JPH01317189A - シリコン単結晶の製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の
製造方法およびその実施に使用されるシリコン単結晶の
製造装置に関するものである。

［従来の技術］ シリコン単結晶（以下単に単結晶ということがある）の
製造には、るつぼ内に保持されたシリコン融液から、種
結晶を用いて単結晶を引上げる、いわゆるチョクラルス
キー法（ＣＺ法）が広〈実施されている。

この方法では、シリコン単結晶の抵抗率の制御の目的で
、ｎ型半導体用としてボロン、ｎ型半導体用としてリン
、アンチモンなどをシリコン融液中にあらかじめ添加し
ている。しかし、これらの添加元素は、シリコン融液が
単結晶に凝固する際に一定の割合で単結晶中にとりこま
れ、残り゛は残ンリコン融液中に排出される。そして、
単結晶引上げにともなうシリコン融液の減少により、シ
リコン融液中の添加元素濃度が増加し、このため引上げ
られる単結晶中の添加元素濃度も、単結晶の頭部から元
部にかけて次第に増加する。従って抵抗率も変化し、単
結晶からシリコンウェハを製造したときはウェハごとに
導電度が異なることになり、要求が厳しい場合には、使
用可能なウェハの歩留りか５０％以下になることもある
。

このような問題点を解決し、シリコン単結晶内の添加元
素濃度を均一化する目的で二重るつぼ法か提案されてい
る（Ｗ、Ｐ、Ｌｅｖｅｒｔｏｎ、Ｊ、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙ
ｓ、　。

２９．１２４１（１９５Ｂ）、および、Ｋ、Ｅ、Ｂｅｎ
５ｏｎ、　Ｖ、Ｌｉｎ、Ｅ、Ｐ。

Ｍａｒｔｊｎ、Ｓｅｍ１Ｃｏｎｄｕｃｔｏｒ　５ｊ１１
ｃｏｎ、３３（１９８１））。第５図は、この方法に使
用される二重るつぼの構造を模式的に示したものである
。第１のるつぼ４の内側に第２のるつぼ５が設けてあり
、この第２のるつぼ５は浮力とのつりあいによってシリ
コン融液中に浮かんでいる。第２のるつぼ５の内側のシ
リコン融液から単結晶を引上げるにつれ、第２のるつぼ
５の下部（底部もしくは側面下部）に設けられた流通孔
６を通じて、第１のるつぼ４内の融液が第２のるつぼ５
の内側の融液中に徐々に、かつ、一方的に流入し、第２
のるつぼ５内の融液量は常に一定に保たれる。通常第１
のるつぼ４と第２のるつぼ５との間の融液の添加元素濃
度は、引上げられる単結晶１にとりこまれる添加元素濃
度ＣＯとほぼ等しく設定されているので、これにより、
第２のるつぼ５内の融液の添加元素濃度は、シリコン単
結晶の引上げ量にかかわらず一定の濃度Ｃｏ　／　Ｋ　
ｏに保たれる。ただし、ＫＯは添加元素のシリコンに対
する平衡分配係数である。

以上述べた手段により、二重るつぼを用いたシリコン単
結晶の引上げでは、引上げられる単結晶中の添加元素濃
度、従って抵抗率をほぼ一定にすることができ、これに
よりウェハの歩留りを向上させることができる。

［発明が解決しようとする課題］ 第５図に示すような、二重るつぼを用いたシリコン単結
晶の引上げ方法においては、単結晶の引上げの進行につ
れて、全体のシリコン融液量が減少し、融液液面の位置
が低下する。前述したように、全体のシリコン融液量が
減少しても、内側の第２のるつぼ５中の融液量は一定に
保たれる。しかし、内側の第２のるつぼ５の底が第１の
るつぼ４の底についた時点でこの条件はくずれ、単結晶
の引上げ量にみあうシリコン融液が第２のるっぽ５内に
補給されなくなる。このため、第２のるっは５内のシリ
コン融液の量及び濃度が変化し、添加元素濃度が一定の
シリコン単結晶の引上げは不可能になる。このようなこ
とから、二重るつぼを用いても、最初にるつぼ中に装入
し溶解したシリコ・ン原料に対する単結晶引上げの比率
は、通常のチョクラルスキー法と同程度か、むしろ低く
なり、全体的にみた歩留りの向上は不十分である。

また、二重るつぼを用いたシリコン単結晶の引上げにお
いては、内側のるつぼの壁面からの放熱によって、この
壁面近傍のシリコン融液の温度が低下しやすい。すなわ
ち、引上げ炉内に設置されたるつぼやシリコン融液など
は、るつぼをとりかこんで設置された通常黒鉛製の抵抗
発熱体の通電加熱方式による加熱手段によって加熱され
る一方、炉体への熱伝導及び輻射によって奪熱されてい
る。

とくにるつぼの上方は水冷された炉壁及び炉蓋で覆われ
ており、これらとの輻射によって奪熱される。シリコン
単結晶の引上げに使用されるるつほは通常石英ガラス製
であるが、シリコン融液の輻射率がおよそ０．３程度で
あるのに対して、石英ガラスのそれはおよそ０．６程度
あるいはそれ以上と大きく、るつぼの壁面からの放熱は
相当大きい。

しかも、るつぼが二重構造になっているためシリコン融
液の対流が抑えられ、二重構造の外周部から内周部への
熱伝導は抑えられる。また、るつほを二重構造にする場
合には、通常のチョクラルスキー法による場合よりもる
つぼの直径及び加熱手段（ヒータ）の直径が大きくなる
ので、るつぼや融液からの放熱は一層促進される。以上
の理由により、内側のるつぼ壁面からの放熱によって、
この壁面近傍のシリコン融液の温度が低下する。

このため、次に述べるような問題が生じる。

（１）内側るつほの壁面近傍のシリコン融液液面が凝固
（フリーズ）してしまう。場合によっては、るつぼ中央
部のシリコン融液の温度が単結晶引上げの最適温度又は
それ以上であっても、このるつぼの壁面近傍で凝固が起
りうる。いったん凝固か発生すると、その部分からの放
熱も大きくなり、凝固はますます進行する。

（２）通常のチョクラルスキー法では、るつぼ内のシリ
コン融液で周辺部が高く、中央部が低いという温度勾配
がついているが、二重構造のるつぼの場合には、内るつ
ぼの壁面からの放熱により周辺部の温度が低下する。こ
のため、シリコン単結晶育成時の直径のコントロールが
難しくなるなど、単結晶育成が困難になる。

（３）シリコン融液液面の凝固の発生を抑えるため、加
熱手段（ヒーター）の温度を上げるとより多くの電流が
必要になり、電力コストが上昇するばかりでなく、ヒー
ター自体の劣化も進む。また、過熱により単結晶の引上
げ速度が著しく下がり、あるいは単結晶の育成自体が困
難になる。

二重るつぼを用いたシリコン単結晶の引上げ又はるつぼ
の側面を二重構造にしたるつぼを用いたシリコン単結晶
の引上げについては、特開昭５８−１３０１９５号公報
に開示された方法などがあるが、いずれもこの内側のる
つぼ壁からの放熱の問題は解決されていない。

［発明の目的］ 本発明は、上記の課題を解決し目的を達成するためにな
されたもので、シリコン融液が入れられた二重るつぼ内
にシリコン原料を供給するようにしたシリコン単結晶の
製造方法において、シリコン単結晶の育成を阻害せずに
投入したシリコン原料を確実に溶解させ、引上げ方向の
添加元素濃度がほぼ一定なシリコン単結晶を製造するこ
とのできる方法及び装置を得ることを目的としたもので
ある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、前記課題を解決し目的を達成するためになさ
れたもので、 第１のるつぼの中に流通孔を有する第２のるっほを配設
した二重構造のるっほを用い、前記第２のるつぼの側面
のシリコン融液面より上の部分及び該第２のるつぼの外
側のシリコン融液を上方に設けた覆い板によって保温し
、前記第２のるつぼ内のシリコン融液から単結晶を引上
げると共に、該第２のるつぼの外側に前記単結晶の引上
げに対応してシリコン原料を供給するようにしたシリコ
ン単結晶の製造方法、及びこの方法を実施するための、 第１のるつぼの中に流通孔を有する第２のるっほを配設
した二重構造のるつぼと、該二重構造のるつぼの上方に
配設され前記第１のるつぼの上方から前記第２のるつぼ
の内壁上部までを覆う保温用の覆い板と、前記第２のる
つぼの外側にシリコン原料を供給する供給装置とを備え
たシリコン単結晶の製造装置を提供するものである。

［作　用コ 一　　８　− 第２のるつぼからシリコン単結晶を引上げると共に、第
１のるつぼと第２のるつぼの間のシリコン融液にシリコ
ン原料を供給する。供給されたシリコン原料は溶解して
シリコン融液に混入し、流通孔から徐々に第２のるつぼ
内に移動し、両者のシリコン融液面を常に一定に保持す
る。

一方、二重るつぼの上方に設けた覆い板の保温効果によ
り、るつぼ壁などからの放熱が抑えられ、この部分のシ
リコン融液は高温に保持されるので、シリコン融液の温
度低下や凝固の発生を防止し、供給されたシリコン原料
を容易に溶解することができる。

［実施例］ 第１図は本発明を実施するための装置の一例を模式的に
示した断面図である。図において、３はシリコン単結晶
１の引上げ炉の中心部に配設された石英ガラス製の二重
るつぼで、外側のるつぼ４と、内側のるつぼ５とで構成
されており、ペデスタル８上に上下動及び回転可能に支
持された黒鉛製の支持用るつぼ７内にセットされている
。内側のるつぼ５の下部（底部又は側面の下部）には流
通孔６が設けられており、シリコン融液２がこの流通孔
６を介して流動できるようになっている。

実施例では、外側のるつぼ４の直径は５０ｃｌＴ１１内
側のるつぼ５の直径は４０ｃｍで、流通孔６は２個所に
設けられその直径は何れも５　ｍｍであった。

９は支持用るつぼ７の外周に設置された例えば抵抗発熱
体の如き加熱手段（ヒーター）で、二重るつぼ３内に装
入されたシリコン原料を溶解し、シリコン融液２を所定
の温度に保持する。１０はヒータ９をとり囲むホットゾ
ーン断熱材である。１１は覆い板で、例えば第３図及び
第４図にその一例を示すように、中心部に穴を有する円
板状のフランジ１２と、この穴に整合しフランジ１２に
一体的に固定された円筒状部又は逆円錐状部（以下これ
らを総称して円筒部という）１３とからなり、二重るつ
ぼ３の上方に、円筒部１３が内側のるつぼ５の内壁上部
に近接して位置するように配設され、フランジ１２によ
り例えばホットゾーン断熱材１０に取付けられている。

なお、この覆い板１１は黒鉛製で、汚染を防止するため
外面を石英ガラスで被覆したものである。１４は内側の
るつぼ５と外側のるつぼ４との間（以下原料供給部Ｂと
いう）の上方に設けられた供給管で、引上げ炉の外部に
設けたホッパ等に連結されており、ホッパ等に充填され
た新しいシリコン原料を原料供給部Ｂのシリコン融液中
に供給する。

次に、上記のように構成した本発明の詳細な説明する。

先ず、二重るつぼ３内に多結晶シリコン塊を装入し、ヒ
ータ９によりこのシリコン塊を加熱・溶解する。このと
き、内側のるつぼ４内（以下単結晶育成部という）のシ
リコン融液と、原料供給部Ｂのシリコン融液の液面はほ
ぼ同一に保持されており、覆い板１１のの円筒部１３の
下端部は、シリコン融液の液面より上方に位置している
。ついで、種結晶を単結晶育成部Ａのシリコン融液面に
接したのち回転させながら徐々に引上げると、接触液面
の凝固による結晶成長が行なわれ、円柱状のシリコン単
結晶１が得られる。

一方、シリコン単結晶１の引上げとともに、原材供給部
Ｂのシリコン融液中に、供給管１４から粒状又は小塊状
のシリコン原料（以下粒状シリコンという）を投入する
。粒状シリコンの投入量は、シリコン単結晶１の引上げ
量と等しくなるように、具体的には、（シリコン単結晶
の直径）×（引上げ速度）×（シリコンの密度）で計算
される量（重量）を連続的に投入する。また、添加元素
濃度についても一定となるように、ドープ剤を添加する
。具体的には連続的に供給される粒状シリコンの添加元
素濃度が、引上げられるシリコン単結晶の添加元素濃度
と等しくなるようにすればよい。

投入された粒状シリコンは原料供給部Ｂで直ちに溶解し
、流通孔６から徐々に単結晶育成部Ａに流入して両者の
シリコン融液面を常に一定に保持する。この場合、内側
のるつぼ５の壁面及び原料供給部Ｂは、覆い板１１によ
り保温されているので高温に保持されており、したがっ
て投入されたシリコン原料が容易に溶解されるばかりで
なく、二重るつぼ３内のシリコン融液面における凝固（
フリーズ）の発生などもなく、安定したシリコン単一　
　１２　− 結晶の引上げを実現することができる。

上記のように構成した装置によれば、シリコン単結晶１
の引上げ量に応じて新たに粒状シリコンを連続的に供給
しながら、シリコン単結晶を引上げることが可能である
。従って、シリコン単結晶を引上げてもそれに見合う量
の粒状シリコンがるつぼ３内に補給され、るつぼ３内の
シリコン融液２の量は常に一定に保たれる。さらに、供
給するシリコン原料の添加元素濃度を制御することによ
り、るつぼ３内の融液の濃度をも常に一定に保つことが
できる。これにより、引上げられるシリコン単結晶の添
加元素濃度、すなわち抵抗率及び酸素濃度を、シリコン
単結晶の引上げ量にかかわらず常にほぼ一定に維持する
ことができる。さらに、この方法によれば、シリコン単
結晶１の引上げ可能長さについての機械的制約、引上げ
に使用する種結晶の引張り強さ限界、二重るつぼ３の損
耗、炉内に付着するシリコン酸化物（Ｓ　ｉ　Ｏ）生成
物による汚染などで決まる制約限界の範囲内で、連続的
に長時間、長尺のシリコン単結晶を引上げることかでき
る。このようなことから、引上げられたシリコン単結晶
に対するシリコンウェハの歩留りはもちろんのこと、装
入されたシリコン原料に対する歩留りも飛躍的に向上す
る。また、この方法ではシリコン融液量及び液面位置が
変化せず、熱的にもきわめて安定なため、シリコン単結
晶引上げの操業時における操作が容易であるばかりでな
く、引上げられるシリコン単結晶に転位が導入されて単
結晶化が阻害される可能性はきわめて小さい。

一方、二重るつぼ３の上方の外周部から内側のるつぼ５
の内壁上部までを覆う覆い板１１により、前述した内側
のるつぼ５の壁面近傍のシリコン融液の温度低下や凝固
（フリーズ）の発生を防止することかできる。すなわち
、覆い板１１の保温効果によって、るつぼ壁などからの
放熱が抑えられ、この部分のシリコン融液は相当高温に
保たれる。

なお、覆い板１１は高温下での使用と、シリコンの汚染
防止ということを考慮した材質、たとえば石英ガラスで
被覆した黒鉛、あるいはＳｉＣコーティングした黒鉛な
どが望ましい。

この覆い板１１を設けたことにより、単結晶引上げ中に
粒状シリコンを連続的又は間歇的に補給しても、外周部
のシリコン融液の温度は容易に高温に保たれ、投入され
た粒状シリコンはただちに溶解し、混合する。なお、覆
い板１１よりも内側のるつぼ５の中心部のシリコン融液
の温度は比較的低く、シリコン単結晶の引上げに最適な
温度に保つことが可能である。

なお、第１図に示した装置では、内側のるっぽ５はシリ
コン融液２中に浮かんでいるため、シリコン単結晶引上
げ時のるつぼ３の回転などの影響によって内側のるつぼ
５の位置が不安定になり、その動きによってシリコン単
結晶１の引上げが不安定になることがある。また、シリ
コン単結晶にとりこまれる酸素濃度をコントロールする
ため、内側のるつぼ５の回転数を完全に制御する必要が
生じることがある。

第２図の実施例は上記のような問題に対処するためにな
されたものである。本実施例は内側のる−　　１５　　
一 つは５の下面に支持部材１５を設けたもので、これによ
り内側のるつぼ５を外側のるつぼ４内に安定して保持す
ることができる。また、この場合には内側のるつぼ５の
回転数は外側のるつぼ４のそれと完全に一致し、回転数
の制御はきわめて容易である。

［発明の効果］ 以上のように、本発明によれば、二重るつぼの上方に保
温用の覆い板を設け、かつ、シリコン単結晶引上げ中に
連続的又は間歇的に粒状シリコンを補給するように構成
したので、二重るつぼの壁面近傍などでのシリコン融液
液面の凝固（フリーズ）の発生や、補給した粒状シリコ
ンの溶は残りなどの心配かなく、シリコン単結晶引上げ
に最適な温度条件を実現することができ、安定した操業
が可能になり、また品質の良いシリコン単結晶が得られ
る。さらに、シリコン単結晶の引上げ量に関係なく常に
同一の条件での引上げが可能になり、作業性が大幅に向
上するばかりでなく、結晶長さ方向に特性の均一な長尺
のシリコン単結晶を引上げることかできるので、歩留り
の大幅な向上がはかれる。

このように、本発明によれば、シリコン単結晶引上げに
おいて品質、生産性、作業性の大幅な向上を実現するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明を実施するための装置を模式
的に示した実施例の断面図、第３図及び第４図は上記装
置の一部をなす覆い板の実施例を示すもので、それぞれ
（ａ）は斜視図、（ｂ）は断面図である。第５図は従来
の二重るつぼ式シリコン単結晶の引上げ装置の一例を示
す模式図である。 １：シリコン単結晶、２＝シリコン融液、３゜二重るつ
ぼ、４：外側のるつぼ、５：内側のるつぼ、６：流通孔
、９：ヒータ、１１　　覆い板、１４：供給管、１５：
支持部材。 代理人　弁理士　佐々木　宗　治 第４図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）るつぼに入れられた溶融シリコンを引上げてシリ
   コン単結晶を製造する方法において、 第１のるつぼの中に流通孔を有する第２のるつぼを配設
   した二重構造のるつぼを用い、前記第２のるつぼの側面
   のシリコン融液面より上の部分及び該第２のるつぼの外
   側のシリコン融液を上方に設けた覆い板によって保温し
   、前記第２のるつぼ内のシリコン融液から単結晶を引上
   げると共に、該第２のるつぼの外側に前記単結晶の引上
   げに対応してシリコン原料を供給することを特徴とする
   シリコン単結晶の製造方法。
2. （２）るつぼに入れられた溶融シリコンを該るつぼの外
   側に設けたヒータによって加熱し、該るつぼ内の溶融シ
   リコンを引上げてシリコン単結晶を製造する装置におい
   て、 第１のるつぼの中に流通孔を有する第２のるつぼを配設
   した二重構造のるつぼと、該二重構造のるつぼの上方に
   配設され前記第１のるつぼの上方から前記第２のるつぼ
   の内壁上部までを覆う保温用の覆い板と、前記第２のる
   つぼの外側にシリコン原料を供給する供給装置とを備え
   たことを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。