JPH01313752A - 感湿素子 - Google Patents
感湿素子Info
- Publication number
- JPH01313752A JPH01313752A JP14466588A JP14466588A JPH01313752A JP H01313752 A JPH01313752 A JP H01313752A JP 14466588 A JP14466588 A JP 14466588A JP 14466588 A JP14466588 A JP 14466588A JP H01313752 A JPH01313752 A JP H01313752A
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- Japan
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- moisture
- humidity
- sensitive film
- moisture sensitive
- sensitive
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は有機高分子を感湿材料として用いてなる感湿素
子に関するものである。
子に関するものである。
□ 〔従来の技術〕
従来よシこの種の感湿素子としては、セルロースアセテ
ートブチレート、セルロースアセテートグロピオネート
、ポリイミドもしくはポリイミドアミドなどの有機高分
子を感湿材料として用い、この感湿材料によ多形成され
る感湿膜の電気容量値変化を湿度検出に利用した感湿容
量素子が提案されている（特開昭６２−８８９５１号公
報）０〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、このように構成される感湿素子は、親水
性（水を引きつける性質）が高く、収着水分量（吸水率
）が大きいため、その化学吸着によって高分子と強固に
結合した水が多分に残留する。このため、例えば温度４
０℃、湿度９０％程度の高温高湿度雰囲気中で長期間に
わたって使用すると、その出力値がドリフトする。また
、吸湿過程と脱湿過程とでの感湿特性の差（ヒステリシ
ス）が低温度側で小さく、高温度側で大きくなシ、セン
ナレスポンスが遅くなるという問題があった。
ートブチレート、セルロースアセテートグロピオネート
、ポリイミドもしくはポリイミドアミドなどの有機高分
子を感湿材料として用い、この感湿材料によ多形成され
る感湿膜の電気容量値変化を湿度検出に利用した感湿容
量素子が提案されている（特開昭６２−８８９５１号公
報）０〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、このように構成される感湿素子は、親水
性（水を引きつける性質）が高く、収着水分量（吸水率
）が大きいため、その化学吸着によって高分子と強固に
結合した水が多分に残留する。このため、例えば温度４
０℃、湿度９０％程度の高温高湿度雰囲気中で長期間に
わたって使用すると、その出力値がドリフトする。また
、吸湿過程と脱湿過程とでの感湿特性の差（ヒステリシ
ス）が低温度側で小さく、高温度側で大きくなシ、セン
ナレスポンスが遅くなるという問題があった。
さらに結露の発生、水浸漬などによυ、その出力値がド
リフトするなどの問題があった。
リフトするなどの問題があった。
したがって本発明は、前述した従来の問題に鑑みてなさ
れたものであシ、その目的は、低温度から高温度まで、
また低湿度から高湿度までの使用範囲においてヒステリ
シスが小さく、センナレスポンスの速い感湿素子を提供
することにある。
れたものであシ、その目的は、低温度から高温度まで、
また低湿度から高湿度までの使用範囲においてヒステリ
シスが小さく、センナレスポンスの速い感湿素子を提供
することにある。
本発明の他の目的は、高湿度、高温高湿度、湿度サイク
ル、結露もしくは水浸漬などの条件に長期間にわたって
晒されても安定した出力値が得られる感湿素子を提供す
ることにある。
ル、結露もしくは水浸漬などの条件に長期間にわたって
晒されても安定した出力値が得られる感湿素子を提供す
ることにある。
本発明による感湿素子は、ヒドロキシル基を有しないメ
タクリレートモノマーを重合させたポリマーを用いて感
湿膜を構成するものである０本発明による他の感湿素子
は、ヒドロキシル基を有しないメタクリレートと、ビニ
ル基を複数個有する架橋剤とを共重合させたポリマーを
用いて感湿膜を構成するものである。
タクリレートモノマーを重合させたポリマーを用いて感
湿膜を構成するものである０本発明による他の感湿素子
は、ヒドロキシル基を有しないメタクリレートと、ビニ
ル基を複数個有する架橋剤とを共重合させたポリマーを
用いて感湿膜を構成するものである。
本発明による感湿素子においては、ヒドロキシル基を有
しないメタクリレートモノマーを重合させたポリマーを
用いることによシ、収着水分量が低くなシ、ヒステリシ
スが小さくなる。
しないメタクリレートモノマーを重合させたポリマーを
用いることによシ、収着水分量が低くなシ、ヒステリシ
スが小さくなる。
本発明による他の感湿素子においては、ビニル基を複数
個有する架橋剤を導入することによシ、ポリマーの収着
水分量が微妙にコントロールされ、吸水率を低下させる
ことができ、感湿膜の出力感度を犠牲にすることなく、
ヒステリシスを小さくすることができる。また、架橋反
応によシ耐環境性および耐熱性が向上する。
個有する架橋剤を導入することによシ、ポリマーの収着
水分量が微妙にコントロールされ、吸水率を低下させる
ことができ、感湿膜の出力感度を犠牲にすることなく、
ヒステリシスを小さくすることができる。また、架橋反
応によシ耐環境性および耐熱性が向上する。
以下、図面を用いて本発明の実施例を詳細に説明する。
第１図は本発明による感湿素子の一実施例を示す斜視図
、第２図はその平面図である。これらの図において、１
は例えばアルミナ基板、ガラス基板、熱酸化シリコン基
板などからなる絶縁性基板、２はこの絶縁性基板１の上
面部に形成された例えば白金などからなる下部電極、３
はこの下部電極２に交差するように積層塗着された感湿
膜、４はこの感湿膜３上に形成された例えば金などから
なる上部電極である０すなわち、感湿膜３を下部電極２
と上部電極４とで°サンドイッチ状に挾み込み、この感
湿膜３の相対湿度に対する電気容量値変化を検出すべく
、下部電極２および上部電極４にそれぞれリード線２ａ
および４ａが接続されている。
、第２図はその平面図である。これらの図において、１
は例えばアルミナ基板、ガラス基板、熱酸化シリコン基
板などからなる絶縁性基板、２はこの絶縁性基板１の上
面部に形成された例えば白金などからなる下部電極、３
はこの下部電極２に交差するように積層塗着された感湿
膜、４はこの感湿膜３上に形成された例えば金などから
なる上部電極である０すなわち、感湿膜３を下部電極２
と上部電極４とで°サンドイッチ状に挾み込み、この感
湿膜３の相対湿度に対する電気容量値変化を検出すべく
、下部電極２および上部電極４にそれぞれリード線２ａ
および４ａが接続されている。
このように構成される感湿素子において、その感湿膜３
は、メタクリル酸メチルを重合させた感湿材料もしくは
メタクリル酸メチルとジビニルベンゼンとを共重合させ
た感湿材料によシ形成されている。
は、メタクリル酸メチルを重合させた感湿材料もしくは
メタクリル酸メチルとジビニルベンゼンとを共重合させ
た感湿材料によシ形成されている。
次にこの感湿素子の具体的な製造方法について説明する
。
。
まず、減圧蒸留で精製したメタクリル酸メチルモノマー
（ＭＭＡ）を触媒下で仮重合させ、適当な粘をもつ溶液
を生成する。次にこの溶液を絶縁性基板１上に形成され
た下部電極２上にスピンコード法によシ塗布した後、９
０℃〜２００℃程度で熱処理を行ない重合反応を完結さ
せて膜厚０．５ μｍ〜１０ｐｍの感湿膜３を形成す
る。このときのスピンナーの回転数は１０００ｒｐｒｎ
〜５０００ｒｐｍとする。次にこの感湿膜３を積層塗着
した絶縁性基板１上に金を蒸着法もしくはスパッタリン
グ法によを形成する。なお、絶縁性基板１上の下部電極
２は、白金を蒸着法もしくはスパッタリング法などによ
、り１００ＯＡ〜１００ＯＯＡの厚さで薄膜状に形成さ
れる。この場合、感湿膜３は、メタクリル酸メチルモノ
マー（ＭＭＡ）を出発材料とし、ポリメタクリル酸メチ
ル（ＰＭＭＡ）単体ポリマーとなシ、架橋されていない
状態で形成される。
（ＭＭＡ）を触媒下で仮重合させ、適当な粘をもつ溶液
を生成する。次にこの溶液を絶縁性基板１上に形成され
た下部電極２上にスピンコード法によシ塗布した後、９
０℃〜２００℃程度で熱処理を行ない重合反応を完結さ
せて膜厚０．５ μｍ〜１０ｐｍの感湿膜３を形成す
る。このときのスピンナーの回転数は１０００ｒｐｒｎ
〜５０００ｒｐｍとする。次にこの感湿膜３を積層塗着
した絶縁性基板１上に金を蒸着法もしくはスパッタリン
グ法によを形成する。なお、絶縁性基板１上の下部電極
２は、白金を蒸着法もしくはスパッタリング法などによ
、り１００ＯＡ〜１００ＯＯＡの厚さで薄膜状に形成さ
れる。この場合、感湿膜３は、メタクリル酸メチルモノ
マー（ＭＭＡ）を出発材料とし、ポリメタクリル酸メチ
ル（ＰＭＭＡ）単体ポリマーとなシ、架橋されていない
状態で形成される。
このような構成によると、感湿膜３は、ポリメタクリル
酸メチル（ＰＭＭＡ）単体ポリマーによシ形成されるの
で、収着水分量が低くなシ、ヒステリシスが小さくなる
。
酸メチル（ＰＭＭＡ）単体ポリマーによシ形成されるの
で、収着水分量が低くなシ、ヒステリシスが小さくなる
。
このように構成された感湿素子は、相対湿度−電気容量
特性を測定し九結果、第３図に示すようなデータが得ら
れた０なお、この測定にはＬＣＺメータを使用し、温度
２５℃２周波数１００ＫＨｚの条件で行なった０同図か
ら明らかなようにヒステリシスは約１％ＲＨ以下であシ
、極めて曳好であった。
特性を測定し九結果、第３図に示すようなデータが得ら
れた０なお、この測定にはＬＣＺメータを使用し、温度
２５℃２周波数１００ＫＨｚの条件で行なった０同図か
ら明らかなようにヒステリシスは約１％ＲＨ以下であシ
、極めて曳好であった。
次に本発明による感湿素子の他の実施例を第１図および
第２図を参照して説明する０ まず、減圧蒸留で精製したメタクリル酸メチルモノマー
（ＭＭＡ）を触媒下で仮重合させ、その後、疎水性の架
橋剤としてジビニルベンゼン（ＭＭＡに対して約３ｏｗ
ｔｓ以下）を加えて溶液を生成する。次にこの溶液を絶
縁性基板１上に形成された下部電極２上にスピンコード
法によシ塗布した後、９０℃〜２００℃程度で熱処理を
行ない、共重合化させて膜厚０．５μｍ〜１０μｍの感
湿膜３を形成し、感湿素子を完成させる０この場合、感
湿膜３は、メタクリル酸メチルモノマ（ＭＭＡ）とジビ
ニルベンゼンとを出発材料とし、ポリメタクリル酸メチ
ル（ＰＭＭＡ）−ジビニルベンゼンの共重合体（コポリ
マー）となシ、架橋されて形成される。
第２図を参照して説明する０ まず、減圧蒸留で精製したメタクリル酸メチルモノマー
（ＭＭＡ）を触媒下で仮重合させ、その後、疎水性の架
橋剤としてジビニルベンゼン（ＭＭＡに対して約３ｏｗ
ｔｓ以下）を加えて溶液を生成する。次にこの溶液を絶
縁性基板１上に形成された下部電極２上にスピンコード
法によシ塗布した後、９０℃〜２００℃程度で熱処理を
行ない、共重合化させて膜厚０．５μｍ〜１０μｍの感
湿膜３を形成し、感湿素子を完成させる０この場合、感
湿膜３は、メタクリル酸メチルモノマ（ＭＭＡ）とジビ
ニルベンゼンとを出発材料とし、ポリメタクリル酸メチ
ル（ＰＭＭＡ）−ジビニルベンゼンの共重合体（コポリ
マー）となシ、架橋されて形成される。
なお、前述した実施例において、ジビニルペンを加える
際に新たに触媒を追加しても良い０このような構成によ
ると、感湿膜３は、疎水性の架橋剤を導入した共重合体
ポリマーによシ形成されるので、ポリメタクリル酸メチ
ル（ＰＭＭＡ）単体ポリマーよシもさらに吸水率が低？
ンζシ、微妙な収着水分量のコントロールが可能となシ
、目標特性を達成するのに最適な収着水分ｉｌ・）ポリ
マーが得られるとともに膜特性をさらに向上させること
ができた。すなわち、このように構成された感湿素子を
酢酸エチル、アセトン、トルエン、ジオキサン、エタノ
ール、四塩化炭素、 ベンゼン。
際に新たに触媒を追加しても良い０このような構成によ
ると、感湿膜３は、疎水性の架橋剤を導入した共重合体
ポリマーによシ形成されるので、ポリメタクリル酸メチ
ル（ＰＭＭＡ）単体ポリマーよシもさらに吸水率が低？
ンζシ、微妙な収着水分量のコントロールが可能となシ
、目標特性を達成するのに最適な収着水分ｉｌ・）ポリ
マーが得られるとともに膜特性をさらに向上させること
ができた。すなわち、このように構成された感湿素子を
酢酸エチル、アセトン、トルエン、ジオキサン、エタノ
ール、四塩化炭素、 ベンゼン。
二塩化エチレン、ｎ−ヘキサンもしくはシクロヘキサン
など溶液に約１分間浸漬して行なう溶剤浸漬試験におい
て全く溶解されず、耐溶剤性を向上させることができた
。
など溶液に約１分間浸漬して行なう溶剤浸漬試験におい
て全く溶解されず、耐溶剤性を向上させることができた
。
第４図は、本実施例で作製した感湿素子を約４０℃、９
０ＳＲＨの高温高湿度雰囲気中に放置した後の１０％Ｒ
Ｈ〜９０チＲＨにおける感湿特性の変化を示したもので
ある０同図から明らかなように本実施例による共重合体
ポリマーにより形成された感湿膜３の９０ＳＲＨの感湿
特性ドリフトは、放置２００時間後には飽和しておシ、
そのときの初期値からのドリフトは＋７１ＲＨ相当であ
る。
０ＳＲＨの高温高湿度雰囲気中に放置した後の１０％Ｒ
Ｈ〜９０チＲＨにおける感湿特性の変化を示したもので
ある０同図から明らかなように本実施例による共重合体
ポリマーにより形成された感湿膜３の９０ＳＲＨの感湿
特性ドリフトは、放置２００時間後には飽和しておシ、
そのときの初期値からのドリフトは＋７１ＲＨ相当であ
る。
これと比較して従来のセルロースアセテートブチレート
を感湿材料とする感湿素子の約４０℃、９０ＳＲＨ放置
後の結果は、第５図に示すように放置１００時間後、ト
リアド量は飽和しており、そのときの初期値からのドリ
フトは＋１３ＳＲＨ相当である。したがって本実施例に
よる感湿膜３は従来の感湿膜と比較してドリフト量は約
半分であり、安定してお）良好である０また、ヒステリ
シスも従来の感湿膜のｉ〜十であシ、再現性が良好であ
るとともに高温高湿雰囲気中においても、さらに長期間
にわたって同一雰囲気中に放置してもほとんど容量比が
変化せず、安定している。また、高温高湿雰囲気中に放
置した後、室内雰囲気中に戻すと、可逆的に初期出力に
回復する。
を感湿材料とする感湿素子の約４０℃、９０ＳＲＨ放置
後の結果は、第５図に示すように放置１００時間後、ト
リアド量は飽和しており、そのときの初期値からのドリ
フトは＋１３ＳＲＨ相当である。したがって本実施例に
よる感湿膜３は従来の感湿膜と比較してドリフト量は約
半分であり、安定してお）良好である０また、ヒステリ
シスも従来の感湿膜のｉ〜十であシ、再現性が良好であ
るとともに高温高湿雰囲気中においても、さらに長期間
にわたって同一雰囲気中に放置してもほとんど容量比が
変化せず、安定している。また、高温高湿雰囲気中に放
置した後、室内雰囲気中に戻すと、可逆的に初期出力に
回復する。
次に本発明による感湿素子のさらに他の実施例を第１図
および第２図を参照して説明する。
および第２図を参照して説明する。
まず、減圧蒸留で精製したメタクリル酸メチルモノマー
（ＭＭＡ）、！ニジビニルベンゼン（ＭＭＡＫ対して約
３Ｑｗｔ％以下）を加えて触媒下で溶液を攪拌しながら
、予備重合させ、スピンコード法に適した粘度をもつ溶
液を生成する０以降は前述した実施例と同様の工程を経
て感湿膜３を形成し、感湿素子を完成させる。
（ＭＭＡ）、！ニジビニルベンゼン（ＭＭＡＫ対して約
３Ｑｗｔ％以下）を加えて触媒下で溶液を攪拌しながら
、予備重合させ、スピンコード法に適した粘度をもつ溶
液を生成する０以降は前述した実施例と同様の工程を経
て感湿膜３を形成し、感湿素子を完成させる。
このような構成においても前述した実施例と全く同様の
効果を得ることができた。
効果を得ることができた。
なお、前述した実施例においては、下部電極２上に溶液
をスピンナ法によシ塗布した後、架橋化のための熱処理
を行なったが、この熱処理の代シに光を照射させて共重
合させても良い。
をスピンナ法によシ塗布した後、架橋化のための熱処理
を行なったが、この熱処理の代シに光を照射させて共重
合させても良い。
また、前述した実施例においては、サンドインチ構造の
感湿素子を例にとって説明したが、本発明はこれに限定
されるものではなく、絶縁性基板面上に対向して一対の
櫛形状薄膜電極を形成し、この櫛形状薄膜電極を覆うよ
うに感湿膜を積層形成して得られる櫛形構造の感湿素子
に適用しても同様の効果が得られることは言うまでもな
い。
感湿素子を例にとって説明したが、本発明はこれに限定
されるものではなく、絶縁性基板面上に対向して一対の
櫛形状薄膜電極を形成し、この櫛形状薄膜電極を覆うよ
うに感湿膜を積層形成して得られる櫛形構造の感湿素子
に適用しても同様の効果が得られることは言うまでもな
い。
さらに前述した実施例においては、感湿膜の相対湿度に
対する電気容量値の変化に着目して湿度検出を行なｐも
のとしたが、その相対湿度に対するインピーダンスの変
化に着目して湿度検出を行なうような方法を採用しても
良い。
対する電気容量値の変化に着目して湿度検出を行なｐも
のとしたが、その相対湿度に対するインピーダンスの変
化に着目して湿度検出を行なうような方法を採用しても
良い。
また、前述した実施例における一置換は、水晶振動子上
に形成し、その感湿膜の吸着に伴う共振周波数のずれか
ら湿度を検出する構成をとる湿度センサの感湿膜として
も好適であう、また、表面弾性波素子上に感湿膜を形成
し、その表面弾性波素子を通過する速度の変化によシ、
湿度を検出する構成をとる湿度センナの感湿膜としても
好適である。
に形成し、その感湿膜の吸着に伴う共振周波数のずれか
ら湿度を検出する構成をとる湿度センサの感湿膜として
も好適であう、また、表面弾性波素子上に感湿膜を形成
し、その表面弾性波素子を通過する速度の変化によシ、
湿度を検出する構成をとる湿度センナの感湿膜としても
好適である。
以上説明したように本発明による感湿素子によれば、ヒ
ドロキシル基を有しないメタクリレートモノマーを重合
させたポリマーを用いて感湿膜を形成したことくよシ、
吸着水分量が低くなシ、ドリフトが少なく安定した感湿
特性をヒステリシスが少なく、さらにレスポンス良く得
ることができる。また、ヒドロキシル基を有しないメタ
クリレートとビニル基を複数個有する架橋剤とを共重合
させたポリマーを用いて感湿膜を形成したことによシ、
吸着水分量がコントロールされ、ヒステリシスが少なく
、レスポンスが良くかつ耐熱性、耐溶剤性および耐環境
性が良く、シかも安定した出力値が得られる感湿素子が
得られるという極めて優れた効果を有する。
ドロキシル基を有しないメタクリレートモノマーを重合
させたポリマーを用いて感湿膜を形成したことくよシ、
吸着水分量が低くなシ、ドリフトが少なく安定した感湿
特性をヒステリシスが少なく、さらにレスポンス良く得
ることができる。また、ヒドロキシル基を有しないメタ
クリレートとビニル基を複数個有する架橋剤とを共重合
させたポリマーを用いて感湿膜を形成したことによシ、
吸着水分量がコントロールされ、ヒステリシスが少なく
、レスポンスが良くかつ耐熱性、耐溶剤性および耐環境
性が良く、シかも安定した出力値が得られる感湿素子が
得られるという極めて優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明による感湿素子の一実施例を示す斜視図
、第２図はこの感湿素子の平面図、第３図はこの感湿素
子の相対湿度−電気容量特性図、第４図は本発明による
感湿素子の感湿特性を示す図、第５図は従来の感湿素子
の感湿特性を示す図である。 １・・・・絶縁性基板、２−・・・下部電極、３・・φ
・感湿膜、４・・・・上部電極、２１゜４１ ・・・・
リード線。 特許出願人 山武ハネウェル株式会社代理人 山川
政樹（＃す）２名） １目吋湿度（’／、Ｒ１−１）
、第２図はこの感湿素子の平面図、第３図はこの感湿素
子の相対湿度−電気容量特性図、第４図は本発明による
感湿素子の感湿特性を示す図、第５図は従来の感湿素子
の感湿特性を示す図である。 １・・・・絶縁性基板、２−・・・下部電極、３・・φ
・感湿膜、４・・・・上部電極、２１゜４１ ・・・・
リード線。 特許出願人 山武ハネウェル株式会社代理人 山川
政樹（＃す）２名） １目吋湿度（’／、Ｒ１−１）
Claims (2)
- １．ヒドロキシル基を有しないメタクリレートモノマー
を重合させたポリマーを感湿膜として備えてなる感湿素
子。 - ２．ヒドロキシル基を有しないメタクリレートとビニル
基を複数個有する架橋剤とを共重合させたポリマーを感
湿膜として備えてなる感湿素子。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63144665A JPH0676982B2 (ja) | 1988-06-14 | 1988-06-14 | 感湿素子 |
| US07/353,903 US4920451A (en) | 1988-05-23 | 1989-05-18 | Moisture-sensitive element |
| FI892478A FI94555C (fi) | 1988-05-23 | 1989-05-22 | Kosteusherkkä elementti |
| DE89109243T DE68912199T2 (de) | 1988-05-23 | 1989-05-23 | Feuchtigkeitsempfindliches Element. |
| EP89109243A EP0343593B1 (en) | 1988-05-23 | 1989-05-23 | Moisture-sensitive element |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63144665A JPH0676982B2 (ja) | 1988-06-14 | 1988-06-14 | 感湿素子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01313752A true JPH01313752A (ja) | 1989-12-19 |
| JPH0676982B2 JPH0676982B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=15367380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63144665A Expired - Lifetime JPH0676982B2 (ja) | 1988-05-23 | 1988-06-14 | 感湿素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0676982B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6283642A (ja) * | 1985-10-09 | 1987-04-17 | Sumitomo Cement Co Ltd | 感湿素子およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-06-14 JP JP63144665A patent/JPH0676982B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6283642A (ja) * | 1985-10-09 | 1987-04-17 | Sumitomo Cement Co Ltd | 感湿素子およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0676982B2 (ja) | 1994-09-28 |
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