JPH01307429A - ガスから汚染蒸気を抽出する方法及び装置 - Google Patents

ガスから汚染蒸気を抽出する方法及び装置

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JPH01307429A JP63132880A JP13288088A JPH01307429A JP H01307429 A JPH01307429 A JP H01307429A JP 63132880 A JP63132880 A JP 63132880A JP 13288088 A JP13288088 A JP 13288088A JP H01307429 A JPH01307429 A JP H01307429A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、一般に、流出ガス流を処理してこれより汚染
蒸気を除去することに関する。より詳しく述べるならば
、本発明は、プラズマ増進（ｐｌａｓｍａ−ｅｎｈａｎ
ｃｅｄ）抽出法によるそのような蒸気の除去に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕半導体
製作プロセスは、様々な有毒、腐食性、及び引火性ガス
を大量に使用する０例えば、化学気相成長（ＣＶＤ）法
は大量のシラン、ジクロロシラン、アンモニア、酸化窒
素、アルシン、ホスフィン、シボリン、三塩化ホウ素、
その地間種類のものを利用するが、そのうちの少量のみ
が当該プロセスにおいて実際に消費される。従って、こ
れらのプロセスから排出される廃棄物流は、比較的高濃
度の非常に有毒な種を含有している。流出ガス流を大気
へ放出する前にそのような有毒種を除去することは、環
境上及び法律上の義務になっている。
様々な慣用的ガス処理の方法論が、半導体製作プロセス
からの気体流出物を処理するのに応用されている。最も
普通のアプローチのうちの一つは、汚染物質を高温で分
解、反応、又は燃焼させることである。例えば、シラン
は酸素又は空気と共に燃焼させ、二酸化ケイ素子の粒子
を生じさせることができる。あいにくながら、シランの
燃焼には多くの欠点がある。第一に、二酸化ケイ素ｆ）
ｙ粒子は非常に細かい粉末を形成しく気相反応の結果と
して）、そしてそれはバーナーを詰まらせることがあり
、そしてしばしば燃焼装置を故障させる。
第二に、これらの粒子は一般に水で洗浄することによっ
て集められるが、この洗浄水は、それ自体を処分する前
に処理して種々の水溶性汚染物質はもちろんのこと上記
の粒子をも除去しなければならない。
半導体製作プロセスからの廃棄流出ガスを処理するのに
、水、化学溶液、及び乾燥化学薬品を用いて行なう洗浄
も使われている。水での洗浄は、流出ガスの水溶性成分
を溶解させるのに使用することができる。水に不溶性又
は少量溶解する汚染物質については、化学薬品での洗浄
を使用することができる。水又は化学吸収剤は、効果的
ではあるけれども、工場から放出する以前に処理を行な
わなければならない。水の汚染についての管理がますま
す厳重になるとともに、このような洗浄手法は魅力が少
なくなっている。乾燥化学薬品を用いて行なう吸着及び
／又は反応も、ガスから汚染種を抽出するのに頼みにす
ることができる。不幸にして、そのような乾燥化学薬品
による洗浄は、大容量のガス状流出物を処理するのには
不十分である。
最も広く用いられる処理方法は、希釈である。
すなわち、廃棄流出ガスの流れを大容量の空気又は不活
性希釈ガスと一緒にすることによって、有毒種の濃度を
低下させる。濃度レベルのこのような低下は既存の流出
制限を文字通り満足するではあろうが、現実には、結果
としてそれらは大気へ放出される有毒種の量を実際に減
少させることはない。更に、将来汚染の規制が厳しくな
るにつれて、処理の方法論として希釈を利用することは
もっと受は入れられなくなるであろう。
プラズマ増進装置も、流出ガスを処理するために提案さ
れている。ところが、そのような装置は従来、実質上の
収集及び処分の問題をそれ自体が提起する非常に細かい
粉末が通常形成することになる気相反応に頬っていた。
上記の理由から、ガス状の廃棄流出物の流れより気相汚
染物質を実質上完全に除去することが可能である方法及
び装置を提供することは、望ましいことであろう、それ
は、そのような方法が気相汚染物質を、容易に封じ込め
うる固相に変える結果になる場合には、特に望ましいこ
とであろう。
理想的には、この方法は、汚染物質が空気及び／又は水
中に入るのを防止するように、結果として不活性物質の
固相の層を処分可能な基材上に堆積させる（細かい粉末
又はダストにするのではなく）。
そのような方法は、経済的でもあって、適度の資本費及
び運転費のみを必要とするものであるべきであり、既存
の半導体製作工場を利用するのに適当であるようにそれ
らに容易に組み入れられるべきであり、また、比較的大
容量のガス状流出物を取扱うことが可能であるべきであ
る。
プラズマ型反応器からの汚染物質のプラズマ増進分解は
公知である。特開昭５８−６２３１号公報は、本来のＣ
ＶＤ反応器と直列にした平行板プラズマ反応器の使用を
教示し、このプラズマ反応器はＣＶＤ反応器より排出さ
れるシランを分解するのに利用される。ドイツ国特許出
願第２３０７９０号明細書は、同様にプラズマエツチン
グ器からのハロゲン蒸気流出物を反応させるのにプラズ
マを利用することを教示する。上記の特許出願明細書の
どちらも、処分のために固相へ汚染物質を堆積させるこ
とを教示しない、明らかに、粒子は気相で形成され、そ
して粉末として系より連続的に取り除かれる。
流出ガスのプラズマ増進処理は、多数の他の特許明細書
及び特許出願明細書に教示されているが、いずれも堆積
／抽出機構を教示しない。特開昭５１−１２９８６８号
公報、ドイツ国特許出願第２１５７０６号明細書、欧州
特許出願第１７６２９５号明細書、及び特開昭５７−７
８１７６号公報は全て、流出物と不活性種を生成するた
めの反応物とのプラズマ相反応を教示する。特開昭４９
−１２２８７９号公報は、プラズマ中で窒素酸化物を鉄
、アルミニウム、又は水素と反応させることにより処理
して安定な化合物を生成させることを教示する。そのほ
かの特許明細書は、廃棄ガスを分解するのを助けるため
にグロー放電及び／又は他の電子励起の利用を教示する
。例えば、特開昭５１−９４１７８号公報、英国特許第
２１５８０５５号明細書（これは固形生成物の製造を教
示する）、欧州特許第１５８８２３号明細書、特開昭６
０−１９３５２２号公報、特開昭６０−１３７４２１号
公報、及び特開昭５６−１０８５１４号公報を参照され
たい。
特開昭５８−４５７１８号公報は、ガス流出物処理装置
において渦巻状のガス混合電橋を使用することを開示す
る。しかしながら、この装置は、汚染物質の分解による
のではなく、むしろイオン化及び酸化によって運転する
。米国特許第４４９１６０６号明細書は、慣用的なプラ
ズマ増進ＣＶＤ装置において平行電極に一定間隔を保た
せるための特定の装置を開示する。
〔課題を解決するための手段及び作用効果〕本発明は、
排気ガス流より、詳しく述べるならば化学気相成長反応
器やプラズマエツチング反応器のような半導体加工設備
からの廃ガス流より、気相汚染物質を実質上完全に除去
するための方法及び装置を提供する。そのような完全な
除去は、加工設備より下流にプラズマ抽出反応器を置く
ことによって達成される。このプラズマ抽出反応器は、
蒸気分子を電子的に励起させるために選択された条件下
で運転される少な（とも１対の相対する平行電極を包含
し、これらの電極−の・表面へ直接堆積させられる励起
種を作り出してそこへ安定な膜を形成させる。蒸気はこ
のように、都合よく堆積させることのできる固体に直接
転化される。
本発明のプラズマ抽出反応器は、先に検討したプラズマ
流出物処理方法とも従来のプラズマ成長反応器とも多数
の特徴において相違する。詳しく述べるならば、このプ
ラズマ抽出反応器は、電極面積の反応器容積に対する比
率が比較的大きく、一般に少なくとも約１ｃｍ−’であ
り、より一般には少なくとも約２ｃ「１であり、そして
好ましくは少なくとも約３１四である。ここで、反応器
容積とは電極間の容積として定義され、また電極面積は
この容積に隣接する両方の電極の表面積を含むように定
義される。反応器容積に比較して大きな電極面積は、励
起された蒸気分子を気相におけるよりもむしろ電極＊ａ
！において反応させるのに有利であり、その結果粉末よ
りもむしろ所望の膜を形成させる。
プラズマ抽出反応器のそのほかの特徴には、隣り合う電
極間の流動路が比較的長いため汚染蒸気の実質上完全な
除去が確実になることが含まれる。
一般に、流動路の長さは少なくとも約１００ｃｍであり
、より一般には少なくとも約２５０ｃｍ、しばしば５０
０　ａｍ又はそれ以上である。同様に、蒸気の除去能力
が過電にならないことを保証するために、流出物の流量
に対する電極面積の比率は通常最小限度にされる。この
比率は、一般に少なくとも約１Ｏ−ｉｎ／ａｍであり、
より一般には少なくとも約５０ｍ１ｎ／Ｃ１１、しばし
ば少な（とも約１０ｏｎ＋ｉｎ／ｃｍ又はそれ以上であ
る。但し、上記の流量は標準状態で測定される（すなわ
ち、標準状態でのｃｄ／ｎ＋ｉｎである）。
同時に、長い流動路と大きな電極面積比率とは、流出ガ
ス流からの実質上完全な廃蒸気の抽出を確実にする。対
照的に、従来のプラズマ成長反応器は、均一な堆積を達
成するために堆積させるべき蒸気を実質的に過剰に存在
させることに依存する。
例えば、流動路の長さは一般に１００ｃｎ＋未満であり
、そして電極面積の流量に対する比率は一般に１ｍ１ｎ
／ｃ１１未満に維持されよう。
好ましい態様においては、電極は、予め決められた厚さ
の固体膜がその上へ堆積した後に処分することができる
容易に交換可能な電極である。この電極は、−Ｍに同心
の渦巻又はリングの形にされ、そして廃ガスの流れは、
この電極の外周から内側の収集コアへと進む。渦巻き電
極もリング電極も、中心又はコアの近くに高周波場を集
中させ、そのため反応器の除去効率はガスの流動路の終
り近くで高められ、流出流からの気相汚染物質の全体的
な除去を向上させる。その上、渦巻きの幾何学形状は、
特に小型の（ｃｏｍｐａｃｔ）反応器に長く且つ連続し
た流動路を提供する。
本発明の方法及び装置を使用すれば、約７５モル％を超
え、一般には約９０モル％を超え、そしてしばしば約９
５モル％を超える蒸気抽出効率を達成することができる
。
化学気相成長（ＣＶＤ）　、低圧ＣＶＤ、プラズマ増進
ＣＶＤ、プラズマエツチング、エピタキシャル成長（ｅ
ｐｉｔａｘｉａｌ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）　、その信
置種類のもののような半導体加工操作からは、大気へ放
出してはならない様々な有毒蒸気が生ずる。有毒蒸気に
は、特定の加工操作に応じて、シラン（ＳｉＨ４）、ア
ルシン（ＡｓＨｉ）、ホウ化水素（ＢＪｉ）、ホスフィ
ン（ＰＨｘ）　、六フッ化タングステン（ｗｐ、）、三
臭化ホウ素（ＢＢｒｘ）、三塩化ホウ素（ＢＣｊ！　３
）、三臭化リン（ＰＢｒｓ）、テトラエチルオルガノシ
リケート（（ＣｚＨｓＯ）ａｓｉ）、トリイソブチルア
ルミニウム（（Ｃ４１Ｊ：＋＾ｌ）、他の有機金属類、
その信置種類のものが含まれよう。本発明は、−ｍにハ
ロゲン化炭化水素をエツチング剤とするプラズマエツチ
ング反応器の処理廃棄流出物よりハロゲン化炭化水素、
特に塩素化及びフッ素化水素を除去することもできる０
本発明はまた、半導体加工操作及び他の源からの酸化窒
素を窒素及び酸素に転化するのにも有用であろう。
本発明は、間隔をあけて離れた１対の平行な電極を有し
、これらの電極がそれらの間を通過する廃蒸気の分子を
電子的に励起させるために高周波（ｒｆ）で運転される
プラズマ抽出反応器を使用する。一般的には、電極は流
出物へ直接暴露され、そして高周波電界は廃蒸気分子を
分解し、電極表面で反応して固体膜層の物質を生ずる種
を生成する０個々の反応の化学は、処理される特定の廃
ガスの組成に従って様々である。典型的な反応式を、次
に掲げる第１表に示す。
第１表 Ｍ−一　　　　・ シ　　ラ　　ン　　　　　　　　　Ｓ　ｉＨａｃｇ：）
　　十　ｒｆ　　＝　Ｓ　１（ｓ）＋　２　ｆｉｚ（ｇ
）アルシン　　　　２　Ａｓ　Ｈ：＋（ｇ）　＋　ｒｆ
　＝　２Ａｓ（ｓ）＋　３　Ｈｚ（ｇ）ホスフィン　　
　　　２　ＰＨ３（ｇ）　＋　ｒｆ　＝　２　Ｐ（ｓ）
＋　３　Ｈｚ（ｇ）シボリフ　　　　　ＢｚＨｂ（ｇ）
　＋　ｒｆ　＝　２８（Ｓ）＋　３Ｌ（ｇ）六フフ化タ
ングステン　ＷＦ６　＋　　ｒｆ　　＝　Ｗ（ｓ）　＋
３ｐ、（ｇ）ジクロロシラン　　　５ｉＣｈＨｚ　＋　
ｒｆ　＝　Ｓ　１（Ｓ）＋　２　ＩＣＩ（ｇ）瓜泊１徒
（化叉応： ５ｉＨａ　＋　４ＮＯ＋　ｒｆ　＝ＳｉＯｚ（Ｓ）＋　
２Ｎｚ（ｇ）＋　２ＨｚＯ（ｇ）ＳｉＨｎ　＋４ＮｚＯ
＋　ｒｆ　＝ＳｉＯｚ（Ｓ）＋４Ｎｚ（ｇ）＋２８ｚＯ
（ｇ）２ＳｉＨ，＋　２ＮＩＩ：＋　＋　ｒｆ　＝　２
ＳｉＮ（Ｓ）　＋　７Ｈｚ（ｇ）２ＳｉＨａ　＋　　Ｄ
ｈ＋　ｒｆ　＝　ＷＳｉｚ（Ｓ）　＋　６ＨＦ（ｇ）＋
　ＨｔＣ１！：）この表において、反応式中のｒｆは高
周波を意味する。
プラズマ抽出反応器には、間隔をあけて離れた少な（と
も１対の、それらの間に流動路を定める平行電極を収容
している密閉反応容器が含まれる。
この流動路は直線でもよいが、反応器の大きさを小さ（
し且つ構造物の構造強度を高めるために一般には回旋状
にされよう、電極の幾何学形状によっては、２対又は３
対以上の電極が使用されよう。
この容器には少なくとも一つの入口と一つの出口とが含
まれ、そして間隔をあけて離れた電極が、この入口から
出口まで流動路を定める。好ましくは、電極の対は同心
の渦巻き又はリングとし、そして流動路は反応器の外周
から中央の内側収集コアまでになる。電極を一般には同
心の渦巻き又はリングにすることによって、電場は、廃
ガス流動路の下流部分を形成する反応器の中央に集中す
る。
このように集中したエネルギーは、蒸気分子の励起を増
進し、廃ガス流中のそれらの濃度が流動路の末端に向か
って低下するようにそれらの除去を促進する。
好ましい電極の配列は渦巻き又は円心リングの幾何学形
状ではあるが、平らな平行板やそのほかの幾何学形状を
使用してもよい。例えば、平らな板、円板、及び円錐を
、下記において詳細に述べるように、電極面積の反応器
容積に対する所望の比率及び流動路長さの間隔に対する
所望の比率を有する反転する曲りくねった流動路を定め
るように平行に差し込み又は組み重ねてもよい。
廃蒸気分子の完全な除去を果し、また電極表面での種（
ｓｐｅｃｉｅｓ）の核生成を増進させて膜を形成するた
めには、電極面積の反応器容積に対する比率を従来のプ
ラズマ増進ＣＶＤ反応器と比較して上昇させることが必
要である。従来の反応器においては、比較的自由な物質
移動を保証し、そして堆積させられる種がなくならず且
つ反応器を通して本質的に一定濃度に留まるように、電
極面積に比べて反応器の容積を比較的大きくすることが
必要である。従って、反応器に入る反応物のうちの小さ
な割合だけが、典型的には約５〜１０％が、反応物にお
いて実際に消費される。対照的に、本発明は、大気へ少
しでも放出する前に反応動程を実質上完全に除去するこ
とを必要とする。これを達成するために、電極の間に定
められる反応器容積に関しても抽出される種の予想容積
流量に関しても比較的大きな電極面積を用意する。一般
に、電極面積の反応器容積に対する比率は少なくとも１
Ｃ１ｍ−’であり、より一般には少なくとも２ｃｏ＋−
’、そして好ましくは少なくとも３Ｃ１−’である。従
来のプラズマ増進ＣＶＤ反応器の電極面積（すなわち暴
露されているウェーハ面積）の反応器容積に対する比率
は、１ｃｍ−’よりもかなり小さく、一般に０．５ｃｌ
’より小さい。
その上、有毒蒸気の完全な除去を更に確実にするため、
流出ガスの流量は電極面積に関係して制限され、また流
動路の最小長が与えられる。電極面積の、廃ガス種の予
想容積流量（標準状態での）に対する比率は、一般に約
Ｉ　ＱＩＩＩｉｎ／ｃｍより大きく、より一般には約５
０ｍ１ｎ／ｃｍより大きく、そして１００ｎ＋ｉｎ／ｃ
ｍ又はそれ以上でもよい。これは、従来のプラズマ増進
成長反応器における流量とは対照的であって、そこでの
電極の流量に対する比率は一般に約Ｉ　Ｑｍｉｎ／ｃｍ
を超えず、またより一般には約５　ｌｌ１ｎ／ａｓより
大きくはならない。隣り合う電極の間の流動路の長さは
、−ｇに少なくとも約１００ＣＩであり、より一般には
約２５０ｃｍ＋、しばしば５００ｃｖＡ又はそれ以上で
ある。
本発明の電極は、実質的にどのような導電性金属又は合
金から作ったものでもよい、好都合には、アルミニウム
、鉄、及びそれらの合金のような比較的安価な金属類が
最も多く使用される。電極は、スタンピング、打抜き、
又は圧延のような慣用手段によって所望の最終的幾何学
形状に成形されよう。先に述べたように、電極は一般的
には処分可能なものであって、それらは反応器内に簡単
に取付けそして取りはずすために設計されるべきである
。
プラズマ抽出反応器は、廃ガス源の下流に位置し、通常
は加工用反応器の蒸気流出物の出口へ直接又は間接的に
つながれる。低圧ＣＶＤ反応器のような低い圧力の反応
器の場合には、プラズマ抽出反応器は、ルーツプロワ−
のような最初の真空ポンプの下流、そして第二段の真空
ポンプ、代表的にはメカニカルポンプの直前に接続され
よう。
従って、プラズマ抽出反応器は、これら二つのポンプの
間の中間圧力で、典型的には約０．１〜１０Ｔｏｒｒの
範囲で運転される０反応生成物の気相核生成を更に最小
限度にするために、反応器の運転圧力を約２　Ｔｏｒｒ
未満、好ましくは約Ｉ　Ｔｏｒｒ未溝に維持することが
望ましい。
プラズマ抽出反応器の運転温度は、主として、電極によ
って消費されるエネルギーの量により決定され、典型的
にはほぼ室温からｓｏｏ’ｃまでの範囲である。任意的
に、電極を外部手段により補足的に加熱してもよい。
電源は、直流から約１００ＧＨ２までの範囲の運転周波
数、より一般には約２５ｋＨｚから１３．６ＭＨｚまで
の範囲で運転する。適当な市販ユニットは、約２５〜４
６０ｋｌｌｚの周波数帯及び約１３．６ＭＩＩｚで運転
する。電源の出力は、電極の領域において処理されるべ
きガスの容量に依存する。典型的には、電源の出力は、
電極面積１ｃｄにつき少なくとも０．０１Ｗに等しくす
べきであり、より典型的には電極面積ｌｅｄにつき約０
．０５Ｗとすべきである。出力の容積流量に対する比率
は、標準状態におけるｃｄ／１ｌｌｉｒ１で表わした流
量（以下、これをｒ　５ＣＣＩＩＩ　Ｊと略記する）当
り約０．５〜５Ｗの範囲、典型的には標準状態における
流量（ｃｄ／ｎｌ１ｎ）当り約２Ｗ（すなわち約２Ｗ／
５ＣＣＩｌｌ）とすべきである。
第１図及び第２図には、本発明の装置の好ましい態様１
０が例示されている。この好ましい装置１０には、入口
１４と出口１６とを有する反応室１２が含まれている０
反応室１２は、開放して電極モジュール１８の取付は及
び取りはすしを行なうことができる。電極モジュール１
８には、少なくとも１対の組み重ねられた渦巻き電極２
０　、２２が含まれる。一定の状況の下では、２対又は
それ以上の組み重ねた渦巻き電極を用意することが望ま
しいかもしれないが、第１図及び第２図には便宜上１対
のみが図示されている。
第一の渦巻き電極２０は、その上端部を、電力を電極２
０の全体の長さに沿って均等に分散させる働きをもし、
組み重ねられた電極２０及び２２により定められる流動
路に対する上方の境界としての役にも立つ支持母線２４
に取り付けられる。
支持母線２４は、反応室１２の上部の壁のセラミックシ
ール２８を通り抜ける貫通電気導体２６へ取り付けられ
る。セラミックシール２８は、真空シール及び電気的絶
縁の両方を与える。
第二の電極２２は、電極モジュール１８の底板３０につ
ながれる。電極２０　、２２は、接続棒２６を適当な直
流又は交流電源（先に検討したもの）に接続し、そして
エンクロージャー３０を接地することによって運転され
る。
一度電源が接続されて電力が装置１０へ供給されれば、
組み重ねられた電極２０及び２２の間に適当な電界が発
生する。次いで、入口１４を通してガスを供給すること
によりガスの流れを確立することができる。ガスの流れ
は、一般的に渦巻き流動路の周囲に分配され、流動路の
高さに亙って均等に分散する。渦巻き電極２０　、２２
により渦巻き状の流れが確立されるのに加えて、第一の
電極２０と底板３０との間の間隙３２により、また同様
に第二の電極２２と支持母線２４との間の間隙３４によ
って、交差流が確立される。このような交差流は、反応
室１２を通して流出ガスの均一な分布を確立するのを助
ける。
第３図及び第４図には、本発明の装置の第二の態様５０
が例示されている。この装置５０には、人口５４と出口
５６とを有する反応室５２が含まれている。反応室５２
は開放することができ、そして着脱可能な電極モジュー
ル５８が反応室の内部に入れられる。
電極モジュール５８には、複数の第一の電極６０が、複
数の第二の電極６２と共に交互に積み重ねられて含まれ
ている。第一の電極６０は、それらの中央で垂直の支持
母線６４に取付けられる。
支持母線６４は、入口５４を通って外へ出て行き、また
絶縁リング６６で反応室５２内に保持される。
支持母線６４は、先に説明したように所望の電源へつな
ぐことができる。
第二の電極６２は、それらの外周で、電極エンクロージ
ャー５８の外側円筒壁６８に固定される。
第一の電極６０の外周が円筒壁６８から前もって選択さ
れた距離で終えており、また第二の電極６２が垂直の支
持母線６４から予め決められた距離で終えていることに
よって、それぞれ間隙７０及び７２が残される。これら
の間隙は、入口５４を通って入りそして出口５６を通っ
て出てゆく流出ガスのために流動路を提供する。この流
動路は−ｍ的に、第一の電極６０のうちの一番高いとこ
ろにあるものの上を放射状に外に向かって広がってゆき
、そして次に、それが第一の電極６０の下且つ第二の電
極６２の上を通る際には放射状に内側に向う。
第３図及び第４図に例示した本発明の第二の態様には、
経済的な構造であって、渦巻き状の電極を組み立てる必
要がない、という利点がある。しかしながら、この第二
の態様の運転は、流動路の出口の近（に電界が集中して
いないので、第１図及び第２図に例示した第一の態様の
運転はど効率的ではない。
本発明の装置のための様々な他の幾何学形状も、電極面
積の反応器容積に対する最小限度の比率が維持される限
りは可能である、ということが認められよう、電極面積
の容積流量に対する比率が先に明らかにした値より大き
く保たれること、また、電極間の流動路の長さが先に明
らかにした最小限界レベル以上に保たれることも、非常
に望ましい。
以下に掲げる例は、例示として提供するものであって、
限定するためのものではない。
〔実施例〕
林料及び方法 １、　プラズマ抽出反応器 第５図及び第６図に例示したように、典型的なプラズマ
抽出反応器を組み立てた。反応器１００は、第−及び第
二の電極を、組み重ねた渦巻きではなく複数の同心リン
グとして配置したことを除いて、第１図及び第２図に関
連して説明した反応器と同様であった。
反応器１００には、合計して８個の上部電極１０２（第
５図及び第６図にはそのうちの３個だけが図示されてい
る）と９個の下部電極１０４（第５図及び第６図にはそ
のうちの４個のみが図示されている）が含まれていた。
上部電極１０２は上部の支持母線１０６に取付けられ、
そしてこれは接続棒１０８につながれている。接続棒１
０Ｂは、エンクロージャー１０１の上端部を貫通し、絶
縁リング１１０で保持される。下部電極１０４は、エン
クロージャー１０１の底板に固定される。電１１０２の
下端とエンクロージャー１０１の下部の壁との間に、間
隙１１２が形成される。電極１０４の上端と支持母線１
０６の底面との間に、間隙１１４が形成される。このよ
うにして、矢印により指示されるガス流動路が定められ
る。
反応器のエンクロージャーｌｏｔは、直径１５．７５イ
ンチ（４００ａｕｅ）及び高さ１３インチ（３３０＋ｕ
＋）のステンレス鋼の円筒容器である。上蓋は、二つの
同心０リングシールを有するアルミニウムのフランジで
あって、これらの０リングの間の内空間には窒素が満た
されている。入口はルーツブロワ−に接続され、その一
方出口はメカニカルポンプに接続される。
支持母線１０６は、直径１４．６インチ（３７１ｓｖ＋
）及び厚さ０．２５インチ（６，３５−ｍ）のアルミニ
ウム円盤である。８個の同心電極１０２もアルミニウム
で作られ、それらの半径は、２．２５インチ（５’１２
＋＋ｖ＋）、２．９５インチ（７４，９ｍｍ）、３．６
５インチ（９２，７ｍｍ）、４．３５インチ（１１０，
５ａ＋ｍ）　、５．０５インチ（１２８，３ｍｍ）　、
５．７５インチ（１４６，１ａ＋ｍ）　、６．４５イン
チ（１６３，８ｍｍ）　、及び７．１５インチ（１８１
，６翔ｗ＋）である。各電極の高さは、次に示すとおり
である（最小径のものから順次外側へ）、すなわち、１
０．５インチ（２６６，７ｍｓ＋）　、１１．５インチ
（２９２，ｌｎ＋ｍ）　、１１．５インチ（２９２，１
＋ｕ＋）、１１．５インチ（２９２，１ｍ＋ｉ）　、１
１．５インチ（２９２，１−ｍ）　、１１．５インチ（
２９２，１ｍｍ）　、１１．５インチ（２９２，Ｉｎ＋
ｍ）　、及び１０．５インチ（２６６，７＋＋ｎ）であ
る。
下部電極もアルミニウムで作られ、それらの半径は、１
．５インチ（３８，１＋ｕ＋）、２．６インチ（６６，
０＋＊ｍ）、３．３インチ（８３，８ｍｍ）、４．０イ
ンチ（１０１，６ｏ＋ａ＋）、４、ツイフチ（１１９，
４鋤−）、５．４インチ（１３７，２＋ｓａ＋）、６．
１インチ（１５４，９ｎｎ）　、６．８インチ（１７２
，７ｍｍ）、及び７．５インチ（１９０，５ｏ＋ｍ）で
ある。各電極の高さは、次に示すとおりである（最も内
側のものから順次外側へ）、すなわち、１０．５インチ
（２６６，７ｍｍ）、１２インチ（３０４，８＋ｍｓ）
　、１２インチ（３０４，８ｍｍ）、１２インチ（３０
４，８−ｍ）、１２インチ（３０４，８ｍｍ）、１２イ
ンチ（３０４，８ｍ５）　、１２インチ（３０４，８ｍ
５）、１２インチ（３０４，８ｍｍ）　、及び１１．７
５インチ（２９８，５鋼鵬）である、電極１０２とエン
クロージャーの底板との間に残された間隙はおよそ１．
２５インチ（３１，８ｍｍ）であり、その一方、電極１
０４と支持母線１０６との間の間隙はおよそ０．６２５
インチ（１５，９ａｍ）である。
入って来るガスの流れを反応器を通して均等に分配する
ために、一番外側の電極１０４の上端部近くに複数のオ
リフィス（０，２インチ×０．５インチ（５，０８ｍ５
Ｘ１２．Ｔ論−））をイ乍った。
これまで説明してきた装置を、整合インピーダンスが３
００オームで３０００Ｗまでの電力で７５ＫＨｚにて動
作するＥＮ　Ｉ　Ｐ１ａｓａ＋ａｌｏｃ３電源を用いて
運転した。
２、試験装置の構成 プラズマ抽出反応器を、Ｇ　Ｅ　Ｎ　Ｕ　Ｓ　Ｍｏｄｅ
ｌ　８４０２ＬＰＣＶＤ反応器の反応室の下流に（ルー
ツプロワ−とメカニカルポンプとの間に）、圧力損失を
最小限度にするのに十分な寸法の短い真空接続具を使用
して設置した。このプラズマ抽出反応器の直ぐ下流に、
残留ガス分析器を配置した。この残留ガス分析器を使用
して、プラズマ抽出反応器における高周波出力の関数と
してシラン及び水素（１１□）の信号を測定した。プラ
ズマ抽出反応器の直ぐ上流に、熱電対圧力計を配置した
。
ゼロ信号を与えるように電源を切って、シランガスに既
知の流量でプラズマ抽出反応器を通過させた。何種類か
の流量及び電力レベルで電源を入れたり切ったりする測
定を繰り返した。結果は、再現性のあることが分った。
残留ガス分析器の出力は、関心のある質量１〜５０の範
囲にわたる質量走査（ｍａｓｓ　５ｃａｎ）の形であっ
た。第７図は、シランのみの結果の質量走査であって、
本質的なピークを、Ｓｉ（質量２８）、５ｉＨ（質量２
９）、Ｓ　ｉ　Ｈｔ　（質量３０）、Ｓ　ｉ　Ｈ３（質
量３１）、及び５ｉＨ４（質量３２）に示している。下
の方の線は、基礎圧力８　Ｘ　１０−　’Ｔｏｒｒにお
けるバックグラウンド走査を示す、質量３１によけるバ
ックグラウンドは無視できるが、バックグラウンドガス
中に少しでも空気があれば窒素（１（質量２９）及び酸
素（０□）（質ｆｔ３２）についての競合するピークを
与えるであろうから、以後の除去についての全ての計算
には、解離イオン化物Ｓ　ｉ　Ｈｓ　（質量３１）を使
用した。水素（Ｈ，）　（ｆ量２）ついてのスペクトル
には少量のバックグラウンド強度があり、これは水素の
信号から差し引かれた。
実験番号、高周波出力レベル、５ｉｔ（＋の相対信号、
シラン流量（ｓｃｃｍ）、残留ガス分析器の利得、残留
ガス分析器の圧力、及び熱電対針圧力（ｍ　Ｔｏｒｒ）
を含む測定結果を記録した。この記録から、プラズマ抽
出反応器の性能を説明するグラフを用意した。第８図は
、高周波出力をかけたものと切ったものについてのＳ　
ｉ　Ｈ３（シランに比例する）の変化を電源が切られて
いた時の信号で割り算したものを示す、これは、プラズ
マ抽出反応器により除去されたシランの量を高周波出力
の関数として表わしている。ガスの負荷量が相対効率を
変化させることが分った。　３０００Ｗでは、９００ｓ
ｃｃｏ＋の流れから少なくとも９９％のシランが除去さ
れ、１５００ｓｃｃ■の流れについては約９４％が除去
され、そして４０００ｓｃｃｍの流れについては約８３
％が除去された。
第９図は、シランについての５ｉＨｚ相対ピーク高さを
シラン流量の関数として示すグラフである。
これには直線の応答があり、シランの堆積が負荷の増加
とともに減することはないことを示している。第１０図
に示すように、流量に対する反応器の圧力の直線の応答
も得られる。高周波出力をかけたものの圧力の上昇は、
Ｓ　ｉ　Ｈａの部分的な解離が上記のＨ２信号の分析と
矛盾しないことをＴＩｆ！認する。
電極に堆積した膜を分析し、無定形ケイ素であることを
確認した。この膜は、粘着性であり、そして電極基材と
一緒に容易に処分された。
本発明を明らかに理解するために、例示及び実例として
やや詳細に本発明を説明してきたが、特許請求の範囲に
記載された範囲内で一定の変更及び改変を実行すること
ができるということは、明白であろう。
また・本発明の好ましい態様は、次に示すとおりである
。
１、間隔をあけて離れた１対の平行電極が容器の入口か
ら出口までの渦巻き流動路を定める、請求項１記載のプ
ラズマ抽出反応器。
２、　平行電極の第一の列（ｂａｎｋ）が平行電極の第
二の列に差し込まれて、容器の入口から出口までの反転
する曲りくねった流動路を定める、請求項１記載のプラ
ズマ抽出反応器。
３、電極表面積の電極間の容積に対する比率が少なくと
も約１ｃ「１である、請求項１記載のプラズマ抽出反応
器。
４、　流動路の長さが少なくとも約１００ｃｏ＋である
、請求項１記載のプラズマ抽出反応器。
５、電極が、流動路の口の近くのそれらの間の電界を強
めるように配列されている、請求項１記載のプラズマ抽
出反応器。
６、　膜の厚さが予め決められた値を超えた後に電極が
交換される、請求項２記載の方法。
７、　排気ガス流の容積流量に対する電極面積の比率が
少なくとも約１０ｍ１ｎ／ｃｍである、請求項２記載の
方法。
８、電極が、蒸気の少なくとも約９０モル％を抽出する
ように選定された条件で運転される、請求項２記載の方
法。
【図面の簡単な説明】
第１図は、組み重ねた渦巻き電極を用いる本発明の装置
の好ましい態様の縦断面図である。 第２図は、第１図の装置の２−２線部分破断上面図であ
る。 第３図は、本発明の装置の第二の態様の縦断面図である
。 第４図は、第３図の装置の部分破断上面図である。 第５図は、実施例において使用した典型的な反応器の縦
断面図である。 第６図は、第５図の装置の６−６線断面図である。 第７〜ｌＯ図は、本発明の方法及び装置の効力を説明す
る典型的装置の実験結果を示すグラフである。 図中、１０　、５０は本発明の装置、１２　、５２は反
応室、１４．５４ハ入口、１６．５６ハ出口、２０　、
２２　、６０　、６２は電極。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、入口と出口とをはっきり示す容器、 この容器内に位置し、上記の入口及び出口の間に複雑な
    流動路を定める、間隔をあけて離れた平行な電極、 これらの電極の間を通る廃棄流中の蒸気種を電子的に励
    起させることが可能な条件下で該電極を運転するための
    手段、 を含んでなるプラズマ抽出反応器。 ２、請求項１記載のプラズマ抽出反応器を使用して廃ガ
    ス流より蒸気を抽出するための方法であって、 排気ガスに流動路を通過させること、そして、蒸気を電
    子的に励起させるように、且つ、励起された蒸気の実質
    上全てを電極表面で反応させてその上に安定な膜を堆積
    させるように選定した条件下で電極を運転し、それによ
    り該蒸気の少なくとも７５モル％を該排気ガス流より抽
    出すること、を含む方法。
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