JPH01320216A - ホウ化ランタンの製造法 - Google Patents
ホウ化ランタンの製造法Info
- Publication number
- JPH01320216A JPH01320216A JP63155734A JP15573488A JPH01320216A JP H01320216 A JPH01320216 A JP H01320216A JP 63155734 A JP63155734 A JP 63155734A JP 15573488 A JP15573488 A JP 15573488A JP H01320216 A JPH01320216 A JP H01320216A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lab6
- cah2
- reducing agent
- impurities
- la2o3
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 title claims description 5
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- CSDQQAQKBAQLLE-UHFFFAOYSA-N 4-(4-chlorophenyl)-4,5,6,7-tetrahydrothieno[3,2-c]pyridine Chemical compound C1=CC(Cl)=CC=C1C1C(C=CS2)=C2CCN1 CSDQQAQKBAQLLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 101100219382 Caenorhabditis elegans cah-2 gene Proteins 0.000 abstract description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- KTUFCUMIWABKDW-UHFFFAOYSA-N oxo(oxolanthaniooxy)lanthanum Chemical compound O=[La]O[La]=O KTUFCUMIWABKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910025794 LaB6 Inorganic materials 0.000 abstract 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 101100059652 Mus musculus Cetn1 gene Proteins 0.000 description 1
- 101100059655 Mus musculus Cetn2 gene Proteins 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Solid Thermionic Cathode (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はホウ化ランタンの製造法であって、簡単に、か
つ高純度のホウ化ランタンを製造する方法に関するもの
である。
つ高純度のホウ化ランタンを製造する方法に関するもの
である。
ホウ化ランタン（ＬａＢ６）は、熱電子放射材として電
子顕微鏡、加工用電子ビーム等に利用されている。
子顕微鏡、加工用電子ビーム等に利用されている。
ＬａＢｏは現状では輸入を主体としており、国内生産は
僅かでまたその製造法も詳細は不明であるが、今後超Ｌ
ＳＩ加工用として発展が期待されている。
僅かでまたその製造法も詳細は不明であるが、今後超Ｌ
ＳＩ加工用として発展が期待されている。
本発明は簡単な手段で高純度のＬａＢａを製造する方法
を提供することにある。
を提供することにある。
本発明は酸化ランタン、酸化ホウ素の粉末に還元剤とし
て水素化カルシウムを加え、水素雰囲気下で６００℃以
上に加熱して酸化ランタン及び酸化ホウ素を還元すると
同時に反応させてＬａＢ６を製造する方法である。
て水素化カルシウムを加え、水素雰囲気下で６００℃以
上に加熱して酸化ランタン及び酸化ホウ素を還元すると
同時に反応させてＬａＢ６を製造する方法である。
芸に、酸化ランタン（Ｌａ２０３）及び酸化ホウ素（Ｂ
２０３）は夫々試薬品を用い、可及的にＦｅ等の不純物
の少ない微粉が望ましく、また還元剤の水素化力ルンウ
ム（ＣａＨ２）も可及的にＦｅ等の不純物の少ない微粉
が望ましい。
２０３）は夫々試薬品を用い、可及的にＦｅ等の不純物
の少ない微粉が望ましく、また還元剤の水素化力ルンウ
ム（ＣａＨ２）も可及的にＦｅ等の不純物の少ない微粉
が望ましい。
前記原料及び還元剤を充分に混合し、水素雰囲気下で６
００℃以上好ましくは７５０〜１０００℃に加熱する。
００℃以上好ましくは７５０〜１０００℃に加熱する。
反応温度が６００ ’Ｃ以下ては、反応しないため、６
００℃以上とする必要があるからである。
００℃以上とする必要があるからである。
この場合反応系の雰囲気は必らずしも水素雰囲気である
必要はなく、アルゴン等の不活性ガス雰囲気であっても
良く、要は酸化、窒化反応を生じないような雰囲気であ
ればよい。
必要はなく、アルゴン等の不活性ガス雰囲気であっても
良く、要は酸化、窒化反応を生じないような雰囲気であ
ればよい。
本発明は下記式に従って行われる。
Ｌａ２Ｏ３＋ ６Ｂ２０３＋ ２１ＣａＨ２＝ ２Ｌａ
Ｂ６＋ ２１ＣａＯ＋ ２１Ｈ２本発明で使用するＣａ
Ｈ２は前記式の化学量論的必要量の１．０〜１．５倍（
重量比）として加える。１．０倍以上とするのは反応を
確実に行うためであり、また１、５倍以下とするのは、
これ以上多量のＣａｒ（２を使用すると、反応生成物中
のＣａ１ｔが高くなるため好ましくなく、また製造コス
トを必要以上に高めるからである。
Ｂ６＋ ２１ＣａＯ＋ ２１Ｈ２本発明で使用するＣａ
Ｈ２は前記式の化学量論的必要量の１．０〜１．５倍（
重量比）として加える。１．０倍以上とするのは反応を
確実に行うためであり、また１、５倍以下とするのは、
これ以上多量のＣａｒ（２を使用すると、反応生成物中
のＣａ１ｔが高くなるため好ましくなく、また製造コス
トを必要以上に高めるからである。
このようにして得られた反応物はＣａＯ及び未反応のＣ
ａＨ２を残存し２ているため、反応物を湿った空気中に
３日間程度放置し、Ｃａｂ、 ＣａＨ２を風化させ、希
酢酸水溶液中でカルシウム分を溶解させて残渣をＬａＢ
６のみとし、これを濾紙で分離しているため、Ｃａ等の
不純物は皆無である。
ａＨ２を残存し２ているため、反応物を湿った空気中に
３日間程度放置し、Ｃａｂ、 ＣａＨ２を風化させ、希
酢酸水溶液中でカルシウム分を溶解させて残渣をＬａＢ
６のみとし、これを濾紙で分離しているため、Ｃａ等の
不純物は皆無である。
芸に得られたＬａＢ６は粒径１０μｍ以下の粉末であっ
て、電子銃等に使用できる。
て、電子銃等に使用できる。
つぎに本発明を実施例をもって具体的に説明する。
１ａ２０ａ（試薬）８．０ｇと、Ｂ２Ｏ３＜試薬） １
０．２５．Ｓ７をＣａＨ２粉末２６．０２ｙ （理論値
の１．２倍）と充分に混合し、真空可能な装置内にセｙ
卜する。
０．２５．Ｓ７をＣａＨ２粉末２６．０２ｙ （理論値
の１．２倍）と充分に混合し、真空可能な装置内にセｙ
卜する。
つぎにロータリーポンプで排気した後、水素を導入した
後、これを１０００″Ｃ，２時間加熱した後電源を切っ
て炉中で常温まで冷却する。
後、これを１０００″Ｃ，２時間加熱した後電源を切っ
て炉中で常温まで冷却する。
その後、得られた物を空気中に３日間放置してＣａＯ及
び残存しているＣａＨ２とを風化させてから、全量を希
酢酸水溶液中に投入してカルシウム分を溶解させ、残渣
を濾紙で分離し、乾燥させてＬａＢ６約９．４！ｙを得
た。
び残存しているＣａＨ２とを風化させてから、全量を希
酢酸水溶液中に投入してカルシウム分を溶解させ、残渣
を濾紙で分離し、乾燥させてＬａＢ６約９．４！ｙを得
た。
これをＸ線回折の結果ＬａＢ６のピークと凡てのピーク
が一致し、ＬａＢ６を同定できた。
が一致し、ＬａＢ６を同定できた。
また、マイクロトラックによる粒度分布測定により、平
均粒径は２．７１μｍであった。
均粒径は２．７１μｍであった。
以上の如く本発明は簡単な手段で高純度のＬ ａ Ｂ
６を簡単に得ることができるから、熱電子放射材を低順
に供給できるとＬ・う効果がある。
６を簡単に得ることができるから、熱電子放射材を低順
に供給できるとＬ・う効果がある。
Claims (1)
- 酸化ランタン、酸化ホウ素の粉末に、還元剤として水素
化カルシウムを加え、不活性雰囲気下で６００℃以上に
加熱して酸化ランタン及び酸化ホウ素を還元すると同時
に反応させることを特徴とするホウ化ランタンの製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63155734A JPH01320216A (ja) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | ホウ化ランタンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63155734A JPH01320216A (ja) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | ホウ化ランタンの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01320216A true JPH01320216A (ja) | 1989-12-26 |
Family
ID=15612285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63155734A Pending JPH01320216A (ja) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | ホウ化ランタンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01320216A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006134141A3 (de) * | 2005-06-17 | 2007-03-15 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von nanopartikulären lanthanoid/bor-verbindungen oder von nanopartikuläre lanthanoid/bor-verbindungen enthaltenden feststoffgemischen |
| CN100360402C (zh) * | 2006-06-16 | 2008-01-09 | 北京工业大学 | 高纯纳米晶LaB6块体材料的原位合成方法 |
| JP2011063486A (ja) * | 2009-09-18 | 2011-03-31 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 高純度金属ホウ化物粒子の製造方法及びその方法により得られた高純度金属ホウ化物粒子 |
| CN102225771A (zh) * | 2011-04-29 | 2011-10-26 | 东北大学 | 采用机械合金化制备纳米LaB6粉体的方法 |
-
1988
- 1988-06-23 JP JP63155734A patent/JPH01320216A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006134141A3 (de) * | 2005-06-17 | 2007-03-15 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von nanopartikulären lanthanoid/bor-verbindungen oder von nanopartikuläre lanthanoid/bor-verbindungen enthaltenden feststoffgemischen |
| CN100360402C (zh) * | 2006-06-16 | 2008-01-09 | 北京工业大学 | 高纯纳米晶LaB6块体材料的原位合成方法 |
| JP2011063486A (ja) * | 2009-09-18 | 2011-03-31 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 高純度金属ホウ化物粒子の製造方法及びその方法により得られた高純度金属ホウ化物粒子 |
| CN102225771A (zh) * | 2011-04-29 | 2011-10-26 | 东北大学 | 采用机械合金化制备纳米LaB6粉体的方法 |
| CN102225771B (zh) | 2011-04-29 | 2013-04-10 | 东北大学 | 采用机械合金化制备纳米LaB6粉体的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Nyman et al. | Comparison of solid‐state and spray‐pyrolysis synthesis of yttrium aluminate powders | |
| US5298469A (en) | Fluxed lanthanum chromite for low temperature air firing | |
| US4107276A (en) | Manufacture of hexagonal boron nitride | |
| CN101580236B (zh) | 一种无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法 | |
| CN113943152A (zh) | 一种高氯铁红制备永磁铁氧体的方法及永磁铁氧体 | |
| GB2132182A (en) | Process for preparation of silicon nitride powder of good sintering property | |
| JPH01320216A (ja) | ホウ化ランタンの製造法 | |
| WO2016024689A1 (ko) | 탄질화티타늄 분말의 제조 방법 | |
| Strydom et al. | Thermogravimetric studies of the synthesis of cas from gypsum, CaSo 4· 2H 2 O and phosphogypsum | |
| Lee et al. | Preparation of ceramic powders by a solution‐polymerization route employing PVA solution | |
| JP6751043B2 (ja) | 窒化タンタルの製造法 | |
| JPS6278103A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| CN111362275B (zh) | 一种硼酸锂的制备方法 | |
| JPH01122964A (ja) | イツトリウムで安定化されたジルコニア及びその製造方法 | |
| JPS62275068A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| US3140150A (en) | Process for the production of boranates | |
| JPS6086026A (ja) | 複合ペロブスカイト化合物の製造方法 | |
| JP2988749B2 (ja) | オルトケイ酸亜鉛前駆体の製造方法およびオルトケイ酸亜鉛の製造方法 | |
| RU2043858C1 (ru) | Способ получения шихты | |
| JPH0524810A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPS61201608A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| RU2442750C2 (ru) | Шихта для получения сложных оксидных материалов | |
| US3855402A (en) | Process for production of tribasic lead sulphate monohydrate | |
| CN101367653B (zh) | 亚微米级斜方氮化硅镁多晶体陶瓷粉末的制备方法 | |
| JPH01264914A (ja) | 窒化アルミニウム粉末及び粉末組成物の製造方法 |