JPH0135724B2

JPH0135724B2 -

Info

Publication number: JPH0135724B2
Application number: JP56118673A
Authority: JP
Inventors: Hajime Yamashita; Shunzo Shimai; Junya Yamano
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1981-07-29
Filing date: 1981-07-29
Publication date: 1989-07-26
Also published as: JPS5820410A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、微小孔を有する多結晶アルミナ焼結
体、たとえば、軸受、マイクロオリフイス、マイ
クロノズルなどの製造方法に関するものである。従来、たとえば軸受を製造するには、以下に述
べるような方法が採用されていた。まず、合成ル
ビー、サフアイヤ原料をベルヌーイ法等によつて
単結晶化する。次に、この単結晶を切断し、外径
を成形する。さらに、この成形体をレーザー加工
あるいはダイヤモンドによる加工等によつて、孔
あけ加工する。この後、研摩し、仕上げして軸受
を造る。これらの工程は専用機の開発でかなりの
自動化が進められているものの、工程数が多く複
雑であるため、生産コストの高騰化を招く欠点が
あつた。そこで、従来の一般的なセラミツク製造工程に
よつて、軸受を製造する方法が考えられる。ま
ず、合成ルビー、サフアイヤ原料の粒子径を調整
し、造粒して出発材料とする。次に、第１図ａ〜
ｃに示す金型を用いて前記出発材料をプレス成形
して微小孔を有する成形体とする。すなわち、ダ
イス１の下部から下パンチ２を挿入し、さらに下
パンチの孔３からピン４を突出した後ダイス１と
下パンチ２で囲まれた部分に前記の出発材料５を
充填する（第１図ａ図示）。つづいて、前記ピン
４に対応する中心部にピン挿入孔６が貫通された
上パンチ７と下パンチ２とを加圧し出発材料５を
プレス成形する（第１図ｂ図示）。ひきつづき、
上パンチ７を上昇させるとともに、下パンチ２を
上昇させて微小孔８を有する成形体９をダイス１
に上に持ち上げて取り出す（第１図ｃ図示）。こ
の後、成形体を焼成して軸受を造る。しかし、従来の製造方法では、以下のような問
題点がある。まず、50〜400μｍの径を有する極
細ピンを造ることが困難である。また、プレス成
形時にピンに不均一な応力が加わるため、ピンの
摩耗が激しく、ピンが破損することもある。さら
に、極細ピンを取付けるための装置を製作するの
が困難であり、ピンの保持が困難である。したが
つて、従来の方法では微小孔を有する多結晶アル
ミナ焼結体を得ることはできなかつた。本発明は、上記欠点を解消するためになされた
もので、成形時に用いられる金型を改良すること
によつて、合成ルビー・サフアイヤと同等の外
観・性能をもち、50〜400μｍという微小孔を有
する多結晶アルミナ焼結体を製造しうる方法を提
供しようとするものである。以下、本発明を詳細に説明する。まず、合成ルビー用アルミナ、合成サフアイヤ
用アルミナ等の高純度アルミナ粉末を空気中で仮
焼し、結晶相をα化して、粉末成形性、焼結性、
収縮率の安定化を図る。特に、成形性向上に関し
ては、仮焼して結晶水の除去、比表面積の減少を
させなければ、ラミネーシヨンや金型付着が起
り、さらに金型との摩擦抵抗が大きく成形不能で
ある。次に、仮焼して生成した二次粒子をポツト
ミルを用いて、湿式粉砕し、粒子径を0.3〜2.3μ
ｍに調整する。このように、アルミナ粉末の粒子径を限定した
理由は、アルミナ粉末の粒子径が0.3μｍ未満であ
ると、ラミネーシヨン、金型付着などが生じて成
形性が悪化し、一方、2.3μｍを超えると、焼結体
が悪化し、アルミナ粉末が磁器化しないからであ
る。なお、粒子径調整の際に、Cr₂O₃、NiO、
MnO等の色調調整剤を混合してもよい、次に、
プレス成形ができるように、粒子径を調整した高
純度アルミナ粉末をバインダーとともに高純度ア
ルミナ製乳バチを用いて混合した後、ナイロンメ
ツシユを通し造粒を行う。この際、必要に応じ
て、MgOなどの結晶成長抑制剤を添加してもよ
い。この後、造粒粉の流動性向上と金属付着防止
のために水分調整および粒度調整を行い、潤滑油
を添加し、出発材料とする。次に、上記出発材料をたとえば第２図ａ，ｃに
示す金型を用いてプレス成形する。すなわち、ダ
イス１の下部から中心部にピン挿入孔３が貫通さ
れた下パンチ２を挿入した後、ダイス１と下パン
チ２で囲まれた部分に前記出発材料５を充填する
（第２図(a)図示）。つづいて、下部に孔成形用のピ
ン部１０を一体化した上パンチ１１を下降させ
て、該ピン部１０を下パンチ２の挿入孔３に嵌合
させ、下パンチ２、ピン部１０及び上パンチ１１
により出発材料５をプレス成形する（第２図ｂ図
示）。ひきつづき、上パンチ１０を上昇させると
ともに、下パンチ２を上昇させて微小孔８を有す
る成形体９をダイス１上に持ち上げて取り出す
（第２図ｃ図示）。なお、この金型は多数ユニツト
でもよい。以上の工程の後、上記成形体を焼成し、多結晶
アルミナ焼結体を得る。この焼成に先だつて、バ
インダーを揮散させるため、焼成時より低い温度
で成形体を仮焼してもよい。しかして、本発明によれば、ピン部を上パンチ
と一体化したことにより、50〜400μｍの径を有
する金型を製作することが容易となり、ピン部の
摩耗が減少し、さらに従来必要であつたピン取付
装置が不要となつた。したがつて、上記金型を用
いたことと、粒子型調整を行うことによつて、ラ
ミネーシヨン、金型付着などの成形性悪化および
焼結性悪化を招くことなく、微小孔を有する多結
晶アルミナ焼結体を得ることが可能となつた。以下、本発明の実施例を示す。実施例１原料となる高純度アルミナ粉末としては、合成
ルビー用アルミナ〔バイコフスキー社製商品名
JOBKS−23；Al₂O₃99.99％品、Cr₂O₃4％含有、
γ−Al₂O₃＋α−Al₂O₃相（下記第１表中FRと略
記する）〕および合成サフアイヤ用アルミナ〔バ
イコフスキー社製商品名BKS−28；Al₂O₃99.99
％品、γ−Al₂O₃＋α−Al₂O₃相（同第１表中FW
と略記する）〕を使用した。次に、それぞれ原料
アルミナ粉末を空気中で仮焼した。仮焼後の各ア
ルミナ粉末のＸ線回折によるアルミナ結晶相の状
態を同第１表に示す。次に、仮焼して生成した二
次粒子を高純度アルミナ磁器製（99.5％Al₂O₃）
のポツトおよびボールからなるポツトミルを用い
て湿式粉砕して粒度調整した後、加熱乾燥して同
第１表に示す平均粒子径の解砕粉を調製した。次に、上記解砕粉に3.5％溶液のポリビニルア
ルコールを33％Vol％およびMgOをMgSO₄・
7H₂Oの形で1.84wt％添加した後、高純度アルミ
ナ磁器製乳バチにて混合し、ナイロンメツシユ
（＃60）を通し造粒を行つた。この後、造粒粉の
流動性向上と金型付着防止のために、水分を１〜
２％に調整し、80〜325meshに粒度調整し、さら
に潤滑油を１〜２％添加し、出発材料とした。次に、ダイス１の下部から中心部にピン挿入孔
３が貫通された下パンチ２を挿入した後、ダイス
１と下パンチ２で囲まれた部分に前記出発材料５
を充填した（第２図ａ図示）。つづいて、下部に
110μｍの径を有する孔成形用のピン部１０を一
体化した上パンチ１１を下降させて、該ピン部１
０を下パンチ２の挿入孔３に嵌合させ、下パンチ
２、ピン部１０および上パンチ１１に1t／cm²の成
形圧力を加え、出発材料５をプレス成形した（第
２図ｂ図示）。ひきつづき、上パンチ１０を上昇
させるとともに、下パンチ２を上昇させて微小孔
８を有する成形体９をダイス１上に持ち上げて取
り出した（第２図ｃ図示）。この時の成形は所定
の収縮率をかけた寸法を計算し、７個取りとした
金型を製作して、自動カムプレスにより150〜300
個／分の成形スピードで行つた。プレス成形によつて得られた成形体について、
その成形性としてラミネーシヨン、金型付着およ
び金型摩耗に関する実験を行つた。ラミネーシヨ
ンについては、成形圧力1t／cm²において、上パン
チのピン径が20μｍである金型を用い実験を行つ
た。金型付着については、上記と同一の金型を用
いて実験を行つた。金型摩耗については、上パン
チのピン径が110μｍの金型を用い、上記ピン径
が摩耗により製品公差下限の95μｍになつたとき
のシヨツト数を測定した。以上の実験結果を下記
第１表に示す。次に、上記成形体を空気中で950℃に加熱して、
仮焼成を行つた。最後に、水素気流中で1800℃に
加熱して焼成を行い、第３図に示すような多結晶
アルミナ焼結体からなる軸受を製造した。得られた軸受について、その焼結体をダイチエ
ツクにより調べ、その結果を下記第１表に併記し
た。また、上記軸受の寸法を測定した。寸法の測
定箇所を第３図に、寸法の測定結果を下記第２表
に示す。

【表】＊ブレーン式空気透過法平均粒子径.二次粒子解砕
後測定
上記第１表から明らかなように、第２図ａ〜ｃ
により改良された金型で成形しても、二次粒子解
砕後の平均粒子径が本発明の範囲（0.3〜2.3μｍ）
より細かい出発材料を用いた場合（第１表中のNo.
１〜４）、ラミネーシヨンおよび金型付着が著し
く、さらに金型との摩擦抵抗が大きく成形不能と
なる。また、本発明の平均粒子径範囲より粗い出
発材料を用いた場合（No.13、14）、成形時のラミ
ネーシヨンなどは起きないが、焼結性が悪化し、
成形体を焼成しても磁器化しない。これに対し、
0.3〜2.3μｍの範囲の平均粒子径をもつ解砕粉か
らなる出発材料を用いる本発明方法（No.５〜12）
では、成形時のラミネーシヨンなどを招かないこ
とはもちろん、焼成後良好に磁器化した多結晶ア
ルミナ焼結体からなる軸受を得られることがわか
る。なお比重およびビツカース硬度は、合成ルビ
ー等と同等である。

【表】第２表から明らかなように、寸法のばらつきは
小さく、ほぼ均一な軸受素材を得ることができ
た。また、最終仕上における研摩代も適切にとれ
る。実施例２原料となる高純度アルミナ粉末は、合成ルビー
用アルミナ、合成サフアイヤ用アルミナとも実施
例１と同一のものを使用した。次にそれぞれの原
料アルミナを空気中で1250℃に加熱し、二次粒子
とした。次に上記二次粒子をポツトミルで湿式粉
砕をすると同時に色調調整のため、両原料アルミ
ナを適当な割合で混合した。混合割合および粒子
径を下記第３表に示す。以下、造粒、プレス成
形、焼成の各工程は実施例１と同一の条件で行つ
た。以上の工程で製造した軸受の色調を下記第３
表に示す。

【表】第３表から明らかなように、本発明に係る製造
方法により製造された軸受は、原料アルミナの配
合比を変化させることによつて、色調を自由に変
化させることが可能である。また、上記軸受の外
観および特性は、合成ルビーまたは合成サフアイ
ヤと同等である。なお、本発明方法により製造される微小孔を有
する多結晶アルミナ焼結体の形状は第３図に示す
ものに限らず、例えば金型の構造を変えることに
より第４図〜第７図にそれぞれ示す各種の形状の
微小孔を有する多結晶アルミナ焼結体を得ること
ができる。以上詳述したように、本発明によれば粒度調整
されたアルミナ粉末からなる出発材料および孔成
形用ピンを一体化した上パンチから構成される金
型を用いて成形し、さらに焼成することによつ
て、下記に列挙する種々の効果を発揮できる。 (1) 従来の単結晶の切断、孔あけ工程という複雑
な工程によらなくても、微小孔を有する軸受、
マイクロオリフイス、マイクロノズル等をプレ
ス成形という単工程で成形することができる。
このため、研摩加工が容易となり、加工費の減
少を図ることができるとともに設備、歩留の面
でも有利となつた。 (2) 従来のセラミツク製造技術を応用しているの
で、自動プレスを使用することにより、１〜２
万個／hrプレス程度の大量生産が可能であり、
製品が安価となる。 (3) 金型を変化することにより、各種の寸法・形
状の製品を製造することができ、多品種のニー
ズに比較的容易に応じることができる。しか
も、金型構造が単純であるので、金型の価格低
下と金型交換のための時間の制約を図ることが
できる。 (4) 焼結体でありながら単結晶品と同等の性能お
よび品質を保つことができ、たとえば時計ある
いはその他各種計器に軸受として組込んだ場
合、それらの使用目的に十分に応じることが可
能である。 (5) 焼結温度を変化させることにより、結晶粒の
大きさを変化させた製品を製造することがで
き、各種用途に応じることが可能である。 (6) 原料アルミナ粉末にCr₂O₃などの色調調整剤
を配合比を変えて添加させることにより、色調
を自由に変えることが可能であり、商品価値の
向上を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図ａ〜ｃは従来技術に係るプレス成形工程
を示す断面図、第２図ａ〜ｃは本発明に係るプレ
ス成形工程を示す断面図、第３図は本発明方法で
製造された軸受を示す断面図、第４図〜第７図は
それぞれ本発明方法で製造された他の微小孔を有
する多結晶アルミナ焼結体を示す断面図である。１……ダイス、２……下パンチ、３……下パン
チの孔、４……ピン、５……出発材料、６……上
パンチの孔、７……上パンチ、８……微小孔、９
……成形体、１０……ピン部、１１……上パン
チ。

Claims

【特許請求の範囲】

１高純度アルミナ粉末の粒子径を0.3〜2.3μｍ
に調整し、造粒して出発材料とし、さらにこれを
孔成形用のピンと上パンチとを一体化した構造を
有する金型を用いてプレス成形して微小孔を有す
る成形体とした後、焼成することを特徴とする微
小孔を有する多結晶アルミナ焼結体の製造方法。