JPH02283605A - 窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置Info
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- JPH02283605A JPH02283605A JP10399189A JP10399189A JPH02283605A JP H02283605 A JPH02283605 A JP H02283605A JP 10399189 A JP10399189 A JP 10399189A JP 10399189 A JP10399189 A JP 10399189A JP H02283605 A JPH02283605 A JP H02283605A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、熱伝導性、耐熱性、電気絶縁性に優れたセ
ラミックス）イ料として、半導体基板、金属溶融器、そ
の他金属精練工業等の分野に使用される窒化アルミニウ
ム粉末（以下ＡｌＮ粉末という）の連続的製造方法及び
装置に関する。
ラミックス）イ料として、半導体基板、金属溶融器、そ
の他金属精練工業等の分野に使用される窒化アルミニウ
ム粉末（以下ＡｌＮ粉末という）の連続的製造方法及び
装置に関する。
従来の技術
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の製造方法としては、Ａｌ
粉末からの直接窒化法やアルミナ粉末からの炭素還元法
などがあるが、工業的には直接窒化法が一般に用いられ
ている。
粉末からの直接窒化法やアルミナ粉末からの炭素還元法
などがあるが、工業的には直接窒化法が一般に用いられ
ている。
直接窒化法は、Ａｌ粉末と窒素（Ｎ２）ガスとを直接接
触反応せしめるものであるが、Ａｌ粉末の表面が窒化さ
れると初期段階でその表面に硬い安定な窒化アルミニウ
ム被膜ができ、種のシェル構造を形成して内部への窒化
反応が抑制されてしまうため、形成されたＡｌＮ被膜を
破ってから更に窒化反応せしめる必要を生じる。このた
め、ＡｌＮ粉末の製造では、窒化反応と粉砕を繰返す必
要を生じ、粉砕工程での汚染による純度低下の問題があ
った。また、特公昭３６−２１１６４号公報に見られる
ように、／ｌ粉末とＡｌＮ粉末とを所定割合に混合し、
この混合物を窒化反応することによって高純度のＡｌＮ
粉末を得る方法が知られており、一般にも採用されてい
るが、この場合は収率が悪いという本質的な問題点を有
している。
触反応せしめるものであるが、Ａｌ粉末の表面が窒化さ
れると初期段階でその表面に硬い安定な窒化アルミニウ
ム被膜ができ、種のシェル構造を形成して内部への窒化
反応が抑制されてしまうため、形成されたＡｌＮ被膜を
破ってから更に窒化反応せしめる必要を生じる。このた
め、ＡｌＮ粉末の製造では、窒化反応と粉砕を繰返す必
要を生じ、粉砕工程での汚染による純度低下の問題があ
った。また、特公昭３６−２１１６４号公報に見られる
ように、／ｌ粉末とＡｌＮ粉末とを所定割合に混合し、
この混合物を窒化反応することによって高純度のＡｌＮ
粉末を得る方法が知られており、一般にも採用されてい
るが、この場合は収率が悪いという本質的な問題点を有
している。
上記のような従来の製造法に対し、最近、特開昭６１−
２０５６０６号公報に記載のように、窒化反応を１次と
２次に分けて２工程で行うものとし、−次反応において
Ａｌ粉末をＮ２ガス気流中で短時間直接窒化反応し、そ
の表面に硬いＡｌＮ被膜を形成した中間粒子をつくり、
続いて二次反応において該中間粒子をＮ２ガス気流中に
一次反応時より長持間保持し、ＡｌＮ被膜に破断を生じ
させて粒子内部まで窒化反応を進行せしめるものとして
、高純度の微細なＡｌＮ粉末を効率よく製造しようとい
う試みが提案されている。
２０５６０６号公報に記載のように、窒化反応を１次と
２次に分けて２工程で行うものとし、−次反応において
Ａｌ粉末をＮ２ガス気流中で短時間直接窒化反応し、そ
の表面に硬いＡｌＮ被膜を形成した中間粒子をつくり、
続いて二次反応において該中間粒子をＮ２ガス気流中に
一次反応時より長持間保持し、ＡｌＮ被膜に破断を生じ
させて粒子内部まで窒化反応を進行せしめるものとして
、高純度の微細なＡｌＮ粉末を効率よく製造しようとい
う試みが提案されている。
しかしながら、この先行提案の方法は、反応工程を２段
階に分けて、少量ずつバッチ式に遂行するものであるた
め、連続操業性に欠け、もとより生産性に劣る欠点があ
る。
階に分けて、少量ずつバッチ式に遂行するものであるた
め、連続操業性に欠け、もとより生産性に劣る欠点があ
る。
そこで、本出願人は先に連続的なＡｌＮ粉末の製造方法
及び装置として、特開昭６３−１９５１０２号により、
第２図に示すように、粉末容器（５１）に収納したＡｌ
粉末をＮ２ガス流に乗せて浮遊状態で上昇させて、加熱
装置（５３）を周設した加熱反応管（５４）内に導入し
、そこでＮ２ガスと反応せしめてＡｌＮ粉末を生成し、
これを連結管（５５）を介して捕集容器（５６）内に捕
集するものを提案した。なお、同図中、（５７）はＮ２
ガスボンベ、（５８）はガス管、（５９）はアジテータ
−（ＢＯ）はフィルター（６０ａ ）付きのＮ２ガス排
出口である。
及び装置として、特開昭６３−１９５１０２号により、
第２図に示すように、粉末容器（５１）に収納したＡｌ
粉末をＮ２ガス流に乗せて浮遊状態で上昇させて、加熱
装置（５３）を周設した加熱反応管（５４）内に導入し
、そこでＮ２ガスと反応せしめてＡｌＮ粉末を生成し、
これを連結管（５５）を介して捕集容器（５６）内に捕
集するものを提案した。なお、同図中、（５７）はＮ２
ガスボンベ、（５８）はガス管、（５９）はアジテータ
−（ＢＯ）はフィルター（６０ａ ）付きのＮ２ガス排
出口である。
発明が解決しようとする課題
しかしながら、上記のような浮遊上Ｒ法では、Ａｌ粉を
Ｎ２ガスに乗せて上昇させるものであるため、単位時間
当りに上昇させうるＡｌ粉末の量に限界があり、ＡｌＮ
粉末の酸二を多くできないという問題があった。また、
粉末を構成するＡｌ粒子の粒径に大小のバラツキがある
と、Ａｌ粒子の移送速度がそれぞれに相違するものとな
り、完全な窒化反応が達成されていない中間体粒子を含
む未反応Ａｌ粉が多くなるという問題もあった。
Ｎ２ガスに乗せて上昇させるものであるため、単位時間
当りに上昇させうるＡｌ粉末の量に限界があり、ＡｌＮ
粉末の酸二を多くできないという問題があった。また、
粉末を構成するＡｌ粒子の粒径に大小のバラツキがある
と、Ａｌ粒子の移送速度がそれぞれに相違するものとな
り、完全な窒化反応が達成されていない中間体粒子を含
む未反応Ａｌ粉が多くなるという問題もあった。
この発明は、上記のような問題点に鑑み、ＡｌＮ粉末の
収量増加を図ることができ、しかも原料Ａｌ粉の粒径に
大小のバラツキがある場合であっても未反応Ａｌ粉の発
生を低く抑えつつ支障なく窒化反応を遂行することが可
能な窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置を
提供することを目的とする。
収量増加を図ることができ、しかも原料Ａｌ粉の粒径に
大小のバラツキがある場合であっても未反応Ａｌ粉の発
生を低く抑えつつ支障なく窒化反応を遂行することが可
能な窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置を
提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
上記目的を達成するため、この発明は、窒化アルミニウ
ム粉末の連続的製造方法に関し、Ｎ２ガスの上向き気流
中にＡｌ粉を落下せしめることにより、相対的に粒径の
大きいＡｌ粉をその落下経路中に設けられた下部加熱反
応部に浮遊状態で送込むと共に、相対的に粒径の小さい
Ａｌ粉を前記Ｎ２ガスに乗せて上昇させ、該上昇経路中
に設けられた上部加熱反応部に浮遊状態で送込み、両Ａ
ｌ粉をそれぞれの加熱反応部においてＮ２ガス雰囲気下
で窒化反応せしめ、該反応により生成されたＡｌＮ粉を
前記Ｎ２ガスに乗せて移送し、これをＡｌＮ粉捕集部に
捕集することを特徴とするものである。
ム粉末の連続的製造方法に関し、Ｎ２ガスの上向き気流
中にＡｌ粉を落下せしめることにより、相対的に粒径の
大きいＡｌ粉をその落下経路中に設けられた下部加熱反
応部に浮遊状態で送込むと共に、相対的に粒径の小さい
Ａｌ粉を前記Ｎ２ガスに乗せて上昇させ、該上昇経路中
に設けられた上部加熱反応部に浮遊状態で送込み、両Ａ
ｌ粉をそれぞれの加熱反応部においてＮ２ガス雰囲気下
で窒化反応せしめ、該反応により生成されたＡｌＮ粉を
前記Ｎ２ガスに乗せて移送し、これをＡｌＮ粉捕集部に
捕集することを特徴とするものである。
更に、この発明は、窒化アルミニウムの連続的製造装置
に関し、上下方向に向けて配置された粉末落下管の長さ
方向の中間部上下位置に上部加熱反応部と下部加熱反応
部とが設けられ、該上部加熱部と下部加熱反応部との間
の位置において前記粉末落下管にはＡｌ粉供給口が設け
られると共に、前記下部加熱反応部の下方位置において
前記粉末落下管には該管内に上向きのＮ２ガス気流を生
じさせるＮ２ガス供給口が設けられ、かつ前記上部加熱
反応部の上方位置において前記粉末落下管がＡｌＮ粉捕
集部に連通接続されてなることを特徴とするものである
。
に関し、上下方向に向けて配置された粉末落下管の長さ
方向の中間部上下位置に上部加熱反応部と下部加熱反応
部とが設けられ、該上部加熱部と下部加熱反応部との間
の位置において前記粉末落下管にはＡｌ粉供給口が設け
られると共に、前記下部加熱反応部の下方位置において
前記粉末落下管には該管内に上向きのＮ２ガス気流を生
じさせるＮ２ガス供給口が設けられ、かつ前記上部加熱
反応部の上方位置において前記粉末落下管がＡｌＮ粉捕
集部に連通接続されてなることを特徴とするものである
。
この発明の製造装置の概要を第１図に基づき説明すると
、（１）はＡｌ粉末を自由落下させるための上下方向に
向けて配置された粉末落下管である。この粉末落下管（
１）の中間部上下位置にはそれぞれ、所定長さに亘って
上部加熱装置（２）と下部加熱装置（３）とが周設され
た上部加熱反応部（４）と下部加熱反応部（５）とが形
成されている。なお、少な（とも各加熱反応部（４）（
５）に対応する粉末落下管（１）部分は、アルミナ管の
ような耐熱性に優れた管材にて構成されている。
、（１）はＡｌ粉末を自由落下させるための上下方向に
向けて配置された粉末落下管である。この粉末落下管（
１）の中間部上下位置にはそれぞれ、所定長さに亘って
上部加熱装置（２）と下部加熱装置（３）とが周設され
た上部加熱反応部（４）と下部加熱反応部（５）とが形
成されている。なお、少な（とも各加熱反応部（４）（
５）に対応する粉末落下管（１）部分は、アルミナ管の
ような耐熱性に優れた管材にて構成されている。
そして、粉末落下管（１）には、上部加熱反応部（４）
と下部加熱反応部（５）との間の位置にお°いて、Ａｌ
粉供給口（６）が設けられ、粉末落下管（１）内にＡｌ
粉末（１２）を供給するものとなされている。なお、へ
ρ粉（１２）はＡｌ粉キャリア用Ｎ２ガス（ＣＧ）と混
合された状態で粉末落下管（１）内に供給されるものと
なされている。
と下部加熱反応部（５）との間の位置にお°いて、Ａｌ
粉供給口（６）が設けられ、粉末落下管（１）内にＡｌ
粉末（１２）を供給するものとなされている。なお、へ
ρ粉（１２）はＡｌ粉キャリア用Ｎ２ガス（ＣＧ）と混
合された状態で粉末落下管（１）内に供給されるものと
なされている。
また、下部加熱反応部（５）の下方の位置において粉末
落下管（１）には対向用Ｎ２ガス供給口（７）が設けら
れ、Ｎ２ガス（ＯＧ）が粉末落下７管（１）内を上方に
流通するものとなされている。このＮ２ガス（ＯＧ）の
流速は、供給されるＡｌ粉（１２）の粒径の大小に応じ
て、粒径の相対的に大きいＡｌ粉（１２ａ）が該Ｎ２ガ
ス（ＯＧ）の流れに対向して落下し、粒径の相対的に小
さいＡｌ粉（１２ｂ ）が該Ｎ２ガス（ＯＧ）の流れに
乗って上昇するような適当な値に設定される。なお、粉
末落下管（１）の下端は底板にて閉鎖され、そこに未反
応Ａｌ粉（１４）を落下堆積させて捕集する未反応Ａｌ
粉捕集部（１５）が形成されている。
落下管（１）には対向用Ｎ２ガス供給口（７）が設けら
れ、Ｎ２ガス（ＯＧ）が粉末落下７管（１）内を上方に
流通するものとなされている。このＮ２ガス（ＯＧ）の
流速は、供給されるＡｌ粉（１２）の粒径の大小に応じ
て、粒径の相対的に大きいＡｌ粉（１２ａ）が該Ｎ２ガ
ス（ＯＧ）の流れに対向して落下し、粒径の相対的に小
さいＡｌ粉（１２ｂ ）が該Ｎ２ガス（ＯＧ）の流れに
乗って上昇するような適当な値に設定される。なお、粉
末落下管（１）の下端は底板にて閉鎖され、そこに未反
応Ａｌ粉（１４）を落下堆積させて捕集する未反応Ａｌ
粉捕集部（１５）が形成されている。
更に、前記粉末落下管（１）の上端は、ＡｌＮ粉移送管
（９）を介してＡｌＮ粉捕集部（８）に連通接続されて
いる。このＡｌＮ粉捕集部（８）は、ＡｌＮ粉の通過を
阻止する一方Ｎ２ガスの透過を許容するメツシュの微細
なスクリーンフィルター（ｌｌａ ）で底面が構成され
たＡｌＮ粉捕集容器（１０）からなるものであって、そ
の上部にＡｌＮ粉移送管（９）が接続され、これにより
、移送されてきたＡｌＮ粉をスクリーンフィルター（ｌ
ｌａ ）上に捕集する一方、Ｎ２ガスを系外に放出する
ものとなされている。
（９）を介してＡｌＮ粉捕集部（８）に連通接続されて
いる。このＡｌＮ粉捕集部（８）は、ＡｌＮ粉の通過を
阻止する一方Ｎ２ガスの透過を許容するメツシュの微細
なスクリーンフィルター（ｌｌａ ）で底面が構成され
たＡｌＮ粉捕集容器（１０）からなるものであって、そ
の上部にＡｌＮ粉移送管（９）が接続され、これにより
、移送されてきたＡｌＮ粉をスクリーンフィルター（ｌ
ｌａ ）上に捕集する一方、Ｎ２ガスを系外に放出する
ものとなされている。
上記製造装置では、Ａｌ粉供給口（６）から供給された
Ａｌ粉（１２）は、対向用Ｎ２ガス共給口（７）からの
Ｎ２ガス（ＯＧ）の流れの中に入り、それにより、相対
的に粒径の大きなＡｌ粉（１２ａ ）はＮ２ガス（ＯＧ
）の流れに逆らって落下して下部加熱反応部（５）に送
込まれ、また相対的に粒径の小さなＡｌ粉（１２ｂ）は
Ｎ２ガス（ＯＧ）の流れに乗って上昇して上部加熱反応
部（４）に送込まれるものとなる。そして、各加熱反応
部（４）（５）を通過する過程で加熱装置（２）（３）
からの加熱を受けてＡｌ粉とＮ２ガスとの反応を生じ、
へρ粉（１２）の窒化が達成される。
Ａｌ粉（１２）は、対向用Ｎ２ガス共給口（７）からの
Ｎ２ガス（ＯＧ）の流れの中に入り、それにより、相対
的に粒径の大きなＡｌ粉（１２ａ ）はＮ２ガス（ＯＧ
）の流れに逆らって落下して下部加熱反応部（５）に送
込まれ、また相対的に粒径の小さなＡｌ粉（１２ｂ）は
Ｎ２ガス（ＯＧ）の流れに乗って上昇して上部加熱反応
部（４）に送込まれるものとなる。そして、各加熱反応
部（４）（５）を通過する過程で加熱装置（２）（３）
からの加熱を受けてＡｌ粉とＮ２ガスとの反応を生じ、
へρ粉（１２）の窒化が達成される。
ここに、窒化反応の初期段階では、Ａｌ粉（１２）はそ
の表面部のみが窒化されて硬いＡ９Ｎ被膜を形成し、内
部への窒化が阻害される現象をもたらすが、続いてその
まま加熱反応部（４）（５）を落下あるいは上昇する過
程で更に昇温されることにより、連鎖的窒化反応を生じ
て、完全なる窒化がもたらされると共に、ＡｌＮ粉の微
細化が達成される。即ち、加熱温度及び反応時間の増大
とともに、反応初期段階で１２粉表面に形成されたＡｌ
Ｎ被膜と内部の未反応のＡｌとの熱膨張差と、更には恐
らく蒸気圧差にも基因して、ＡｌＮ被膜に亀裂が発生し
、その部分でまた新しい反応が生じ、その反応熱が蓄積
された場合は反応部付近の急激な温度上昇でＡｌ２Ｎ被
膜の崩壊とともに溶融へΩの飛び出しを伴いつ一１反応
が加速度的連鎖進行を生じ、高純度なＡｌＮ粉末に生成
される。かつ表面のＡｌＮ被膜の亀裂による粉末内部か
らの未反応溶融Ａｌの飛び出し、あるいは流出は、それ
によって粉末の空洞化をもたらし、粉砕の容易なＡｌ中
空粒子を形成する一方、ＡｌＮ被膜の崩壊及び流出Ａｌ
の二次的窒化は実質的に粉砕に相当する効果をもたらす
。
の表面部のみが窒化されて硬いＡ９Ｎ被膜を形成し、内
部への窒化が阻害される現象をもたらすが、続いてその
まま加熱反応部（４）（５）を落下あるいは上昇する過
程で更に昇温されることにより、連鎖的窒化反応を生じ
て、完全なる窒化がもたらされると共に、ＡｌＮ粉の微
細化が達成される。即ち、加熱温度及び反応時間の増大
とともに、反応初期段階で１２粉表面に形成されたＡｌ
Ｎ被膜と内部の未反応のＡｌとの熱膨張差と、更には恐
らく蒸気圧差にも基因して、ＡｌＮ被膜に亀裂が発生し
、その部分でまた新しい反応が生じ、その反応熱が蓄積
された場合は反応部付近の急激な温度上昇でＡｌ２Ｎ被
膜の崩壊とともに溶融へΩの飛び出しを伴いつ一１反応
が加速度的連鎖進行を生じ、高純度なＡｌＮ粉末に生成
される。かつ表面のＡｌＮ被膜の亀裂による粉末内部か
らの未反応溶融Ａｌの飛び出し、あるいは流出は、それ
によって粉末の空洞化をもたらし、粉砕の容易なＡｌ中
空粒子を形成する一方、ＡｌＮ被膜の崩壊及び流出Ａｌ
の二次的窒化は実質的に粉砕に相当する効果をもたらす
。
上記のようにして各加熱反応部（４）（５）において生
成された微細なＡ、ＱＮ粉（１３）は、対向用Ｎ２ガス
供給口（７）からのＮ２ガス（ＯＧ）に乗っそ上昇し、
移送管（９）を介してＡｌＮ粉捕集容器（ｌＯ）内に捕
集される。なお、未反応Ａｌ粉（１４）はＮ２ガス（Ｏ
Ｇ）の流れに逆らって下降し未反応Ａｌ粉捕集部（１５
）に捕集される。
成された微細なＡ、ＱＮ粉（１３）は、対向用Ｎ２ガス
供給口（７）からのＮ２ガス（ＯＧ）に乗っそ上昇し、
移送管（９）を介してＡｌＮ粉捕集容器（ｌＯ）内に捕
集される。なお、未反応Ａｌ粉（１４）はＮ２ガス（Ｏ
Ｇ）の流れに逆らって下降し未反応Ａｌ粉捕集部（１５
）に捕集される。
発明の効果
上記の次第で、この発明は、基本的には、従来の浮遊上
昇法に対し、浮遊落下法によるものとしているから、加
熱反応部に供給しうるＡｌ粉の量を従来に比べて大幅に
増加でき、ＡｌＮ粉末の収量増大を図ることが可能であ
る。しかも、Ｎ２ガスの上向き気流中にＡｌ粉を落下せ
しめることにより、相対的に粒径の大きいＡｌ粉を下部
加熱反応部に送込むと共に、相対的に粒径の小さいＡｌ
粉を前記Ｎ２ガスに乗せて上昇させ、上部加熱反応部に
送込み、両Ａｌ粉をそれぞれの加熱反応部においてＮ２
ガス雰囲気下で窒化反応せしめるものとなされているか
ら、Ａｌ粉め粒径に大小のバラツキがある場合であって
も、未反応Ａｌ粉の発生を少ないものにしつつ支障なく
窒化反応を遂行しえ、ひいては高純度のＡｌＮ粉を得る
ことができる。
昇法に対し、浮遊落下法によるものとしているから、加
熱反応部に供給しうるＡｌ粉の量を従来に比べて大幅に
増加でき、ＡｌＮ粉末の収量増大を図ることが可能であ
る。しかも、Ｎ２ガスの上向き気流中にＡｌ粉を落下せ
しめることにより、相対的に粒径の大きいＡｌ粉を下部
加熱反応部に送込むと共に、相対的に粒径の小さいＡｌ
粉を前記Ｎ２ガスに乗せて上昇させ、上部加熱反応部に
送込み、両Ａｌ粉をそれぞれの加熱反応部においてＮ２
ガス雰囲気下で窒化反応せしめるものとなされているか
ら、Ａｌ粉め粒径に大小のバラツキがある場合であって
も、未反応Ａｌ粉の発生を少ないものにしつつ支障なく
窒化反応を遂行しえ、ひいては高純度のＡｌＮ粉を得る
ことができる。
実施例
第１図に示した製造装置により、アトマイズ法によって
製造された純度９９．９９％、粒径５０μｍ以下の高純
度アルミニウム粉末を原料粉末として用い、これを純度
が９９．９９９％で平均流ｊ１１０Ω／ｍｌｎのキャリ
ア用Ｎ２ガスに乗せて５９／ｍｌｎの割合でＡｌ粉供給
口（６）から粉末落下管（１）内に供給すると共に、同
じく純度９９．９９９％の対向用Ｎ２ガスを平均流量１
０に／ｓ１ｎの割合で粉末落下管（１）内に供給した。
製造された純度９９．９９％、粒径５０μｍ以下の高純
度アルミニウム粉末を原料粉末として用い、これを純度
が９９．９９９％で平均流ｊ１１０Ω／ｍｌｎのキャリ
ア用Ｎ２ガスに乗せて５９／ｍｌｎの割合でＡｌ粉供給
口（６）から粉末落下管（１）内に供給すると共に、同
じく純度９９．９９９％の対向用Ｎ２ガスを平均流量１
０に／ｓ１ｎの割合で粉末落下管（１）内に供給した。
なお、粉末落下管（１）の内径は８０ｍＩＡとし、加熱
装置（２）（３）を周設した上下各論熱反応部（４）（
５）の長さをそれぞれ９００ｍｍに設定、これらをアル
ミナ管で構成した。そして加熱装置（２）（３）により
加熱反応部（４）（５）内の温度をそれぞれ１６００℃
に設定して反応させたところ、捕集容器（ｌＯ）内には
粒径０．１μｍの微細なＡｌＮ粉末を５９／＋＊ｉｎの
割合で得ることができた。
装置（２）（３）を周設した上下各論熱反応部（４）（
５）の長さをそれぞれ９００ｍｍに設定、これらをアル
ミナ管で構成した。そして加熱装置（２）（３）により
加熱反応部（４）（５）内の温度をそれぞれ１６００℃
に設定して反応させたところ、捕集容器（ｌＯ）内には
粒径０．１μｍの微細なＡｌＮ粉末を５９／＋＊ｉｎの
割合で得ることができた。
第１図はこの発明方法を実施するための装置の一例を示
す概略構成図、第２図は従来装置を示す概略構成図であ
る。 （１）・・・粉末落下管、（４）・・・上部加熱反応部
、（５）・・・下部加熱反応部、（６）・・・Ａｌ粉供
給口、（７）・・・対向用Ｎ２ガス供給口、（８）・・
・ＡｆｉＮ粉捕集部、（１２）・・・Ａ塁粉、（１３）
・・・ＡｌＮ粉、（ＯＧ）・・・Ｎ２ガス。 以上 ｉＯＧ 第１図 第２図
す概略構成図、第２図は従来装置を示す概略構成図であ
る。 （１）・・・粉末落下管、（４）・・・上部加熱反応部
、（５）・・・下部加熱反応部、（６）・・・Ａｌ粉供
給口、（７）・・・対向用Ｎ２ガス供給口、（８）・・
・ＡｆｉＮ粉捕集部、（１２）・・・Ａ塁粉、（１３）
・・・ＡｌＮ粉、（ＯＧ）・・・Ｎ２ガス。 以上 ｉＯＧ 第１図 第２図
Claims (2)
- （１）Ｎ＿２ガスの上向き気流中にＡｌ粉を落下せしめ
ることにより、相対的に粒径の大きいＡｌ粉をその落下
経路中に設けられた下部加熱反応部に浮遊状態で送込む
と共に、相対的に粒径の小さいＡｌ粉を前記Ｎ＿２ガス
に乗せて上昇させ、該上昇経路中に設けられた上部加熱
反応部に浮遊状態で送込み、両Ａｌ粉をそれぞれの加熱
反応部においてＮ＿２ガス雰囲気下で窒化反応せしめ、
該反応により生成されたＡｌＮ粉を前記Ｎ＿２ガスに乗
せて移送し、これをＡｌＮ粉捕集部に捕集することを特
徴とする窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法。 - （２）上下方向に向けて配置された粉末落下管の長さ方
向の中間部上下位置に上部加熱反応部と下部加熱反応部
とが設けられ、該上部加熱部と下部加熱反応部との間の
位置において前記粉末落下管にはＡｌ粉供給口が設けら
れると共に、前記下部加熱反応部の下方位置において前
記粉末落下管には該管内に上向きのＮ＿２ガス気流を生
じさせるＮ＿２ガス供給口が設けられ、かつ前記上部加
熱反応部の上方位置において前記粉末落下管がＡｌＮ粉
捕集部に連通接続されてなることを特徴とする窒化アル
ミニウムの連続的製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10399189A JPH02283605A (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | 窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10399189A JPH02283605A (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | 窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02283605A true JPH02283605A (ja) | 1990-11-21 |
Family
ID=14368769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10399189A Pending JPH02283605A (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | 窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02283605A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126121A (en) * | 1991-05-03 | 1992-06-30 | The Dow Chemical Company | Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation |
| US5219804A (en) * | 1992-01-10 | 1993-06-15 | The Dow Chemical Company | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder |
| US5525320A (en) * | 1994-07-11 | 1996-06-11 | University Of Cincinnati | Process for aluminum nitride powder production |
| CN110203893A (zh) * | 2019-06-17 | 2019-09-06 | 邱瑞光 | 铝金属直接制作球型氮化铝的制造方法 |
-
1989
- 1989-04-24 JP JP10399189A patent/JPH02283605A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126121A (en) * | 1991-05-03 | 1992-06-30 | The Dow Chemical Company | Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation |
| US5219804A (en) * | 1992-01-10 | 1993-06-15 | The Dow Chemical Company | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder |
| US5525320A (en) * | 1994-07-11 | 1996-06-11 | University Of Cincinnati | Process for aluminum nitride powder production |
| CN110203893A (zh) * | 2019-06-17 | 2019-09-06 | 邱瑞光 | 铝金属直接制作球型氮化铝的制造方法 |
| CN110203893B (zh) * | 2019-06-17 | 2021-04-27 | 邱瑞光 | 铝金属直接制作球型氮化铝的制造方法 |
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