融着した状態となり浮き上がることはない。したがっ
て、仕切りリング１１の外側（以下原料溶解部Ｂという
）の溶融液は小孔１２を介してのみ静かに内側（以下単
結晶引上げ部Ａという）に移動できるだけのため、原料
溶解部Ｂと単結晶引上げ部Ａとを十分に仕切ることがで
きる。

１７は高純度のシリカガラス等で覆われた例えば抵抗発
熱体の如きは？馬蹄形の加熱体である。シリコン原料の
チャージ時にはこの加熱体１７をるつぼ１の上方に移動
させ、またはるつぼ１を下方に移動させることによりチ
ャージを容易にし、シリコン原料が溶融した時点でこの
加熱体１７を下方に移動させるか、またはるつぼ１を上
方に移動させて溶融液４に高さ方向のはパ中央部まで浸
漬する。

この加熱体１７の溶融液４に浸されている部分は原料溶
解部Ｂの溶融液４を加熱し、溶融液４に浸されていない
部分は、仕切りリング１１の上部を輻射熱で加熱するよ
うに構成されている。

９はチャンバー８に、原料溶解部Ｂの溶融液面に対応し
て設けた開口部で、この開口部９には粒状または塊状の
シリコン原料（以下粒状シリコンという）の供給装置１
３が挿入固定されており、供給装置１３の先端部は原料
溶解部Ｂの溶融液面と対向している。この供給装置１３
はチャンバー８の外部に設けた原料供給チャンバー（図
示せず）に連結されており、原料溶解部Ｂに粒状シリコ
ンを供給する。

１４．１５はチャンバー８の上部に配置された例えば放
射温度計のごとき温度検出器で、一方の温度検出器１４
は原料溶解部Ｂの溶融液面の、他方の温度検出器１５は
単結晶引上げ部Ａの溶融液面の温度をそれぞれ測定する
。

本発明においては、前記した加熱体１７とヒータ６を制
御することにより、原料溶解部Ｂでは確実に粒状シリコ
ンを溶解でき、また単結晶引上げ部Ａではシリコン単結
晶の育成に支障のない溶融液温度にすることができる。

上記のように構成した本発明においては、るつぼ１に浸
した仕切りリング１１の内側と外側には溶融原料４が入
れられており、両者の溶融液面は同一レベルに保持され
ている。いま、種結晶を単結晶引上げ部Ａの溶融液面に
接すると同時に回転させながら徐々に引き上げると、接
触液面の凝固とともに結晶成長が行なわれ、円柱状のシ
リコン単結晶５が得られる。この間供給装置】３から原
料溶解部Ｂの溶融液面上に、粒状シリコン１６が連続的
に供給され、この粒状シリコン１６は原料溶解部Ｂの溶
融液によって溶解され、仕切りリング１１の小孔１２を
通って単結晶引上げ部Ａに静かに移動し、溶融原料４の
液面レベルを常に一定に保持する。

上記のような発明において、仕切りリング１１の小孔１
２の径と数の決定には以下のような配慮が必要である。

小孔１２の径が大きすぎるか、または数が多過ぎると、
単結晶引上げ部Ａと原料供給部Ｂとの間の溶融液の対流
が生ずるようになる。即ち、単結晶引上げ部Ａの低温の
溶融液が原料供給部Ｂに流入するため、原料供給部Ｂの
液温として後述るように融点より１２℃以上を確保する
のが困難になる。本実施例では小孔１２の径は５關φ、
また数は２個であった。

さらに、側温実験の結果によれば、連続的に供給した粒
状シリコン１Ｇが溶融液の凝固を発生しないようにしな
がら健全なシリコン単結晶５を引上げるためには、原料
溶解部Ｂの溶融液面の温度が、シリコンの融点よりも少
なくとも１２℃以上高温でなければならないことがわか
った。そのため本発明では、加熱体１フは供給される粒
状シリコンＩＢの溶解に、またヒータ６は単結晶育成の
ための温度調整用にと、それぞれの主体的な役割を分担
し、温度検出器１４．１５により両温融液面の温度を検
出しながら、単結晶育成温度、および供給される粒状シ
リコンの溶解温度（シリコンの融点よりも少なくとも１
２℃以上）になるようにヒータ６及び加熱体１７を制御
した。

上記の実施例では、原料溶解部Ｂの溶融液面上に粒状シ
リコンを連続的に供給する１台の供給装置１３を設けた
場合を示したが、２台またはそれ以上設けてもよい。な
お、原料を供給しながらシリコン単結晶を引上げる方法
では当然なされるため記述を省略したが、供給する粒状
シリコン１Ｂのなかには、引上げられるシリコン単結晶
中のドープ剤に見合った量のドープ剤が含まれている。

したがって、原料供給部Ｂにおける溶融液のドーパント
濃度は、引上げるシリコン単結晶のドーパント濃度に等
しい。

上記の実施例では、加熱体１７を断面逆り字状に形成し
て折曲げられた部分で仕切りリング１１の上部を加熱す
る場合について説明したが、加熱体１７を断面Ｔ字状に
形成し、仕切りリング１１の上部と原料溶解部Ｂの溶融
液面の両者を加熱するようにしてもよい。ただし、この
場合は平面円弧状の加熱体を２個設け、所定の間隔を隔
て一対向配置するなどして、粒状シリコン１６の供給領
域と、温度検出器１４の検出領域とを確保することが必
要である。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明はるつぼを仕切
りリングによって内外に区分し、仕切りリングの外側の
溶融液面に一粒状シリコンを供給し、供給された粒状シ
リコンを溶解して静かに仕切りリングの内側に移動させ
、温度変動および濃度変動を抑えつつ溶融原料の液面を
一定に保持すると共に、加熱体を仕切りリングの外側の
溶融液に浸して仕切りリングの外側の溶融液の温度をシ
リコンの融点より少なくとも１２℃以上高くなるように
したので、仕切りリングの内側から健全なシリコン単結
晶を引き上げることができた。そのため、シリコン単結
晶の引き上げ方向の品質の均一化による歩留まりの向上
、生産性の向上を実現できる等、実施による効果大であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例を模式的に示した縦断面図、第２
図はそのＩ−Ｉ断面図、第３図は仕切りリングの実施例
の側面図である。 １：るつぼ、２：黒鉛るつぼ、４：溶融原料、５：シリ
コン単結晶、６：ヒータ、８：チャンバー、ｌｌ：仕切
りリング、１３：原料供給装置、１４゜１５：温度検出
器、１６二粒状シリコン、１７：加熱体、Ａ：単結晶引
上げ部、Ｂ：原料溶解部。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）るつぼに入れられた溶融シリコンを引上げてシリ
   コン単結晶を製造する方法において、 前記るつぼの溶融シリコンを前記引上げられるシリコン
   単結晶を囲んで仕切り、前記るつぼの外側に配置したヒ
   ータにより前記るつぼ内の溶融シリコンを加熱すると共
   に、前記仕切りの外側に配置され一部が前記溶融シリコ
   ンに浸漬された加熱体によって前記仕切りの外側の溶融
   シリコンを加熱し、該仕切りの外側の溶融シリコンの溶
   融液面の温度をシリコンの融点より少なくとも１２℃以
   上高く保持し、 前記仕切りの内側から前記シリコン単結晶を引上げると
   共に、該仕切りの外側に粒状シリコンを供給し、仕切り
   の外側の溶融シリコンを該仕切りに設けた小孔のみから
   内側に移動させることを特徴とするシリコンの単結晶の
   製造方法。
2. （２）るつぼに入れられた溶融シリコンを該るつぼの外
   側に設けたヒータによって加熱し、該るつぼ内の溶融シ
   リコンを引上げてシリコン単結晶を製造する装置におい
   て、 前記るつぼを小孔を有する仕切りリングにより内側の単
   結晶引上げ部と外側の原料溶解部とに仕切って該原料溶
   解部に前記るつぼと相対的に上下に移動可能な加熱体を
   配置し、前記原料溶解部の上方に粒状シリコンの供給装
   置を設けたことを特徴とするシリコン単結晶の製造装置
   。