JPH01306533A - 金属間化合物複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、複合材料に係り、更に詳細にはセラミック繊
維の如き無機質の繊維等を強化材とし、主としてＡｌと
他の金属との金属間化合物をマトリックスとする複合材
料の製造方法に係る。

従来の技術 例えば昭和５８年に出版された「工業材料」（■ｏ１．
３１）の第２１頁、１９８６年に発行されたＭｅｔａｌ
　Ｐｒｏｇｒｅｓｓの第２７頁、昭和６０年に涌１’ｉ
ｉされた「耐熱金属材料第１２３委員会研究報告」（Ｖ
ｏｌ、２６、Ｎｏ、１）の第６９頁に記載されている如
く、マトリックスが主として金属間化合物である複合材
料の製造方法として、■同相法（ホットプレス、ＨＩＰ
）、■沈積法（溶射、めっき、ＣＶＤ）、■粉末冶金法
等が従来より知られている。

発明が解決しようとする課題 しかし上述の■の方法は、強化繊維の直径が大きく、マ
トリックス金属が塑性流動により容易に繊維の間に侵入
し得る場合に限定されるという問題かある。またこの方
法は板状の複合材料を製造するのには適しているが、そ
れ以外の形状の複合材料を製造することが困難であり、
また製造装置及び」１程が複雑であるため、複合材料の
製造コストが高くなり易いという問題がある。

また上述の■の方法はマトリックスを稠密化することが
困難であり、また個々の繊維の間へ必ずしも十分にマト
リックスが充填せず、従って良好な段合祠料を製造する
ことか困難である。

史に上述の■の方法に於ては、強化材が繊維長の比較的
大きい繊維である場合には繊維を均一に分散させること
が困難であり、またＨＩＰやホットプレスを使用しない
と複合化を達成することが困難であり、そのため複合材
料の製造コストが高いという問題があり、更には１１３
状が曳雑な複合材料や大型の複合材料を製造するこが困
難であるという問題がある。

本発明は、マトリックスか主として金属間化合物である
複合材料を製造する従来の方法に於ける上述の如き種々
の問題に鑑み、マトリックスが主として金属間化合物で
ある良好な複合材料を能率よく且低廉に製造することの
できる方法を提供することを１」的としている。

課題を解決するための手段 上述の如きｌ」的は、本発明によれば、無機質の強化材
と、Ａｌと反応して金属間化合物を形成する金属と、金
属フッ化物の微細ｊ１とを含む多孔質の成形体を形成し
、該成形体の少なくとも一部をＡｌ又はＡ　ｌ　ｌ″？
金の溶湯に接触させ、前記溶ｌ易を実質的に加圧するこ
となく前記成形体中に浸透させる金属間化合物１３２　
合材料の製造ｈ−法によって達成される。

発明の作用及び効果 本発明の方法によれば、無機質の強化材と、Ａｌと反応
して金属間化合物を形成する金属と、金属フッ化物の微
細片とを含む多孔質の成形体が形成され、該成形体の少
くとも一部がＡｌ又はＡｌ合金の溶ｌ易に接触せしめら
れる。

一般にＡｌと反応して金属間化合物を形成する金属（以
下特定の金属という）はＡｌ又はＡｌ合金の溶出に対す
る濡れ性に優れているので、溶出は特定の金属を伝って
成形体中へ浸透する。また金属フッ化物は溶湯及び特定
の金属の表面の酸化膜を除去して強化＋１に対する溶湯
の濡れを敗訴する。また溶湯及び特定の金属は互いに反
応することによって金属間化合物を形成すると共に発熱
し、その熱によって溶湯及び強化材が加熱され、これに
より溶出の成形体中への浸透性及び強化材の濡れ性か向
上され、これにより溶湯が成形体中へ良好に浸透してい
くと共に個々の強化材の間に金属間化合物が順次良好に
形成される。

従って本発明の方法によれば、金属の溶湯を加圧したり
強化材を高温に予熱する必要がなく、従って金属の溶湯
を加圧したり強化材を高温に予熱するための大川りな設
ｊｉｉｉを要しないので、金属間化合物が個々の強化材
の間に良好に充填された複合材料をホットプレス法の如
き従来の方法に比して能率よく低廉に製造することがで
きる。

また複合材料を製造する際の処理温度は、従来の方法に
於ては１０００℃以上であるのに対し、本発明の方法に
於ては約７５０℃以下であるので、従来の方法に比して
強化材の劣化を低減することができ、このことによって
も良好な複合材料を製造することができる。

また本発明の方法によれば、上述の如く金属の溶湯が良
好に成形体中へ浸透して行くので、強化材と金属と金属
フッ化物の微細片とを含む成形体を所定の形状及び寸法
にて形成し、その一部を金属の溶出に接触させれば、成
１［ａ体全体に金属の溶湯が過不足なく迅速に浸透する
と共に金属間化合物が形成され、これにより実質的に所
定の形状及び寸法の複合材料が形成される。従って非常
に高い歩留りにて実質的に所定の形状及び寸法の複合材
事１を能率よく低廉に製造することができ、また棒状や
板状の連続的な成形体を形成することにより、長尺の複
合材料を連続的に製造することができ、史には製造され
た複合材料に対しそのまま圧延や鍛造の如き二次加工を
連続的に行うことができる。

本発明の一つの詳細な特徴によれば、金属は短繊維、ウ
ィスカ、粉末の如き微細片として使用され、従って強化
材と金属の微細片と金属フッ化物＠細片とを混合するこ
とにより、或いは強化材の表面に金属の微細片及び金属
フッ化物の微細片を付着することにより、これらよりな
る成形体が形成される。

本発明の他の一つの詳細な特徴によれば、金属は強化材
の表面に被覆される。従ってこの場合には金属にて被覆
された強化（」″と金属フッ化物とを混合することによ
り、或いは金属にて被覆された強化材の表面に金属フッ
化物を付着させることにより、これらよりなる成形体が
形成される。

本発明の他の一つの詳細な特徴によれば、強化材の表面
に金属が被覆され、その被覆層中に金属フッ化物の微細
片が分散され、かかる複合被覆層を有する強化材を用い
て成形体が形成される。

また本発明の方法に於ては、金属フッ化物は任意の金属
元素のフッ化物であってよいが、例えばに２　ＺｒＦ６
　、Ｋ２　ＴｉＦ６　、ＫＡｌＦ４　、Ｋ２ＡｌＦ３　
、Ｋ２　ＡｌＦ３−Ｈ２０、ＣＳ　Ａ　Ｉ　Ｆ　４、Ｃ
ｓ　Ａ　Ｉ　Ｆ　５　　・Ｈ２０の如く、アルカリ金属
、アルカリ土類金属、希土類金属の如き電気的に正の元
素と結合したＴｉ５Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ５Ｔａの如き
遷移金属又はＡＩを含むフッ化物であることが好ましい
。従って本発明の他の一つの詳細な特徴によれば、金属
フッ化物は電気的に正の金属元素と結合した遷移金属又
はＡＩを含むフッ化物である。

また本発明の方法に於ては、成形体に含まれる金属はＡ
Ｉと反応して金属間化合物を形成する限り任意の金属で
あってよい力１、特にＮｉ、Ｆｅ。

Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍ　ｎ、Ｃｕ、Ａｇ５Ｓ　ｉ、Ｍｇ、Ｚ「
、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｔｉ５Ｎｂ、又はこれらの何れか
を主成分とする合金であることが好ましい。従って本発
明の他の一つの詳細な特徴によれば、金属はＮｉ、Ｆｅ
、、Ｃｏ、ＣｒＳＭｎ、ＣｕｓＡｇ、Ｓ　ｔ、Ｍｇ、Ｚ
　ｒ、Ｚｎ、Ｓｎ％Ｐｂ％ＴｔＳＮｂ、及びこれらの何
れかを主成分とする合金よりなる群より選択された金属
細片である。

また本発明の更に他の一つの詳細な特徴によれば、成形
体は所定の形状及び寸法を有し、その−部のみが金属の
溶湯に浸漬される。かかる方法によれば、金属の溶湯を
加圧したり所定の製品形状を郭定するための鋳型等を使
用することなく、所定の形状及び寸法の複合材料を非常
に高い歩留りにて能率よくｎ匹廉に製造することができ
る。

尚本発明の方法に於ては、成形体の予熱は不要であるが
、金属の溶湯に対する強化材及び金属の罵れ性を向上さ
せるべく成形体を予熱する場合には、その温度は従来よ
り採用されている温度よりも低いことが好ましい。また
本発明に於ける金属フッ化物の微細片の形態は短繊維、
ウィスカ、粉末の如き任意の形態のものであってよい。

また本発明の方法に於ては、強化材の形態及び材質は任
意のものであってよく、例えば炭化ケイ素繊維、アルミ
ナ繊維の如きセラミック繊維、鉄繊維、タングステン繊
維の如き金属繊維、炭素繊維の如きセラミック及び金属
以外の無機質繊維、炭化ケイ素ウィスカの如きウィスカ
、炭化ケイ素粒子、炭化チタン粒子の如き粒子であって
よい。

以下に添付の図を参照して本発明を実施例について詳細
に説明する。

実・施例１ 第１図に示されている如く、厚さ０．２μｍにてＮｉが
めっきされた炭素繊維１０（繊維径７μｍ１東し株式会
社製ｒＴ３００Ｊ）と、繊維径４μ−のＮｉ繊維１２（
鈴木金属工業株式会社製「スズロン」）とをそれぞれ長
さ１０ｃｍに切断し、それらをそれぞれの体積率が３８
９６．４３９６になるようステンレス鋼製のケース（長
さ１２ｅｎ、外径１２＋ａｍ、内径１０■）内に互いに
実質的に均一に混合された状態にて一方向に配向して充
填し、これによりＮｉにてめっきされた炭素繊維とＮｉ
繊維とよりなる円柱形の成形体１６を形成した。

次いで第２図に示されている如く、成形体１６を濃度１
３ｇ／１００ｃｃ、温度９０℃のに２ＺｒＦ６水溶液１
８中にケース毎浸漬し、しかる後成形体をケース海豹１
５０℃に加熱することにより十分乾燥させ、これにより
個々の繊維の表面にに２ＺｒＦ６の結晶を微細に析出さ
せた。

次いで成形体１６をケース海豹２００℃に１０分間加熱
することにより予熱し、しかる後第３図に示されている
如く、かくして予熱された成形体１６をケース海豹７５
０℃の純Ａｌの溶湯２０内に２分間浸漬して溶湯より取
出し、そのままの状態で溶湯を凝固させた。この場合溶
湯はそれが凝固するまで表面張力により成形体に付着し
た状態を維持し、実質的に成形体より滴り落ちることは
なかった。

溶湯が完全に凝固した後、その凝固体を切断してその断
面の金属組織を光学顕微鏡にて調査したところ、マトリ
ックス金属の含浸不良部は存在していなかった。また凝
固体の切断面の組織をＥＰＭＡにて分析したところ、炭
素繊維表面のＮｉ及びＮｉ繊維が純Ａｌ溶湯と反応する
ことにより形成されたＮｉ３Ａｌか７トリツクス部分の
断面の大部分を占めており、従って主として金属間化合
物Ｎｉ３Ａｌをマトリックスとし一方向に配向された体
積率約３０９６の炭素繊維を強化材とする複合材料が良
好に形成されていることが認められた。

実施例２ 繊維径１５μｍのＳｉＣ繊維（１１本カーボン株式会社
製「ニカロン」）及び譲錐径１．　Ｏｔｔ　ｍのＴｉ繊
維をそれぞれ長さ１０ｃｍに切断し、それらをそれぞれ
の体積率が４０％、３０？６になるようステンレス鋼製
のケース（長さ１２ｃ１、外径１２ｍｍ。

内径１０■）内に互いに実質的に均一に混合された状態
にて一方向に配向して充填し、これによりＳ　ｉ　ＣＧ
Ｒ錐とＴ　ｉ繊維とよりなる円柱形の成形体を形成した
。

次いで実施例１の場合と同様の要領及び条件にて成形体
を処理し、これにより個々の繊維の表面にに２ＺｒＦδ
の結晶を微細に析出させた。次いで成形体を約２００℃
に１０分間加熱することによりｒ熱し、しかる後かくし
て予熱された成形体をケース海豹７５０℃の純Ａｌの溶
湯内に２分間浸漬して溶出より取出し、そのままの状態
で溶湯を凝固させた。この場合にも溶出はそれが凝固す
るまで表面張力により成形体に付着した状態を維持し、
実質的に成形体より滴り落ちることはなかった。

溶湯が完全に凝固した後、その凝固体を切１折してその
断面の金属組織を光学顕＠鏡にて調査したところ、マト
リックス金属の含浸不良部は存在していなかった。また
凝固体の切断面の組織をＥＰＭＡにて分析したところ、
Ｔｉ繊維が純Ａｌ溶湯と反応することにより形成された
ＴｉＡｌがマトリックス部分の断面の大部分を占めてお
り、従って七として金属間化合物ＴｉＡｌを７トリツク
スとし一方向に配向された体積率約４０％のＳｉＣ繊維
を強化材とするＩＭ、＆＋Ｊ料が良好に形成されている
ことが認められた。

実施例３ 平均繊維径０．５μｍｓ平均ｍ　Ｉｔ長１５０ｚｚｍの
ＳｉＣウィスカ（東海カーボン株式会ｉ！、製「１・−
カマソクス」）の表面に厚さ０．２μｍにてＮｉを無電
解めっきした。次いでかくしてめっきされたＳｉＣウィ
スカと平均粒径５μｌのＮｉ合金粉末（Ｎ　ｉ　　Ｏ、
１９６Ｂ　）とを１０：’６３の体積比にて均一に混合
し、更にその混合物とＫ　Ａ　Ｉ　Ｆ４粉末とを均一に
混合し、その混合物を金型にて圧縮成形することにより
ＳｉＣウィスカ及びＮｉ合金粉末の体積率がそれぞれ１
０９６．６３％であり、直径３０ｍｍ、厚さ５＋ａｍの
寸法を有する円板状の成形体を形成した。

次いで成形体を約３００℃に予熱した後、かくして−ｒ
熱された成形体をケース海豹７５０℃の純Ａｌの溶出内
に２分間浸漬して溶ルシより取出し、そのままの状態で
溶湯を凝固させた。この場合にも溶湯はそれが凝固する
まで表面張力により成形体にｆ・ｊ右した状態を維持し
、実質的に成形体より滴り落ちることはなかった。

溶湯か完全に凝固した後、その凝固体を切断してその断
面の金属組織を光学顕微鏡にて調査した所、マトリック
ス金属の含浸不良部は存在していなかった。また凝固体
の切断面の組織をＥ　Ｐ　Ｍ　Ａにて分析したところ、
ＳｉＣウィスカ表面のＮｉ及びＮｉ合金粉末のＮｉか純
Ａｌ溶湯と反応することにより形成されたＮｉ３Ａｌが
マトリックス部分の断面の大部分を占めており、従って
主として金属間化合物Ｎｉ３Ａ＋をマトリックスとし体
積率約１０９６のＳｉＣウィスカを強化材とする複合材
料が良好に形成されていることか認められた。

実施例４ 平均繊維径０．３μｍ１平均繊維長１００μｌのＳｉ３
Ｎ４ウィスカと平均繊維径２０μＩ５平均繊維長１−９
５ＩＩＩＩＩｌのＴｉ繊維とを１＝２の体積比にて均一
に混合し、その混合物にに２ＺｒＦ６粉末を均一に混合
し、その混合物を金型にて圧縮成形することにより、Ｓ
ｉ３Ｎ４ウィスカ及びＴｉ繊維の体積率がそれぞれ２０
％、４０９６であり、実施例３の成形体と同一の寸法及
び形状を有する円板状の成形体を形成した。

次いでかくして形成された成形体を用いて実施例３の場
合と同一の要領及び条件にて複合材料を形成し、その複
合材料を切断してその断面の金属組織を光学顕微鏡にて
調査したところ、マトリックス金属の含浸不良部は存在
していなかった。また凝固体の切断面の組織をＥＰＭＡ
にて分析したところ、Ｔｉ繊維が純Ａｌ溶湯と反応する
ことにより形成されたＴｉＡｌがマトリックス部分の断
面の大部分を占めており、従って主として金属間化合物
ＴｉＡｌをマトリックスとし体清率約２０９６のＳｉ３
Ｎ４ウィスカを強化材とする複合材料が良好に形成され
ていることが認められた。

実施例５ 平均繊維径１２μｍ１平均繊維長１■のＷ繊維と゛１ξ
均粒径４０μｍのＣｕ粉末とを１５：２８の体積比にて
均一に混合し、その混合物にに２ＺｒＦ６扮末を均一に
混合し、その混合物を金型にて圧縮成形することにより
、Ｗ繊維及びＣｕ粉末の体積率がそれぞれ１５％、２８
％であり、実施例３の成形体と同一のＸＪ法及び形状を
Ｈする円板状の成形体を形成した。

次いでｐ熱温度か約２００℃に設定され、金属の溶湯と
してＡｌ合金（ＪＩＳ規格ＡＣ８Ａ）が使用された点を
除き、実施例３の場合と同一の要領にて複合材料を形成
し、その複合材料を切断してその断面の金属組織を光学
顕微鏡にて調査したところ、マトリックス金属の含浸不
良部は存在していなかった。また凝固体の切断面の組織
をＥＰＭＡにて分析したところ、Ｃｕｉ維がＡｌ合金の
溶湯中のＡＩと反応することにより形成されたＣｕ　Ａ
　ｌ　２がマトリックス部分の断面の大部分を占めてお
り、従って主として金属間化合物ＣｕＡｌ２をマトリッ
クスとし体積率約１５％のＷ　ｍ維を強化材とする複合
材料が良好に形成されていることが認められた。

以上に於ては本発明を特定の実施例について詳細に説明
したが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
なく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能であ
ることは当業者にとって明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図は本発明による複合材料の製造方法の
一つの実施例を示す工程図である。 １０・・・炭素繊維、１２・・・Ｎｉ繊維、１４・・・
ステンレス鋼製のケース、１６・・・成形体、１８・・
・Ｋ２ＺｒＦ６水溶液、２０・・・純Ａｌの溶湯時　　
許　　出　　願　　人　　　　トヨタ自動屯株式会社代
　　　　　理　　　　　人　　　弁理士　　明　　石　
　昌　　毅第１図　　　　第２図 ２０−Ｍｌの；ｆ”ｉカ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 無機質の強化材と、Ａｌと反応して金属間化合物を形成
   する金属と、金属フッ化物の微細片とを含む多孔質の成
   形体を形成し、該成形体の少なくとも一部をＡｌ又はＡ
   ｌ合金の溶湯に接触させ、前記溶湯を実質的に加圧する
   ことなく前記成形体中に浸透させる金属間化合物複合材
   料の製造方法。