JPH01122964A - イツトリウムで安定化されたジルコニア及びその製造方法 - Google Patents

イツトリウムで安定化されたジルコニア及びその製造方法

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JPH01122964A
JPH01122964A JP63241180A JP24118088A JPH01122964A JP H01122964 A JPH01122964 A JP H01122964A JP 63241180 A JP63241180 A JP 63241180A JP 24118088 A JP24118088 A JP 24118088A JP H01122964 A JPH01122964 A JP H01122964A
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アズドデイネ・サムデイ
Rene Paris
ルネ・パリ
Marc Roubin
マルク・ルーバン
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、イツトリウムで安定化されたジルコニア微粉
末の改良製造方法に関する。
また、本発明は、新規工業製品とｑての、前記の方法で
得られた安定化されたジルコニア微粉末に関する。
〔従来の技術及び問題点〕
安定化されたジルコニア、特にイツトリウムで安定化さ
れたジルコニアは、特に高い機械的、熱力学的及び電気
的性質を得るためのセラミック材料の製造に非常にしば
しば使用される材料である。
その良好な機械的及び熱機械的性質は、ジルコニア網状
構造内に所定量の酸化イツトリウムを組み入れることに
よって得られる串安定正方晶系粒子よりなる単一相ジル
フエアからもたらされることが知られている。
安定化されたジルコニア製の高密度物品は相当する組成
物の７リフト化によって得られるので、それらの性質を
向上させるにはまずそれら自体の粉末の製造レベルで特
別の努力を払わねばならないことが容易、に理解される
。事実、劣った粉末から良質のセラミックを製造するこ
とは、今日までどのセラミストも取り上げることができ
なかった挑戦である。
さらに詳しくいえば、原料粉末は、非常に微細であり、
即ち非常に反応性であり、高純度であり、そしてジルフ
ェア中に酸化イツトリウムが完全に均一に分布していて
、正方晶系で存在しなければならない。
後者の要件は、フリツＦ化後に多相型の安定化されたり
ルコニア、即ち、所望の正方晶系の相に対して無視でき
ない量の寄生相、特に単斜晶系の相を示すジルコニアに
至らせないために必須であるＯ 他方、工業的観点からすれば、これらの粉末の合成は、
容易であり、そしてできるだけ低い温度でかつ受は入れ
られるコストで実施できることが重要である。
現在、安定化されたジルコニア微粉末の製造を目的とし
て各種の方法が知られている。
最も古い方法の一つは、酸化ジルコニウムと安定化用元
素の酸化物、例えばＹ、０．の微粉末の緊密な混合物を
反応させることからなる。しかしながら、この技術は、
結晶化した固体の間の遅くかつ困難な同時拡散反応に基
いており、温度を非常に高くする必要があり、また一方
では不均質な固溶体の形成の恐れを、そして他方では焼
成６１１（一般に必要な後続粉砕工程のときに厄介な不
純物の導入の恐れを伴なうという不都合を有する。
最近、液相で行われる各種の反応により得られる先駆物
質の熱分解によって実施することが考えられることが見
出された。
この原理に基いている文献に一般的に記載された方法は
、ジルコニウム塩又はジルフェル塩と安定化用の化合物
塩（硫酸塩、塩化物、硝酸塩など）を水溶液の形で混合
し、次いでアンモニア又はアルカリ性塩基を添加するこ
とにより二つの金属をその水酸化物の形で共沈させ、共
沈物を反応媒体から分離し、次いでそれを熱分解するこ
とからなる。
水酸化物の沈殿は、一般に非晶質ゲル又は不完全に結晶
化した微細結晶の凝集体の形を呈する。
しかしながら、このような方法は、いくつかの欠点を有
する。即ち、一方で、水酸化物ゲルは、イオンを多量に
収着し得るものであって、これらの不純物は、沈殿の洗
浄時に決して完全に除去されないので、もちろん十分に
理発性の物質棟は除いて、脱水のための熱処理後に酸化
物中に留まることになるが、このことは非常に厄介なこ
とである。
他方、水酸化物の脱水時での水の存在は、水酸化物の結
晶化を促進させるので、その反応性は低下し、固溶体は
１０００℃以上の温度でしか完全に形成されない。
さらに、この技術によって沈殿のサイズを調節すること
ができないので、その沈殿の熱分解では、一般に、サイ
ズの分布が比較的不均一である粒子が得られることにな
る。
さらに興味のある他の方法は、ジルコニウムのカルボン
酸塩（酢酸塩、ぎ酸塩、くえん酸塩など）型の有機錯体
と安定化用化合物との均質混合物よりなる固体先部物質
であって相当する塩の水性混合物を蒸発させることによ
って得られるものを熱解することからなる。
仏国特許第１，５５８．４６６号に記載されたこの方法
は、比較的低い温度でかつ直接的に固溶体を微粉末の形
で得るのを可能にするという利点を有する。
しかしながら、本発明者は、イツトリウムで安定化され
たジルコニア粉末を製造するため前記の仏国特許第１，
５５８，４６６号の教示の追跡舎したところ、本質的に
単一相でありかつ正方晶系の固溶体を得ることができず
、したがってこの技術を改良するために大きな研究をす
るに至った。
〔発明が解決しようとする課題〕
したがって、本発明は、前記のような従来技術の問題点
を解決するとともに、できるだけ狭い粒度を示しかつ安
定化用元素がジルコニア中に均一に分布している本質的
に正方晶系の、イツトリウムで安定化されたジルコニア
の微細状粉末を信頼性及び再現性のある態様で得るため
の簡単で、効率的でかつ実施が容易な手段を提案するこ
とを目的とする。
なお、ここで、「本質的に正方晶系の」とは、安定化さ
れたジルコニアの少なくとも９０モル％がこの相で存在
することを意味する。
〔Ｓ題を解決するための手段〕
ここに、これらの目的が本発明の改良製造方法によって
達成できることが見出されたが、この方法は、 ａ）酢酸ジルコニルと酢酸イツトリウムとの水性混合物
を製造し、 ｂ）この混合物のｐＨを少なくとも５の値にもたらし、 Ｃ）この混合物から溶媒を除去し、 ｄ）工程Ｃより得られた固体残留物を熱分解する工程よ
りなることを特徴とする。
総括的にいえば、本発明者は、完全に予期せずにかつ驚
べきことに、酢酸ジルコニルと酢酸イツトリウムを含有
する混合物のｐＨ制御が正方晶系状態で安定化されたジ
ルコニア微粉末を得るのに必須の臨界的パラメータとな
ることを立証した。
しかし、本発明のその他の特徴及び利点は、以下の説明
及び実施例から一層明らかとなろう。
初期の水性混合物は、固体酢酸ジルコニルと固体酢酸イ
ツトリウムを水に直接導入し、次いで溶解するか、又は
それらの塩の二つの異なった水溶液を混合することによ
って製造することができる。
固体又は溶液状の酢酸ジルコニル及び酢酸イツトリウム
は典型的な市販製品であって、容易に合成できるもので
ある。
反応媒体に導入されるジルコニウム及びイツトリウムの
量は、最終の固溶体に対して望ましい比率の範囲になけ
ればならない。
実際には、初期の水性混合物中に含まれる酢酸ジルコニ
ルと酢酸イツトリウムとの間のモル濃度の比は、安定化
されたジルコニア粉末のイツトリウム含有１　（ＹｚＯ
ｓとして表わして）がα００１〜１０モル％、好ましく
は１５〜６モル％、さらに好ましくは２〜４そル％の間
にあるように選ばれる。
均質化した後では、混合物のｐＨは約４．６の値にある
。
本発明による方法の必須の特徴によれば、混合物のｐＨ
は次いで少なくとも５の値にもたらされる。
この操作は、それ自体知られたどんな方法によっても、
特にガス状アンモニア又はアンモニア溶液のような塩基
の添加によって莢施することができる。
塩基性試剤を添加するときは、反応媒体中でのｐＨの局
部的でかつ一時的な増大をダ］き起す恐れのある局部的
などんな濃度過剰も回避させることが好ましい。
この反応媒体中でのｐＨの均一性の制御は、例えば非常
に希薄なアンモニア溶液又は非常に低いガス状アンモニ
ア供給流量を使用することによって得ることができる。
しかしながら、本発明に従う方法の４９に好ましい実施
態様によれば、反応媒体中のその場でアンモニアの生成
が行われ、これは例えば反応媒体中に、熱分解によって
次式 ％式％（ に従いアンモニアを発生する尿素を尋人することによっ
て行われる。
このようにして、混合物が所望のｐＨ値にもたらされた
ならば、次いで溶媒の除去が行われる。
この操作は、それ自体知られたどんな手段によっても行
うことができ、特に加熱に又は真空下での蒸発によって
行うことができる。
好ましくは、溶媒は、６０℃〜９０℃の間の温度に保持
された砂浴上で加熱してゆっくりと蒸発させることによ
って除去される。
この工程が終了してから、酢酸ジルコニウムの網状構造
内にイツトリウムが均質に分布した真正の混合酢酸ジル
コニウム−イツトリウムに相当するＸ線回折によって非
晶質である白色の固体残留物が回収される。
本発明を特定の理論に限定したくないが、回収された固
体先部物質の非晶質性及び完全な均質性が正方晶系であ
って完全に均質なＺ　ｒ　Ｏ２−Ｙ２０Ｂ固溶体を得る
ための熱分％に対するその注目すべき挙動の原因である
ように思われる。
このようにして回収された固体残留物は、次いで熱分解
される。この熱分解は、好ましくは酸化性雰囲気下で、
例えば空気中で行われ、そしてこれは炭素の除去を促進
する目的で行われる。熱分解の温度は８００℃から粒子
間の７リツト化現象の開始に相当する温度までの間であ
る。この上方の限界温度は、一般に約１１０００℃まで
である。
好ましくは、熱分解温度は８５０℃〜１０００℃の間で
ある。
この熱分解より生ずる粉末の粒度分析から、このものが
、直径がｃＬ５μ常〜１０μｍの間であって２〜３μ洛
の平均値に中心がある凝集物よりなっていることが示さ
れた。
電子顕微鏡による分析では、一方で、これらの凝集物は
、大きさが１１〜１５μ情の間であって１１〜１６μ倶
の平均値に中心がある微小凝結体よりなっており、そし
てこれらの展結体はそれ自体は１００〜５ｏｏｉの大き
さの基本微結晶よりなっていることが示された。
他方、放射線結晶学的分析により、これらの粉末が本質
的に、実に完全に正方晶系（単斜晶系の相及びＹ、Ｏ，
相の不存在）であることが認められ、そしてＸ１１１′
ｆｊＩＩ１分析による研究ではジルコニアの網状構造内
にイツトリウムが非常に均質に分布していることが立証
された。
本発明の方法により得られる粉末は、非常に良好な圧縮
適性を示し、そして１２００℃〜１５００℃の間の温度
で７リツト化することにより、正方晶系の準安定なイツ
トリウム含有ジルフェアの中実で緻密な物品を得るのに
特に適している。
〔実施例〕
ここで、従来技術と本発明を例示する実施例を示す。
Ａ）共通の操作 共通の操作方法は、最終固溶体に対して望ましい比率で
所定量のジルコニウム及びイツトリウムを含有する酢酸
塩の水溶液を蒸発させることからなる。
まず、酸化イツトリウムを硝酸に溶解し、次いで無水酢
酸の添加により硝酸イオンを除去することによって酢酸
イツトリウム溶液を製造する。次いで、この溶液を２２
９／ｌのＺｒ（ｈを含む市販の酢酸ジルコニル溶液（リ
ーデル・ド・アニン社製）に混合し、次いでこの混合物
を８０〜９０°Ｃの砂浴上で完全に蒸発させる。
生じた白色固体を空気中で９０００〜１０００℃の間の
温度で、温度保持を行い又は行わないので、焼成するこ
とによって分解させる。
これらの試験は、仏国特許第ｔ５５８．４６ｔＳ号に記
載のような製造方法を例示する。これは本発明に最も近
似する技術状態として引用するものである。
混合物の得られたままｐＨは４．６であった。ある種の
試験については、そのＰＨは酢酸の添加により２にもた
らした。
これらの試験の結果を下記の表Ｉに要約する。
これらの試験は、従来技術の教示に従えば、本質的に正
方晶系のイツトリウムで安定化されたジルコニア粉末を
得ることが不可能であることを明らかに証明している。
Ｃ）試験８〜１３ これらの試験は本発明に従う改良方法を例示する。
初期混合物のｐＨは、希釈されたアンモニア溶液を添加
することＫよって上昇させた。
熱分解は９５０℃とし、そしてこの温度で１時間保持し
て行った。
これらの試験結果を下記の表■に要約する。
表　　■ これらの試験は、５以上のｐＨ値については、９０％以
上が正方晶系であるイツトリウム含有ジルコニア粉末を
得るのが可能であることを明らかに立証しており、そし
てこの値はある試験については１００％までになること
がわかる。
また、本発明による方法は比較的低い熱分解温度で正方
晶系の固溶体を得ることを可能にさせることがわかる。
特性 試験１３より得られた粉末について測定を行った０ １）形態 この粉末の粒度分析では、このものが（ｌＬ６〜９μ惧
の間の直径の凝集物からなり、そして２−ｏｐｓを中心
とした平均直径を持りことが示された。
他方、電子顕微鏡による解析では、これらの凝集物が（
ｌＬ１〜ｔ５μ惰間であって平均が１２μ湛の大きさの
凝集体よりなること、これらの凝集体はそれ自体は平均
サイズが約２００Ｘ程度の基本微結晶からなることが示
された。
この試験は、４０パールで予め圧縮しておいた粉末につ
いて、水銀ポロシメータにより２０００バールの圧力ま
で行った。これらの試験から、粉末の開口気孔率につい
て補足的なｆ＃報を得ることができる。
細孔容積　　　　α１１５．５／９ 細孔寸法　　　　　ス５００Ｘ 比表面積　　　　ｔ１溝２／り これらの結果は、７５Ｘ〜１０μ偽の範囲で開口気孔の
単一集団しか存在しないことを示しているＯ この方法は、Ｘ線微量分析により、いくつかの凝集物（
Ａ及びＢ）Ｋついてイツトリウム及びジルコニウムの割
合を決定し、次いで各凝集物の異なった区域で同じ測定
を行うことによってジルフェアの網状構造中のイツトリ
ウムの分布の均一性を検査することからなる。
この微量分析の結果を下記の表■に要約する。
表■ （ロ）　嘱はイツトリウム＋ジルコニウムの和に対して
表わされる。
これらの結果は、ジルコニアの網状構造内にイツトリウ
ムが非常に良好に分布していることが明らかに証明して
いる。この粉末レベルでの均一性は、それ自体完全な一
フリット化された安定化ジルコニアを得る証拠となる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）ａ）酢酸ジルコニルと酢酸イットリウムとの水性混
    合物を製造し、 ｂ）この混合物のｐＨを少なくとも５の値にもたらし、 ｃ）この混合物から溶媒を除去し、 ｄ）工程ｃより得られた固形残留物を熱分解する 工程よりなることを特徴とするイットリウムで安定化さ
    れたジルコニア微粉末の製造方法。 ２）安定化されたジルコニア粉末中のイットリウム含有
    量がＹ＿２Ｏ＿３として表わして１．５〜６モル％であ
    るような量でイットリウム及びジルコニウムを水性混合
    物に導入することを特徴とする請求項１記載の方法。 ３）イツトリウム含有量が２〜４モル％であることを特
    徴とする請求項２記載の方法。 ４）水性混合物のｐＨの増大が塩基によつて行われるこ
    とを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。 ５）塩基がアンモニアであることを特徴とする請求項４
    記載の方法。 ６）アンモニアが水性混合物に予め導入された尿素の分
    解によりその場で生成することを特徴とする請求項５記
    載の方法。 ７）溶媒の除去を加熱蒸発により行うことを特徴とする
    請求項１〜６のいずれかに記載の方法。 ８）蒸発を６０℃〜９０℃の間の温度で行うことを特徴
    とする請求項７記載の方法。 ９）熱分解を酸化性雰囲気下に行うことを特徴とする請
    求項１〜８のいずれかに記載の方法。 １０）雰囲気が空気であることを特徴とする請求項９記
    載の方法。 １１）熱分解温度が８００℃〜１１００℃であることを
    特徴とする請求項９又は１０記載の方法。 １２）熱分解温度が８５０℃〜１０００℃であることを
    特徴とする請求項１１記載の方法。 １３）９０モル％以上までが正方晶系であることを特徴
    とするイットリウムで安定化されたジルコニア粉末。 １４）９５モル％以上までが正方晶系であることを特徴
    とする請求項１３記載のジルコニア粉末。 １５）９９モル％以上までが正方晶系であることを特徴
    とする請求項１４記載のジルコニア粉末。
JP63241180A 1987-09-29 1988-09-28 イツトリウムで安定化されたジルコニア及びその製造方法 Pending JPH01122964A (ja)

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