JPH01305879A - 酸化物超伝導体の作製方法 - Google Patents
酸化物超伝導体の作製方法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
「発明の利用分野」
本発明はビスマス、ストロンチウム、カルシウム、銅、
酸素を主成分とするセラミックス高温超伝導体の作製法
に関する。本発明は上記の超伝導体に強力なレーザー光
を短時間複数回照射することによって超伝導体を瞬間的
・断続的に加熱し、その後、酸化雰囲気中で長時間アニ
ールすることによって、高Ｔｃ相（臨界温度が高い相）
を多く含む酸化物超伝導体を得んとするものである。
酸素を主成分とするセラミックス高温超伝導体の作製法
に関する。本発明は上記の超伝導体に強力なレーザー光
を短時間複数回照射することによって超伝導体を瞬間的
・断続的に加熱し、その後、酸化雰囲気中で長時間アニ
ールすることによって、高Ｔｃ相（臨界温度が高い相）
を多く含む酸化物超伝導体を得んとするものである。
「従来の技術」
近年、銅を含む複合酸化物がＴｃの高い超伝導体である
ことが発見され、注目を集めている。なかでも、ビスマ
ス、ストロンチウム、カルシウム。
ことが発見され、注目を集めている。なかでも、ビスマ
ス、ストロンチウム、カルシウム。
銅、酸素を主成分とするセラミックスにはＴｃが８０に
のものと１１０にのものの２つの相（以下、前者を低Ｔ
ｃ相、後者を高Ｔｃ相とよぶ）があることが発見され、
このうち高Ｔｃ相を多く含むセラミックス、もしくは高
Ｔｃだけからなるセラミックスを作製する研究が進めら
れている。
のものと１１０にのものの２つの相（以下、前者を低Ｔ
ｃ相、後者を高Ｔｃ相とよぶ）があることが発見され、
このうち高Ｔｃ相を多く含むセラミックス、もしくは高
Ｔｃだけからなるセラミックスを作製する研究が進めら
れている。
しかしながら、通常の焼結法による作製方法では高Ｔｃ
相の割合は低Ｔｃ相の数パーセントから１０数パ一セン
ト程度で、このため抵抗率の測定では１２０に付近から
抵抗率は減少するが２段階の遷移を示し、抵抗率が零に
なるのは８０に以下である。高Ｔｃ相の割合が増加すれ
ばセラミックス中に高Ｔｃ用の経路ができ、抵抗率が零
になる温度も１００に以上になることが期待され種々の
方法により研究が行われている。
相の割合は低Ｔｃ相の数パーセントから１０数パ一セン
ト程度で、このため抵抗率の測定では１２０に付近から
抵抗率は減少するが２段階の遷移を示し、抵抗率が零に
なるのは８０に以下である。高Ｔｃ相の割合が増加すれ
ばセラミックス中に高Ｔｃ用の経路ができ、抵抗率が零
になる温度も１００に以上になることが期待され種々の
方法により研究が行われている。
上記の超伝導体系について報告されている熱処理に関す
る物性をまとめると以下のようになる。
る物性をまとめると以下のようになる。
（１）８５０℃以下の熱処理では低Ｔｃ相のみが形成さ
れ、高Ｔｃ用はほとんど形成されない。低Ｔｃ相は７０
０℃ぐらいから形成されはじめる。
れ、高Ｔｃ用はほとんど形成されない。低Ｔｃ相は７０
０℃ぐらいから形成されはじめる。
（２）８６０〜８９０″Ｃで熱処理したものは高ＴＣ相
が見られるが低Ｔｃ相にたいする割合は１０数パーセン
ト以下である。
が見られるが低Ｔｃ相にたいする割合は１０数パーセン
ト以下である。
（３）高温の熱処理を施すと酸素欠損が生じる。
（４）超伝導相は低Ｔｃ相も高Ｔｃ用も約８９０℃で溶
融する。
融する。
上記で（３）はペロブスカイト型複合酸化物の共通の性
質でこの超伝導体もその単位格子はペロブスカイト構造
が組合わさってできていることがＸ線回折法等で確認さ
れている。又（１）と（２）から８５０℃以下では高Ｔ
ｃ用は不安定であるが、８６０〜８９０℃では安定相に
なることがわかる。
質でこの超伝導体もその単位格子はペロブスカイト構造
が組合わさってできていることがＸ線回折法等で確認さ
れている。又（１）と（２）から８５０℃以下では高Ｔ
ｃ用は不安定であるが、８６０〜８９０℃では安定相に
なることがわかる。
そして、このとき、低Ｔｃ相と高Ｔｃ用は可逆的な平衡
状態にある。
状態にある。
τ発明の構成〕
本発明は、通常の焼結法で高Ｔｃ用の割合が低いのは冷
却速度が比較的ゆるやかなため、高Ｔｃ用が不安定な７
００〜８５０℃の範囲にある時間が長く、高Ｔｃ用が低
Ｔｃ相に変化してしまうためと考え、本発明に到ったの
である。すなわち、高Ｔｃ用が多い８６０〜８９０℃の
状態から十分に速い冷却速度で低温に象、冷すれば高Ｔ
ｃ用が多く含まれた酸化物超伝導体が得られるはずであ
る。
却速度が比較的ゆるやかなため、高Ｔｃ用が不安定な７
００〜８５０℃の範囲にある時間が長く、高Ｔｃ用が低
Ｔｃ相に変化してしまうためと考え、本発明に到ったの
である。すなわち、高Ｔｃ用が多い８６０〜８９０℃の
状態から十分に速い冷却速度で低温に象、冷すれば高Ｔ
ｃ用が多く含まれた酸化物超伝導体が得られるはずであ
る。
本発明では短時間にレーザー光を複数回照射し上記の加
熱・急冷処理を行う。レーザーによる加熱・冷却速度は
極めて大きいので、通常の熱処理で１よ得られない不安
定相・非平衡相を作ることができる。このことは、金属
間化合物超伝導体等の作成において知られている。しか
しながら、酸化物超伝導体においては前途の如く、高温
からの急冷では酸素欠損が太き（、良好な超伝導特性が
得られない。そこで、本発明ではレーザー照射後、低温
（３００〜６００℃）で長時間空気もしくは酸素雰囲気
中でアニールすることによって酸素欠損を減らす。この
ようにして作製したセラミックスは、高Ｔｃ用の低Ｔｃ
相に対する割合が５０パ一セント以上にもなった。以下
、実施例を示してより詳しく本発明を説明する。
熱・急冷処理を行う。レーザーによる加熱・冷却速度は
極めて大きいので、通常の熱処理で１よ得られない不安
定相・非平衡相を作ることができる。このことは、金属
間化合物超伝導体等の作成において知られている。しか
しながら、酸化物超伝導体においては前途の如く、高温
からの急冷では酸素欠損が太き（、良好な超伝導特性が
得られない。そこで、本発明ではレーザー照射後、低温
（３００〜６００℃）で長時間空気もしくは酸素雰囲気
中でアニールすることによって酸素欠損を減らす。この
ようにして作製したセラミックスは、高Ｔｃ用の低Ｔｃ
相に対する割合が５０パ一セント以上にもなった。以下
、実施例を示してより詳しく本発明を説明する。
ｒ実施例１１
超伝導としてＢ５ＣＣ０をもちいた。試料の作製は以下
のようにおこなった。まず、酸化ビスマス（Ｂｉ、０３
）、炭酸ストロンチウム（Ｓ ｒ Ｃ０８）、炭酸カル
シウム（ＣａＣＯ）、酸化銅（Ｃｕｂ）の各粉末（純度
はいづれも９９．９％）にエチルアルコールを加えて十
分に混合し、乾燥させたあと空気中８００″Ｃで１２時
間焼成した。
のようにおこなった。まず、酸化ビスマス（Ｂｉ、０３
）、炭酸ストロンチウム（Ｓ ｒ Ｃ０８）、炭酸カル
シウム（ＣａＣＯ）、酸化銅（Ｃｕｂ）の各粉末（純度
はいづれも９９．９％）にエチルアルコールを加えて十
分に混合し、乾燥させたあと空気中８００″Ｃで１２時
間焼成した。
つぎに、この試料を粉砕し、粒径が１ミクロン以下の微
粉末にした。Ｘ線解析法によってこの粉末は単相のＢ５
ＣＣ０であることが確かめられた。
粉末にした。Ｘ線解析法によってこの粉末は単相のＢ５
ＣＣ０であることが確かめられた。
このような微粉末を、エタノール溶媒を用いて酸化マグ
ネシウム単結晶（１００３面上にスクリーン印刷法にて
塗布したものを、再び空気中８００℃で１時間焼成して
膜厚約５ミクロンの試料を得た。この厚膜試料に対しＫ
ｒＦエキシマ−レーザー（波長２４８ｎｍ、パルス幅３
０ｎｓｅｃ、繰り返し周波数１０Ｈｚ）を１０分間照射
した。レーザーのパワー密度は８０ｍＪ／ｃｍ”であっ
た。
ネシウム単結晶（１００３面上にスクリーン印刷法にて
塗布したものを、再び空気中８００℃で１時間焼成して
膜厚約５ミクロンの試料を得た。この厚膜試料に対しＫ
ｒＦエキシマ−レーザー（波長２４８ｎｍ、パルス幅３
０ｎｓｅｃ、繰り返し周波数１０Ｈｚ）を１０分間照射
した。レーザーのパワー密度は８０ｍＪ／ｃｍ”であっ
た。
レーザー照射中は１パルスごとに試料には約８８０′Ｃ
までの急加熱と室温付近までの急冷が繰り返して行われ
ていたと考えられる。レーザー照射後、試料は４００℃
の酸素気流中で１２時間アニールされた。第１図にこの
各プロセス段階における超伝導特性の変化を示す。レー
ザー処理をほどこすことによって、Ｔｃが向上した。こ
れは試料中の高Ｔｃ用の割合が増加し、高Ｔｃ用が超伝
導特性を支配したためである。
までの急加熱と室温付近までの急冷が繰り返して行われ
ていたと考えられる。レーザー照射後、試料は４００℃
の酸素気流中で１２時間アニールされた。第１図にこの
各プロセス段階における超伝導特性の変化を示す。レー
ザー処理をほどこすことによって、Ｔｃが向上した。こ
れは試料中の高Ｔｃ用の割合が増加し、高Ｔｃ用が超伝
導特性を支配したためである。
ｒ実施例２Ｊ
本実施例では、実施例に記載したものと同様の試料を用
いた。この試料に対し、本実施例では炭酸ガスレーザー
光を短時間、例えば１μｓｅｃ照射し、５００μｓｅｃ
の間隔をあけて再び照射する工程を１分間繰り返し行っ
た。この場合ユーザ−パワー密度は１５０μＪ／ｃＭと
し、照射する領域は約１０ｃｆｆｌ程度であった。この
処理の後 約６００℃の低温アニールを酸素雰囲気中で
１０時間行い、高Ｔｃ相の割合の多い酸化物超伝導体を
作製した。
いた。この試料に対し、本実施例では炭酸ガスレーザー
光を短時間、例えば１μｓｅｃ照射し、５００μｓｅｃ
の間隔をあけて再び照射する工程を１分間繰り返し行っ
た。この場合ユーザ−パワー密度は１５０μＪ／ｃＭと
し、照射する領域は約１０ｃｆｆｌ程度であった。この
処理の後 約６００℃の低温アニールを酸素雰囲気中で
１０時間行い、高Ｔｃ相の割合の多い酸化物超伝導体を
作製した。
本実施例の場合、高Ｔｃ相の割合は６７％であった。又
、Ｔｃ温度は１０８Ｋが得られた。
、Ｔｃ温度は１０８Ｋが得られた。
「効果」
本発明によって１００Ｋをこす高温で超伝導を示す物質
を再現性よく作製することが可能となった。本発明は高
温超伝導体の応用に十分な貢献をする工業上重要な発明
である。
を再現性よく作製することが可能となった。本発明は高
温超伝導体の応用に十分な貢献をする工業上重要な発明
である。
第１図は抵抗−温度曲線を示す。
（ａ）試料として用いた厚膜（レーザーを照射する前）
（ｂ）レーザーを照射した直後
（ｃ）４００℃の酸素気流中で１２時間アニールしたも
の 温度（Ｋ）
の 温度（Ｋ）
Claims (1)
- ビスマス、ストロンチウム、カルシウム、銅、酸素等
の元素を所定量含むセラミックス材料に酸素中もしくは
空気中等の酸化雰囲気下において、レーザー光を短時間
複数回照射することによって前記セラミック材料を瞬間
的・断続的に加熱・急冷する工程と、３００℃〜６００
℃の酸素中もしくは空気中等の酸化雰囲気中でアニール
する工程とを有する、高Ｔｃ相の多く含まれた酸化物超
伝導体の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63135085A JPH01305879A (ja) | 1988-06-01 | 1988-06-01 | 酸化物超伝導体の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63135085A JPH01305879A (ja) | 1988-06-01 | 1988-06-01 | 酸化物超伝導体の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01305879A true JPH01305879A (ja) | 1989-12-11 |
Family
ID=15143480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63135085A Pending JPH01305879A (ja) | 1988-06-01 | 1988-06-01 | 酸化物超伝導体の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01305879A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01242477A (ja) * | 1988-03-25 | 1989-09-27 | Fujitsu Ltd | 超伝導体の保護膜形成方法 |
-
1988
- 1988-06-01 JP JP63135085A patent/JPH01305879A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01242477A (ja) * | 1988-03-25 | 1989-09-27 | Fujitsu Ltd | 超伝導体の保護膜形成方法 |
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