JPH013017A

JPH013017A - 着色チタン酸カリウム繊維の製造方法

Info

Publication number: JPH013017A
Application number: JP62-157239A
Authority: JP
Inventors: 基史田島; 森田　保治; 荒巻　裕二
Original assignee: Kubota Corp
Current assignee: Kubota Corp
Filing date: 1987-06-24
Publication date: 1989-01-06
Anticipated expiration: 2011-07-10

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、着色されたチタン酸カリウム繊維の製造方法
に関する。

〔従来の技術〕

六チタン酸カリウム繊維〔Ｋ２Ｏ・６ＴｉＯｚ）や四チ
タン酸カリウム繊維〔Ｋ２Ｏ・４ＴｉＯｚ）等に代表さ
れるチタン酸カリウム繊維は、ずくれた耐熱性、耐摩耗
性等を有し、またプラスチックや金属等の強化繊維とし
て好適な補強性を有する合成無機繊維である。その代表
的な製造法として知られている溶融法は、加熱により二
酸化チタン（ＴｉＯｚ）となるチタン化合物（高純度精
製酸化チタン、天然ルチルサンド等）と、加熱により酸
化カリウム（ＫＺＯ）となるカリウム化合物（炭酸カリ
ウム等）との混合物を出発原料とし、該原料混合物を加
熱溶融したのち、その溶融生成物を繊維質の固化物に変
え、ついでその化学組成を目的とする繊維の組成に変換
するための脱カリウム処理、およびその結晶構造を目的
とする繊維の結晶構造に変換するための熱処理（焼成）
等の工程を経て目的とするチタン酸カリウム繊維を得る
方法である（特公昭５４−０１９２３９号、特開昭５８
−１５８６８８号）。

また近時は、チタン酸カリウム繊維の繊維形態の改良や
繊維収率の向上環を目的として種々の改良法、例えば原
料の加熱溶融生成物を急冷して一旦非晶質の固化物とな
し、ついで脱カリウム処理や熱処理工程等を経て目的と
する組成と構造をもつチタン酸カリウム繊維を得る方法
等が提案されている（特願昭６１−１０２８７５号、同
６１−２０６２１８号、同６１−２０６２１９号等）。

〔発明が解決しようとする問題点〕

チタン酸カリウム繊維は、屈折率が高く、隠蔽性の強い
白色繊維である。（チタン化合物として天然ルチルサン
ドを用いて得られる繊維はうすい黄色味を帯びている）
ａ従って、その繊維を、例えば、プラスチック等に混入
し、または適当なバインダで結合させ、あるいは抄造す
ることにより得られる成形品は、いずれも白色度が強く
、仮に染料や顔料等の着色剤を添加しても、その色調が
弱められてしまい、成形品に望む色調をもたせることが
できない。この対策として、チタン酸カリウム繊維の表
面を顔料や染料等の着色剤と結合剤とを以て被覆するこ
とにより、種々の色調を付与するようにしたものが提案
されている（特開昭５８−１９９７６７号）。しかし、
それには、着色剤や結合剤を含む処理液の調製、該処理
液による繊維の処理および繊維表面に着色剤を固結させ
るための熱処理等の煩雑な工程を必要とする。

本発明は、上記に鑑み、特別の処理工程を付加すること
なく、種々の色調を有するチタン酸カリウム繊維を製造
する方法を提供しようとするものである。

〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明は、
溶融法によるチタン酸カリウム繊維の製造法において、
その出発原料であるチタン化合物とカリウム化合物との
混合物に、１種または２種以上の着色元素を０．１〜５
重量％配合することを特徴としている。

本発明に使用される着色元素は、例えばＣｏ、Ｆｅ、Ｃ
ｕ、Ｖ、、Ｎｉｓ　Ｍｎ等である。原料に配合された着
色元素は、得られる繊維の結晶構造内に取り込まれ、そ
の結果繊維の可視光領域（４００〜８０ＯＮｍ）におけ
る吸収帯域が変化する。その吸収帯域の補色が繊維の色
として目に映じる。すなわち、本発明により得られる繊
維の色は、繊維表面に塗布される着色剤によるものでは
なく、繊維の吸収帯域の変化により生じた繊維自身の色
である。

着色元素は、目的とする繊維の色調に応じて選ばれる。

例えば、ＣｏやＣｕの添加により、緑色の繊維、ＶやＮ
ｉの添加により黄色の繊維、Ｆｅの添加により褐色の繊
維、またＭｎの添加によりグレーの繊維が得られ、更に
複数種の着色元素を併用する場合は、それらの中間色を
もつ繊維が得られる。

着色元素は、その単体または酸化物のいずれであっても
よい。原料混合物中におけるその配合量は０．１〜５％
（重量）とする。酸化物の形で配合する場合は、その元
素単体重量に換算して０．１〜５％とする。０．１％を
下限値としたのは、それより少いと、着色効果が不足す
るからであり、他方５％を上限値としたのは、５％まで
の添加により十分な着色効果が得られ、それを越えると
効果がほぼ飽和すること、また過剰の添加に伴い繊維の
収率やその品質が悪くなる場合があること等による。

なお、２種以上の着色元素を併用する場合は、各元素の
添加量が５％をこえなければ、その合計量が５％をこえ
ても特にさしつかえない。

本発明の繊維製造方法においては、上記のように出発原
料に所定量の着色元素が配合される点を除いて特別の制
限はなく、原料の加熱溶融、溶融生成物の冷却固化、脱
カリウム処理、焼成等の各工程は、公知の一般的条件下
に行ってよい。

原料調製におけるチタン化合物は、高純度精製酸化チタ
ン、天然ルチルサンド、天然アナターゼサンド、チクン
スラグ等であり、他方カリウム化合物は炭酸カリウム（
Ｋ　２　ＣＯ３）が最も一般的かつ好適に使用されるが
、その池水酸化物や硝酸塩、ハロゲン化物等であっても
よい。チタン化合物とカリウム化合物は、ＴｉＯ□／Ｋ
ＺＯのモル比が約２（１，５〜２．５）となるように配
合されるが、そのモル比を３〜６と高目に調節すること
も可能である。このチタン化合物とカリウム化合物との
混合物に着色元素を所定量配合して出発原料とし、これ
を加熱溶融して溶融生成物を得る。

出発原料が、Ｔ　ｉＯｚ　／　Ｋ　ｚ　Ｏのモル比を約
２に調節したものである場合、その加熱溶融生成物を、
例えば冷却用金型に注入し、一方向に指向性凝固させる
ことにより、初生絹繊維としてニチタン酸カリウム繊維
（Ｋ２Ｏ・２ＴｉＯｚ）が生成し、その繊維の集合体で
ある繊維質固化物が得られる。これを水または酸水溶液
に浸油し、必要に応じてプロペラ攪拌等の攪拌を加えて
に°イオンを溶出させる脱カリウム処理を行って、Ｔｉ
Ｏ□／　Ｋ　２０　（７）モル比を約５まで高めたのち
、液中より回収して脱水・乾燥し、ついで焼成すること
により四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムの混合
繊維（Ｋ２Ｏ・４ＴｉＯ□、に２０・６ＴｉＯ□）が得
られる。

出発原料に配合した着色元素が、例えばＣｏである場合
は、その繊維は緑色である。その繊維を所望により、再
度脱カリウム処理に付して、Ｔ　ｉ　Ｏｚ／に２０のモ
ル比が約６となるまでに＋イオンを溶出したのち、脱水
・乾燥し、焼成する工程を経ることにより、緑色の六チ
タン酸カリウム繊維が得られる。

また、加熱溶融生成物（Ｔ　ｉ　Ｏｚ／　Ｋ　ｚ○のモ
ル比：約２）を金属双ロール法により急冷して非晶質固
化物を得たのち、これに二酸化チタンを加えて、Ｔ　ｉ
　Ｏ２／　Ｋ　ｚ○のモル比が約４である混合物とし、
粉砕し均一化したのち、焼成することにより四チタン酸
カリウム繊維が得られる。出発原料に配合した着色元素
がＮｉである場合には、その繊維は鮮かな黄色を呈する
。この繊維を脱カリウム処理に付してＴｉ０ｚ／ＫｚＯ
のモル比を約６にしたうえ、焼成処理を行えば、黄色の
六チタン酸カリウム繊維が得られる。

更に、出発原料のＴ　ｉ　Ｏ２／　Ｋ　ｚ　Ｏのモル比
を約４となるように調製したものを加熱溶融して得た溶
融生成物を金属双ロールで急冷し、非晶質固化物となし
、これを焼成することにより四チタン酸カリウム繊維が
得られる。着色元素がＦｅである場合のその繊維は褐色
を呈する。これを脱カリウム処理に付してＴｉＯ□／　
Ｋ　２０のモル比を約６にしたうえ、焼成する工程を付
加すれば、褐色の六チタン酸カリウム繊維が得られる。

上記製造工程は一例であって、その一連の工程に、繊維
収率の向上、繊維の形態の改良等を目的として種々の改
変を加えることに何の妨げもない。

〔実施例〕

実施例１＋１１　　高純度精製酸化チタン（純度９９％）と工業
用炭酸カリウム（純度９９％）とをＴ　ｉ　Ｏｚ／　Ｋ
　ｚ　Ｏのモル比が２となるように混合し、これに着色
元素としてＣｏを酸化物の形（ＣＯ３０４）で０．５％
配合して出発原料とする。

（２）上記出発原料を１１００℃で加熱溶融したのち、
金型内に注入し、初生相二チタン酸カリウム繊維からな
る固化物を得る。

（３）上記繊維質固化物を、５０倍量の常温水に浸漬し
、プロペラ攪拌下、２４時間を要して、Ｔ　ｉ　Ｏｚ　
／に、Ｏのモル比が約４となるまでに゛イオンを溶出さ
せる。水中より、回収し、脱水・乾燥後、１０００℃で
焼成して繊維を得る。Ｘ線回折は、得られた繊維が四チ
タン酸カリウムと六チタン酸カリウムの混合繊維である
ことを示す。繊維は鮮やかな緑色を呈する。繊維長＝１
０〜３０μｍ、繊維径：０．５〜２．０μｍ０（４）上記緑色の混合繊維を１０倍量の硫酸水溶液（０
，５％）に浸漬し、プロペラ攪拌下、１時間を要してに
０イオンを溶出させて、Ｔ　ｉ　Ｏ２／　Ｋ　ｚ　Ｏの
モル比を約６となしたうえ、水中より回収し、脱水・乾
燥後、８００℃で焼成することにより、緑色の六チタン
酸カリウム繊維を得た。

去範災叢（１１天然ルチルサンド（純度９５％）と工業用炭酸カ
リウム（純度９９％）とを、ＴｉＯ２／に２０のモル比
が２となるように混合し、これに着色元素として金属Ｎ
ｉ粉末を５％配合して出発原料とする。

（２）上記出発原料を１１００℃で加熱溶融したのち、
溶融生成物を高速回転する金属双ロールにより急冷して
非晶質固化物を得る。この非晶質固化物に二酸化チタン
粉末を加えてＴ　ｉ　Ｏ２／　Ｋ　２０のモル比が４で
ある混合物となし、粉砕均一化後、１０００℃で焼成す
る工程を経て四チタン酸カリウム繊維を得た（Ｘ線回折
）。得られた繊維は鮮やかな黄色を呈する。繊維長：１
〜２０μｍ、繊維径：０．２〜１．０μｍ。

（３）上記黄色の四チタン酸カリウム繊維を１０倍量の
常温水に浸漬し、プロペラ攪拌下、Ｋ°イオンを溶出さ
せてＴ　ｉ　Ｏｚ　／　Ｋ　ｚ　Ｏのモル比を６にし、
脱水・乾燥後、８００℃で焼成することにより、黄色の
六チタン酸カリウム繊維を得た（Ｘ線回折）。

繊維形態は上記四チタン酸カリウム繊維と同じである。

天１１ボ走（１）天然ルチルサンド（純度９５％）と工業用炭酸カ
リウム（純度９９％）とを、Ｔ　ｉ　Ｏｚ／　Ｋ　！　
Ｏのモル比が４となるように混合し、これに着色元素と
して、５％のＦｅを酸化物（Ｆｅ２０３）の形で配合し
て出発原料とする。

（２）　　上記出発原料を１３８０℃で加熱溶融したの
ち、高速回転する金属双ロールにより急冷して非晶質固
化物を得る。非晶質固化物を１０００℃で焼成して四チ
タン酸カリウム繊維を得る（Ｘ線回折）。得られた繊維
は褐色を呈する。繊維長：１〜２０μｍ、繊維径：０．
２〜１．０μｍ０（３）上記褐色の四チタン酸カリウム繊維を１０（３Ｑ
の常温水に浸漬し、プロペラ攪拌下、Ｋ゛イオンを？容
出させてＴ　ｉ　Ｏｚ　／　Ｋ　ｚ　Ｏのモル比を６に
し、脱水・乾燥後、８００℃で焼成することにより、褐
色の六チタン酸カリウム繊維を得た（Ｘ線回折）。

繊維形態は上記四チタン酸がカリウム繊維と同しである
。

〔発明の効果〕

本発明方法によれば種々の色調を有するチタン酸カリウ
ム繊維が得られる。その繊維の着色は、出発原料にｍｆ
ｆ１の着色元素を添加するだけでよく、染料等の着色剤
を繊維表面に塗布する場合のような煩雑な処理工程を必
要としないので、極めて効率的かつ経済的に着色繊維を
製造することができる。また、繊維を染料等の着色剤で
被覆したものである場合は、外的条件（使用環境での熱
影口、化学的溶損等）により変色・退色等が生じるおそ
れがあるが、本発明により得られる繊維の色調は繊維自
身の色調であるがら、そのような問題がなく色調の安定
性にすぐれている。しかも、その色調は、着色元素の種
類・組合せにより自由に選択することができる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）加熱により二酸化チタンとなるチタン化合物と、
加熱により酸化カリウムとなるカリウム化合物との混合
物を出発原料として溶融法によりチタン酸カリウム繊維
を製造する方法において、前記チタン化合物とカリウム
化合物との混合物に、１種または２種以上の着色元素の
単体もしくはその酸化物を０．１〜５重量％（酸化物の
場合は、単体換算値）配合することを特徴とする着色チ
タン酸カリウム繊維の製造方法。
（２）着色元素が、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｖ、Ｎｉ、また
はＭｎである上記第１項に記載の着色チタン酸カリウム
繊維の製造方法。