JPH02239102A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH02239102A JPH02239102A JP1056235A JP5623589A JPH02239102A JP H02239102 A JPH02239102 A JP H02239102A JP 1056235 A JP1056235 A JP 1056235A JP 5623589 A JP5623589 A JP 5623589A JP H02239102 A JPH02239102 A JP H02239102A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ＹＢＣＯ系あるいはＢｉ系などの酸化物超電
導体の製造方法に関し、特に、結晶の一方向性凝固を可
能にした酸化物超電導体の製造方法に係る。
導体の製造方法に関し、特に、結晶の一方向性凝固を可
能にした酸化物超電導体の製造方法に係る。
［従来の技術］
従来から、酸化物超電導体は、その特性が結晶方位によ
り大きく異なり異方性があることが知られている。特に
Ｃ＠方向はそれと直交するａ＠およびｂ軸を含む面（ａ
，ｂ面）内方向に比べ電気抵抗値がはるかに大きい．従
って結晶のＣ軸配向を高め、ａ，ｂ面内を電流通路とす
ることが、臨界電流密度および臨界磁界の向上のために
望まれている。
り大きく異なり異方性があることが知られている。特に
Ｃ＠方向はそれと直交するａ＠およびｂ軸を含む面（ａ
，ｂ面）内方向に比べ電気抵抗値がはるかに大きい．従
って結晶のＣ軸配向を高め、ａ，ｂ面内を電流通路とす
ることが、臨界電流密度および臨界磁界の向上のために
望まれている。
ところで、通常の合成方法では、特に焼結体（バルク）
の場合、その結晶方位がランダムとなるため、電気・磁
気特性共に実用的なレベルに達し゛Ｃいない。
の場合、その結晶方位がランダムとなるため、電気・磁
気特性共に実用的なレベルに達し゛Ｃいない。
結晶の配同性を上げる方法として、酸化物超電導体を溶
融し、温度勾配を持つ電気炉中で温度勾配を生じさせな
がら再結晶させる方法がある。ここで結晶の配同性は温
度勾配が大きいほど綺麗に揃うことが知られているが、
電気炉では熱伝導により均熱化されやすく急峻な温度勾
配を付けることが不可能であり、配向性の制御は困難で
ある． また、酸化物超電導物質にレーザ光を照射し、局部的に
加熱して帯域溶融し、それを移動（走査）させることに
より走査方向に温度勾配を付けて照射部分を順次結晶化
させる試みが行われているが、この場合、照射部分はそ
の中心部が最も高温になるため、この中心部から放射状
に温度勾配ができ、レーザ光を一方向に走査するにも拘
らず、結晶の配向け一方向に揃わない。従って、配向性
の制御ができないという難点があった。
融し、温度勾配を持つ電気炉中で温度勾配を生じさせな
がら再結晶させる方法がある。ここで結晶の配同性は温
度勾配が大きいほど綺麗に揃うことが知られているが、
電気炉では熱伝導により均熱化されやすく急峻な温度勾
配を付けることが不可能であり、配向性の制御は困難で
ある． また、酸化物超電導物質にレーザ光を照射し、局部的に
加熱して帯域溶融し、それを移動（走査）させることに
より走査方向に温度勾配を付けて照射部分を順次結晶化
させる試みが行われているが、この場合、照射部分はそ
の中心部が最も高温になるため、この中心部から放射状
に温度勾配ができ、レーザ光を一方向に走査するにも拘
らず、結晶の配向け一方向に揃わない。従って、配向性
の制御ができないという難点があった。
さらに、ＹＢＣＯ系の酸化物超電導体では一般に溶融後
焼結させた場合、絶縁性のいわゆる２１１構造体（ＹＪ
ａＣｕＯｓ−ｍ）になってしまい、超電導性の１２３構
造体（ＹＢａ２Ｃｕ．Ｏ，−ｚ）ができないという難点
があった． ［発明が解決しようとする課題］ 上述したように、従来の方法では、すぐれたＣ軸配向を
有する酸化物超電導体を得ることは困難であった。本発
明はこのような従来の欠点を解決し、結晶の一方向凝固
を可能とし、その結果、高いＣ軸配向を有する酸化物超
電導体の製造方法を提供することを目的とする。
焼結させた場合、絶縁性のいわゆる２１１構造体（ＹＪ
ａＣｕＯｓ−ｍ）になってしまい、超電導性の１２３構
造体（ＹＢａ２Ｃｕ．Ｏ，−ｚ）ができないという難点
があった． ［発明が解決しようとする課題］ 上述したように、従来の方法では、すぐれたＣ軸配向を
有する酸化物超電導体を得ることは困難であった。本発
明はこのような従来の欠点を解決し、結晶の一方向凝固
を可能とし、その結果、高いＣ軸配向を有する酸化物超
電導体の製造方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
このような目的を達成するために本発明の酸化物超電導
体の製造方法は、酸化物超電導物質または溶融・焼結に
よって酸化物超電導物質を生成する物質にレーザ光を走
査し・酸化物超電導物質または前記物質を帯域溶融ある
いは半溶融後結晶化するにあたり、レーザ光として走査
方向と直角方向のエネルギー分布が中央から両端に向か
って高くなるようなレーザ光を用いることを特徴とする
。
体の製造方法は、酸化物超電導物質または溶融・焼結に
よって酸化物超電導物質を生成する物質にレーザ光を走
査し・酸化物超電導物質または前記物質を帯域溶融ある
いは半溶融後結晶化するにあたり、レーザ光として走査
方向と直角方向のエネルギー分布が中央から両端に向か
って高くなるようなレーザ光を用いることを特徴とする
。
［作 用］
本発明によれば、試料上に走査方向に揃った急峻な温度
勾配を形成することができるので、走査方向に一軸性を
有し、かつ試料表面に垂直方向にＣ軸配向した酸化物超
電導体を作製することができる． ［実施例］ 以下、本発明による酸化物超電導体の製造方法の一実施
例を図面に従って詳述する。
勾配を形成することができるので、走査方向に一軸性を
有し、かつ試料表面に垂直方向にＣ軸配向した酸化物超
電導体を作製することができる． ［実施例］ 以下、本発明による酸化物超電導体の製造方法の一実施
例を図面に従って詳述する。
第１図に示すように酸化物超電導体製造用試料Ｉ（以下
、試料という）は、長尺の基板２上に形成ざれた薄膜で
あり、試料１に対しほぼ直角にレーザ光３を照射しなが
ら矢印八方向に走査することにより、照射部分１ａが加
熱・溶融され、レーザ光８の移動に伴い後方より冷却さ
れ結晶化する． ここで、試料１は酸化物超電導物質または溶融・焼結に
よって酸化物超電導物質を生成する物質の何れでもよく
、後者の溶融・焼結によって酸化物超電導物質になる物
質は、例えばＹ，Ｂａ，Ｃｕの酸化物などの超電導材料
を固相法によりベレット化したもの、金属アルコキシド
その他の有機・金属化合物および無機化合物を利用した
超電導体溶液のコーティング膜、ドクターブレード法に
より作成した原料粉体と有機バインダー等からなる溶液
のスラリーの厚膜等を用いる． また、酸化物超電導体原料の高温溶融液中に基板を浸漬
し、急冷することによって作成したアモルファスの厚膜
なとも採用することができる。この場合、レーザによる
帯域溶融後の密度変化は小さく、クラック等が生じにく
い。
、試料という）は、長尺の基板２上に形成ざれた薄膜で
あり、試料１に対しほぼ直角にレーザ光３を照射しなが
ら矢印八方向に走査することにより、照射部分１ａが加
熱・溶融され、レーザ光８の移動に伴い後方より冷却さ
れ結晶化する． ここで、試料１は酸化物超電導物質または溶融・焼結に
よって酸化物超電導物質を生成する物質の何れでもよく
、後者の溶融・焼結によって酸化物超電導物質になる物
質は、例えばＹ，Ｂａ，Ｃｕの酸化物などの超電導材料
を固相法によりベレット化したもの、金属アルコキシド
その他の有機・金属化合物および無機化合物を利用した
超電導体溶液のコーティング膜、ドクターブレード法に
より作成した原料粉体と有機バインダー等からなる溶液
のスラリーの厚膜等を用いる． また、酸化物超電導体原料の高温溶融液中に基板を浸漬
し、急冷することによって作成したアモルファスの厚膜
なとも採用することができる。この場合、レーザによる
帯域溶融後の密度変化は小さく、クラック等が生じにく
い。
また酸化物超電導物質としては、上記物質を溶融後焼結
させたものの他、エキシマレーザによるレーザスバッタ
法， （：ＶＤ法，スプレーバイロリシス法などの方法
で基板２上に形成したもの等を用いる。
させたものの他、エキシマレーザによるレーザスバッタ
法， （：ＶＤ法，スプレーバイロリシス法などの方法
で基板２上に形成したもの等を用いる。
基板２は板状体またはテープの何れでもよく、銀，ジル
コニウムなどの金属基板、金属基板上に酸化マグネシウ
ム，イッ１・リア安定化ジルコニア（ＹＳＺ）．チタン
酸ストロンチウム等のバッファ層を設けたもの、あるい
は酸化マグネシウム， ＹＳＺ等の絶縁性基板の何れも
採用できる。ただし、基板として金属基板を用いる場合
には、レーザ照射後、基板２を強制冷却し、基板表面と
試料１との反応を防止し、また冷却する際、放射状の熱
拡散が生じないようにする必要がある。
コニウムなどの金属基板、金属基板上に酸化マグネシウ
ム，イッ１・リア安定化ジルコニア（ＹＳＺ）．チタン
酸ストロンチウム等のバッファ層を設けたもの、あるい
は酸化マグネシウム， ＹＳＺ等の絶縁性基板の何れも
採用できる。ただし、基板として金属基板を用いる場合
には、レーザ照射後、基板２を強制冷却し、基板表面と
試料１との反応を防止し、また冷却する際、放射状の熱
拡散が生じないようにする必要がある。
レーザ光３は第２図に示すような２つのレーザ源ｌＯ、
ミラー１１．１２およびプリズム１３を用いた光学装置
によって形成される２本の平行な丸ビーム（以下、ツイ
ンビームという）が用いられる。このツィンビーム３は
、第３図に示すようにその走査方向Ａと直交するＸ−Ｘ
’ 方向に所定の間隔を有して照射される。そして、こ
れらツィンビームは各丸ビームの焦点が最もエネルギー
が大きいので、その焦点間隔をビーム径と等しいか、僅
かに小さくした場合、各焦点を結ぶ線上のエネルギー分
布は中央部分から両側（焦点）へ向けて高くなる．従っ
て、このようなツィンビームにより加熱される試料１の
温度分布は、走査方向と直交する方向においては、第４
図に示すように、ツィンビームの中央部から両端側に向
かって温度が高くなるような温度勾配を持つようになる
。なお、間隔がビーム径よりはるかに大きい場合は中央
部において試料を溶融するに充分なエネルギーが得られ
ない。このようなツインビームのレーザ光としては、試
料の膜厚により異なるが、通常、例えばＹＡＧレーザの
場合、５ｗ以上の出力のものを使用する。また、レーザ
光の走査速度はレーザビーム出力、レーザビーム径によ
り異なるが、上記レーザビーム出力の１７ーザでビーム
半径５０μＩ，ビーム焦点間間隔１００μ閣のものの場
合、ＩＯｃｍ／ｓｅｃ程度とする。
ミラー１１．１２およびプリズム１３を用いた光学装置
によって形成される２本の平行な丸ビーム（以下、ツイ
ンビームという）が用いられる。このツィンビーム３は
、第３図に示すようにその走査方向Ａと直交するＸ−Ｘ
’ 方向に所定の間隔を有して照射される。そして、こ
れらツィンビームは各丸ビームの焦点が最もエネルギー
が大きいので、その焦点間隔をビーム径と等しいか、僅
かに小さくした場合、各焦点を結ぶ線上のエネルギー分
布は中央部分から両側（焦点）へ向けて高くなる．従っ
て、このようなツィンビームにより加熱される試料１の
温度分布は、走査方向と直交する方向においては、第４
図に示すように、ツィンビームの中央部から両端側に向
かって温度が高くなるような温度勾配を持つようになる
。なお、間隔がビーム径よりはるかに大きい場合は中央
部において試料を溶融するに充分なエネルギーが得られ
ない。このようなツインビームのレーザ光としては、試
料の膜厚により異なるが、通常、例えばＹＡＧレーザの
場合、５ｗ以上の出力のものを使用する。また、レーザ
光の走査速度はレーザビーム出力、レーザビーム径によ
り異なるが、上記レーザビーム出力の１７ーザでビーム
半径５０μＩ，ビーム焦点間間隔１００μ閣のものの場
合、ＩＯｃｍ／ｓｅｃ程度とする。
なお、ツインビームの代わりにいわゆるＭ型ビームを用
いてもよい。Ｍ型ビームは、第５図（ａ） に示すよ
うに通常のエネルギー分布をもつレーザビームを第５図
（ｂ）に示すダブルプリズム１４により分けて、第５図
（Ｃ）に示すような両端を高エネルギーとしたレーザビ
ームである。このＭ型ビームはツィンビームと同様にそ
のエネルギー分布は中央部分から両側に向かって温度が
高くなるような勾配をもつ。
いてもよい。Ｍ型ビームは、第５図（ａ） に示すよ
うに通常のエネルギー分布をもつレーザビームを第５図
（ｂ）に示すダブルプリズム１４により分けて、第５図
（Ｃ）に示すような両端を高エネルギーとしたレーザビ
ームである。このＭ型ビームはツィンビームと同様にそ
のエネルギー分布は中央部分から両側に向かって温度が
高くなるような勾配をもつ。
このようなエネルギー分布をもつレーザビーム３の照射
により加熱され溶融した試料１の領域は、レーザビーム
が相対的に穆動ずることにより移動方向に温度勾配が生
じ、後方から順次冷却し始め結晶化する。この際、ツィ
ンビームの中央部ではその両端部より優先的に冷却する
ため、ビームの焦点間の領域（第１図において一点釦桿
で図示した部分）では冷却によって生じる温度勾配は移
動方向とほぼ平行となる。結晶化はこの温度勾配に沿っ
て一方向に進行するので、この領域ではほぼ単一相で走
査方向に一軸配向し、しかも、基板と垂直方向にＣ軸配
向した結晶が形成される。
により加熱され溶融した試料１の領域は、レーザビーム
が相対的に穆動ずることにより移動方向に温度勾配が生
じ、後方から順次冷却し始め結晶化する。この際、ツィ
ンビームの中央部ではその両端部より優先的に冷却する
ため、ビームの焦点間の領域（第１図において一点釦桿
で図示した部分）では冷却によって生じる温度勾配は移
動方向とほぼ平行となる。結晶化はこの温度勾配に沿っ
て一方向に進行するので、この領域ではほぼ単一相で走
査方向に一軸配向し、しかも、基板と垂直方向にＣ軸配
向した結晶が形成される。
なお、上述のレーザによる帯域溶融は酸素等の雰囲気圧
のコントロール下で行うことが好ましい． の蒸発，発泡を防ぐと共に、再結晶化に伴ってクラック
が生じるのを防ぐ目的でレーザ照射に先行してハロゲン
ランプ等の予熱源により予め熱処理を行うことが望まし
い。
のコントロール下で行うことが好ましい． の蒸発，発泡を防ぐと共に、再結晶化に伴ってクラック
が生じるのを防ぐ目的でレーザ照射に先行してハロゲン
ランプ等の予熱源により予め熱処理を行うことが望まし
い。
火ｉ里ユ
厚さ１μ１、幅２００μ■の長尺のＹＢＣＯ系超電導物
質の薄膜に出力５Ｗ、ビーム半径５０μ頂、ビーム焦点
間間隔１００μｍのツインビームを用い、走査速度１０
ｃｍ／ｓｅｃで照射し、再結晶化させた。
質の薄膜に出力５Ｗ、ビーム半径５０μ頂、ビーム焦点
間間隔１００μｍのツインビームを用い、走査速度１０
ｃｍ／ｓｅｃで照射し、再結晶化させた。
再結晶化相におけるａ軸（またはｂ軸）配向の状態とそ
の制御の可能性および外部磁界Ｏの時の臨界電流密度Ｊ
ｃ（＾／ｃｍ２）の値を、シングルビーム（１つの丸ビ
ーム）を用いた場合（比較例１）、および温度勾配３０
℃／ｃｍの炉で溶融結晶化させた場合（比較例２）の結
果と比較した。結果を表１また、レーザによる急激な加
熱に伴う材料成分表 度勾配を形成することができ、結晶方向の制御が容易で
、高い配同性を有する酸化物超電導体の作製が可能であ
る。
の制御の可能性および外部磁界Ｏの時の臨界電流密度Ｊ
ｃ（＾／ｃｍ２）の値を、シングルビーム（１つの丸ビ
ーム）を用いた場合（比較例１）、および温度勾配３０
℃／ｃｍの炉で溶融結晶化させた場合（比較例２）の結
果と比較した。結果を表１また、レーザによる急激な加
熱に伴う材料成分表 度勾配を形成することができ、結晶方向の制御が容易で
、高い配同性を有する酸化物超電導体の作製が可能であ
る。
表１から明らかなように、本発明に従った温度分布を有
するツインビームを用いることにより、ａ軸（またはｂ
軸）の配同性およびその制御性が著しく改善される．さ
らに臨界電流密度Ｊｃは従来法に比べて１桁または２桁
以上高い値が得られる。
するツインビームを用いることにより、ａ軸（またはｂ
軸）の配同性およびその制御性が著しく改善される．さ
らに臨界電流密度Ｊｃは従来法に比べて１桁または２桁
以上高い値が得られる。
第１図は本発明による酸化物超電導体の製造方法にお２
ナるレーザ溶融の状態を示す斜視図、第２図は特定の光
強度分布を有するレーザ光の発生装置の概略図、 第３図および第４図はそれぞれレーザ光の加熱領域およ
びその温度分布を示す図、 第５図は特定の光強度分布を有するレーザ光の他の実施
例を示す図である。 ［発明の効果］ 以上の実施例からも明らかなように、本発明による酸化
物超電導体の製造方法によれば、試料を溶融する熱源と
して特定の温度分布を有するレーザを用い、これを試料
に対し高速で走査するようにしたので、試料上に走査方
向に揃った急峻な温１・・・酸化物超電導物質（試料）
、 ２・・・基板、 ３・・・レーザ光、 Ａ・・・走査方向。 ３レーイ光 １ａ 第１図 第２図 第４図
ナるレーザ溶融の状態を示す斜視図、第２図は特定の光
強度分布を有するレーザ光の発生装置の概略図、 第３図および第４図はそれぞれレーザ光の加熱領域およ
びその温度分布を示す図、 第５図は特定の光強度分布を有するレーザ光の他の実施
例を示す図である。 ［発明の効果］ 以上の実施例からも明らかなように、本発明による酸化
物超電導体の製造方法によれば、試料を溶融する熱源と
して特定の温度分布を有するレーザを用い、これを試料
に対し高速で走査するようにしたので、試料上に走査方
向に揃った急峻な温１・・・酸化物超電導物質（試料）
、 ２・・・基板、 ３・・・レーザ光、 Ａ・・・走査方向。 ３レーイ光 １ａ 第１図 第２図 第４図
Claims (1)
- １）酸化物超電導物質または溶融・焼結によって酸化物
超電導物質を生成する物質にレーザ光を走査し前記酸化
物超電導物質または前記物質を結晶化するにあたり、前
記レーザ光として走査方向と直角方向のエネルギー分布
が中央から両端に向かって高くなるようなレーザ光を用
いることを特徴とする酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1056235A JPH02239102A (ja) | 1989-03-10 | 1989-03-10 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1056235A JPH02239102A (ja) | 1989-03-10 | 1989-03-10 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02239102A true JPH02239102A (ja) | 1990-09-21 |
Family
ID=13021442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1056235A Pending JPH02239102A (ja) | 1989-03-10 | 1989-03-10 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02239102A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02279507A (ja) * | 1989-04-20 | 1990-11-15 | Chiyoudendou Hatsuden Kanren Kiki Zairyo Gijutsu Kenkyu Kumiai | 酸化物超電導導体の製造方法 |
| US5312804A (en) * | 1991-10-29 | 1994-05-17 | Alcatel Cable | Method of fabricating a superconductive flexible ceramic conductor having a high critical temperature |
| US5356474A (en) * | 1992-11-27 | 1994-10-18 | General Electric Company | Apparatus and method for making aligned Hi-Tc tape superconductors |
| JP2012236744A (ja) * | 2011-05-12 | 2012-12-06 | Japan Steel Works Ltd:The | 内部応力を緩和した酸化物超電導体膜の製造方法 |
-
1989
- 1989-03-10 JP JP1056235A patent/JPH02239102A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02279507A (ja) * | 1989-04-20 | 1990-11-15 | Chiyoudendou Hatsuden Kanren Kiki Zairyo Gijutsu Kenkyu Kumiai | 酸化物超電導導体の製造方法 |
| US5312804A (en) * | 1991-10-29 | 1994-05-17 | Alcatel Cable | Method of fabricating a superconductive flexible ceramic conductor having a high critical temperature |
| AU658016B2 (en) * | 1991-10-29 | 1995-03-30 | Societe Anonyme Dite : Alcatel Cable | A method of fabricating a superconductive flexible conductor, having a high critical temperature, and a conductor resulting therefrom |
| US5356474A (en) * | 1992-11-27 | 1994-10-18 | General Electric Company | Apparatus and method for making aligned Hi-Tc tape superconductors |
| JP2012236744A (ja) * | 2011-05-12 | 2012-12-06 | Japan Steel Works Ltd:The | 内部応力を緩和した酸化物超電導体膜の製造方法 |
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