JPH0135798B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0135798B2 JPH0135798B2 JP57183959A JP18395982A JPH0135798B2 JP H0135798 B2 JPH0135798 B2 JP H0135798B2 JP 57183959 A JP57183959 A JP 57183959A JP 18395982 A JP18395982 A JP 18395982A JP H0135798 B2 JPH0135798 B2 JP H0135798B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- crystal
- concave mirror
- crystal raw
- laser beam
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/005—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method by irradiation or electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/121—Coherent waves, e.g. laser beams
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
- B01J2203/061—Graphite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は結晶製造方法に関するものであり、結
晶体を人工的に製造する場合に、超高温、高圧条
件を必要とするような物質、例えば、ダイヤモン
ド等の宝石や金属結晶等を低コストに製造する方
法を提供するものである。
晶体を人工的に製造する場合に、超高温、高圧条
件を必要とするような物質、例えば、ダイヤモン
ド等の宝石や金属結晶等を低コストに製造する方
法を提供するものである。
従来例の構成と問題点
本発明者が以前特願昭57−63744号にて提案し
た外包材料及びレーザーを用いた結晶製造方法で
は、第１図に示すように結晶原材料１を包むよう
に外包材料２となる透明材料の球体((例えば石英
やガラス等))に封入し、外部より集光したレーザ
ー光３を照射し、核となつている結晶原材料１を
主として加熱、溶融させて、冷却後、外包材料を
除去して結晶を取り出す方法が用いられていた
が、この方法では結晶原材料１を高温にすればす
る程結晶原材料より熱線４として放出される輻射
エネルギーが大きくなる。すなわち、エネルギー
ロスが大きくなる欠点があつた。
た外包材料及びレーザーを用いた結晶製造方法で
は、第１図に示すように結晶原材料１を包むよう
に外包材料２となる透明材料の球体((例えば石英
やガラス等))に封入し、外部より集光したレーザ
ー光３を照射し、核となつている結晶原材料１を
主として加熱、溶融させて、冷却後、外包材料を
除去して結晶を取り出す方法が用いられていた
が、この方法では結晶原材料１を高温にすればす
る程結晶原材料より熱線４として放出される輻射
エネルギーが大きくなる。すなわち、エネルギー
ロスが大きくなる欠点があつた。
例えば、ダイヤモンドを製造する場合には、触
媒を用いない場合、30万気圧、3000〓程度の条件
を必要とするが、グラフアイト10ｇを結晶原材料
として用いた場合、パワー約10KWのYAGレー
ザーを必要とした。これは、3000〓ともなると、
熱輻射が、460W／cm2にもなるためである。つま
り、レーザー照射の大部分は、結晶原材料より放
出される輻射熱としてむだになつてしまつてい
た。
媒を用いない場合、30万気圧、3000〓程度の条件
を必要とするが、グラフアイト10ｇを結晶原材料
として用いた場合、パワー約10KWのYAGレー
ザーを必要とした。これは、3000〓ともなると、
熱輻射が、460W／cm2にもなるためである。つま
り、レーザー照射の大部分は、結晶原材料より放
出される輻射熱としてむだになつてしまつてい
た。
発明の目的
以上述べて来た先に提案した方法の欠点に鑑
み、本発明の目的は、結晶原材料加熱時の輻射に
よるエネルギーロスを少くし、低パワーのレーザ
ーで高効率に結晶原材料を溶融することを目的と
する。
み、本発明の目的は、結晶原材料加熱時の輻射に
よるエネルギーロスを少くし、低パワーのレーザ
ーで高効率に結晶原材料を溶融することを目的と
する。
発明の構成
本発明は、人造結晶を製造する方法であり、あ
らかじめ、結晶原材料および前記結晶原材料を包
囲する光学的に透明な外包材料よりなる球体を、
所定の間隔で窓を設けた凹面鏡で包囲し、前記窓
よりレーザー光を照射することにより、加熱昇温
された結晶原材料から輻射熱として放出される熱
線を、再び凹面鏡で集光して結晶原料を照射する
こと、さらに好ましくは前記凹面鏡と外包材料の
間隙に冷却ガスを流すことにより、外包材料表面
及び凹面鏡の昇温を防止することを特徴とするも
のである。
らかじめ、結晶原材料および前記結晶原材料を包
囲する光学的に透明な外包材料よりなる球体を、
所定の間隔で窓を設けた凹面鏡で包囲し、前記窓
よりレーザー光を照射することにより、加熱昇温
された結晶原材料から輻射熱として放出される熱
線を、再び凹面鏡で集光して結晶原料を照射する
こと、さらに好ましくは前記凹面鏡と外包材料の
間隙に冷却ガスを流すことにより、外包材料表面
及び凹面鏡の昇温を防止することを特徴とするも
のである。
実施例の説明
以下、実施例を第２図を用いて詳細に説明す
る。あらかじめ、結晶原材料１を包囲するよう
に、ガラス等の透明物質よりなる外包材料２で封
入された球体を、所定の間隔で窓５を設けた凹面
鏡６で包み込み、窓５よりレーザー光３を照射
し、核となつている結晶原材料を加熱溶融させ
た。このとき、結晶原材料１の昇温に伴い、球体
外部へ熱線４として放出される輻射熱は、前記凹
面鏡で大部分内部に向つて反射され、再び結晶原
材料に集光された。従つて、本発明の方法を用い
ると、球体外部へ放出されるエネルギーロスがほ
とんど無いため、レーザー光のパワーを大幅に削
減できた。次にレーザー光の照射を停止し、冷却
すると、原材料は、高温、高圧下で徐冷されるこ
とになり、ダイヤモンドの結晶が形成される。な
お、このとき、外包材料は、熱線をほとんで吸収
せず、主として昇温された結晶原材料との接触に
よる熱伝導で昇温する程度であり、短時間（数秒
間）の場合には、外面はほと昇温しなかつた。ま
た、凹面鏡は熱線をほとんど反射するため、これ
また、あまり昇温することがなかつた。なお、長
時間のレーザー照射を必要とする場合には、どう
しても外包体材料表面及び凹面鏡を昇温してくる
ので、その場合には、外包体材料と凹面鏡の間隙
に冷却ガスを流すことにより、昇温を防止するこ
とができた。
る。あらかじめ、結晶原材料１を包囲するよう
に、ガラス等の透明物質よりなる外包材料２で封
入された球体を、所定の間隔で窓５を設けた凹面
鏡６で包み込み、窓５よりレーザー光３を照射
し、核となつている結晶原材料を加熱溶融させ
た。このとき、結晶原材料１の昇温に伴い、球体
外部へ熱線４として放出される輻射熱は、前記凹
面鏡で大部分内部に向つて反射され、再び結晶原
材料に集光された。従つて、本発明の方法を用い
ると、球体外部へ放出されるエネルギーロスがほ
とんど無いため、レーザー光のパワーを大幅に削
減できた。次にレーザー光の照射を停止し、冷却
すると、原材料は、高温、高圧下で徐冷されるこ
とになり、ダイヤモンドの結晶が形成される。な
お、このとき、外包材料は、熱線をほとんで吸収
せず、主として昇温された結晶原材料との接触に
よる熱伝導で昇温する程度であり、短時間（数秒
間）の場合には、外面はほと昇温しなかつた。ま
た、凹面鏡は熱線をほとんど反射するため、これ
また、あまり昇温することがなかつた。なお、長
時間のレーザー照射を必要とする場合には、どう
しても外包体材料表面及び凹面鏡を昇温してくる
ので、その場合には、外包体材料と凹面鏡の間隙
に冷却ガスを流すことにより、昇温を防止するこ
とができた。
例えば、ダイヤモンドを製造する場合には、触
媒を用いない場合、30万気圧、3000〓程度の条件
を必要とするが、まず、原材料１として球状に加
圧成形したグラフアイト10ｇを粉末ガラス例えば
コーニンググラス社のパイリツクス7740で被覆
し、全体を加熱して外包材料となる前記ガラス粉
末を溶融・硬化して、内部にグラフアイトを核と
する透明ガラス球体を形成した。あるいはあらか
じめ、溶融したガラス中にグラフアイトを挿入し
て、徐冷硬化させても良い。なお、このとき、グ
ラフアイト核の直径はおよそ２cmとなるので、透
明ガラスよりなる外包体の直径を20cm以上にし
た。次に、この球体に凹面鏡をかぶせ、窓よりパ
ワー１〜2KWのYAGレーザーを照射すると、数
十ミリ秒から数百ミリ秒でグラフアイトは3000℃
以上になり、溶融された。なお、このとき、外包
材料はガラスでできており、、熱伝導が悪く、数
秒程度では球体外部は熱膨張は生じず、その結果
グラフアイトは高温、高圧で保持されることにな
る。また、外包体のガラスも破損しなかつた。こ
れは、グラフアイト直径２cmに対し、ガラス直径
を20cm以上((約10倍))にしたため、内部圧が50万
気圧になつても、ガラス表面にかかる圧力は、
5000気圧程度となり、ガラスのヤング率６〜８×
103Kg／cm2を考慮すると、ガラスが破壊されるこ
とはなかつたことがわかる。その後、レーザー照
射を停止して、放置すれば、球体は外部より冷却
され溶融結晶原材料は高圧に保持された状態で冷
却された結果、粒径1μｍ程度のダイヤモンド粉
末結晶が得られた。ここで、ダイヤモンドが生成
されたことは、表面研磨されたサフアイヤ基板に
押しつけてこすると、サフアイア基板が傷つくこ
とで確認された。
媒を用いない場合、30万気圧、3000〓程度の条件
を必要とするが、まず、原材料１として球状に加
圧成形したグラフアイト10ｇを粉末ガラス例えば
コーニンググラス社のパイリツクス7740で被覆
し、全体を加熱して外包材料となる前記ガラス粉
末を溶融・硬化して、内部にグラフアイトを核と
する透明ガラス球体を形成した。あるいはあらか
じめ、溶融したガラス中にグラフアイトを挿入し
て、徐冷硬化させても良い。なお、このとき、グ
ラフアイト核の直径はおよそ２cmとなるので、透
明ガラスよりなる外包体の直径を20cm以上にし
た。次に、この球体に凹面鏡をかぶせ、窓よりパ
ワー１〜2KWのYAGレーザーを照射すると、数
十ミリ秒から数百ミリ秒でグラフアイトは3000℃
以上になり、溶融された。なお、このとき、外包
材料はガラスでできており、、熱伝導が悪く、数
秒程度では球体外部は熱膨張は生じず、その結果
グラフアイトは高温、高圧で保持されることにな
る。また、外包体のガラスも破損しなかつた。こ
れは、グラフアイト直径２cmに対し、ガラス直径
を20cm以上((約10倍))にしたため、内部圧が50万
気圧になつても、ガラス表面にかかる圧力は、
5000気圧程度となり、ガラスのヤング率６〜８×
103Kg／cm2を考慮すると、ガラスが破壊されるこ
とはなかつたことがわかる。その後、レーザー照
射を停止して、放置すれば、球体は外部より冷却
され溶融結晶原材料は高圧に保持された状態で冷
却された結果、粒径1μｍ程度のダイヤモンド粉
末結晶が得られた。ここで、ダイヤモンドが生成
されたことは、表面研磨されたサフアイヤ基板に
押しつけてこすると、サフアイア基板が傷つくこ
とで確認された。
なお、本実施例では、レーザー光３を２方向か
ら照射している図を示したが、これは一方向から
でも良いし、もつと多くのレーザー光を照射して
も良いことは明らかである。
ら照射している図を示したが、これは一方向から
でも良いし、もつと多くのレーザー光を照射して
も良いことは明らかである。
発明の効果
本発明の方法を用いることにより、結晶の製造
におけるエネルギーロスを大幅に低減できるの
で、レーザーを小型化でき、エネルギー効率を向
上することができる。また、レーザー照射時間を
長くする必要がある場合でも、外包材料表面及び
凹面鏡を容易に冷却することができる。
におけるエネルギーロスを大幅に低減できるの
で、レーザーを小型化でき、エネルギー効率を向
上することができる。また、レーザー照射時間を
長くする必要がある場合でも、外包材料表面及び
凹面鏡を容易に冷却することができる。
第１図は本発明者が以前提案したレーザーを用
いた結晶製造方法を説明するための概略図、第２
図は本発明の一実施例にかかる窓付き凹面鏡を用
いた結晶製造方法を説明するための概略断面構成
図である。 １……結晶原材料、２……外包体材料、３……
レーザー、４……熱線、５……窓、６……凹面
鏡。
いた結晶製造方法を説明するための概略図、第２
図は本発明の一実施例にかかる窓付き凹面鏡を用
いた結晶製造方法を説明するための概略断面構成
図である。 １……結晶原材料、２……外包体材料、３……
レーザー、４……熱線、５……窓、６……凹面
鏡。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 結晶原材料および前記結晶原材料を包囲する
光学的に透明な外包材料よりなる球体を、所定の
間隔で窓を設けた凹面鏡で包囲し、前記窓より入
射させたレーザー光および前記レーザー光の前記
凹面鏡からの反射光を前記外包材料にて集光して
前記結晶材料に照射して、前記結晶原材料を加
熱、溶融、冷却することを特徴とした結晶製造方
法。 ２ 凹面鏡と外包材料の間隙に冷却ガスを流すこ
とを特徴とした特許請求の範囲第１項に記載の結
晶製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57183959A JPS5973490A (ja) | 1982-10-19 | 1982-10-19 | 結晶製造方法 |
| DE8383302154T DE3364653D1 (en) | 1982-04-15 | 1983-04-15 | Method for producing crystals |
| EP83302154A EP0092405B1 (en) | 1982-04-15 | 1983-04-15 | Method for producing crystals |
| US06/485,506 US4522680A (en) | 1982-04-15 | 1983-04-15 | Method for producing crystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57183959A JPS5973490A (ja) | 1982-10-19 | 1982-10-19 | 結晶製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5973490A JPS5973490A (ja) | 1984-04-25 |
| JPH0135798B2 true JPH0135798B2 (ja) | 1989-07-27 |
Family
ID=16144808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57183959A Granted JPS5973490A (ja) | 1982-04-15 | 1982-10-19 | 結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5973490A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0206603B1 (en) * | 1985-06-07 | 1991-01-23 | Morrison Pumps S.A. (Pty) Ltd. | Method for growing crystals |
| JPH01294599A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Honda Motor Co Ltd | ダイヤモンドの合成法 |
| JP2600833B2 (ja) * | 1988-08-18 | 1997-04-16 | 三菱マテリアル株式会社 | 人工ダイヤモンド粉末の製造法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5511605A (en) * | 1978-07-11 | 1980-01-26 | Tamura Electric Works Ltd | Regeneration system for intermediate gradation |
-
1982
- 1982-10-19 JP JP57183959A patent/JPS5973490A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5973490A (ja) | 1984-04-25 |
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