JPH01308813A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法及び装置 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法及び装置Info
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- JPH01308813A JPH01308813A JP13891488A JP13891488A JPH01308813A JP H01308813 A JPH01308813 A JP H01308813A JP 13891488 A JP13891488 A JP 13891488A JP 13891488 A JP13891488 A JP 13891488A JP H01308813 A JPH01308813 A JP H01308813A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、熱伝導性、耐熱性、電気絶縁性に優れたセ
ラミックス材料として、半導体基板、金属溶融器、その
他金属精練工業等の分野に使用される窒化アルミニウム
粉末（以下ＡｌＮ粉末という）の連続的製造方法及び装
置に関する。
ラミックス材料として、半導体基板、金属溶融器、その
他金属精練工業等の分野に使用される窒化アルミニウム
粉末（以下ＡｌＮ粉末という）の連続的製造方法及び装
置に関する。
従来の技術
窒化アルミニウム（１１！Ｎ）の製造方法としては、Ａ
ｌ粉末からの直接窒化法やアルミナ粉末からの炭素還元
法などがあるが、工業的には直接窒化法が一般に用いら
れている。
ｌ粉末からの直接窒化法やアルミナ粉末からの炭素還元
法などがあるが、工業的には直接窒化法が一般に用いら
れている。
直接窒化法は、Ａｌ粉末と窒素（Ｎ２）ガスとを直接接
触反応せしめるものであるがＡｌ粉末の表面が窒化され
ると初期段階でその表面に硬い安定な窒化アルミニウム
被膜ができ、−種のシェル構造を形成して内部への窒化
反応が抑制されてしまうため、形成されたＡｌＮΩＮ金
膜ってから更に窒化反応せしめる必要を生じる。このた
めＡｌＮ粉末の製造のためには、窒化反応と粉砕を繰返
す必要を生じ、粉砕工程での汚染による純度低下の問題
があった。また、特公昭３６−２１１６４号公報に見ら
れるようにＡｌ粉末とＡｌＮ粉末とを所定割合に混合し
、この混合物を窒化反応することによって高純度のＡｌ
Ｎ粉末を得る方法が知られており、一般にも採用されて
いるが、この場合は収率が悪いという本質的な問題点を
有している。
触反応せしめるものであるがＡｌ粉末の表面が窒化され
ると初期段階でその表面に硬い安定な窒化アルミニウム
被膜ができ、−種のシェル構造を形成して内部への窒化
反応が抑制されてしまうため、形成されたＡｌＮΩＮ金
膜ってから更に窒化反応せしめる必要を生じる。このた
めＡｌＮ粉末の製造のためには、窒化反応と粉砕を繰返
す必要を生じ、粉砕工程での汚染による純度低下の問題
があった。また、特公昭３６−２１１６４号公報に見ら
れるようにＡｌ粉末とＡｌＮ粉末とを所定割合に混合し
、この混合物を窒化反応することによって高純度のＡｌ
Ｎ粉末を得る方法が知られており、一般にも採用されて
いるが、この場合は収率が悪いという本質的な問題点を
有している。
上記のような従来の製造法に対し、最近、特開昭６１−
２０５６０６号公報に記載のように、窒化反応を１次と
２次に分けて２工程で行うものとし、−次反応において
Ａｌ粉末をＮ２ガス気流中で短時間直接窒化反応し、そ
の表面に硬Ｌ１ＡｌＮ被膜を形成した中間粒子をつくり
、続いて二次反応において該中間粒子をＮ２ガス気流中
に一次反応時より長持間保持し、ＡｌＮ披膜波膜断を生
じさせて粒子内部まで窒化反応を進行せしめるものとし
て、高純度の微細なＡｌＮ粉末を効率よく製造しようと
いう試みが提案されている。
２０５６０６号公報に記載のように、窒化反応を１次と
２次に分けて２工程で行うものとし、−次反応において
Ａｌ粉末をＮ２ガス気流中で短時間直接窒化反応し、そ
の表面に硬Ｌ１ＡｌＮ被膜を形成した中間粒子をつくり
、続いて二次反応において該中間粒子をＮ２ガス気流中
に一次反応時より長持間保持し、ＡｌＮ披膜波膜断を生
じさせて粒子内部まで窒化反応を進行せしめるものとし
て、高純度の微細なＡｌＮ粉末を効率よく製造しようと
いう試みが提案されている。
しかしながら、この先行提案の方法は、反応工程を２段
階に分けて、少量ずつバッチ式に遂行するものであるた
め、連続操業性に欠け、もとより生産性に劣る欠点があ
る。
階に分けて、少量ずつバッチ式に遂行するものであるた
め、連続操業性に欠け、もとより生産性に劣る欠点があ
る。
そこで、本出願人は先に連続的なＡｌＮ粉末の製造方法
及び装置として、特願昭６２−２７９３５号により、Ｎ
２ガス供給部から供給されるＮ２ガス流に乗せて、Ａｌ
粉末倶給部のＡｌ粉末を浮遊状態に反応管中の高温加熱
状態の反応部に送り込み、該反応部でＮ２ガスと反応せ
しめるものを提案した。
及び装置として、特願昭６２−２７９３５号により、Ｎ
２ガス供給部から供給されるＮ２ガス流に乗せて、Ａｌ
粉末倶給部のＡｌ粉末を浮遊状態に反応管中の高温加熱
状態の反応部に送り込み、該反応部でＮ２ガスと反応せ
しめるものを提案した。
発明が解決しようとする課題
しかしながら、この方法及び装置においては、Ａｌ粉末
を乗せたＮ２ガス流が反応管中の反応部に達するまでは
、Ｎ２ガスはその供給部から供給されたときの温度（一
般的には常温）を維持しており、反応部で初めて加熱さ
れるものであるため、窒化に必要なエネルギーの大半を
反応部で付与しなければならず、このため反応部の温度
を１５００〜１６００℃程度の高温に保持しなければな
らなかった。このため、反応管の構成材料から分解ガス
を生じたり、あるいは構成材料の選択自由性に制限を受
けるというような欠点があった。
を乗せたＮ２ガス流が反応管中の反応部に達するまでは
、Ｎ２ガスはその供給部から供給されたときの温度（一
般的には常温）を維持しており、反応部で初めて加熱さ
れるものであるため、窒化に必要なエネルギーの大半を
反応部で付与しなければならず、このため反応部の温度
を１５００〜１６００℃程度の高温に保持しなければな
らなかった。このため、反応管の構成材料から分解ガス
を生じたり、あるいは構成材料の選択自由性に制限を受
けるというような欠点があった。
この発明はさらにこのような欠点を解決した窒化アルミ
ニウムの製造方法及び装置の提供を目的とするものであ
る。
ニウムの製造方法及び装置の提供を目的とするものであ
る。
課題を解決するための手段
上記目的を達成するために、この発明は、反応部に達す
る以前にＮ２ガスを予備加熱しようというものである。
る以前にＮ２ガスを予備加熱しようというものである。
即ちこの発明は、窒化アルミニウムの製造方法に関し、
周りに加熱手段を有する反応管中の高温加熱状態の反応
部にＡｌ粉末をＮ２ガス流に乗せて浮遊状態に送り込み
、該反応部でＮ２ガスと反応せしめる窒化アルミニウム
粉末の製造方法において、前記反応管の反応部に達する
以前にＮ２ガスを予備加熱することを特徴とするもので
あり、あるいはまた上記Ｎ２ガスの予備加熱をＡｌ粉末
をガス流に乗せる以前に行うことを特徴とするものであ
る。さらにこの発明は、窒化アルミニウムの製造装置に
関し、Ｎ２ガス供給部と、該供給部から供給されたＮ２
ガス流によりＡｆｌ粉末を浮遊させる１２粉末供給部と
、周りに設けられた加熱手段によって内部に反応部が形
成されると共にＡｌ粉末洪供給部らＮ２ガス流に乗った
Ａｌ粉末が送り込まれる反応管とを備えた窒化アルミニ
ウムの製造装置において、前記Ｎ２ガス供給部と反応管
の反応部との間にＮ２ガスを予備加熱する予備加熱手段
が設けられていることを特徴とするものである。
周りに加熱手段を有する反応管中の高温加熱状態の反応
部にＡｌ粉末をＮ２ガス流に乗せて浮遊状態に送り込み
、該反応部でＮ２ガスと反応せしめる窒化アルミニウム
粉末の製造方法において、前記反応管の反応部に達する
以前にＮ２ガスを予備加熱することを特徴とするもので
あり、あるいはまた上記Ｎ２ガスの予備加熱をＡｌ粉末
をガス流に乗せる以前に行うことを特徴とするものであ
る。さらにこの発明は、窒化アルミニウムの製造装置に
関し、Ｎ２ガス供給部と、該供給部から供給されたＮ２
ガス流によりＡｆｌ粉末を浮遊させる１２粉末供給部と
、周りに設けられた加熱手段によって内部に反応部が形
成されると共にＡｌ粉末洪供給部らＮ２ガス流に乗った
Ａｌ粉末が送り込まれる反応管とを備えた窒化アルミニ
ウムの製造装置において、前記Ｎ２ガス供給部と反応管
の反応部との間にＮ２ガスを予備加熱する予備加熱手段
が設けられていることを特徴とするものである。
第１図において、（Ａ）はＮ２ガス供給部、（Ｂ）はｌ
粉末供給部、（Ｃ）は捕集部を示す。
粉末供給部、（Ｃ）は捕集部を示す。
Ｎ２ガス供給部（Ａ）は、Ｎ２ガスボンベ（１）とこの
ガスボンベからＡｌ粉末洪給部（Ｂ）へとＮ２ガスを供
給するためのＮ２ガス供給管（２）とを備える。
ガスボンベからＡｌ粉末洪給部（Ｂ）へとＮ２ガスを供
給するためのＮ２ガス供給管（２）とを備える。
Ａｌ粉末供給部（Ｂ）は原料Ａｌ粉末を収容する粉末容
器（３）と、これに開口するガス供給管（２）によるＮ
２ガス吹込口（２ａ）と、容器内底部に設けられたアジ
テータ−（４）と、図示しないＡｌ粉末投入口とを具備
し、容器（３）内のＡｐ粉末をＮ２ガス吹き込み口（２
ａ）から導入されるＮ２ガス気流にのって浮上させ、反
応管（５）へ向けて送り出すものとなされている。アジ
テータ−（４）は容器（３）内でのへρ粉末の凝集を防
止しＡｌ粉末をＮ２ガスの上昇気流に乗せるための補助
的役割を果すが、必ずしもこれを必要とするものではな
く、Ｎ２ガス流のみに依存して上記Ａｌ粉末の撹乱、浮
上を行わせるものとなすことも可能である。
器（３）と、これに開口するガス供給管（２）によるＮ
２ガス吹込口（２ａ）と、容器内底部に設けられたアジ
テータ−（４）と、図示しないＡｌ粉末投入口とを具備
し、容器（３）内のＡｐ粉末をＮ２ガス吹き込み口（２
ａ）から導入されるＮ２ガス気流にのって浮上させ、反
応管（５）へ向けて送り出すものとなされている。アジ
テータ−（４）は容器（３）内でのへρ粉末の凝集を防
止しＡｌ粉末をＮ２ガスの上昇気流に乗せるための補助
的役割を果すが、必ずしもこれを必要とするものではな
く、Ｎ２ガス流のみに依存して上記Ａｌ粉末の撹乱、浮
上を行わせるものとなすことも可能である。
反応管（５）は、耐熱性材料として例えばアルミナ管か
らなるもので、その一部層りに加熱装置（６）が配置さ
れており、加熱装置によって高温加熱状態となる反応管
内の所定部分が反応部（７）となされている。反応管（
５）はその一端が直接または連結管を介して間接にＡｌ
粉末供給部（Ｂ）の粉末容器（３）に連通接続されてお
り、その内部をＡＮ粉末供給部からＮ２ガス流に乗せ送
られてくる１２粉末が流通するものとなされている。そ
して、加熱装置（６）からの加熱を受けて反応部（７）
でへρ粉末とＮ２ガスとの反応を生じＡｌ粉末の窒化が
達成されるものとなされている。なお、加熱装置（６）
としては、最も一般的には電気抵抗加熱炉が用いられる
が、その他の加熱手段を用いるものとしても良い。
らなるもので、その一部層りに加熱装置（６）が配置さ
れており、加熱装置によって高温加熱状態となる反応管
内の所定部分が反応部（７）となされている。反応管（
５）はその一端が直接または連結管を介して間接にＡｌ
粉末供給部（Ｂ）の粉末容器（３）に連通接続されてお
り、その内部をＡＮ粉末供給部からＮ２ガス流に乗せ送
られてくる１２粉末が流通するものとなされている。そ
して、加熱装置（６）からの加熱を受けて反応部（７）
でへρ粉末とＮ２ガスとの反応を生じＡｌ粉末の窒化が
達成されるものとなされている。なお、加熱装置（６）
としては、最も一般的には電気抵抗加熱炉が用いられる
が、その他の加熱手段を用いるものとしても良い。
捕集部（Ｃ）は、捕集容器（８）と、その上部に設けら
れたフィルター（９ａ）付きのＡｌ粉末の取出し口（９
）とを備え、捕集容器（８）の天板部が連結管（１０）
を介して反応管（５）の上端に連通接続されている。
れたフィルター（９ａ）付きのＡｌ粉末の取出し口（９
）とを備え、捕集容器（８）の天板部が連結管（１０）
を介して反応管（５）の上端に連通接続されている。
この発明では、上記に加えて、Ｎ２ガスを予備加熱する
ものとなされる。第１図に示す実施例では、Ｎ２ガス供
給部（Ａ）から供給管（２）を介してＡｌ粉末供給部（
Ｂ）に導入される常温のＮ２ガスを導入直前に予備加熱
する予備加熱手段（１１）が設けられている。Ｎ２ガス
を予備加熱する理由は、窒化に必要なエネルギーの一部
を予め付与しておくことで、反応部（７）の必要温度を
相対的に下げる為である。しかし予備加熱温度が高すぎ
ると反応部に達する前にＡｌの固体での窒化が始まり、
窒化層が厚くなって後述する反応部での連鎖的窒化反応
を生じにくくなり、微細なＡｌＮ粉末が得られなくなる
。このため、予備加熱温度は最大５００℃程度以下に抑
えることが望ましい。予備加熱手段（１１）としては、
ヒーターや要すれば熱交換器等を用いれば良い。
ものとなされる。第１図に示す実施例では、Ｎ２ガス供
給部（Ａ）から供給管（２）を介してＡｌ粉末供給部（
Ｂ）に導入される常温のＮ２ガスを導入直前に予備加熱
する予備加熱手段（１１）が設けられている。Ｎ２ガス
を予備加熱する理由は、窒化に必要なエネルギーの一部
を予め付与しておくことで、反応部（７）の必要温度を
相対的に下げる為である。しかし予備加熱温度が高すぎ
ると反応部に達する前にＡｌの固体での窒化が始まり、
窒化層が厚くなって後述する反応部での連鎖的窒化反応
を生じにくくなり、微細なＡｌＮ粉末が得られなくなる
。このため、予備加熱温度は最大５００℃程度以下に抑
えることが望ましい。予備加熱手段（１１）としては、
ヒーターや要すれば熱交換器等を用いれば良い。
第１図に示す装置において、ＡｌＮ粉末の製造に際して
は、Ｎ２ガス供給部（Ａ）からのＮ２ガスを予備加熱手
段（１１）により予備加熱した後、粉末容器（３）に供
給する。供給したＮ２ガスの上昇気流に乗せて粉末容器
（３）内のＡｌ粉末を浮遊させ反応管（５）へと送る。
は、Ｎ２ガス供給部（Ａ）からのＮ２ガスを予備加熱手
段（１１）により予備加熱した後、粉末容器（３）に供
給する。供給したＮ２ガスの上昇気流に乗せて粉末容器
（３）内のＡｌ粉末を浮遊させ反応管（５）へと送る。
送られてきたＡｌ粉末は反応管（５）内の反応部（７）
を流通する過程で、加熱装置（６）からの加熱をうけて
Ａｌ粉末とＮ２ガスとの反応を生じ、Ａｌ粉末の窒化が
達成される。ここに、窒化反応の初期段階ではＡｌ粉末
はその表面部のみが窒化されて硬いＡｌＮ被膜を形成し
、内部への窒化が阻害される現象をもたらすが、続いて
そのま＼反応管（５）中を移送される過程で更に昇温さ
れることにより、連鎖的窒化反応を生じて、完全なる窒
化がもたらされると共に、ＡｌＮ粉末の微細化が達成さ
れる。即ち、加熱温度及び反応時間の増大とともに、反
応初期段階でＡ！２粉末表面に形成されたＡｐＮ被膜と
内部の未反応のＡｌとの熱膨張差と、更には恐らく蒸気
圧差にも基因してＡｌＮ被膜に亀裂が発生し、その部分
でまた新しい反応が生じ、その反応熱が蓄積された場合
は反応部付近の急激な温度上昇でＡｌＮ被膜の崩壊とと
もに溶融Ａｐの飛び出しを伴いつ＼、反応が加速度的連
鎖進行を生じ、高純度なＡｌＮ粉末に生成される。かつ
表面のＡｌＮ被膜の亀裂による粉末内部からの未反応溶
融Ａｌの飛び出し、あるいは流出は、それによって粉末
の空洞化をもたらし、粉砕の容易なＡｌ中空粒子を形成
する一方ＡｌＮ被膜の崩壊及び流出Ａｌの二次的窒化は
実質的に粉砕に相当する効果をもたらす。このようｊｔ
Ｎ ２ガスとＡｐとの窒化反応は、Ｎ２ガスが予備加
熱されていることにより、反応部（７）の温度が１３０
０〜１５００℃程度であっても十分に進行する。
を流通する過程で、加熱装置（６）からの加熱をうけて
Ａｌ粉末とＮ２ガスとの反応を生じ、Ａｌ粉末の窒化が
達成される。ここに、窒化反応の初期段階ではＡｌ粉末
はその表面部のみが窒化されて硬いＡｌＮ被膜を形成し
、内部への窒化が阻害される現象をもたらすが、続いて
そのま＼反応管（５）中を移送される過程で更に昇温さ
れることにより、連鎖的窒化反応を生じて、完全なる窒
化がもたらされると共に、ＡｌＮ粉末の微細化が達成さ
れる。即ち、加熱温度及び反応時間の増大とともに、反
応初期段階でＡ！２粉末表面に形成されたＡｐＮ被膜と
内部の未反応のＡｌとの熱膨張差と、更には恐らく蒸気
圧差にも基因してＡｌＮ被膜に亀裂が発生し、その部分
でまた新しい反応が生じ、その反応熱が蓄積された場合
は反応部付近の急激な温度上昇でＡｌＮ被膜の崩壊とと
もに溶融Ａｐの飛び出しを伴いつ＼、反応が加速度的連
鎖進行を生じ、高純度なＡｌＮ粉末に生成される。かつ
表面のＡｌＮ被膜の亀裂による粉末内部からの未反応溶
融Ａｌの飛び出し、あるいは流出は、それによって粉末
の空洞化をもたらし、粉砕の容易なＡｌ中空粒子を形成
する一方ＡｌＮ被膜の崩壊及び流出Ａｌの二次的窒化は
実質的に粉砕に相当する効果をもたらす。このようｊｔ
Ｎ ２ガスとＡｐとの窒化反応は、Ｎ２ガスが予備加
熱されていることにより、反応部（７）の温度が１３０
０〜１５００℃程度であっても十分に進行する。
上記により反応部（Ｃ）を経たＡｌＮ粉末はそのままＮ
２ガス流れに乗って連結管（ｌＯ）から捕集容器（８）
へと移送され、該捕集容器（７）内でＮ２ガスと分離さ
れ、その底部に堆積する。分離されたＮ２ガスは、排出
口（９）から系外へと排出される。
２ガス流れに乗って連結管（ｌＯ）から捕集容器（８）
へと移送され、該捕集容器（７）内でＮ２ガスと分離さ
れ、その底部に堆積する。分離されたＮ２ガスは、排出
口（９）から系外へと排出される。
第１図の装置においては、Ｎ２ガスの予備加熱をＮ２ガ
ス供給部（Ａ）とＡｌ粉末供給部（Ｂ）との間で行うも
のとしたが、予備加熱はＮ２ガスが反応管（５）内の反
応部（７）に達へするまでに行えば足りる。従って、第
２図に示すように、加熱装置（６）に近接して反応管（
５）の周りに予備加熱手段（１１）を設け、Ｎ２ガスの
予備加熱と窒化反応とをほぼ連続的に行うものとしても
良い。しかし、Ａｌ粉末をＮ２ガス流に乗せる以前に予
備加熱を行っておく方が、反応管（５）の全体長さを短
縮できる点で望ましい。なお第２図において第１図と同
一構成のものには同一符号を付しである。
ス供給部（Ａ）とＡｌ粉末供給部（Ｂ）との間で行うも
のとしたが、予備加熱はＮ２ガスが反応管（５）内の反
応部（７）に達へするまでに行えば足りる。従って、第
２図に示すように、加熱装置（６）に近接して反応管（
５）の周りに予備加熱手段（１１）を設け、Ｎ２ガスの
予備加熱と窒化反応とをほぼ連続的に行うものとしても
良い。しかし、Ａｌ粉末をＮ２ガス流に乗せる以前に予
備加熱を行っておく方が、反応管（５）の全体長さを短
縮できる点で望ましい。なお第２図において第１図と同
一構成のものには同一符号を付しである。
発明の効果
この発明によれば、反応管の反応部に達する以前に予備
加熱装置によりＮ２ガスを予備加熱するものであるから
、窒化反応に必要なエネルギーの大半を反応管の反応部
のみで付与する必要がな（なるから、予備加熱しない場
合に較べて反応管の反応部の温度を下げることができる
。
加熱装置によりＮ２ガスを予備加熱するものであるから
、窒化反応に必要なエネルギーの大半を反応管の反応部
のみで付与する必要がな（なるから、予備加熱しない場
合に較べて反応管の反応部の温度を下げることができる
。
従って、反応管の構成材料からの分解ガスの発生を減少
しえ、より高純度の窒化Ａｐの製造が可能となるとか、
あるいは構成材料の選択自由性を拡大しうる等の効果が
ある。また、Ｎ２ガスの予備加熱を、ｉ粉末をそのガス
流に乗せる以前に行う場合には、反応管の長さを短縮で
きるという効果がある 実施例 第１図に示した製造装置により、アトマイズ法によって
製造された純度９９．９９％、平均粒径７．４μｍの高
純度アルミニウム粉末を原料粉末として用い、これをＡ
ｌ粉末供給部（Ｂ）の粉末容器（３）に投入した後、該
容器内にＮ２ガス共給部（Ａ）から純度９９．９９９％
のＮ２ガスを１Ω／ａ＋Ｉｎの割合で供給すると共に、
アジテータ−（４）を駆動し、Ｎ２ガス流に乗せてＡｌ
粉末を反応管（５）に向けて上昇移送せしめるものとし
た。ここに、反応管（５）として内径３６履、長さ１０
００＋＋ｍのアルミナ管を使用し、反応部（７）内での
Ｎ２ガスの流速を約１．６ａａ／ｓｅｅになるものとし
た。
しえ、より高純度の窒化Ａｐの製造が可能となるとか、
あるいは構成材料の選択自由性を拡大しうる等の効果が
ある。また、Ｎ２ガスの予備加熱を、ｉ粉末をそのガス
流に乗せる以前に行う場合には、反応管の長さを短縮で
きるという効果がある 実施例 第１図に示した製造装置により、アトマイズ法によって
製造された純度９９．９９％、平均粒径７．４μｍの高
純度アルミニウム粉末を原料粉末として用い、これをＡ
ｌ粉末供給部（Ｂ）の粉末容器（３）に投入した後、該
容器内にＮ２ガス共給部（Ａ）から純度９９．９９９％
のＮ２ガスを１Ω／ａ＋Ｉｎの割合で供給すると共に、
アジテータ−（４）を駆動し、Ｎ２ガス流に乗せてＡｌ
粉末を反応管（５）に向けて上昇移送せしめるものとし
た。ここに、反応管（５）として内径３６履、長さ１０
００＋＋ｍのアルミナ管を使用し、反応部（７）内での
Ｎ２ガスの流速を約１．６ａａ／ｓｅｅになるものとし
た。
上記の条件のもとで、粉末容器（３）の直前に設けたヒ
ーターからなる予備加熱装置（１１）によりＡｌ粉末供
給部（Ｂ）に導入されるＮ２ガスを２００℃、４００℃
の各温度に加熱した場合、及び予備加熱装置（１１）を
設けることなく室温のＮ２ガスを導入した場合のそれぞ
れについて、窒化反応を行わせ、１００％窒化可能とな
る反応部（７）の温度を調べたところ、下記第１表のと
おりであった。
ーターからなる予備加熱装置（１１）によりＡｌ粉末供
給部（Ｂ）に導入されるＮ２ガスを２００℃、４００℃
の各温度に加熱した場合、及び予備加熱装置（１１）を
設けることなく室温のＮ２ガスを導入した場合のそれぞ
れについて、窒化反応を行わせ、１００％窒化可能とな
る反応部（７）の温度を調べたところ、下記第１表のと
おりであった。
第１表
第１図はこの発明によるＡｆｉＮ粉末の製造装置の一実
施例を示す概略構成図、第２図は他の実施例を示す概略
構成図である。 （Ａ）・・・Ｎ２ガス供給部、（Ｂ）・・・Ａｌ粉末倶
給部、（Ｃ）・・・捕集部、（１）・・・ガスボンベ、
（２）・・・Ｎ２ガス倶給管、（３）・・・粉末容器、
（５）・・・反応管、（６）・・・加熱装置、（７）・
・・反応部、（８）・・・捕集容器、（１１）・・・予
備加熱手段。 以上 ］１−−↑１拓力Ｄ４トチＪえ
施例を示す概略構成図、第２図は他の実施例を示す概略
構成図である。 （Ａ）・・・Ｎ２ガス供給部、（Ｂ）・・・Ａｌ粉末倶
給部、（Ｃ）・・・捕集部、（１）・・・ガスボンベ、
（２）・・・Ｎ２ガス倶給管、（３）・・・粉末容器、
（５）・・・反応管、（６）・・・加熱装置、（７）・
・・反応部、（８）・・・捕集容器、（１１）・・・予
備加熱手段。 以上 ］１−−↑１拓力Ｄ４トチＪえ
Claims (3)
- （１）周りに加熱手段を有する反応管中の高温加熱状態
の反応部にＡｌ粉末をＮ＿２ガス流に乗せて浮遊状態に
送り込み、該反応部でＮ＿２ガスと反応せしめる窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法において、前記反応管の反応
部に達する以前にＮ＿２ガスを予備加熱することを特徴
とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （２）Ｎ＿２ガスの予備加熱を、Ａｌ粉末をガス流に乗
せる以前に行う請求項１記載の窒化アルミニウム粉末の
製造方法。 - （３）Ｎ＿２ガス供給部と、該供給部から供給されたＮ
＿２ガス流によりＡｌ粉末を浮遊させるＡｌ粉末供給部
と、周りに設けられた加熱手段によって内部に反応部が
形成されると共にＡｌ粉末供給部からＮ＿２ガス流に乗
ったＡｌ粉末が送り込まれる反応管とを備えた窒化アル
ミニウムの製造装置において、前記Ｎ＿２ガス供給部と
反応管の反応部との間にＮ＿２ガスを予備加熱する予備
加熱手段が設けられていることを特徴とする窒化アルミ
ニウムの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13891488A JPH01308813A (ja) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13891488A JPH01308813A (ja) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01308813A true JPH01308813A (ja) | 1989-12-13 |
Family
ID=15233095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13891488A Pending JPH01308813A (ja) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01308813A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126121A (en) * | 1991-05-03 | 1992-06-30 | The Dow Chemical Company | Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation |
| US5219804A (en) * | 1992-01-10 | 1993-06-15 | The Dow Chemical Company | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder |
| JP2005022960A (ja) * | 2003-06-09 | 2005-01-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 非酸化物系粒子の製造方法 |
| JP2008007357A (ja) * | 2006-06-28 | 2008-01-17 | Tcfm:Kk | 窒化アルミニウムの製造方法 |
-
1988
- 1988-06-06 JP JP13891488A patent/JPH01308813A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126121A (en) * | 1991-05-03 | 1992-06-30 | The Dow Chemical Company | Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation |
| US5219804A (en) * | 1992-01-10 | 1993-06-15 | The Dow Chemical Company | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder |
| JP2005022960A (ja) * | 2003-06-09 | 2005-01-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 非酸化物系粒子の製造方法 |
| JP2008007357A (ja) * | 2006-06-28 | 2008-01-17 | Tcfm:Kk | 窒化アルミニウムの製造方法 |
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